CN1046878A - 粉末氢氧化镁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种特别适合用作塑料化合物的阻燃剂填料的粉末氢氧化镁，需要时可在其颗粒上涂覆薄层表面活性剂。经激光衍射测定，粒度小于10μm，平均粒度大于0.8至3μm。水溶性离子杂质Ca++、Na+、K+、SO4 --、Cl-以及Mn、Cu和Ni的含量低于以下极限值(重量份数)：Ca++＜1000ppm，Na+＜20ppm，K+＜20ppm，SO4 --＜1500ppm，Cl-＜1000ppm，MnO＜100ppm，NiO＜100ppm，CuO＜10ppm。
制备氢氧化镁的方法是将预先除去杂质的氯化镁溶液经喷雾焙烧，得到氧化镁，加水水合，滤去生成的氢氧化镁，滤饼用水洗涤。

Description

本发明涉及一种特别适宜用作塑料化合物中的阻燃剂填料的粉末氢氧化镁，需要时其颗粒还可涂覆薄层表面活性物质。
粉末氢氧化镁常用作塑料化合物特别是热塑性塑料化合物中的阻燃剂填料，用作阻燃剂填料时，加到塑料中的氢氧化镁的量相当大，往往为塑料量的一半至2倍。就各种粉末氢氧化镁所具有的性质而言，在将其作为填料加到塑料化合物中时，常会对塑料化合物的机械性能产生不利的影响。这类塑料化合物和由其制成的塑料制品往往会大量吸收水份。拉伸强度减低，容易老化。
这类塑料化合物的流动性和成型性以及由其制成的塑料制品的表面外观，往往由于一定品种的粉末氢氧化镁的性质，例如颗粒结构及其含水量而造成不利的影响。
DE-C3-2624065介绍了一种具有特殊颗粒结构的氢氧化镁，将其加到塑料化合物中，上述种种缺陷均可消除。颗粒在（101）方向上的形变不超过3×10-3，（101）方向上的晶体粒度在800A以上，比表面积按BET测定小于20m2/g。根据DE-C3-2659933介绍，为了消除上述缺陷，除了这种氢氧化镁颗粒结构外，还在其颗粒上涂覆一层阴离子表面活性物质。
但是必须指出，上述缺陷即使都能消除，然而所述结构的参数并不适合用于上述目的的氢氧化镁的特征。因此，尽管具有这种结构，实际上所述缺陷仍然存在。
本发明的目的在于提供一种以上所述的粉末氢氧化镁，在将其作为阻燃剂加到塑料化物中时，上述缺陷已全被消除，并且经过很长时间后，化学物理性质特别是绝缘性和耐化学性不受影响，而且机械性能和尺寸稳定性也不受影响，在水份和其他环境影响下塑料化合物并未发生不利变化。所提供的粉末氢氧化镁，在作为阻燃剂填料加到塑料化合物时，应使塑料化合物的处理非常简单，由这种塑料化合物制成的制品强度很高，表面均匀，不会因表面缺陷而受影响。
本发明所述的粉末氢氧化镁，其特征在于氢氧化镁的粒度经激光衍射测定小于10μm，平均大于0.8μm至3μm;其进一步特征在于氢氧化镁含有水溶性离子杂质Ca++，Na+，K+，SO-- 4，Cl-的量低于以下极限值（重量份数）：
Ca++＜1000ppm，Na+＜20PPM，K+＜20ppm，SO- 4＜1500ppm，Cl-＜1000ppm，氢氧化镁含Mn，Cu和Ni的量低于以下极限值（重量份数）：
MnO＜100ppm，NiO＜100ppm，CuO＜10ppm。
具有这些性质的氢氧化镁能够很好地达到上述发明目的。
在研究本发明的氢氧化镁过程中，通过试验发现，由于保持上述氢氧化镁水溶性离子杂质的量，由加有这种氢氧化镁的塑料化合物制成的制品，其绝缘性和电击穿强度明显高于加入其他至今常用的各种氢氧化镁的塑料化合物，尤其在水份影响下，这些优点更为显著。此外，由于保持上述氢氧化镁水溶性离子杂质的量，能有效地防止在水份影响下出现的塑料化合物的膨胀，这种膨胀现象在加入至今常用的各种氢氧化镁时经常会产生。使用本发明的氢氧化镁，则由塑料化合物制成的制品具有非常良好的机械性能（例如强度，断裂伸长和尺寸稳定性），并能很好地防老化。