CN102659146B - 一种阻燃氢氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃氢氧化镁的制备方法。本方法的特征在于以轻烧氧化镁粉末为原料，加入到含有复合分散剂的水中，在一定温度下搅拌水化一段时间，再在压力反应釜中进行水热晶化一段时间。水热晶化好的物料经过滤、干燥得到高分散性的阻燃氢氧化镁粉末，过滤的滤液再补充适量的水和分散剂后可以作为水化中的水和分散剂循环回用。利用本发明方法制备的阻燃氢氧化镁为高分散性片状，克服了普通氢氧化镁在塑料或橡胶等材料中分散性差、比表面积大、易团聚等缺点。本方法所需的原料来源丰富，所用的设备和工艺简单，生产成本低。所得的高分散性阻燃氢氧化镁能广泛地应用于各种工业生产过程中。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域，具体是一种阻燃氢氧化镁的制备方法。
背景技术
无机阻燃剂氢氧化镁具有特殊的层状结构，属于添加型高抑烟阻燃剂，具有无毒、消烟、防滴、填充、阻燃等功能，被认为是目前最有发展前途、环境友好的无机阻燃剂，已成为近年来争相研究开发的热点。
普通氢氧化镁一般采用常温合成法生产，工业上通常是由含氯化镁的卤水、卤片或卤矿与碱性物质(如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙和氨水等)在水中反应制得，生成的氢氧化镁易团聚，产品过滤洗涤困难。制得的氢氧化镁多为六方晶形或无定形晶体，其晶体在<101>方向有微观内应变，晶体表面带有正电荷、具有亲水性，和亲油性的聚合物分子的亲和力欠佳，晶粒趋向于二次凝聚，具有比表面积大、粒子之间易团聚等特点，在塑料或橡胶等材料中的分散性和相容性都很差，因此不适合作为阻燃材料使用。
为了制备分散性能良好的阻燃氢氧化镁，一般需要对常温合成的氢氧化镁进行水热处理，促使生成低比表面积(小于20m2/g)、晶型较好的片状或棒状氢氧化镁，然后再进行表面改性处理，减少氢氧化镁颗粒之间的团聚，减少粉末的粒径，改善其与高分子材料的相容性和分散性。因此，研究适用于工业化生产的小粒径、低比表面积和高分散性的片状氢氧化镁阻燃剂是目前学术界和工业界广泛关注和研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用轻烧氧化镁制备阻燃氢氧化镁的方法。利用本发明方法生产阻燃氢氧化镁，原料来源丰富，所用的设备和工艺简单，生产成本低，产品质量较好，所得的高分散性阻燃氢氧化镁能广泛地应用于各种工业生产过程中。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：以轻烧氧化镁粉末为原料，加入到含有复合分散剂的水中，搅拌水化，再在压力反应釜中进行水热晶化，水热晶化好的物料经过滤、干燥得到高分散性的阻燃氢氧化镁粉末。
所述的轻烧氧化镁为具有活性的氧化镁粉末。
所述的加入水的重量为轻烧氧化镁粉末重量的5～20倍。
所述的复合分散剂包括聚乙烯醇、柠檬酸盐、脂肪酸盐、油酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐中的一种或其组合，其用量为氧化镁粉末重量的0.1％～15％。
所述的水化温度为室温～150℃，水化时间为10分钟～48小时。
所述的压力反应釜可为具备搅拌功能或不具备搅拌功能的压力容器，压力容器内衬材料为不和浆料中的成分发生化学反应的材料。
所述的水热晶化温度为150～220℃，水热晶化时间为1～48小时。
所述的过滤后的滤液再补充适量的水和复合分散剂后可以循环回用。
本发明是以轻烧氧化镁为原料，通过水化水热法将氧化镁转化为阻燃级的氢氧化镁，与传统的碱沉淀法相比，制备条件容易控制，制备的工艺流程短，投入设备少，而且轻烧氧化镁来源广泛，原料易得，制备阻燃氢氧化镁的过程中不产生废气，在生产过程中产生的滤液可以进行循环回用，符合绿色清洁生产工艺。所制得的高分散性阻燃氢氧化镁可以广泛地应用于各种工业生产过程中。
附图说明
图1为实施例1合成的阻燃氢氧化镁的XRD图谱。
图2为实施例1合成的阻燃氢氧化镁的SEM图谱。
图3为实施例2合成的阻燃氢氧化镁的XRD图谱。
图4为实施例2合成的阻燃氢氧化镁的SEM图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例的阐述，进一步阐明本发明的实质性特点和显著的进步。
实施例1
称取100g轻烧氧化镁，加入到含复合分散剂(0.45g聚乙二醇，0.5g油酸钠，0.5g十二烷基磺酸钠，0.5g硬脂酸钠)的1000mL90℃水中，在90℃下快速搅拌，消化保温1小时，得到氢氧化镁乳液。再将得到的氢氧化镁乳液在高压反应釜中控制反应温度160℃条件下水热23小时后冷却。将上述反应完的浆料在室温下抽滤，在105℃烘箱中烘干12小时，得到目标产物阻燃氢氧化镁。
实施例2
称取100g轻烧氧化镁，加入到复合分散剂(2.0g硬脂酸钠，2.25g十二烷基苯磺酸钠，0.10g柠檬酸三铵)的700mL90℃水中，在90℃下快速搅拌，消化保温1小时，得到氢氧化镁乳液。再将得到的氢氧化镁乳液在高压反应釜中控制反应温度200℃条件下，水热2小时后冷却。将上述反应完浆料在室温下抽滤，在105℃烘箱中烘干12小时，得到目标氢氧化镁。
应当指出的是，以上所述的实施实例只是用2个例子来说明本发明，它不应是对本发明的限制，对本领域普通技术人员来说，对本发明可以根据上述说明加以改进和变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求保护范围。
Claims (1)
1.一种阻燃氢氧化镁的制备方法，其特征在于：称取100g轻烧氧化镁，加入到含复合分散剂的1000mL90℃水中，在90℃下快速搅拌，消化保温1小时，得到氢氧化镁乳液；再将得到的氢氧化镁乳液在高压反应釜中控制反应温度160℃条件下水热23小时后冷却，将上述反应完的浆料在室温下抽滤，在105℃烘箱中烘干12小时，得到目标产物阻燃氢氧化镁，其中，所述复合分散剂由0.45g聚乙二醇，0.5g油酸钠，0.5g十二烷基磺酸钠，0.5g硬脂酸钠组成。
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