CN102000827A - 低烧损率片状银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低烧损率片状银粉的制备方法，以球形银粉为原料，按球形银粉︰球磨助剂︰分散剂＝50～400︰1～20︰0.05～10的质量比混合，加去离子水调节溶液至球磨助剂浓度为10～200g/L，分散剂浓度为0.5～100g/L；将混合溶液在转速为100～400r/min的条件下进行球磨5～80h，用无水乙醇和去离子水各洗涤1～3次，然后抽滤，在温度为30～120℃下干燥4～20h，即得到低烧损率片状银粉，其径厚比大，松装密度低，导电性好，烧损率低，采用本发明制备所得的粉体片状化程度高、分散性好，粉体颗粒尺寸3.91～17.05μm，比表面积为0.404～1.762m2/g，松装密度0.871m3/g，振实密度1.127m3/g，烧损率为0.01～0.20%，对于后期电子浆料用具有良好的适用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种机械球磨法制备片状银粉的方法，特别涉及了一种低烧损率和低松装密度的片状银粉制备方法。
背景技术
随着贵金属浆料广泛应用于微电子工业，贵金属粉末的各种性能都受到特殊要求。超细银粉作为导电浆料的重要导电功能材料其需求量不断增加，并且对银粉的性能如纯度、粒径、分散性、形貌、比表面积、方阻、烧损率等指标都有要求。片状银粉被广泛应用于独面电容器、滤波器、碳膜电位器、钽电容器、薄膜开关、半导体芯片等电子元器件中。为适应电子产品的微型化、集成化、智能化的发展趋势，很多国家都致力于片状银粉的研制和开发。
片状银粉的制备方法很多，按照制备方法的物理化学原理不同，可以分为机械球磨法和化学法。
根据GB/T 1773-2008《片状银粉》，烧损率作为一个重要指标，列为片状银粉的一个重要表征手段。烧损率能在一定程度上反映片状银粉的导电性能和物理性能。
目前，机械球磨法作为制备片状银粉最常用的方法，其存在着制备出的片状银粉不易清洗，表面吸附物较多，烧损率高，对其导电性和物理性能有较大影响。而化学法制备片状银粉在技术理论和工业实践方面都存在较大缺陷，其制备的片状银粉在应用过程中易收缩、片状化程度较低、粒径分布宽。
发明内容
为克服烧损率高、片状化程度较低等问题，本发明的目在于提供一种低烧损率片状银粉的制备方法，旨在解决机械球磨法制备片状银粉表面吸附的相关问题。
本发明通过下列技术方案实现：一种低烧损率片状银粉的制备方法，其特征在于经过下列步骤：
A．以纯度为99.99%以上的球形银粉为原料，按球形银粉︰球磨助剂︰分散剂＝50～400︰1～20︰0.05～10的质量比进行混合，加去离子水调节溶液至球磨助剂浓度为10～200g/L，分散剂浓度为0.5～100g/L，得混合溶液；
B．将步骤A所得混合溶液在转速为100～400r/min的条件下进行球磨5～80h，之后用无水乙醇和去离子水各洗涤1～3次，然后抽滤，在温度为30～120℃下干燥4～20h，即得到低烧损率片状银粉。
所述球磨助剂为油酸、硬脂酸、软脂酸、无水乙醇中的一种或多种。
所述分散剂为卵磷脂、硬脂酸钙、蓖麻油、磷酸三丁酯中的一种或多种。
所述球磨是在不锈钢球磨罐内完成的，所用磨球为不锈钢球、氧化锆球、玻璃球、玛瑙球的一种或多种组合。
所用磨球直径为20mm、10mm、6mm、3mm的一种或几种级配。
所述烧损率的检测是通过取3.0g所得片状银粉，置于已恒重的坩埚中，放入烘箱中，升至110±5℃干燥，保温60min，取出称重。
本发明的优点和有益效果是：通过变更球磨体系，使球磨出的片状银粉易于清洗，对导电性和物理性能影响都较小，粉体分散性好，松粉体颗粒尺寸达3.91～17.05μm，松装密度0.823m3/g，比表面积为0.404～1.762m2/g，振实密度1.127m3/g，烧损率为0.01～0.60%。可见，所得片状银粉具有低松装密度、高片状化程度、低烧损率，对于后期电子浆料用具有良好的适用性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A．以纯度为99.99%的球形银粉10.00g为原料，与0.50g油酸和0.10g硬脂酸钙混合（按球形银粉︰球磨助剂︰分散剂＝100︰5︰1的质量比），加去离子水调节溶液至球磨助剂浓度为20g/L，分散剂浓度为4g/L，得混合溶液；
