CN102050472B - 一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102050472B
CN102050472B CN 200910236716 CN200910236716A CN102050472B CN 102050472 B CN102050472 B CN 102050472B CN 200910236716 CN200910236716 CN 200910236716 CN 200910236716 A CN200910236716 A CN 200910236716A CN 102050472 B CN102050472 B CN 102050472B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium hydroxide
magnesium oxide
slurry
water
crystallization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN 200910236716
Other languages
English (en)
Other versions
CN102050472A (zh
Inventor
卢旭晨
王体壮
闫岩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Process Engineering of CAS
Original Assignee
Institute of Process Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Process Engineering of CAS filed Critical Institute of Process Engineering of CAS
Priority to CN 200910236716 priority Critical patent/CN102050472B/zh
Publication of CN102050472A publication Critical patent/CN102050472A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102050472B publication Critical patent/CN102050472B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法，步骤包括：1)将氧化镁、分散剂和水按一定比例混合，2)将步骤1制备的料浆机械化学处理一定时间，制成晶化前原浆；3)将步骤2原浆置于压力容器中在一定温度下水热晶化一定时间；4)水热晶化好的物料过滤、洗涤、干燥得亚微米高分散片状氢氧化镁粉末；5)将步骤4中的滤液和洗液回收，使其中水和分散剂循环使用。本发明不仅节省了沉淀用碱，大大降低材料的生产成本，节约能量消耗，更重要的是该工艺不产生任何化工盐类副产物，属于环境友好型清洁生产工艺。所得亚微米高分散片状氢氧化镁在阻燃、催化载体以及其他功能材料领域应用广泛。

