CN105772743A - 一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，包括以下步骤：(1)配制浓度为1‑1.5mol/L的硝酸银溶液；(2)向硝酸银溶液中加入质量分数为5‑10％的氢氧化钠溶液，调节pH至9‑12；(3)将三乙醇胺溶液滴入步骤硝酸银溶液中，制得银粉浆液；(4)将银粉浆液加入质量分数为10‑20％的硬脂酸无水乙醇溶液作为球磨助剂，球磨10h；(5)将球磨完后的粉浆，干燥后即得片状银粉。本发明制备的片状银粉具有较好的分散性能，平均粒径不超过3.5μm、粒径分布窄，均匀性好，且导电性及其他性能参数优异；本发明制备方法简单，生产成本低、易于量产，适合于工业上大规模生产。

Description

一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电金属粉体的制备方法，特别是一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法。
背景技术
随着科学技术飞速发展，触摸屏技术在电脑、电视、手机及数码相机等电子产品中得到了广泛的应用。触摸屏诞生于20世纪70年代，早期多被用于工控计算机、POS机终端等工业或商用设备之中。2007年iPhone手机的推出，成为触控行业发展的一个里程碑。而通过丝网印刷形式印在触摸屏的关键材料——导电银浆，对于用掺锡氧化铟(IndiumTinOxide，简称ITO)制作的触摸屏性能参数有着非常重要的作用。根据触摸屏银浆的市场需求，银浆分为电容屏银浆、电阻屏银浆、激光雕刻银浆等种类，目前银浆在触摸屏上的使用以烘烤为处理工艺，市场上销售的银粉为满足烘烤型银浆为的需求，以片状银粉为主。为保证导电性，国外银浆的含银量一般在70％以上，由于含银量高，成本较高。然而，目前国内配套触摸屏用的银浆及银粉产品几乎为空白，有的为节约成本，国内银浆的含银量一般在60％左右，由于含银量降低，导致浆料的导电性差，附着力不好且印刷过程易产生气泡等现象，从而导致印刷后触摸屏产品的电学性能和力学性能均较差，这导致95％以上都依赖进口。中国专利CN102962473A公开了一种触摸屏银浆用银粉的制备方法，以硝酸银为原料，甲醛为还原剂，通过调整反应温度、加料方式及加料速度的工艺条件来控制液相还原反应的速度，从而制备出粒径在300nm～800nm之间的类球形或球形颗粒的还原银粉，该方法制备的银粉主要以球形或类球形为主，且还原剂为甲醛，易挥发。本发明提供的触摸屏的片状银粉的制备方法，能够实现大规模生产和国产化，具有深远的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，提供一种工艺简单、生产成本低、易于量产，适合于工业上大规模生产的应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，通过精确控制反应条件以及研磨工艺，将片状银粉的平均粒径范围有效控制在2.5-3.5之间，完全满足触摸屏行业的银粉的需求，可作为触摸屏行业的专用银粉。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1-1.5mol/L；
(2)在步骤(1)配制的硝酸银溶液中加入质量分数为5-10％的氢氧化钠溶液，调节pH至9-12；
(3)将三乙醇胺溶液以0.5-1mL/min的速度滴入步骤(2)的硝酸银溶液中，制得银粉浆液；
(4)将步骤(3)得到的银粉浆液先过滤，洗涤后与质量比为1:3的直径为0.1mm及0.3mm混合氧化锆球，按7-9:1的球料比混合后放入六边形球磨罐中，然后加入质量分数为10-15％的硬脂酸的乙醇水溶液作为球磨助剂，其中水和乙醇的质量比为0.05-0.2:10，球磨转速为80～100r/min，球磨10h；
(5)将球磨完后的粉浆，干燥后即得片状银粉。
具体地，所述步骤(2)、(3)体系的温度恒定为25-45℃。
作为优选，所述步骤(3)中三乙醇胺与硝酸银的物质的量之比为(1.5-5):1。
作为优选，所述步骤(4)中硬脂酸在银粉浆液中的浓度为0.5-1.5％。
具体地，所述步骤(5)得到的片状银粉的平均粒径为2.5-3.5μm。
具体地，所述步骤(5)得到的片状银粉的比表面积为1.3-2.2m2/g。
具体地，所述步骤(5)得到的片状银粉的振实密度为3.3-3.7g/cm3。
本发明具有的有益效果：
(1)本发明一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，不用添加任何的保护剂和分散剂，无任何有机物的残留；
(2)本发明制备的片状银粉具有较好的分散性能，通过精确控制反应条件以及研磨工艺，将片状银粉的平均粒径范围有效控制在2.5-3.5之间，粒径分布窄，均匀性好，且导电性及其他性能参数优异；
(3)本发明制备方法简单，生产成本低、易于量产，适合于工业上大规模生产。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1.5mol/L；
(2)在步骤(1)配制的硝酸银溶液中加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液，调节pH至11；
(3)将三乙醇胺溶液以0.5mL/min的速度滴入步骤(2)的硝酸银溶液中，制得银粉浆液，其中三乙醇胺与硝酸银的物质的量之比为1.5:1
(4)将步骤(3)得到的银粉浆液先过滤，洗涤后与质量比为1:3的直径为0.1mm及0.3mm混合氧化锆球，按7:1的球料比混合后放入六边形球磨罐中，然后加入质量分数为12％的硬脂酸的乙醇水溶液作为球磨助剂，其中硬脂酸在银粉浆液中的浓度为0.5％，水和乙醇的质量比为0.05:10，球磨转速为80r/min，球磨10h；
(5)将球磨完后的粉浆，干燥后即得片状银粉，平均粒径为2.5-3.5μm，比表面积为1.3-2.2m2/g，振实密度为3.3-3.7g/cm3；
其中，步骤(2)、(3)体系的温度恒定为25-45℃。
实施例2-4，对比例1-6与的方案其他条件同实施例1，不同之处如下表：
对比例7的方案与实施例4完全相同，不同之处在于将实施例4中的硬脂酸更换为油酸，其平均粒径为大于3.5μm，并且粒径分布较宽。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1-1.5mol/L；
(2)在步骤(1)配制的硝酸银溶液中加入质量分数为5-10％的氢氧化钠溶液，调节pH至9-12；
(3)将三乙醇胺溶液以0.5-1mL/min的速度滴入步骤(2)的硝酸银溶液中，制得银粉浆液；
(4)将步骤(3)得到的银粉浆液先过滤，洗涤后与质量比为1:3的直径为0.1mm及0.3mm混合氧化锆球，按7-9:1的球料比混合后放入六边形球磨罐中，然后加入质量分数为10-15％的硬脂酸的乙醇水溶液作为球磨助剂，其中水和乙醇的质量比为0.05-0.2:10，球磨转速为80～100r/min，球磨10h；
(5)将球磨完后的粉浆，干燥后即得片状银粉。
2.如权利要求1所述的一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)、(3)体系的温度恒定为25-45℃。
3.如权利要求1所述的一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中三乙醇胺与硝酸银的物质的量之比为(1.5-5):1。
4.如权利要求1所述的一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中硬脂酸在银粉浆液中的浓度为0.5-1.5％。
5.如权利要求1所述的一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)得到的片状银粉的平均粒径为2.5-3.5μm。
6.如权利要求1所述的一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)得到的片状银粉的比表面积为1.3-2.2m2/g。
7.如权利要求1所述的一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)得到的片状银粉的振实密度为3.3-3.7g/cm3。
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