在给出的范围内保持一定量的重金属杂质，基本上消除了对塑料的不利的化学影响（例如氧化降解）。粒度保持给出的最大值时也能获得良好的机械性能和广泛地防止外来的不利影响，尤其是水份，从而可以使由这种塑料化合物制成的制品获得高质量的表面，即紧密的闭合表面，它能消除杂质的渗入。同时，上述的粒度有利于获得高拉伸强度。氢氧化镁粒度保持上述平均值（d50）的范围，则有利于塑料化合物获得良好的机械性能和广泛的阻燃作用。必须指出，粒度数据是根据激光衍射方法测定的;如果用其他测量方法测定粒度，也可能得到其他量值。在用激光衍射方法测量时，未检测高至1%（重量）量的超尺寸颗粒。
还有一个特殊的优点，即由含本发明氢氧化镁为填料的塑料化合物制成的制品，在相互结合时，具有各种良好的机械性能。例如弹性体型塑料化合物具有很高的拉伸强度，同时断裂伸长率也很好。
本发明粉末氢氧化镁的一个最佳实施例是Ca++，Na+，K+，SO-- 4，Cl-含量低于以下极限值时，对水份的影响具有极好的耐水性：
Ca++＜500ppm，Na+＜10ppm，K+＜10ppm，SO-- 4＜800ppm，Cl-＜500ppm。
氢氧化镁中的重金属含量的最佳实施例为Mn，Cu和Ni的含量在极限值以下，即MnO＜50ppm，NiO＜50ppm，CuO＜5ppm。从而在实际上能够完全消除催化促使塑料降解的现象。
如果氢氧化镁的灼热损失在＞30.0%时，则粉末氢氧化镁的阻燃效果特别良好。
根据DIN5308对水悬浮液的测定，氢氧化镁的导电率以＜500μS/cm为佳，尤以＜300μS/cm最佳。
为了使塑料化合物和由其制成的制品获得良好的机械性能和氢氧化镁的阻燃效果，其粒度最大以7μm和平均以1±0.2μm为最佳。
关于将氢氧化镁和塑料加工成塑料化合物和将氢氧化镁分散在塑料中以及对充填氢氧化镁的塑料化合物的E模量的影响，氢氧化镁基本颗粒的直径与其高度之比（即长径比）最好为2-6。基本颗粒的直径与其高度之比为3-4时，则分散性最佳。
需要时可在氢氧化镁颗粒上涂覆一层薄薄的表面活性物质，其作用主要是有利于进一步增加分散性和进一步改进塑料化合物的机械性能。其用量以氢氧化镁重量计，低至2%已经足够了。
本发明还涉及制备粉末氢氧化镁的方法，该方法的特征在于将预先除去杂质的氯化镁溶液经喷雾焙烧，得到氧化镁，加水，该氧化镁含Ca++，Na+，K+，SO-- 4，Cl-的量低于以下极限值（重量份数）：
Ca++＜10000ppm，Na+＜1000ppm，K+＜1000ppm，SO-- 4＜3000ppm，Cl-＜100000pp，
而含Mn，Cu和Ni的量低于以下极限值（重量份数）：
MnO＜150ppm，NiO＜150ppm，CuO＜15ppm，
该悬浮液可在搅拌下反应，然后滤去悬浮液中生成的氢氧化镁，滤饼用全脱盐水洗涤一至多次，再将滤饼脱水，最后将其干燥。氧化镁的水合最好用全脱盐水。
实施本发明方法时，悬浮液最好在55-100℃的温度条件和搅拌下进行反应。为了使水合作用进行得迅速完全和获得本发明的氧化镁的基本特征，悬浮液最好在80-90℃的温度条件和搅拌下进行反应。
如果氯化镁溶液的制备是用盐酸消化硅酸镁或氢化硅酸镁，如橄榄石、蛇纹石和硅镁镍矿石等，接着进行消化浆的纯化，则本发明方法可以非常简单的方式获得粉末氢氧化镁的特殊性质和特征。
按本发明的方法，通过喷雾焙烧氯化镁溶液，可以有效地制取氧化镁。采用该项技术，是在一个由燃烧器发生的热气体的反应器中，喷雾氯化镁溶液，使氯化镁基本上完全高温水解，而氯化镁溶液的其他成份如水溶性钾、钠或钙盐并不发生变化。
应该指出，制备氢氧化镁和氧化镁的方法可以采用与上述喷雾焙烧技术不同的方法。因此，可以从海水中制取氢氧化镁和氧化镁，即将石灰乳或白云石乳加到海水中，产生氢氧化镁沉淀，通过沉淀分离和紧接着洗涤，得到氢氧化镁，再通过热处理将生成的氢氧化镁转化为氧化镁。氢氧化镁和氧化镁的这种制备方法，由于海水和石灰乳或白云石乳中含有杂质，所以还存在许多不利的影响，这些杂质可以存在于最终产品中，影响产品的质量。