Description

一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法
发明领域
本发明属于精细化工材料制备技术领域，具体地涉及到一种在材料、化工、环境和医药等多个领域广泛应用的亚微米高分散片状氢氧化镁由氧化镁经水热晶化制备的方法。
背景技术
氢氧化镁(Mg(OH)2)属于六方晶系，可根据结晶条件生长成各种形貌的晶体。亚微米高分散氢氧化镁广泛应用于材料、化工、环境和医药等多个领域。特别是当亚微米高分散片状氢氧化镁用作阻燃剂时，具有适当的分解温度(623K)，吸热量大，不仅具有阻燃、消烟和填充功能，而且不产生有毒气体，无腐蚀，因而发展较快。从而，亚微米高分散片状氢氧化镁的制备成为广泛关注和研究的方向。
氢氧化镁的制备方法主要有天然水镁石处理法(CN200510045850.4)，含镁矿石或盐类经焙烧、消化、过滤等的碱沉淀法(CN90102696.4、CN200610146040.2、CN200610046754.6、CN200610140458.2、CN200610017917.8、CN200710000049.7、CN200810010163.2)，海水、卤水及各种可溶镁盐碱沉淀法(CN02133360.2、CN02155486.2、CN03112355.4、CN200310105628.X、CN200810060974.3、CN200810300453.0)和氧化镁水热晶化法(CN97117352.4、CN200310120393.1、CN200410005164.X、CN200410021248.2、CN200510013551.2、CN200510047743.5)等。其中水镁石法受到水镁石矿物地域分布和纯度的限制；含镁矿石中往往含有多种杂质，需要多步除杂，因而工艺繁琐；镁盐焙烧产生大量酸性气体，对设备要求高，且耗能量大；海水和卤水中还有多种金属和卤素杂质，在氢氧化镁沉淀过程中会吸附在颗粒表面，因而除杂工艺复杂；上述各类碱沉淀法都需要消耗沉淀剂-碱，因而使得氢氧化镁的造价成倍增加。
相对而言，利用氧化镁制备氢氧化镁工艺较为简单，但仍存在一些的问题。当在较低温度短时间晶化时，存在水化率低，结晶性差，过滤困难等问题(97117352.4，200310120393.1)；当晶化前浆料未搅拌或未球磨，会造成晶粒大小分布不均，形貌杂乱，晶粒团聚较严重等问题(200410005164.X，200410021248.2，200510013551.2，200510047743.5)。因而，该方法目前制备的氢氧化镁的纯度、结晶度、形貌和大小等重要指标中存在一些的问题，很难达到阻燃级氢氧化镁对形貌、分散性及颗粒度的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用氧化镁制备亚微米高分散片状氢氧化镁的方法。
为实现上述目的，本发明提供的步骤包括：
1)将氧化镁、分散剂和水按质量之比为1∶0.001～0.1∶1～50混合；
2)将步骤1配制的物料机械化学处理0.1～100小时，制成晶化浆料原浆；
3)将步骤2制备的料浆置于压力容器中，在80℃～250℃下，自压水热晶化0.5～100小时；
4)将步骤3完成晶化处理的浆料过滤、洗涤、干燥得亚微米高分散片状氢氧化镁粉末。
本发明所述氧化镁包括各种具有一定活性的氧化镁粉，粒径小于500μm。
本发明所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠、硫酸化蓖麻油、甘胆酸钠。
本发明所述原料氧化镁、分散剂和水的质量比为优选为1∶0.005～0.05∶2～30混合。在保持分散效果的基础上，分散剂的加入量适当较少，从而有利于减少成品氢氧化镁的洗涤次数和提高氢氧化镁的纯度。
原料和介质水，一般选择去离子水，其加入比例在一定范围内越少越能提高成品氢氧化镁形貌和大小的一致性。根据所用氧化镁的活性而不同，水的加入比例优选在既能保持球磨原浆的流动性，又便于晶化后浆料的洗涤操作。
本发明所述浆料机械化学处理设备可采用间断球磨、连续球磨和高能球磨方式。磨球、球磨罐、球磨机内衬优选硬度大、耐磨性好的材料，如重烧氧化镁、硅酸锆等制成，磨球大小和比例根据氧化镁的粒度而定。球磨时间根据球磨方式进行调整，高能球磨一般少于2小时，普通间断球磨方式一般在0.5～50小时，连续球磨根据磨机的各个参数进行调整。
本发明所述晶化温度优选为120℃～220℃。自压水热晶化时间优选为1～50小时。
本发明水热晶化设备根据生产规模可选用具备搅拌功能或不具备搅拌功能的压力容器，并且与浆料直接接触的材质优选不和浆料中成分发生反应的材料，以免影响产物纯度。
本发明所述过滤工艺可选用各种过滤设备，如离心、抽滤等设备。洗涤工艺中应使固体物料充分分散。洗涤三遍即可，第一、二遍可采用水洗，去除有机分散剂，第三遍采用极性较小或没有极性的工业纯度的有机溶剂进行洗涤，使得后序干燥后固体不易团聚。干燥可在各种干燥设备中进行，注意干燥温度不要超过200℃，时间根据具体设备来确定。
本发明工艺过程中产生的滤液及第一、二遍洗液均可作为反应水和介质水使用，而有机溶剂经过共沸处理后也可以多次利用。
附图说明
图1为本发明合成亚微米高分散片状氢氧化镁的工艺流程图。
图2为本发明合成亚微米高分散片状氢氧化镁的XRD图谱。
图3为本发明合成亚微米高分散片状氢氧化镁的SEM图谱。
具体实施方法
本发明摒弃了传统碱沉淀法，利用氧化镁作为原料，在晶化前将待水热晶化浆料通过球磨强化破碎、搅拌和水解形核。充分利用球磨的机械化学作用，促进界面间的水解胶体产物的扩散和过饱和液的形核，提高浆料中水解产物的浓度和晶核的数量。并在此基础上进行高温自压水热水解反应改性，使得氧化镁完全水化，氢氧化镁产物具有相对易于控制纯度、结晶度、形貌和大小。
本发明充分利用浆料在强化破碎中产生的机械化学作用，在减小反应物粒度的同时使浆料在高温水热处理前大量水解并形成大量晶核，进而控制水热水解后氢氧化镁的大小和形貌。利用氧化镁作为原料，采用一步水热水解晶化法制备亚微米高分散氢氧化镁，摒弃了传统的碱沉淀法，大大缩短了亚微米片状氢氧化镁的制备工艺流程，不仅节省了沉淀用碱，大大降低材料的生产成本，降低能量消耗，更重要的是该工艺不产生任何化工盐类副产物，所有其他副产物均可重复利用，属于环境友好型清洁生产工艺。所得亚微米高分散片状氢氧化镁在阻燃、催化载体以及其他功能材料领域应用广泛。
下面结合附图举实施例进行详细说明。
实施例1
采用氧化镁的成分为MgO含量为98.5％，烧失量小于4.5％。
将上述氧化镁粉体20.2g与0.5g聚乙烯吡咯烷酮和100.0g水混合；
转移到500ml树脂球磨罐，利用100g直径为6mm重烧氧化镁磨球球磨4h，转速为400r/min，形成待晶化浆料。
将上述待晶化浆料倒入聚四氟乙烯内衬的200ml的压力容弹中，在200℃、晶化10h；
将上述反应完浆料室温抽滤，去离子水洗2次，工业乙醇洗涤1次，在120℃烘箱中烘干3h，得到目标氢氧化镁。
所得分子筛结构的XRD衍射图谱如图2所示，形貌如图3所示。
实施例2
将上述氧化镁粉体1kg与25g聚乙烯醇和5L水混合；
转移到SX-30型搅拌球磨机中，利用5kg直径为6mm重烧氧化镁磨球球磨8h，功率为2kw，形成待晶化浆料。
将上述待晶化浆料移入10L的搅拌反应釜中，在160℃、晶化20h；将上述反应完浆料室温抽滤，去离子水洗2次，工业乙醇洗涤1次，在120℃烘箱中烘干3h，得到目标氢氧化镁。