B．将步骤A所得混合溶液在转速为200r/min的条件下进行球磨15h，再加去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后抽滤、在80℃下干燥6h，即得到低烧损率片状银粉。
所得低烧损率片状银粉分散性好，颗粒平均粒径为12.83μm、松装密度为0.823g/ml、烧损率为0.50%。
实施例2
A．取纯度（99.99%的球形银粉10.00g为原料，与0.30g硬脂酸和0.10g卵磷脂混合（按球形银粉︰球磨助剂︰分散剂＝330︰3︰1的质量比），加去离子水调节溶液至球磨助剂浓度为30g/L，分散剂浓度为10g/L，得混合液；
B．将步骤A所得混合溶液在转速为250r/min的条件下进行球磨20h，用无水乙醇洗涤1次，再用去离子水洗涤2次，然后抽滤，在温度为60℃下干燥8h，即得到低烧损率片状银粉。
所得低烧损率片状银粉分散性好，颗粒平均粒径为10.58μm、松装密度为1.045g/ml、烧损率为0.48%。
实施例3
A．取纯度均为99.99%的球形银粉10.00g为原料，与0.80g无水乙醇和0.10g蓖麻油混合（按球形银粉︰球磨助剂︰分散剂＝100︰8︰1的质量比），加去离子水调节溶液至球磨助剂浓度为40g/L，分散剂浓度为5.0g/L；
B．将步骤A所得混合溶液在转速为300r/min的条件下进行球磨15h，用去离子水洗涤1次、再用无水乙醇洗涤2次，然后抽滤，在温度为60℃下干燥8h，即得到低烧损率片状银粉。
所得低烧损率片状银粉分散性好，颗粒平均粒径为8.13μm、松装密度为0.891g/ml、烧损率为0.32%。
实施例4
A．取纯度均为99.99%的球形银粉10.00g为原料，与0.60g无水乙醇、0.20g软脂酸、0.10g硬脂酸钙混合（按球形银粉︰球磨助剂︰分散剂＝100︰8︰1的质量比），加去离子水调节溶液至球磨助剂浓度为40g/L，分散剂浓度为5.0g/L；
B．将步骤A所得混合溶液在转速为300r/min的条件下进行球磨20h，用无水乙醇洗涤2次，再用去离子水洗涤2次，然后抽滤，在温度为60℃下干燥8h，即得到低烧损率片状银粉。
所得低烧损率片状银粉分散性好，颗粒平均粒径为5.43μm、松装密度为1.123g/ml、烧损率为0.57%。
实施例5
A．取纯度均为99.99%的球形银粉10.00g为原料，与0.80g无水乙醇、0.10g硬脂酸钙和0.10g蓖麻油混合（按球形银粉︰球磨助剂︰分散剂＝200︰4︰1的质量比），加去离子水调节溶液至球磨助剂浓度为40g/L，分散剂浓度为10 g/L；
B．将步骤A所得混合溶液在转速为300r/min的条件下进行球磨20h，用无水乙醇洗涤2次，再用去离子水洗涤2次，然后抽滤，在温度为60℃下干燥8h，即得到低烧损率片状银粉。
所得低烧损率片状银粉分散性好，颗粒平均粒径为5.43μm、松装密度为1.256g/ml、烧损率为0.67%。
Claims (3)
1.一种低烧损率片状银粉的制备方法，其特征在于经过下列各工艺步骤：
A．以纯度为99.99%以上的球形银粉为原料，按球形银粉︰球磨助剂︰分散剂＝50～400︰1～20︰0.05～10的质量比进行混合，加去离子水调节溶液至球磨助剂浓度为10～200g/L，分散剂浓度为0.5～100g/L，得混合溶液；
B．将步骤A所得混合溶液在转速为100～400r/min的条件下进行球磨5～80h，之后用无水乙醇和去离子水各洗涤1～3次，然后抽滤，在温度为30～120℃下干燥4～20h，即得到低烧损率片状银粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述球磨助剂为油酸、硬脂酸、软脂酸、无水乙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述分散剂为卵磷脂、硬脂酸钙、蓖麻油、磷酸三丁酯中的一种或多种。
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