此外，本发明还涉及将本发明的粉末氢氧化镁用作塑料化合物中的阻燃剂填料。本发明的最佳实施例涉及将本发明的粉末氢氧化镁用作热塑性塑料化合物中的阻燃剂填料。
最后，本发明涉及含有塑料物质和作为阻燃剂填料的本发明粉末氢氧化镁的塑料化合物。最佳塑料化合物的特征在于该化合物含有作为塑料组份的热塑性物质和作为阻燃剂填料的本发明粉末氢氧化镁。
下列实施例将更详尽地阐述本发明。
实施例1
将10升全脱盐水加到反应罐中，加热至70℃。将通过高温水解氯化镁溶液制备得到的具有表1第1栏所示化学分析和粒度分析的氧化镁850g引入上述溶液，用搅拌器充分搅拌3小时。接着进行水热处理，过滤产物，用水洗涤。干燥后得到产物，其化学分析和粒度分析示于表Ⅱ第1栏。由此得到的氢氧化镁按DIN53208对水悬浮液进行测量，其导电率为265μS/cm。基本颗粒的长径比为3-4。
实施例2
将10升全脱盐水加到反应罐中，加热至85℃。将通过高温水解氯化镁溶液制备得到的具有表Ⅰ第2栏所示化学分析和粒度分析的氧化镁2kg在搅拌下加到上述溶液中，水热处理5小时。然后在85℃下过滤产物，用水洗涤。干燥后得到产物，其化学分析和粒度分析示于表Ⅱ第2栏。根据DIN53208对水悬浮液进行测定，其导电率为382μS/cm。基本颗粒的长径比为5-6。
实施例3
在快速混合器中，将按实施例1制备的氢氧化镁1500g与15g烷氧基硅烷充分混合15分钟，使表面不发生变化。
实施例4
为制备塑料化合物，将100份（重量）粉末弹性乙烯-丙烯-二烯聚合物（EPDM）与200份（重量）与按实施例1制备的氢氧化镁均匀混合。然后用注塑方法由该塑料化合物制备试样，并按DIN53670检验该试样。检验结果示于表ⅢA栏。
实施例5
重复实施例4，用同样的聚合物但与实施例3制备的氢氧化镁混合。由该塑料化合物制取试样，其检验结果示于表ⅢB栏。
对比例1
重复实施例4，用同样的聚合物但与由海水制取的市售氢氧化镁混合。由该塑料化合物制取试样，其检验结果示于表ⅢC栏。
对比例2
重复实施例4，用同样的聚合物但与按DE-C3-2659933所述表面经过改良的氢氧化镁混合。由该塑料化合物制取试样，其检验结果示于表ⅢD栏。
由表Ⅲ可明显地看到，由含有本发明氢氧化镁作为填料的塑料化合物制取的试样（A栏和B栏）具有很高的拉伸强度和断裂伸长率，贮存于水中时很少膨胀。
由含有从海水制备的市售氢氧化镁的塑料化合物制取的试样（表ⅢC栏）与表Ⅲ的A栏和B栏的值相比，拉伸强度明显较低，贮存于水中时很快膨胀。所用的另一个已知的表面经过改进的氢氧化镁（对比例2，表ⅢD栏），虽然很少膨胀，但拉伸强度显著降低。
实施例6
为制备塑料化合物，将100份（重量）聚丙烯pp8400（Hüls-Chemie）与150份（重量）按实施例1制取的氢氧化镁均匀混合。然后用注塑方法由该塑料化合物制取试样并按DIN53455检验拉伸强度和断裂伸长，按DIN53453检验耐冲击性，按ASTM D 2863-77检验燃烧性能，按UL94/V（3mm）检验阻燃性。此外，还按测量加工性的内对比法，测定在240℃注塑时该塑料化合物的流程。所得测定值示于表ⅣA栏。燃烧性能通过测定极限氧指数（LOI）表示，即相当于保持燃烧所需的环境气氛的最低含氧量（%O2）。UL 94/V（3mm）表示在垂直位置上对3mm厚的试样进行阻燃试验的Underwriter实验室的指标;V-0…表示最佳结果，V-1表示中等结果，H.B.表示高度燃烧。
实施例7
重复实施例6，用实施例6同样的聚丙烯但与实施例3的氢氧化镁混合。用注塑方法由该塑料化合物制备试样，其检验结果示于表ⅣB栏。
对比例3
重复实施例6，用实施例6同样的聚丙烯但与对比例1由海水制备的市售氢氧化镁混合。用注塑由该塑料方法化合物制备试样，其检验结果示于表ⅤC栏。