Claims (4)

1.一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法，其步骤包括：
a)将氧化镁、分散剂和水按质量比为1∶0.001～0.1∶1～50混合；
氧化镁是指粒径小于500μm的具有活性的氧化镁粉；
水为去离子水；
分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠、硫酸化蓖麻油或甘胆酸钠；
b)将步骤a配制的物料机械化学处理0.1～100小时，制成晶化浆料原浆；
机械化学处理采用间断球磨、连续球磨或/和高能球磨方式；
c)将步骤b制备的料浆置于压力容器中，在80℃～250℃下，自压水热晶化0.5～100小时；
压力容器为具备搅拌功能或不具备搅拌功能的压力容器，并且与浆料直接接触的材质为不和浆料中成分发生反应的材料；
d)将步骤c完成晶化处理的浆料固液分离、固体洗涤、干燥得亚微米高分散片状氢氧化镁粉末；
固液分离为离心或抽滤；
固体洗涤采用水洗去除有机分散剂后，再采用极性较小或没有极性的工业纯度的有机溶剂进行洗涤，使得后序干燥后固体不易团聚；
e)将步骤d中的滤液和洗液回收，使其中水和分散剂循环使用。
2.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤a中氧化镁、分散剂和水的质量比为1∶0.005～0.05∶2～30。
3.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤c中的晶化温度为120℃～220℃。
4.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤c中的晶化时间为1～50小时。
CN 200910236716 2009-10-28 2009-10-28 一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法 Active CN102050472B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200910236716 CN102050472B (zh) 2009-10-28 2009-10-28 一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200910236716 CN102050472B (zh) 2009-10-28 2009-10-28 一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102050472A CN102050472A (zh) 2011-05-11
CN102050472B true CN102050472B (zh) 2013-06-05

