JP2009242914A - フレーク銀粉及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】湿式還元反応により得られた銀粒子を含有する反応後スラリー、または該反応後スラリー洗浄直後の水分散スラリーに、脂肪酸及び非イオン性界面活性剤を添加した後、直径1〜10mmのボールを用いた媒体ミルによりフレーク化する。および前記製法により得られたフレーク銀粉。
【選択図】なし
Description
このようなフレーク銀粉は、通常、各種製造方法により得られた銀粉を用いて、物理的な応力を粉体粒子に加え、変形させる方法で製造されることが多い。中でも、原料粉中の銀粒子が微細であれば、微細なフレーク製造に有利であることから、湿式還元法で得られた銀粉を用いることが多いが、粒子が微細なことが災いして、得られるフレーク銀粉は分散性が悪く、凝集して粗大な粒子を含みやすい。
また、前記脂肪酸がオレイン酸、リノール酸及びリノレン酸からなる群から選ばれた少なくとも1種であり、前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル及びポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートからなる群から選ばれた少なくとも1種であることが好ましい。
そして、前記フレーク化が直径1〜10mmのボールを用いた媒体ミルにより行われることが好ましい。
本発明の他の態様にかかるフレーク銀粉は、上記態様のフレーク銀粉の製造方法により製造されたフレーク銀粉であって、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による体積累積粒径D50が3〜5μmであり、かつD100が40μm以下であることを特徴とする。
本発明のフレーク銀粉の製造方法は、湿式還元反応により得られた銀粒子を含有する反応後スラリー、または該反応後スラリー洗浄直後の水分散スラリーに、脂肪酸及び非イオン性界面活性剤を添加した後、フレーク化するものである。
(実施例1)
(スラリーの作成)
硝酸銀63.3gを純水2Lに溶解させ硝酸銀水溶液を調製し、濃度25質量%のアンモニア水120mLを添加して攪拌することにより、銀アンミン錯体水溶液を得た。次いで、20℃で、この銀アンミン錯体水溶液に濃度7.2g/Lのヒドラジン水溶液2Lを混合することにより銀粒子を析出させて、銀粒子を含有するスラリーを得た。
上記銀粒子を含有するスラリーに、乾燥させないでスラリー状態のまま、銀に対してオレイン酸0.5質量%及びポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル0.3質量%となるように添加して混合した。その後、直径3mmのボールを用いたアトライタ(三井三池製作所製 MA−1D)で、スラリー中に含まれる銀粒子を粉砕した後、ボールを分離することにより、フレーク銀粉を得た。
オレイン酸及びポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルを用いる代わりに、それぞれリノール酸及びポリオキシエチレンオレイルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。
実施例1で作製した銀粒子を含有するスラリーを水洗、脱水後、静置乾燥機で乾燥させて一旦銀粉とした。この銀粉に銀に対してオレイン酸0.5質量%及びポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル0.3質量%となるように添加して混合した。その後、直径3mmのボールを用いたアトライタで銀粉を粉砕した後、ボールを分離することにより、フレーク銀粉を得た。
実施例1〜2及び比較例で得られたフレーク銀粉の粒度分布を、それぞれレーザー回折散乱式粒度分布測定法で測定した。なお、レーザー回折散乱式粒度分布測定法は、フレーク銀粉0.1gをイオン交換水と混合し、超音波ホモジナイザ(日本精機製作所製 US−300T)で5分間分散させた後、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置 Micro Trac FRA型(Leeds+Northrup社製)を用いて測定したものである。結果を表1及び図1に示す。また、実施例1〜2及び比較例で得られたフレーク銀粉を1000倍の走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した写真を図2〜4に示す。
Claims (4)
- 湿式還元反応により得られた銀粒子を含有する反応後スラリー、または該反応後スラリー洗浄直後の水分散スラリーに、脂肪酸及び非イオン性界面活性剤を添加した後、フレーク化することを特徴とするフレーク銀粉の製造方法。
- 前記脂肪酸がオレイン酸、リノール酸及びリノレン酸からなる群から選ばれた少なくとも1種であり、前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル及びポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートからなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のフレーク銀粉の製造方法。
- 前記フレーク化が直径1〜10mmのボールを用いた媒体ミルにより行われることを特徴とする請求項1又は2に記載のフレーク銀粉の製造方法。
- 請求項1〜3の何れかに記載のフレーク銀粉の製造方法により製造されたフレーク銀粉であって、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による体積累積粒径D50が3〜5μmであり、かつD100が40μm以下であることを特徴とするフレーク銀粉。
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