对比例4
重复实施例6，用实施例6同样的聚丙烯但与对比例2中所用表面经过改进的氢氧化镁混合。用注塑方法由该塑料化合物制备试样，其检验结果示于表ⅣD栏。
对比例5
用注塑方法由实施例6和7及对比例3和4的聚丙烯制备试样，但不加氢氧化镁。对这些实施例和对比例进行检验，检验结果示于表ⅣD栏。
表Ⅰ：氧化镁
1    2
化学分析
MgO（不同的氧化镁）    %（重量）    98.2    94.1
SiO2〃 0.005 0.02
CaO    〃    0.50    0.52
Al2O3〃 0.010 0.002
Fe2O3〃 0.007 0.004
MnO    〃    0.0005    0.003
NiO    〃    0.003    0.002
Na2O 〃 0.02 0.018
K2O 〃 0.02 0.012
SO-- 4〃 0.04 0.065
Cl-〃 1.2 5.28
比表面积BET m2/g 5.0 4.7
粒度分析：
平均值d50μm 2.43 2.68
粒度上限值    μm    24.6    24.6
表Ⅱ：氢氧化镁
1    2
化学分析
灼热损失（1000℃/2小时）    %（重量）    30.5    30.52
SiO2〃 0.012 0.021
Fe2O3〃 0.005 0.002
Al2O3〃 0.003 0.002
CaO    〃    0.006    0.001
Mg（OH）2（不同的Mg（OH）2） 〃 99.9 99.9
Na2O 〃 ＜0.001 ＜0.001
K2O 〃 ＜0.001 0.001
SO-- 4〃 0.028 0.017
Cl-〃 0.014 0.082
CuO    ppm    ＜5    ＜5
MnO    〃    4    20
NiO    〃    20    14
比表面积BET m2/g 11 14.5
粒度分析：
平均值d50μm 1.19 1.41
粒度上限值    μm    6.0    5.0
表Ⅲ：试样测定
塑料化合物    A    B    C    D
检验种类
回跳（肖氏）硬度A    85    86    81    79.5
DIN53505
伸拉强度（N/mm2）
DIN53504
原始值    7.0    10.0    4.4    2.8
7天（135℃）1）10.2 12.8 6.3 2.8
在水中贮存28天（50℃）2）6.6 7.8 4.0 3.1
断裂伸长
DIN53504
原始值    224    185    242    534
7天（135℃）1）179 145 178 479
在水中贮存28天（50℃）2）247 230 422 464
贮存在水中的膨胀/%2）
1天    0.9    0.4    1.5    0.4
3天    1.5    0.8    3.8    0.7
7天    2.0    1.3    8.2    0.9
14天    2.5    1.7    9.8    1.4
21天    2.7    1.8    10.5    1.8
28天    2.8    2.0    11.8    1.9
硬化
最小转矩M    10.0    9.8    5.4    2.5
最大转矩M    64.1    63.2    57.8    37.3
1）在135℃下贮存7天，按DIN53508测量热空气引起的老化。
2）使试样在50℃下与水介质接触28天，按DIN53521测量贮存在水中的膨胀。
表Ⅳ
塑料化合物    A    B    C    D    E
检验种类
拉伸强度（N/mm2） 25.0 20.8 18.2 18.0 23.0
