CN107824799A - 一种tft‑lcd显示屏浆料用片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TFT‑LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法，包括以下步骤：以粒径为0.5～3μm、银含量＞99.99％的金属银粉作为原料，加入到质量浓度为90～99.9％的有机溶剂中，在搅拌罐中搅拌混合得到固‑液体系；向上述固‑液体系中加入氨水调节pH至9～10，加入凝胶剂，加水制备成银浓度为200～300g/L、凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L的银盐体系溶液；将上述银盐体系溶液加热至45～70℃，于30～60r/min搅拌下，将银盐体系溶液加入到碱性水溶液和还原体系溶液中，于20～50℃下继续反应30min，静置沉淀、洗涤，得到片状银粉浆料；采用喷雾干燥对上述步骤所得片状银粉浆料进行干燥，喷雾干燥温度为80～200℃、干燥时间为10～30min、流量为2～10L/min，得到片状银粉。

Description

一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及TFT-LCD显示屏技术领域，具体涉及一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，中国已成世界电子产品最大产消国，移动终端、可穿戴设备、智能家电等对高分辨率显示屏需求巨大，高分辨显示屏产值达百亿美元。片状银粉由于其颗粒的比表面积相对较小，稳定，氧化度和氧化趋势较低，颗粒间是面接触或线接触，电阻相对较低，导电性较好，具有区别于球形银粉、超细银微粉的导电优势，被广泛应用于印刷导电线路浆料中。
目前，片状银粉的制备方法主要有机械球磨法、直接化学沉积法、电化学沉积法等。应用于高分辨显示屏中的小粒径片状银粉，要求具有片径小、片厚薄、颗粒均匀、分散性好等特点，需要解决印刷导线高精度、高分辨率、精细化的要求，是我国现有片状银粉需要突破的瓶颈。目前国产银粉存在粒径大、分布宽、分散性差等缺陷，极大限制了我国高分辨率电子产业发展。
发明内容
本发明旨在提供了一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法。
本发明提供如下技术方案：
一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒径为0.5～3μm、银含量＞99.99％的金属银粉作为原料，将其加入到质量浓度为90～99.9％的有机溶剂中，在搅拌罐中搅拌混合得到固-液体系，固-液体系的固含量控制在10～25％；
(2)向上述固-液体系中加入氨水调节pH至9～10，加入凝胶剂，加水制备成银浓度为200～300g/L、凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L的银盐体系溶液；
(3)将上述银盐体系溶液加热至45～70℃，于30～60r/min搅拌下，将银盐体系溶液加入到碱性水溶液和还原体系溶液中，于20～50℃下继续反应30min，静置沉淀、洗涤，得到片状银粉浆料；
(4)采用喷雾干燥对上述步骤所得片状银粉浆料进行干燥，喷雾干燥温度为80～200℃、干燥时间为10～30min、流量为2～10L/min，得到片状银粉。
所述步骤(1)中有机溶剂为油酸、硬脂酸、十六酸、无水乙醇、甲醇中的一种或一种以上。
所述步骤(2)中凝胶剂是聚丙烯酸胺、可溶性淀粉中的一种或两种的混合物。
所述步骤(3)中碱性水溶液碳酸钠的浓度为100～300g/L。
所述步骤(3)中还原体系溶液是将抗坏血酸和硬脂酸铵溶于水中混合而成。
所述步骤(4)中得到的片状银粉用体积比为30～50％乙醇溶液清洗过滤，滤液沉淀后，去除上清液，60～70℃下烘干，球磨制得TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在反应母液中加入了pH调节剂，形成缓冲溶液作用，在还原银反应中，能有效缓冲氧化还原过程中酸碱pH值的波动，使银离子在一个较为平稳的过程中还原，提高了球磨原始粉在反应中结晶均匀、分散良好；本发明采用了喷雾干燥、气流打散等后处理方法，喷雾干燥使干燥的银粉宏观上分散开来，节省时间，制得片径在4-20μm、振实密度在3.0-4.5g/cm3的高分散性的片状银粉，性能达到了产品所需要求，并可实现连续生产、节省时间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒径为0.5～3μm、银含量＞99.99％的金属银粉作为原料，将其加入到质量浓度为90～99.9％的有机溶剂中，在搅拌罐中搅拌混合得到固-液体系，固-液体系的固含量控制在10～25％；
(2)向上述固-液体系中加入氨水调节pH至9～10，加入凝胶剂，加水制备成银浓度为200～300g/L、凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L的银盐体系溶液；
(3)将上述银盐体系溶液加热至45～70℃，于30～60r/min搅拌下，将银盐体系溶液加入到碱性水溶液和还原体系溶液中，于20～50℃下继续反应30min，静置沉淀、洗涤，得到片状银粉浆料；
(4)采用喷雾干燥对上述步骤所得片状银粉浆料进行干燥，喷雾干燥温度为80～200℃、干燥时间为10～30min、流量为2～10L/min，得到片状银粉。
所述步骤(1)中有机溶剂为油酸、硬脂酸、十六酸、无水乙醇、甲醇中的一种或一种以上。
所述步骤(2)中凝胶剂是聚丙烯酸胺、可溶性淀粉中的一种或两种的混合物。
所述步骤(3)中碱性水溶液碳酸钠的浓度为100～300g/L。
所述步骤(3)中还原体系溶液是将抗坏血酸和硬脂酸铵溶于水中混合而成。
所述步骤(4)中得到的片状银粉用体积比为30～50％乙醇溶液清洗过滤，滤液沉淀后，去除上清液，60～70℃下烘干，球磨制得TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于所述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是所述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以粒径为0.5～3μm、银含量＞99.99％的金属银粉作为原料，将其加入到质量浓度为90～99.9％的有机溶剂中，在搅拌罐中搅拌混合得到固-液体系，固-液体系的固含量控制在10～25％；
(2)向上述固-液体系中加入氨水调节pH至9～10，加入凝胶剂，加水制备成银浓度为200～300g/L、凝胶剂浓度为0.05～0.50g/L的银盐体系溶液；
(3)将上述银盐体系溶液加热至45～70℃，于30～60r/min搅拌下，将银盐体系溶液加入到碱性水溶液和还原体系溶液中，于20～50℃下继续反应30min，静置沉淀、洗涤，得到片状银粉浆料；
(4)采用喷雾干燥对上述步骤所得片状银粉浆料进行干燥，喷雾干燥温度为80～200℃、干燥时间为10～30min、流量为2～10L/min，得到片状银粉。
2.根据权利要求1所述的一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中有机溶剂为油酸、硬脂酸、十六酸、无水乙醇、甲醇中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中凝胶剂是聚丙烯酸胺、可溶性淀粉中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中碱性水溶液碳酸钠的浓度为100～300g/L。
5.根据权利要求1所述的一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中还原体系溶液是将抗坏血酸和硬脂酸铵溶于水中混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中得到的片状银粉用体积比为30～50％乙醇溶液清洗过滤，滤液沉淀后，去除上清液，60～70℃下烘干，球磨制得TFT-LCD显示屏浆料用片状银粉。
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