CN104108741B - 一种碱式氯化锌颗粒的制备方法 - Google Patents

一种碱式氯化锌颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碱式氯化锌(Zn5(OH)8Cl2·H2O)颗粒的制备方法，将锌粉与四氯化碳液体以体积重量比1g：5mL～1g：10mL的比例混合制得的第一混合物,放置在常温常压下超声分散；将0.5～2ml蒸馏水滴入到上述第一混合物中后，继续超声分散，得白色奶油状固体-碱式氯化锌；再加入2ml酒精，剧烈震荡或超声分散，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液,并将悬浮液取出，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，取出研磨，得到碱式氯化锌粉体。本发明具有制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染等优点，为碱式氯化锌的制备提供了一条新的途径。

Description

一种碱式氯化锌颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碱式氯化锌(Zn5(OH)8Cl2·H2O)颗粒的制备方法，采用超声辅助合成制备碱式氯化锌颗粒，属于颗粒材料制备技术领域。
背景技术
碱式氯化锌(Zn5(OH)8Cl2·H2O)作为一种片状结构的碱式氯化物，其在动物饲料中的应用早已受到人们的普遍关注。碱式氯化锌可以缓慢释放动物体所需微量元素锌，其合成与性能研究一直是热点研究课题。
目前，制备碱式氯化锌颗粒的方法常用的有电化学沉积法、水热合成法和微波合成法等，一方面这些制备方法涉及高温高压，导致能耗高，环境污染，另一方面由于中间步骤繁多，制得的产物不纯，特别是制备过程存在着反应时间长，制备效率低，成本高等缺陷。到目前为止还没有一种制备工艺简单、节能、环保无污染、效率高、成本低的碱式氯化锌颗粒的制备方法问世。
发明内容
本发明公开了一种碱式氯化锌颗粒的制备方法，采用超声辅助合成法制备碱式氯化锌颗粒。本发明将锌粉与四氯化碳液体、蒸馏水按照比例混合，在普通超声波清洗机中超声分散，并在常温常压下发生化学反应制得白色固体碱式氯化锌，其制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染。可以有效克服现有技术电化学沉积法、水热合成法和微波合成法存在的能耗高，环境污染，制得的产物不纯，制备效率低，成本高等缺陷。
本发明技术方案是这样实现的：
一种碱式氯化锌颗粒的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
A)以质量体积比1g：5mL～1g：10mL的比例，将锌粉加入到四氯化碳液体得到的第一混合物，放置在超声波清洗机中，在常温常压下超声分散5分钟；
B)向步骤A)得到的液体滴加0.5～2ml蒸馏水中，置入超声波清洗机中继续超声合成1～10分钟，得到白色奶油状固体，即为碱式氯化锌；
C)将2ml酒精加入到步骤B)制得的白色奶油状固体中，剧烈震荡或超声分散，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；
D)将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，烘干后取出，经过研磨，得到Zn5(OH)8Cl2·H2O粉体颗粒。
所述的超声波清洗机，其超声波频率为40kHz，超声波清洗机功率为400W；配料比为锌粉：四氯化碳：蒸馏水＝1g：(5～10ml)：(0.5～2ml)。
本发明的优点和积极效果：
本发明提供的碱式氯化锌颗粒的制备方法，将锌粉与四氯化碳、蒸馏水混合并在常温常压下发生化学反应制得白色固体，其制备过程能耗低，其中，白色固体使用普通的超声波清洗机制得。本发明具有制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染等优点，为碱式氯化锌的制备提供了一条新的途径。
附图说明
图1为实施例1制备的碱式氯化锌颗粒的XRD衍射图；
图2为实施例1制备的碱式氯化锌颗粒的TEM图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但实施例并不用于限制本发明，凡采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
【实施例1】将1g锌粉加入到5mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中加入2mL蒸馏水，超声10分钟后，得到的白色奶油状固体—碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为93.6％。加入2mL酒精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。
图1为本【实施例1】制备得到的碱式氯化锌的XRD衍射图，由图1所示，该图谱衍射峰形尖锐，所有的衍射峰均与Zn5(OH)8Cl2·H2O标准衍射峰位匹配。说明本发明制备的碱式氯化锌是典型的水氯羟锌石矿结构，并且结晶状况良好。
图2为本【实施例1】制备得到的碱式氯化锌的TEM图，从图中可以看出，碱式氯化锌为片状，分布均匀，颗粒宽度尺寸在μm之间，厚度在数百nm。
【实施例2】将1g锌粉加入到10mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加0.5mL蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体—碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为95.2％。加入2mL酒精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。
【实施例3】将1g锌粉加入到10mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加2mL蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体—碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，锌粉完全转化为碱式氯化锌，转化效率为100％。加入2mL酒精，超声分散1分钟，使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。
【实施例4】将1g锌粉加入到10mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加1mL蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体—碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为97.7％。加入2mL酒精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。
【实施例5】将1g锌粉加入到7mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加0.5mL蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体—碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为94.8％。加入2mL酒精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。
【实施例6】将1g锌粉加入到7mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下超声分散5分钟，向该液体中滴加2mL蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体—碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为98.5％。加入2mL酒精，超声分散1分钟，使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。
以上实施例使用的超声波清洗机,其超声波频率为40kHz，超声波清洗机功率为400W；以上实施例使用的配料比为锌粉：四氯化碳：蒸馏水＝1g：(5～10ml)：(0.5～2ml)。
本发明制备的碱式氯化锌颗粒呈片状，在厚度方向达到纳米级别,是一种半导体化合物，可用作光催化剂、涂料添加剂以及牙科材料等，广泛应用于动物饲料添加剂。碱式氯化锌具有良好的光催化性能、优秀的抗菌性能，具有气体敏感性，可用作气敏元件。作为饲料添加剂时相比其他补锌剂具有不易潮湿、适口性良好、释放缓慢、吸收效率高、排泄物对环境影响小等优点。其制备过程具有能耗低，制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染等优点。

Claims (2)

1.一种碱式氯化锌颗粒的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
A)以质量体积比1g：5mL～1g：10mL的比例，将锌粉加入到四氯化碳液体所得第一混合物，放置在超声波清洗机中，在常温常压下超声分散5分钟；
B)向步骤A)得到的液体滴加0.5～2mL蒸馏水中，置入超声波清洗机中继续超声合成1～10分钟，得到白色奶油状固体，即为碱式氯化锌；
C)将2mL酒精加入到步骤B)制得的白色奶油状固体中，剧烈震荡或超声分散，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；
D)将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，烘干后取出，经过研磨，得到Zn5(OH)8Cl2·H2O粉体颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种碱式氯化锌颗粒的制备方法，其特征在于：所述的超声波清洗机，其超声波频率为40kHz，功率为400W。
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