CN105271343A - 一种水铝钙石的生产方法 - Google Patents

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CN105271343A CN201510693307.9A CN201510693307A CN105271343A CN 105271343 A CN105271343 A CN 105271343A CN 201510693307 A CN201510693307 A CN 201510693307A CN 105271343 A CN105271343 A CN 105271343A
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calcium hydroxide
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赵光利
柴洪云
杨占红
陈惠康
徐源
王新璋
龙俊
刘艳珍
闫杰
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Central South University
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Abstract

本发明涉及一种水铝钙石的生产方法，首先将氢氧化钙和氢氧化铝加入到球磨罐中，先干磨时间为4～8h后加入去离子水继续湿磨，湿磨时间为1～3h，得到粉末状前驱体，将前驱体取出放入烧瓶内，加入碳酸钠溶液，所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是（4～5）:（1～3）:1，在水浴下搅拌晶化，离心洗涤，干燥获得产物水铝钙石。本发明制备的水铝钙石结晶度高，规整性好，粒度分布均匀，晶粒粒径较大。

Description

一种水铝钙石的生产方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种水铝钙石的生产方法。
背景技术
水铝钙石（Hydrocalumite）是一种阴离子黏土，又称“弗里德尔盐”（Friedel’ssalt）,属于层状双金属氢氧化物（LDHs），结构式为Ca16Al8(OH)54(CO3)·21H2O，水铝钙石特殊的结构和组成赋予其一些特殊的性能，不仅具有像离子交换树脂一样的离子交换能力，又有像沸石一样的择形吸附和催化性能，同时还具有耐热性、耐辐射性和耐酸碱性，“结构记忆效应”、板层阳离子的可搭配性和孔径的可调变性等。因而成为一种在阻燃、吸附、离子交换和催化及光、电、磁等方面具有巨大潜力和极具诱人前景的新功能材料。
水铝钙石主要通过盐与碱反应、盐与氧化物反应和离子交换反应制的。可通过多种低成本人工方法合成，最常用的有共沉淀法、水热合成法、离子交换法、焙烧还原法等。但上述方法均有其优缺点，共沉淀法的整个制备过程成核与晶化同时进行，使得产物的粒径分布较宽，颗粒不均匀；而水热合成法则只限于实验室少量生产；离子交换法过程工艺繁琐，且影响因素多，难以控制；焙烧还原法制得的样品容易出现晶相不单一或者晶形不好的现象。
发明内容
本发明的目的提供一种制备水铝钙石的方法。采用先干磨、再湿磨制得水铝钙石前驱体，之后加入盐溶液晶化的方法。该工艺过程简单，而且此工艺能合成出结晶度较好的水铝钙石，样品具有均一、规整的六边形片状结构。
本发明解决其技术问题所采用的方案如下：首先将氢氧化钙和氢氧化铝加入到球磨罐中，先干磨时间为4～8h后加入去离子水继续湿磨，湿磨时间为1～3h，得到粉末状前驱体，将前驱体取出放入烧瓶内，加入碳酸钠溶液，所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是（4～5）:（1～3）:1，在水浴下搅拌晶化，离心洗涤，干燥获得产物水铝钙石。
其中，所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是（4～5）:（2～3）:1。
其中，所述的干磨时间为5～8h。
其中，所述的湿磨时间为2～3h。
其中，所述的水浴晶化温度为70～90℃,优选为80℃。水浴晶化时间为3～8h，优选为4h。
其中，漂洗产物操作为使用去离子水将得到的产物漂洗至中性。
其中，滤饼干燥操作为将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥2h。
本发明的有益效果：本发明采用原材料易得的氢氧化钙、氢氧化铝，在普通设备球磨机条件下，设计出工艺简单产率高的水铝钙石生产路线，调试出适宜的物料比例与反应环境的优化，使得其中试顺利进行后表明其工艺可大规模生产。氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是（4～5）:（1～3）:1，合成的水铝钙石结晶度高，规整性好，粒度分布均匀，晶粒粒径较大，且具有产品重复性好的优势，具有很好的应用前景。
附图说明
【图1】是本发明生产水铝钙石的工艺流程示意图；
【图2】为本发明制备产物水铝钙石样品的X射线衍射图谱图；
【图3】为本发明制备产物水铝钙石样品的红外光谱图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明保护内容，而不是限制本发明的保护范围。
实施例1：按物质的量为4:2:1的比例称取氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠，将称量好的碳酸钠配成溶液，氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中，调节球磨机转速为250r/min，研磨6h后加入过量去离子水，继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中，加入已经配置好的碳酸钠溶液，在水浴为80oC的条件下反应4h。关闭反应，烧瓶降至室温后，倒去上层清液，用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体水铝钙石样品1。
实施例2：按物质的量为5:3:1的比例称取氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠，将称量好的碳酸钠配成溶液，氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中，调节球磨机转速为250r/min，研磨4h后加入过量去离子水，继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中，加入已经配置好的碳酸钠溶液，在水浴为80oC的条件下反应4h。关闭反应，烧瓶降至室温后，倒去上层清液，用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体水铝钙石样品2。
实施例3：按物质的量为4:2:1的比例称取氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠，将称量好的碳酸钠配成溶液，氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中，调节球磨机转速为250r/min，研磨6h后加入过量去离子水，继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中，加入已经配置好的碳酸钠溶液，在水浴为70oC的条件下反应4h。关闭反应，烧瓶降至室温后，倒去上层清液，用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体水铝钙石样品3。
实施例4：按物质的量为4:3:1的比例称取氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠，将称量好的碳酸钠配成溶液，氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中，调节球磨机转速为250r/min，研磨6h后加入过量去离子水，继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中，加入已经配置好的碳酸钠溶液，在水浴为80oC的条件下反应4h。关闭反应，烧瓶降至室温后，倒去上层清液，用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体水铝钙石样品4。
实施例5：按物质的量为4:2:1的比例称取氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠，将称量好的碳酸钠配成溶液，氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中，调节球磨机转速为250r/min，研磨6h后加入过量去离子水，继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中，加入已经配置好的碳酸钠溶液，在水浴为80oC的条件下反应6h。关闭反应，烧瓶降至室温后，倒去上层清液，用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体水铝钙石样品5。

Claims (6)

1.一种水铝钙石的生产方法，其特征在于包括如下步骤：首先将氢氧化钙和氢氧化铝加入到球磨罐中，先干磨时间为4～8h后加入去离子水继续湿磨，湿磨时间为1～3h，得到粉末状前驱体，将前驱体取出放入烧瓶内，加入碳酸钠溶液，所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是（4～5）:（1～3）:1，在水浴下搅拌晶化，离心洗涤，干燥获得产物水铝钙石。
2.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法，其特征在于所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是（4～5）:（2～3）:1。
3.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法，其特征在于：干磨时间为5～8h，湿磨时间为1～3h。
4.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法，其特征在于：水浴的温度为60～90℃，水浴的时间为3～8h。
5.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法，其特征在于：所述的离心洗涤，是使用去离子水将得到的产物漂洗至中性。
6.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法，其特征在于：所述的干燥，是将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥2h。
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