CN104968605B - 菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以菱镁矿为原料制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法，具体地说是将菱镁矿进行煅烧，煅烧生成的各成分活性不一的氧化镁粉，氧化镁粉配成一定浓度的溶液搅拌后加入酸化搅拌磨中进行研磨酸化，通过控制氧化镁粉与盐酸的用量及酸化反应条件，实现了氧化镁粉的净化除杂，通过控制水合氢氧化镁前驱物氧化镁的活性和粒度以及水合条件，制备出了片状纳米氢氧化镁。本发明中的盐酸、水以及添加剂可循环利用，环境友好，成本低。此工艺可以盘活现有的菱镁矿资源，实现资源的高附加值加工利用。

Description

菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及一种菱镁矿深加工，制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法，属于矿物加工技术领域。
背景技术
作为阻燃剂使用的氢氧化镁材料，具备阻燃、抑烟等双重功能。但添加量一般需要达到40%以上，方能取得理想的阻燃效果，因此在不影响材料力学性能的前提下，增加氢氧化镁的用量，要求氢氧化镁粒度细，纯度高，表面极性小形貌均一，易于添加于材料之中。为此，以往研究大多采用常温合成，水热处理和表面改性，三步法生产阻燃型氢氧化镁。这使氢氧化镁的生产工艺较复杂，生产成本高，因而很难工业化。不少研究人员着重于可溶性镁盐与氢氧化钠或液氨等碱进行反应，通过控制反应条件制备出纳米氢氧化镁。此制备过程中采用酸碱中和反应，消耗大量酸碱并对环境污染严重，如果反应过程有添加剂的话，添加剂也无法再利用。采用菱镁矿煅烧制备活性氧化镁，活性氧化镁水合反应制备阻燃级氢氧化镁，此工艺简单，投资低。但对菱镁矿纯度要求较高，菱镁矿纯度一般要达到96%以上，如果菱镁矿中含有铁元素，会严重影响氢氧化镁的色度，降低了产品品质；其次，制备出的氢氧化镁粒度较粗且没有固定形貌，只能达到微米级别。因此，此工艺只能使用高品质菱镁矿为原料，制备较低品质的阻燃级氢氧化镁产品。
发明内容
随着我国菱镁矿资源的不断开采，优质菱镁矿资源会越来越少，但对高性能单分散纳米氢氧化镁需求量的不断增加。为此本发明针对此问题，提供了一种利用低品质菱镁矿，采用低成本，无污染，环境友好的方法，制备出片状单分散纳米氢氧化镁。
本发明用菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法包括下述步骤：
（1）菱镁矿煅烧水溶：将菱镁矿煅烧得到氧化镁粉，将煅烧后的氧化镁粉加入搅拌槽中，往搅拌槽中加入一定量的水，将氧化镁粉配成质量百分浓度为60%的浆液，搅拌0.3min左右；
（2）氧化镁粉浆液研磨酸化：将搅拌后的氧化镁粉浆液转移到酸化搅拌磨中进行研磨，研磨2min后，往酸化搅拌磨中加入盐酸，对氧化镁粉进行酸化，酸化时间为1min，氧化镁粉浆液从底端加入酸化搅拌磨中，盐酸从中间加入酸化搅拌磨中，酸化后的浆液从酸化搅拌磨的上端排出，研磨和酸化不合格的氧化镁粉颗粒因重力落入酸化搅拌磨的研磨区再进行研磨酸化处理，实现边研磨边酸化；
（3）氧化镁粉浆液酸化除杂：在酸化过程中，往酸化搅拌磨中加入盐酸的质量百分浓度为20%~23%，酸化时氧化镁粉的质量与加入盐酸的容积比为1g：5.0 ml~1g：5.8ml，酸化后的浆液进行过滤，得到滤液和滤渣，酸化过程中氧化镁粉过量，使铁、锰、钙等杂质和过量的氧化镁粉进入固体滤渣中；
（4）活性氧化镁的制备：滤液真空结晶得到六水氯化镁晶体，六水氯化镁低温煅烧，煅烧温度为470℃~490℃，煅烧时间为1h~1.5h，煅烧后得到活性氧化镁、氯化氢气体以及水蒸气；
（5）滤渣循环酸化：滤渣返回搅拌槽中重新进行研磨与酸化，当氧化镁粉的循环量与新加入量的比值，也就是循环负荷达到100%~120%时，终止循环，排出的滤渣加入盐酸再进行酸化，酸化的pH值控制在5~6，酸化后进行过滤，滤渣丢弃，滤液与步骤（4）中的滤液一起进行真空结晶。
（6）片状单分散纳米氢氧化镁的制备：将活性氧化镁和调整剂糊精缓慢加入水合反应乳化槽进行水合反应，水合反应溶液中糊精的容积浓度为1mg/L ~2mg/L，水合反应的活性氧化镁与水的液固比为30:1~40:1，水合反应温度为75℃~85℃，水合反应搅拌速度为3800 r/min ~4000r/min，水合反应2h后，将溶液过滤得到氢氧化镁滤饼和滤液，滤饼低温烘干后得到片状单分散纳米氢氧化镁。
按上述方案，步骤（1）中的菱镁矿破碎至9mm以下，破碎后将菱镁矿进行煅烧，煅烧温度为630℃，煅烧时间为3小时。
按上述方案，步骤（4）中的真空结晶，真空度为0.05Mpa ~0.1Mpa，结晶温度为75℃~90℃，结晶时间为5h~6h。
按上述方案，步骤（4）中的氯化氢气体和水蒸气通过冷凝器，并加入一定量的冷却水，得到质量百分浓度为20%~23%的盐酸，得到的盐酸返回权利要求1步骤（2）的酸化搅拌磨中重复利用。
按上述方案，步骤（6）中的滤液返回此步骤中的水合反应乳化槽中。
本发明首先根据各矿物分解温度和分解速度的不同，确定菱镁矿适宜的煅烧条件，有效的加大了各成分之间的活性差异，增加了镁盐与盐酸的反应速度和酸化率；其次根据煅烧后氧化镁粉中各成分与酸反应活性的差异，通过控制氧化镁粉与盐酸的用量以及酸化反应条件，除去氧化镁粉中的铁、锰、钙以及其他不溶杂质。反应过程中粗颗粒如果不能被有效的酸化，就会因重力落入研磨区再进行研磨，实现了边研磨边酸化的动态酸化过程，因而能有效的降低磨矿能耗、减少酸化时间和增强酸化效率，也能增效煅烧后各成分的活性差异。
通过控制六水氯化镁溶液的结晶条件和六水氯化镁晶体的煅烧温度，控制水合氢氧化镁前驱物活性氧化镁的活性和相貌，进而缩短活性氧化镁的水化时间，增强活性氧化镁的转化率。通过控制水合条件以及调整剂类型和用量来控制纳米氢氧化镁粒度和形貌，最终制备出粒度和形貌归一、单分散的纳米片状氢氧化镁产品。此菱镁矿加工合成氢氧化镁的方法中不仅盐酸、水以及热能可循环利用，就连没有作用于氢氧化镁表面的添加剂也可循环利用，环境友好，成本低。此工艺可以盘活现有的菱镁矿资源，实现资源的高附加值转换。
附图说明：
图1是本发明的技术路线图。
图2 实施例1使用本发明所述的方法制备的氢氧化镁产品的SEM照片。
图3 实施例1使用本发明所述的方法制备的氢氧化镁产品的XRD图谱。
图4 实施例2使用本发明所述的方法制备的氢氧化镁产品的SEM照片。
图5 实施例2使用本发明所述的方法制备的氢氧化镁产品的XRD图谱。
图6 实施例3使用本发明所述的方法制备的氢氧化镁产品的SEM照片。
图7 实施例3使用本发明所述的方法制备的氢氧化镁产品的XRD图谱。
具体实施方式：
下面结合附图1及实施例详述本发明：
具体实施方式：
实施例 1
第一步：菱镁矿煅烧水溶
将菱镁矿破碎至9mm以下，破碎后进行煅烧，煅烧温度为630℃，煅烧时间为3小时，得到氧化镁粉，称取氧化镁粉28g，加入搅拌槽中，往搅拌槽中加入18ml的水，搅拌0.3min。
第二步：氧化镁粉浆液研磨酸化
将搅拌后的氧化镁粉浆液转移到酸化搅拌磨中进行研磨，研磨2min后，往酸化搅拌磨中加入盐酸，对氧化镁粉进行酸化，酸化时间为1min，氧化镁粉浆液从底端加入酸化搅拌磨中，盐酸从中间加入酸化搅拌磨中，酸化后的浆液从酸化搅拌磨的上端排出。
第三步：氧化镁粉浆液酸化除杂
在酸化过程中，从中部加入质量百分浓度为20%的盐酸162ml，对氧化镁粉进行酸化，此过程要求盐酸量不足，氧化镁粉过量，浆液中出现褐红色沉淀，酸化搅拌磨上端排出的浆液进行过滤，得到滤液和滤渣，杂质铁、锰、钙等杂质和过量的氧化镁粉进入固体滤渣中，滤液即为除杂后的氯化镁溶液。
第四步：活性氧化镁制备
滤液放入真空干燥箱中进行结晶，真空度为0.05Mpa，蒸发结晶温度为90℃，蒸发结晶5h得到六水氯化镁晶体，然后将得到的六水氯化镁晶体放入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为470℃，煅烧时间为1.5h，煅烧后得到活性氧化镁，产生的氯化氢气体和水蒸气通过耐酸冷凝除尘器，并加入100ml的水，得到质量百分浓度为20%的盐酸。
第五步：滤渣循环酸化
将第三步中的滤渣返回步骤一中的搅拌槽内，进入酸化搅拌磨中重新研磨与酸化，当氧化镁粉的循环量与新加入量的比值循环负荷达到100%时，终止循环，排出的滤渣放入搅拌槽中加入盐酸再进行酸化，酸化时的pH值控制在5.4，酸化后进行过滤，滤渣丢弃，滤液返回步骤四中进行蒸发结晶得到六水氯化镁晶体。
第六步：水合制备氢氧化镁
将活性氧化镁和调整剂糊精缓慢加入乳化槽中进行水合反应，水合反应溶液中糊精的容积浓度为1mg/L，水合反应的活性氧化镁与水的液固比为30:1，水合反应温度为75℃，水合反应搅拌速度为4000r/min，水合反应2h后，将溶液过滤得到氢氧化镁滤饼和滤液，滤液返回水合反应乳化槽中，滤饼低温烘干后得到片状单分散纳米氢氧化镁。
制备出片状单分散纳米氢氧化镁纯度为99.34%。
实施例 2
第一步：菱镁矿煅烧
与实施例1的第一步相同。
第二步：氧化镁粉浆液研磨酸化
与实施例1的第二步相同。
第三步：氧化镁粉浆液酸化除杂
在酸化过程中，从中部加入质量百分浓度为23%的盐酸140ml，对氧化镁粉进行酸化，此过程要求盐酸量不足，氧化镁粉过量，浆液中出现褐红色沉淀，酸化搅拌磨上端排出的浆液进行过滤，得到滤液和滤渣，杂质铁、锰、钙等杂质和过量的氧化镁粉进入固体滤渣中，滤液即为除杂后的氯化镁溶液。
第四步：活性氧化镁制备
滤液放入真空干燥箱中进行结晶，真空度为0.1Mpa，蒸发结晶温度为75℃，蒸发结晶5.5h得到六水氯化镁晶体，然后将得到的六水氯化镁晶体放入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为480℃，煅烧时间为1.5h，煅烧后得到活性氧化镁，生产的氯化氢气体和水蒸气通过耐酸冷凝除尘器，并加入77ml的水，得到质量百分浓度为23%的盐酸。
第五步：滤渣循环酸化
将第三步中的滤渣返回步骤一中的搅拌槽内，进入酸化搅拌磨中重新研磨与酸化，当氧化镁粉的循环量与新加入量的比值循环负荷达到110%时，终止循环，排出的滤渣放入搅拌槽中加入盐酸再进行酸化，酸化时的pH值控制在5.2，酸化后进行过滤，滤渣丢弃，滤液返回步骤四中进行蒸发结晶得到六水氯化镁晶体。
第六步：水合制备氢氧化镁
将活性氧化镁和调整剂糊精缓慢加入乳化槽中进行水合反应，水合反应溶液中糊精的容积浓度为1.5mg/L，水合反应的活性氧化镁与水的液固比为35:1，水合反应温度为80℃，水合反应搅拌速度为3800r/min，水合反应2h后，将溶液过滤得到氢氧化镁滤饼和滤液，滤液返回水合反应乳化槽中，滤饼低温烘干后得到片状单分散纳米氢氧化镁。
制备出片状单分散纳米氢氧化镁纯度为99.12%。
实施例 3
第一步：菱镁矿煅烧
与实施例1的第一步相同。
第二步：氧化镁粉浆液研磨酸化
与实施例1的第二步相同。
第三步：氧化镁粉浆液酸化除杂
在酸化过程中，从中部加入质量百分浓度为21.5%的盐酸149ml，对氧化镁粉进行酸化，此过程要求盐酸量不足，氧化镁粉过量，浆液中出现褐红色沉淀，酸化搅拌磨上端排出的浆液进行过滤，得到滤液和滤渣，杂质铁、锰、钙等杂质和过量的氧化镁粉进入固体滤渣中，滤液即为除杂后的氯化镁溶液。
第四步：活性氧化镁制备
滤液放入真空干燥箱中进行结晶，真空度为0.08Mpa，蒸发结晶温度为80℃，蒸发结晶5h得到六水氯化镁晶体，然后将得到的六水氯化镁晶体放入煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为490℃，煅烧时间为1h，煅烧后得到活性氧化镁，生产的氯化氢气体和水蒸气通过耐酸冷凝除尘器，并加入88ml的水，得到质量百分浓度为21.5%的盐酸。
第五步：滤渣循环酸化
将第三步中的滤渣返回步骤一中的搅拌槽内，进入酸化搅拌磨中重新研磨与酸化，当氧化镁粉的循环量与新加入量的比值循环负荷达到120%时，终止循环，排出的滤渣放入搅拌槽中加入盐酸再进行酸化，酸化时的pH值控制在6，酸化后进行过滤，滤渣丢弃，滤液返回步骤四中进行蒸发结晶得到六水氯化镁晶体。
第六步：水合制备氢氧化镁
将活性氧化镁和调整剂糊精缓慢加入乳化槽中进行水合反应，水合反应溶液中糊精的容积浓度为1.3mg/L，水合反应的活性氧化镁与水的液固比为35:1，水合反应温度为85℃，水合反应搅拌速度为3900r/min，水合反应2h后，将溶液过滤得到氢氧化镁滤饼和滤液，滤液返回水合反应乳化槽中，滤饼低温烘干后得到片状单分散纳米氢氧化镁。
制备出片状单分散纳米氢氧化镁纯度为99.28%。

Claims (3)

1.一种菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法，该方法按如下步骤进行：
（1）菱镁矿煅烧水溶：菱镁矿破碎至9mm以下，破碎后将菱镁矿进行煅烧，煅烧温度为630℃，煅烧时间为3小时，将煅烧后的氧化镁粉加入搅拌槽中，往搅拌槽中加入一定量的水，将氧化镁粉配成质量百分浓度为60%的浆液，搅拌0.3分钟；
（2）氧化镁粉浆液研磨酸化：将搅拌后的氧化镁粉浆液转移到酸化搅拌磨中进行研磨，研磨2分钟后，往酸化搅拌磨中加入盐酸，对氧化镁粉进行酸化，酸化时间为1分钟，氧化镁粉浆液从底端加入酸化搅拌磨中，盐酸从中间加入酸化搅拌磨中，酸化后的浆液从酸化搅拌磨的上端排出，研磨和酸化不合格的氧化镁粉颗粒因重力落入酸化搅拌磨的研磨区再进行研磨酸化处理，实现边研磨边酸化；
（3）氧化镁粉浆液酸化除杂：在酸化过程中，往酸化搅拌磨中加入盐酸的质量百分浓度为20%~23%，酸化时氧化镁粉的质量与加入盐酸的容积比为1g：5.0 ml~1g：5.8ml，酸化后的浆液进行过滤，得到滤液和滤渣，酸化过程中氧化镁粉过量，使铁、锰、钙杂质和过量的氧化镁粉进入固体滤渣中；
（4）活性氧化镁的制备：滤液经真空结晶得到六水氯化镁晶体，其中真空度为0.05Mpa ~0.1Mpa，结晶温度为75℃~90℃，结晶时间为5小时~6小时，然后对六水氯化镁晶体进行低温煅烧，煅烧温度为470℃~490℃，煅烧时间为1小时~1.5小时，煅烧后得到活性氧化镁、氯化氢气体以及水蒸气；
（5）滤渣循环酸化：将滤渣返回搅拌槽中重新进行研磨与酸化，当氧化镁粉的循环量与新加入量的比值，也就是循环负荷达到100%~120%时，终止循环，排出的滤渣加入盐酸再进行酸化，酸化的pH值控制在5~6，酸化后进行过滤，滤渣丢弃，滤液与步骤（4）中的滤液一起进行真空结晶；
（6）片状单分散纳米氢氧化镁的制备：将活性氧化镁和调整剂糊精缓慢加入水合反应乳化槽进行水合反应，水合反应溶液中糊精的容积浓度为1mg/L ~2mg/L，水合反应的活性氧化镁与水的液固比为30:1~40:1，水合反应温度为75℃~85℃，水合反应搅拌速度为3000 r/min ~4000r/min，水合反应2小时后，将溶液过滤得到氢氧化镁滤饼和滤液，滤饼低温烘干后得到片状单分散纳米氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：权利要求1步骤（4）中的氯化氢气体和水蒸气通过冷凝器，并加入一定量的冷却水，得到质量百分浓度为20%~23%的盐酸，得到的盐酸返回权利要求1步骤（2）的酸化搅拌磨中重复利用。
3.根据权利要求1所述的一种菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：权利要求1步骤（6）中的滤液返回此步骤中的水合反应乳化槽中。
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