断裂伸长（m/m）    0.035    0.34    0.026    0.22    ＞1
耐冲击性（KJ/m2） 10.0 没有 3.0 没有 没有
断裂    断裂    断裂
LOI（%O2） 27.0 未测 未测 23.8 17.1
UL    94/V（3mm）    V-0    V-0    V-1    H.B.    H.B
240℃注塑时的流程（cm）    13.5    14.0    6.0    15.0    15.0

Claims (20)

1、一种特别适合于用作塑料化合物阻燃剂填料的粉末氢氧化镁，需要时可在其颗粒上涂覆薄层表面活性剂，其特征在于经激光衍射测定，氢氧化镁的粒度小于10μm，平均粒度大于0.8至3μm，水溶性离子杂质Ca++、Na+、K+、SO4 --、Cl-的含量低于以下极限值(重量份数)：
Ca++＜1000ppm，Na+＜20ppm，K+＜20ppm，SO-- 4＜1500ppm，Cl-＜1000ppm，
Mn、Cu和Ni的含量低于以下极限值(重量份数)：
MnO＜100ppm，NiO＜100ppm，CuO＜10ppm。
2、按权利要求1的氢氧化镁，其中Ca++、′Na+、K+、SO-- 4和Cl-的含量低于以下极限值：
Ca++＜500ppm，Na+＜100ppm，K+＜10ppm，SO-- 4＜800ppm，Cl-＜500ppm。
3、按权利要求1或2的氢氧化镁，其中Mn、Cu和Ni的含量低于以下极限值：
MnO＜50ppm，NiO＜50ppm，CuO＜5ppm。
4、按权利要求1至3之一的氢氧化镁，其中氢氧化镁的灼热损失＞30.0%。
5、按权利要求1至4之一的氢氧化镁，其中导电率＜500μS/cm。
6、按权利要求5的氢氧化镁，其中导电率＜300μS/cm。
7、按权利要求1至6之一的氢氧化镁，其中平均粒度为1±0.2μm。
8、按权利要求1至7之一的氢氧化镁，其中氢氧化镁的粒度小于7μm。
9、按权利要求1至8之一的氢氧化镁，其中基本颗粒的长径比小于2-6。
10、按权利要求9的氢氧化镁，其中基本颗粒的长径比为3-4。
11、制备权利要求1至10之一的粉末氢氧化镁的方法，该方法包括：将预先除去杂质的氯化镁溶液喷雾焙烧，得到氧化镁，加水，该氧化镁的Ca++、Na+、K+、SO-- 4和Cl-含量低于下列极限值（重量份数）：
Ca++＜10000ppm，Na+＜1000ppm，K+＜1000ppm，SO-- 4＜3000ppm，
Cl-＜100000ppm，
Mn、Cu和Ni含量低于下列极限值（重量份数）：
MnO＜150ppm，NiO＜150ppm，CuO＜15ppm，
悬浮液可在搅拌下反应，然后滤去悬浮液中生成的氢氧化镁，滤饼用全脱盐水洗涤1至多次，再将滤饼脱水后干燥。
12、按权利要求11的方法，其中全脱盐水用于水合氧化镁。
13、按权利要求11或12的方法，其中悬浮液可在搅拌和55-100℃温度条件下反应。
14、按权利要求13的方法，其中悬浮液可在搅拌和80-90℃温度条件下反应。
15、按权利要求11至14之一的方法，其中制备氯化镁溶液是先用盐酸消化硅酸镁或氢化硅酸镁，如橄榄石、蛇纹石和硅镁镍矿石等，然后纯化消化浆。
16、按权利要求11至15之一项或多项方法制备的氢氧化镁。
17、按权利要求1至10和16之一项或多项的粉末氢氧化镁用作塑料化合物中的阻燃剂填料。
18、按权利要求1至10和16之一项或多项的粉末氢氧化镁用作热塑性塑料化合物中的阻燃剂填料。
19、含有塑料物质和权利要求1至10和16之一项或多项用作阻燃剂填料的氢氧化镁的塑料化合物。
20、含有作为塑料物质的热塑性物质和权利要求1-10和16之一项或多项作为阻燃剂填料的氢氧化镁的塑料化合物。
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