Family

ID=43955341

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200910236716 Active CN102050472B (zh) 2009-10-28 2009-10-28 一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102050472B (zh)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102493285B (zh) 2011-12-02 2013-10-30 牡丹江恒丰纸业股份有限公司 一种阻燃剂、具有阻燃带的卷烟纸及该卷烟纸的制备方法
CN102491380A (zh) * 2011-12-06 2012-06-13 中国科学院过程工程研究所 一种片状氢氧化镁的制备方法
CN102659146B (zh) * 2012-04-28 2014-09-17 中国科学院福建物质结构研究所 一种阻燃氢氧化镁的制备方法
JP6212211B2 (ja) * 2013-06-19 2017-10-11 大連海事大学 水酸化マグネシウムを製造する製造方法及び装置
CN103601223B (zh) * 2013-11-25 2015-12-30 济南泰星精细化工有限公司 高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法
CN104925838B (zh) * 2015-07-15 2016-12-28 后英集团海城市高新技术产品有限公司 一种高效氧化镁制备氢氧化镁工艺
CN106587119A (zh) * 2016-12-24 2017-04-26 天津大学 (001)晶面优势生长的六角片状氢氧化镁的制备方法
CN107344727A (zh) * 2017-06-09 2017-11-14 苏州市泽镁新材料科技有限公司 一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法
CN108325530B (zh) * 2018-01-30 2020-12-08 福建师范大学 一种镁基高效类Fenton催化剂及其制备方法
CN110357131B (zh) * 2019-08-08 2021-03-26 中国地质大学（北京） 一种纳米氢氧化镁浆料及其制备方法和应用
CN113000006B (zh) * 2021-03-09 2023-03-10 福建师范大学 一种氢氧化镁吸附材料、制备方法及用途
CN113072084A (zh) * 2021-04-02 2021-07-06 西部矿业集团有限公司 一种以盐湖产轻烧活性氧化镁制备改性氢氧化镁阻燃剂的方法
CN113548682A (zh) * 2021-07-22 2021-10-26 安徽大学绿色产业创新研究院 天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法
CN113582209A (zh) * 2021-08-26 2021-11-02 上海应用技术大学 一种六角片状氢氧化镁的制备方法及其应用
CN113929120B (zh) * 2021-11-03 2024-03-01 中国科学院青海盐湖研究所 一种氢氧化镁材料的制备方法
CN114160090B (zh) * 2021-11-30 2023-06-16 中国科学技术大学 一种磁性氢氧化镁复合材料及其制备方法和应用
CN114180605B (zh) * 2021-12-31 2024-02-06 青海创信电子材料有限公司 一种氧化镁颗粒的制备方法
CN114394611A (zh) * 2022-01-21 2022-04-26 洛阳中超新材料股份有限公司 一种高纵横比片状氢氧化镁的制备方法
CN117551306B (zh) * 2024-01-12 2024-04-05 潍坊泽隆新材料有限公司 一种镁铝复合无卤阻燃剂、制备方法及应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1680191A (zh) * 2004-04-09 2005-10-12 吴太洲 一种工业氢氧化镁的生产方法
CN1792940A (zh) * 2005-11-18 2006-06-28 东北大学 一种活性氧化镁的制备方法
CN1944260A (zh) * 2006-10-31 2007-04-11 桂林工学院 水镁石湿法制备超细氢氧化镁

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1680191A (zh) * 2004-04-09 2005-10-12 吴太洲 一种工业氢氧化镁的生产方法
CN1792940A (zh) * 2005-11-18 2006-06-28 东北大学 一种活性氧化镁的制备方法
CN1944260A (zh) * 2006-10-31 2007-04-11 桂林工学院 水镁石湿法制备超细氢氧化镁

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙永明等.分散剂对制备超细氢氧化镁影响的实验研究.《非金属矿》.2005,第28卷(第4期),54-56. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102050472A (zh) 2011-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102050472B (zh) 一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法
CN102101684B (zh) 一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法
CN102153117B (zh) 用粉煤灰生产超细氢氧化铝、氧化铝的方法
CN101792185B (zh) 含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法
CN104710169B (zh) 一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法
JP2007254250A (ja) 高純度水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法
CN102491380A (zh) 一种片状氢氧化镁的制备方法
CN101723461B (zh) 一种铬酸钠碱性液中和除铝方法
CN100478462C (zh) 一种综合处理含铬铝泥回收铬和铝的工艺
CN102126733B (zh) 一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法
CN101177289A (zh) 一种制备纤维状纳米氢氧化镁的方法
CN102502722A (zh) 一种高纯氧化镁的生产方法
CN107500325A (zh) 一种煤矸石生产纳米氧化铝粉体的方法
CN113648586A (zh) 一种电解锰渣湿法无害化处理方法
CN105540623A (zh) 一种制备纳米氧化镁的方法
CN113104871B (zh) 一种利用菱镁矿制备镁铝水滑石的方法
CN103803981B (zh) 一种制备亚微米级碳化硅粉体的方法
CN104968605B (zh) 菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法
CN101374767B (zh) 一种制备氧化镁的改进方法
CN100475732C (zh) 菱镁矿制备氧化镁的方法
CN102198956B (zh) 低品位铝土矿或高岭土类原料碱法生产铝、硅化工产品工艺
CN103936045A (zh) 一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法
CN101229925A (zh) 一种制备氢氧化镁联产氯化钙的方法
CN102838141A (zh) 一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺
CN102392303B (zh) 利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant