KR101461248B1 - 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 그의 제조 방법 및 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 함유하는 수지 조성물 - Google Patents
티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 그의 제조 방법 및 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 함유하는 수지 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 마찰 조정제로서 이용했을 경우, 마찰 마모 특성이 우수하고, 유전재로서 이용했을 경우, 기계 물성 및 유전성이 우수한 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 그의 제조 방법 및 이를 함유하는 수지 조성물을 제공한다.
화학식 1로 표시되는 티탄산염의 표면 상에, 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염이 고착되어 있는 것을 특징으로 하는 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염.
<화학식 1>
(식 중 A 및 M은 서로 다른 1 내지 3가의 금속, □는 Ti의 결함 부위를 나타내고, x는 0<x<1.0을 만족시키는 양의 실수이고, y 및 z는 각각 0<y+z<1.0을 만족시키는 0 또는 양의 실수임)
<화학식 2>
(식 중, B는 1종 또는 2종 이상의 알칼리 토금속을 나타냄)
티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 알칼리 토금속, 마찰 조정제
Description
본 발명은 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 그의 제조 방법 및 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 함유하는 수지 조성물에 관한 것이다.
티탄산 금속염은 입자상, 섬유상 및 판상의 것이 알려져 있다. 이들 중에서도, 섬유상 티탄산 금속염 및 판상 티탄산 금속염은 이것을 합성 수지에 배합함으로써, 상기 수지에 기계적 강도, 유전성 또는 마찰 특성 등의 기능을 향상시킬 수 있기 때문에, 예를 들면 안테나 재료, 컨덴서 재료, 적층 회로 기판 재료, 커넥터 재료 등의, 유전성을 필요로 하는 다양한 용도나 브레이크 등의 마찰재로의 응용이 도모되고 있다.
예를 들면, MO·TiO2(식 중, M은 2가 금속을 나타냄)로 표시되는 조성을 갖는 티탄산 금속염 결정의 표면의 일부 또는 전면이 비결정질 및/또는 결정질 TiO2로 피복되어 이루어지는 복합 판상 티탄산 금속염이 개시되어 있다. 상기 복합 판상 티탄산 금속염은 그 자체의 강도가 높고, 유전 특성이 우수하여 유전재로서 이용되고 있다(하기 특허 문헌 1).
한편, 수지에 기재를 배합한 혼합물을 결착 성형하여 이루어지는 마찰재에 있어서, 기재로서 RTiO3〔식 중, R은 알칼리 토금속〕으로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속의 결정립과, M3TinO2n +1〔식 중, M은 알칼리 금속, n은 2 내지 6〕로 표시되는 티탄산 알칼리 금속의 결정립을 포함하는 복합 티탄 화합물 분말이 배합되어 있는 마찰재가 개시되어 있다. 상기 티탄산 알칼리 금속의 결정립을 포함하는 복합 티탄 화합물 분말은 고마찰계수를 가져, 넓은 온도 영역에 걸쳐 고마찰계수를 안정적으로 유지하는 마찰재로서 이용되고 있다(하기 특허 문헌 2).
하기 특허 문헌 3 및 4에는 티탄산염의 제조 방법이 개시되어 있다. 하기 특허 문헌 5 및 6에는 티탄산염을 산 처리 후 소성하여 얻어지는 티탄산염이 개시되어 있다. 또한, 하기 특허 문헌 7에는 판상 티탄산염을 산 처리하여 판상 티탄산염으로 한 후, 알칼리 처리하여 판상 8 티탄산칼륨을 제조하는 방법이 개시되어 있다.
하기 특허 문헌 8에는 복합 판상 티탄산 금속염의 제조 방법이 개시되어 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 제2001-253770호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공개 (평)08-337660호 공보
특허 문헌 3: 국제 공개 제99/11574호 공보
특허 문헌 4: 일본 특허 제3062497호 공보
특허 문헌 5: 국제 공개 제02/010069호 공보
특허 문헌 6: 국제 공개 제03/037797호 공보
특허 문헌 7: 일본 특허 제3102789호 공보
특허 문헌 8: 일본 특허 공개 제2001-253770호 공보
<발명의 개시>
본 발명의 목적은 마찰 조정제로서 이용했을 경우, 마찰 마모 특성이 우수하고, 유전재로서 이용했을 경우, 기계 물성 및 유전성이 우수한 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 그의 제조 방법 및 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 함유하는 수지 조성물을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 제1 국면에 따른 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염은 화학식 1로 표시되는 티탄산염의 표면 상에, 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염이 고착되어 있는 것을 특징으로 한다.
(식 중, A 및 M은 서로 다른 1 내지 3가의 금속, □는 Ti의 결함 부위를 나타내고, x는 0<x<1.0을 만족시키는 양의 실수이고, y 및 z는 각각 0<y+z<1.0을 만족시키는 0 또는 양의 실수임)
(식 중, B는 1종 또는 2종 이상의 알칼리 토금속을 나타냄)
화학식 1로 표시되는 티탄산염은, 예를 들면 레피도크로사이트형 티탄산염으로서, 구체적으로는 티탄산리튬칼륨 및 티탄산마그네슘칼륨을 들 수 있다.
본 발명의 제2 국면에 따른 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염은 화학식 1로 표시되는 티탄산염을 산 처리한 후 소성하여 얻어지는 티탄산염 (3)의 표면 상에, 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염이 고착되어 있는 것을 특징으로 한다.
<화학식 1>
(식 중, A 및 M은 서로 다른 1 내지 3가의 금속, □는 Ti의 결함 부위를 나타내고, x는 0<x<1.0을 만족시키는 양의 실수이고, y 및 z는 각각 0<y+z<1.0을 만족시키는 0 또는 양의 실수임)
<화학식 2>
(식 중, B는 1종 또는 2종 이상의 알칼리 토금속을 나타냄)
티탄산염 (3)으로서는, 예를 들면 K0 .5∼0.7Li0 .27Ti1 .73O3 .85∼3.95로 표시되는 티탄산리튬칼륨, 또는 K0 .2∼0.7Mg0 .4Ti1 .6O3 .7∼4로 표시되는 티탄산마그네슘칼륨을 들 수 있 다.
본 발명의 제3 국면에 따른 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염은 판상 8 티탄산칼륨의 표면 상에, 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염이 고착되어 있는 것을 특징으로 한다.
<화학식 2>
(식 중, B는 1종 또는 2종 이상의 알칼리 토금속을 나타냄)
이하, 본 발명의 제1 국면, 제2 국면 및 제3 국면에 공통되는 사항에 대해서는 "본 발명"으로서 설명한다.
본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염에 있어서, 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염으로서는 티탄산칼슘을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염은 판상 물질인 것이 바람직하다.
본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염에 있어서, 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 또는 티탄산염 (3), 또는 판상 8 티탄산칼륨과, 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염과의 몰 비율이 99 내지 30:1 내지 70인 것이 바람직하다. 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 또는 티탄산염 (3)의 몰 비율이 30 미만, 및 티탄산 알칼리 토금속염의 몰 비율이 70을 초과하면, 형상이 부정형이 되어 판상 형상을 유지하지 않게 되는 경우가 있다.
본 발명의 과립상 티탄산염은 상기 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티 탄산염을 결합제에 의해 성형한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 과립상 티탄산염은 (a) 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염과, (b) 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 티탄산염 (3), 판상 8 티탄산칼륨, 및 복합 판상 티탄산 금속염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물과, (c) 결합제를 포함하는 혼합물을 성형한 것일 수 있다.
본 발명의 티탄산 알칼리염 고착 티탄산염의 제조 방법은 A원(A를 포함하는 원재료), M원(M을 포함하는 원재료), B원(B를 포함하는 원재료) 및 Ti원(Ti를 포함하는 원재료)을 함유하는 혼합물을 600 내지 1300℃에서 소성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 과립상 티탄산염의 제조 방법은 상기 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 결합제에 의해 성형하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 과립상 티탄산염의 제조 방법에 있어서는, (a) 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염과, (b) 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 티탄산염 (3), 판상 8 티탄산칼륨, 및 복합 판상 티탄산 금속염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물과, (c) 결합제를 혼합하고, 상기 혼합물을 성형하는 방법일 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은 상기 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 상기 본 발명의 과립상 티탄산염을 3 내지 50 중량％ 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 마찰 조정제는 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 기재된 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염 또는 상기 본 발명의 과립상 티탄산염을 포함하는 것 을 특징으로 한다.
본 발명의 마찰재는 상기 본 발명의 마찰 조정제를 함유하는 것을 특징으로 한다. 마찰재는 3 내지 50 중량％ 함유되는 것이 바람직하다. 마찰재가 3 중량％ 미만이면, 마찰 특성의 발현이 잘 일어나지 않는 경우가 있고, 마찰재가 50 중량％를 초과하면, 성형성이 저하되는 경우가 있다.
본 발명의 유전재는 상기 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염 또는 상기 본 발명의 과립상 티탄산염을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 유전재 조성물은 상기 본 발명의 유전재를 함유하는 것을 특징으로 한다. 유전재는 3 내지 60 중량％ 함유되는 것이 바람직하다. 유전재가 3 중량％ 미만이면, 유전 특성의 발현이 잘 일어나지 않는 경우가 있고, 유전재가 60 중량％를 초과하면, 성형성이 저하되는 경우가 있다.
<발명의 효과>
본 발명에 따르면, 마찰 조정제로서 이용했을 경우, 마찰 마모 특성이 우수하고, 유전재로서 이용했을 경우, 기계 물성 및 유전성이 우수한 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 그의 제조 방법 및 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 함유하는 수지 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 2의 SEM 사진을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 7의 SEM 사진을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 11의 SEM 사진을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 2에서의 원소 맵핑 사진을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 7에서의 원소 맵핑 사진을 나타내는 도면이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염은 상기 화학식 1로 표시되는 티탄산염과 상기 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염을 함유하는 복합 티탄산염이다.
상기 화학식 1에서의 A는 가수 1 내지 3가의 금속이고, 바람직하게는 K, Rb, 및 Cs로부터 선택되는 1종 이상이다. M은 금속 A와는 다른 가수 1 내지 3가의 금속이고, 바람직하게는 Li, Mg, Zn, Cu, Fe, Al, Ga, Mn, 및 Ni로부터 선택되는 1종 이상이다.
구체적인 예로서는, K0 .80Li0 .27Ti1 .73O4 , Rb0 .75Ti1 .75Li0 .25O4, Cs0 .70Li0 .23Ti1 .77O4, Ce0.70□0.18Ti1 .83O4, Ce0 .70Mg0 .35Ti1 .65O4, K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4, K0 .8Ni0 .4Ti1 .6O4, K0 .8Zn0 .4Ti1 .6O4, K0.8Cu0.4Ti1.6O4, K0 .8Fe0 .8Ti1 .2O4, K0 .8Mn0 .8Ti1 .2O4, K0 .76Li0 .22Mg0 .05Ti1 .73O4, K0.67Li0.2Al0.07Ti1.73O4 등을 들 수 있다.
특히 티탄산리튬칼륨 K0 .80Li0 .27Ti1 .73O4, 티탄산마그네슘칼륨 K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4가 바람직하다.
상기 화학식 2에서의 B는 알칼리 토금속이고, 구체적으로는 Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra로부터 선택되는 1종 이상이다. 바람직한 것은 Ca이다.
본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염의 제조 방법으로서는, 예를 들면 화학식 1의 티탄산염의 원료(A원, M원, Ti원)에, 화학식 2의 알칼리 토금속염의 원료(B원, Ti원)를 동시에 혼합하고, 600 내지 1300℃에서 소성함으로써 얻어진다.
화학식 1의 티탄산염의 제조 방법으로서는, 예를 들면 특허 문헌 3에 개시된 방법에 따라, 탄산칼륨과 탄산리튬과 이산화티탄을 K/Li/Ti=3/1/6.5(몰비)로 혼합하여 마쇄하고, 800℃에서 소성함으로써, 티탄산리튬칼륨이 얻어지는 것이 기재되어 있다.
본 발명에 있어서, 예를 들면 알칼리 토금속염을 CaO·TiO2로 했을 경우의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 합성하는 경우, 상기 티탄산염의 원료에, 알칼리 토금속염의 원료인 티탄산수산화칼슘과 이산화티탄을 Ca/Ti=1/1(몰비)로 동시에 혼합하고, 특허 문헌 3에 개시된 방법과 동일한 소성을 함으로써, 티탄산칼슘 고착 티탄산리튬칼륨을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염의 제조 방법으로서, 예를 들면, 티탄산염의 제조 방법을 개시하고 있는 특허 문헌 4의 방법에 따라, 알칼리 금속 또는 알칼리 금속의 할로겐화물 또는 황산염을 플럭스로 하고, 플럭스/원료의 중량비가 0.1 내지 2.0이 되도록 혼합한 혼합물을 700 내지 1200℃에서 소 성하는 방법도 마찬가지로 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염은, 티탄산염으로서 화학식 1로 표시되는 티탄산염을 산 처리한 후 소성하여 얻어지는 티탄산염으로 할 수 있다.
제조 방법으로서는, 예를 들면 상기 제조 방법에 따라 티탄산염이 K0.8Li0.27Ti1.73O4인 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산리튬칼륨, 또는 티탄산염이 K0.8Mg0.4Ti1.6O4인 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산마그네슘칼륨을 제조한 후, 특허 문헌 5 및 6의 방법에 개시된 방법에 따라 상기 화합물의 수성 슬러리에 산을 첨가하여 상기 슬러리의 pH를 6 내지 8로, 바람직하게는 6.5 내지 7.5로 조정한 후, 상기 슬러리로부터 고형분을 분리하여 400 내지 700℃ 정도에서 소성함으로써 얻어진다.
이 경우, 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염으로서는, 예를 들면 티탄산염이 K0 .5∼0.7Li0 .27Ti1 .73O3 .85∼3.95인 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산리튬칼륨, 또는 티탄산염이 K0 .2∼0.7Mg0 .4Ti1 .6O3 .7∼4인 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산마그네슘칼륨이 얻어진다.
또한, 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염은, 티탄산염으로서 판상 8 티탄산칼륨으로 할 수 있다.
제조 방법으로서는, 예를 들면 상기 제조 방법에 따라 티탄산염이 K0.8Li0.27Ti1.73O4인 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산리튬칼륨, 또는 티탄산염이 K0.8Mg0.4Ti1.6O4인 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산마그네슘칼륨을 제조한 후, 특허 문헌 7에 개시된 방법에 따라, 티탄산리튬칼륨 또는 티탄산마그네슘칼륨을 산 처리하여 판상 티탄산으로 하고, 수산화칼륨으로 알칼리 처리를 실시한 후, 400 내지 650℃에서 소성함으로써 얻어진다.
본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염은, 티탄산염의 표면 상에 티탄산 알칼리 토금속염이 입자상 물질로서 고착되어 있는 것을 특징으로 한다. 티탄산염과 티탄산 알칼리 토금속염의 원료를 사전 혼합하여 소성하여 제조하기 때문에, 티탄산 알칼리 토금속염은 티탄산염의 표면에 용융 고착되어 있다고 생각되고, 실제로 분급 조작을 실시하더라도 티탄산염과 티탄산 알칼리 토금속염이 따로따로 분취되는 일은 없다.
일반적으로, 티탄산 알칼리 토금속염은 티탄산염보다 단단하다고 여겨지며, 예를 들면, 티탄산칼슘의 모스 경도는 약 5.5인 데 반해, 티탄산칼륨의 모스 경도는 약 4이다. 이것은, 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염이 비교적 단단한 티탄산 알칼리 토금속염을, 비교적 부드러운 티탄산염 표면상에 고착시킬 수 있음을 의미하고, 또한 티탄산염과 티탄산 알칼리 토금속염의 몰비를 99 내지 30:1 내지 70의 넓은 범위에서 제어할 수 있다. 따라서, 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 마찰 조정재로서 이용하는 경우, 충전재의 경도를 적절히 제어할 수 있음을 의미한다고 생각된다.
본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염은 결합제에 의해 성형한 과립상 티탄산염으로 할 수 있다.
또한, 하기의 조합으로 과립상 티탄산염으로 할 수도 있다.
(a) 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염
(b) 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 화학식 1로 표시되는 티탄산염을 산 처리한 후 소성하여 얻어지는 티탄산염, 판상 8 티탄산칼륨, 복합 판상 티탄산 금속염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물
(c) 결합제
본 발명의 과립상 티탄산염으로서 사용하는 상기 (b)는, 화학식 1로 표시되는 티탄산염으로서는, 예를 들면 K0 .80Li0 .27Ti1 .73O4, Rb0 .75Ti1 .75Li0 .25O4, Cs0.70Li0.23Ti1.77O4, Ce0 .70□0.18Ti1 .83O4, Ce0 .70Mg0 .35Ti1 .65O4, K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4, K0.8Ni0.4Ti1.6O4, K0 .8Zn0 .4Ti1 .6O4, K0 .8Cu0 .4Ti1 .6O4, K0 .8Fe0 .8Ti1 .2O4, K0 .8Mn0 .8Ti1 .2O4, K0.76Li0.22Mg0.05Ti1.73O4, K0 .67Li0 .2Al0 .07Ti1 .73O4를 들 수 있다. 특히, 티탄산리튬칼륨 K0.80Li0.27Ti1.73O4, 티탄산마그네슘칼륨 K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4가 바람직하다.
또한, 화학식 1로 표시되는 티탄산염을 산 처리한 후 소성하여 얻어지는 티탄산염으로서는, 예를 들면 티탄산리튬칼륨 K0 .5∼0.7Li0 .27Ti1 .73O3 .85∼3.95, 또는 티탄산마그네슘칼륨 K0 .2∼0.7Mg0 .4Ti1 .6O3 .7∼4를 들 수 있다.
또한, 판상 8 티탄산칼륨도 들 수 있다.
또한, 복합 판상 티탄산염으로서는, 예를 들면 MO·TiO2(식 중, M은 2가 금속을 나타냄)로 표시되는 조성을 갖는 티탄산 금속 결정의 표면의 일부 또는 전면이 비결정질 및/또는 결정질 TiO2로 덮여 이루어지는 복합 판상 티탄산 금속염을 들 수 있다.
2가 금속으로서는 알칼리 토금속이 바람직하고, 칼슘이 더욱 바람직하다.
복합 판상 티탄산 금속염의 제조 방법으로서는, 예를 들면 특허 문헌 8에 개시된 방법에 따라 판상 산화티탄 화합물과 금속 원소 M의 산화물, 수산화물, 무기산염, 유기산염의 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 금속 화합물을 몰비로 Ti>M이 되는 비율로 혼합하고, 500 내지 1400℃에서 소성함으로써 얻어진다.
본 발명의 과립상 티탄산염으로서 사용하는 결합제로서는 특별히 제한되지 않고, 공지된 유기계 결합제 및 무기계 결합제를 사용할 수 있다.
유기계 결합제의 구체예로서는, 예를 들면 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 전분, 카르복시메틸 스타치, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 폴리비닐알코올(PVA), (메트)아크릴 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 아세트산비닐 등을 들 수 있다. 또한, 유기계 결합제의 화학 구조 및/또는 중합도를 변화시킨 것일 수도 있다. 이와 같은 결합제로서는, 폴리비닐알코올이나 아세트산비닐 중합체 등의 중합도를 저하시키고, 그의 비누화도를 90％ 이하로 한 부분 비누화형의 것, 셀룰로오스계 결합제의 OH기나 CH2OH기에 알킬할라이드, 알킬렌옥시드 등을 반응시켜, 그의 에테르화도를 1 내지 3 정도의 범위로 조정한 것 등 을 예시할 수 있다.
또한, 무기계 결합제의 구체예로서는, 예를 들면 물 유리, 콜로이달 실리카, 콜로이달 알루미나, 실란 커플링제 등의 무기계 결합제 등을 들 수 있다. 실란 커플링제로서는, 예를 들면 글리시드옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 머캅토프로필트리메톡시실란, 머캅토프로필메틸디메톡시실란, 비스(3-트리에톡시실릴프로필)테트라술피드 등을 들 수 있다.
결합제로서는 무기계 결합제가 바람직하고, 아미노프로필트리에톡시실란이 더욱 바람직하다.
결합제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고 또는 2종 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명의 과립상 티탄산염의 제조 방법으로서는 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염과 결합제, 또는
(a) 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염
(b) 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 화학식 1로 표시되는 티탄산염을 산 처리한 후 소성하여 얻어지는 티탄산염, 판상 8 티탄산칼륨, 복합 판상 티탄산 금속염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물
(c) 결합제
의 소정량을, 물 또는 적당한 유기 용매에 용해 또는 분산시킴으로써 얻어진 것을 혼합하고, 이것을 통상법에 따라 조립하고, 건조함으로써 행해진다. 혼합 비율은 특별히 제한되지 않고, 얻고자 하는 과립의 성질, 용도 등에 따라 적절히 선택하면 좋지만, 통상 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염 등의 충전재 100 중량부에 대하여 결합제를 0.01 내지 50 중량부 정도, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량부 정도로 하면 좋다. 또한, 과립화법으로서도 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 교반 조립법, 유동층 조립법, 분사 조립법, 전동 조립법 등을 들 수 있고, 교반 조립법이 바람직하다. 얻고자 하는 과립의 형상, 치수는 특별히 제한되지 않고, 임의의 형상, 치수로 할 수 있다. 예를 들면, 체를 통과시킴으로써, 임의의 치수를 얻을 수 있다.
본 발명의 과립상 티탄산염에는 결합제 이외에 계면활성제를 사용할 수도 있다. 계면활성제로서는 특별히 제한되지 않고 공지된 것을 사용할 수 있고, 예를 들면, 음이온성, 비이온성, 양이온성, 양쪽성 등의 계면활성제를 들 수 있다.
음이온성 계면활성제로서는 특별히 제한되지 않고, 구체적으로는, 예를 들면 지방산염, 알킬황산 에스테르염, 알킬술폰산염, 알킬아릴술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, 알킬술포숙신산염, 알킬디페닐에테르디술폰산염, 알킬인산염, 폴리옥시에틸렌알킬황산 에스테르염, 폴리옥시에틸렌알킬알릴황산 에스테르염, 술포숙신산 에스테르염 등을 들 수 있다.
비이온성 계면활성제로서도 특별히 제한되지 않고, 구체적으로는, 예를 들면 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌 고급 알코올에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 등의 폴리옥시에틸렌글리콜알킬에테르류, 폴리에틸렌글리콜 모노스테아레이트 등의 폴리에틸렌글리콜 지방산 에스테르류, 소르비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 등의 소르비탄 지방산 에스테르류, 글리 콜 모노스테아레이트 등의 글리콜 지방산 에스테르류, 지방산 모노글리세리드류 등을 들 수 있다.
양이온 계면활성제로서도 특별히 제한되지 않고, 구체적으로는, 예를 들면 고급 아민할로겐산염, 할로겐화알킬피리디늄, 4급 암모늄염 등을 들 수 있다.
양쪽성 계면활성제로서는 특별히 제한되지 않고, 구체적으로는, 예를 들면 화학식 RNHR'COOH〔식 중 R 및 R'는 동일 또는 상이하고, 기 CnH2n +1-(n=8 내지 16)을 나타냄〕로 표시되는 아미노산류 등을 들 수 있다.
이들 계면활성제는 음이온성 및 비이온성 계면활성제를 바람직하게 사용할 수 있다.
이러한 계면활성제 중에서도 음이온성, 비이온성, 양이온성 또는 양쪽성의 것을 단독으로 사용할 수도 있고, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다. 또한, 단독종(예를 들면 음이온성만)의 상이한 화합물을 2종 이상 혼합하여 사용할 수도 있다.
계면활성제의 사용량은 특별히 제한되지 않고 목적으로 하는 과립의 물성(예를 들면, 경도, 입도, 벌크 비중, 사용시의 분산성 등), 과립의 용도 등에 따라 적절히 선택하면 좋지만, 통상 전체 조성물 중 0.01 내지 50 중량％ 정도, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량％ 정도로 하면 좋다.
얻어지는 과립상 티탄산염은 용도에 따라 각종 수지에 첨가되고, 사출 성형, 압출 성형, 캘린더 성형, 코팅 성형, 프레스 성형 등의 통상의 성형 방법에 따라 성형물로 할 수 있다.
본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 과립상 티탄산염을 함유하는 수지 조성물에서 사용할 수 있는 수지로서는 특별히 제한되지 않고, 공지된 것을 모두 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리에테르이미드, 폴리에테르술폰, 폴리페닐렌에테르, 폴리에테르케톤계 수지(폴리케톤, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤케톤, 폴리에테르에테르케톤 등), 폴리카보네이트, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아세탈, 열가소성 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 폴리불화비닐리덴, 폴리염화비닐리덴, 폴리페닐술폰, 폴리술폰, 액정 중합체, 열가소성 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 폴리에테르니트릴, 열가소성 엘라스토머 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 폴리페닐렌술피드로서는 화학식 4로 표시되는 구성 단위를 주쇄에 갖는 중합체이다.
(식 중, R1은 탄소수 6 이하의 알킬기, 알콕실기, 페닐기, 카르복실기 또는 그의 금속염, 아미노기, 니트로기, 및 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자로부터 선택되는 치환기이고, a는 0 내지 4의 정수임)
또한, 단중합체 이외에 공중합체도 사용할 수 있다. 예를 들면, 그의 공중 합체의 구성 단위로서는, m-페닐렌술피드 단위, o-페닐렌술피드 단위, p,p'-디페닐렌케톤술피드 단위, p,p'-디페닐렌술폰술피드 단위, p,p'-비페닐렌술피드 단위, p,p'-디페닐렌메틸렌술피드 단위, p,p'-디페닐렌쿠메닐술피드 단위, 나틸술피드 단위 등을 들 수 있다.
또한, 그의 분자 구조는 선상 구조, 분지 구조, 또는 가교 구조 중 어느 것이든 좋지만, 바람직하게는 선형 및/또는 반선형이다.
폴리아미드로서는, 예를 들면 4-나일론, 6-나일론, 6,6-나일론, 4,6-나일론, 6,10-나일론, 6,12-나일론, 11-나일론, 6,10-나일론 등의 지방족 나일론이나, MXD6-나일론 등의 방향족 나일론 등을 들 수 있다.
폴리에스테르로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리테트라메틸렌나프탈레이트 등을 들 수 있다.
폴리카보네이트로서는, 예를 들면 비스페놀 A 폴리카보네이트 등의 방향족 폴리카보네이트류 등을 들 수 있다.
폴리페닐렌에테르로서는 화학식 5로 표시되는 구성 단위를 주쇄에 갖는 중합체를 들 수 있다.
(식 중, R4는 탄소수 1 내지 3의 저급 알킬기, R2, R3은 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 3의 저급 알킬기임)
또한, 단중합체 이외에 공중합체도 들 수 있다. 예를 들면, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르 등을 들 수 있다.
폴리스티렌으로서는, 스티렌 중합체 및 스티렌을 주성분으로 하는 중합체가 포함되고, 예를 들면 일반용 폴리스티렌, 내충격성 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌(AS) 수지, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 수지 등을 들 수 있다.
폴리올레핀으로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌과 α-올레핀과의 공중합체, 프로필렌과 α-올레핀과의 공중합체, 폴리부텐, 폴리-4-메틸펜텐-1 등의 폴리올레핀류 또는 올리고머류, 또는 말레산 등의 극성이 부여된 변성 폴리올레핀 등을 들 수 있다.
열가소성 엘라스토머로서는 폴리스티렌계 열가소성 엘라스토머, 폴리올레핀계 열가소성 엘라스토머, 폴리우레탄계 열가소성 엘라스토머, 폴리아미드계 열가소성 엘라스토머 등을 들 수 있다.
티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 과립상 티탄산염의 함유량으로서는, 목적으로 하는 물성에 따라 적절히 선택하면 좋지만, 예를 들면 수지 조성물에 있어서, 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 과립상 티탄산염의 함유량을 3 내지 50 중량％로 하면 좋다.
용융 혼련 방법으로서는 특별히 제한은 없고, 중합체 용융 상태 하에서 기계적 전단을 행할 수 있으면 좋다. 구체적인 혼련 장치로서는, 압출기, 특히 이축 압출기가 바람직하다. 또한, 용융 혼련시에 발생하는 수분이나 저분자량 휘발 성분을 제거할 목적으로 벤트구를 설치하는 것이 바람직하다.
이축 압출기를 이용하여, 2종 이상의 열가소성 중합체를 사용하는 경우, 미리 블렌더 등으로 혼합해 두고, 이것을 압출기의 상류측의 공급구로부터 공급하고, 상기 과립상 티탄산염을 하류측의 공급구로부터 투입하는 방법이나, 배합되는 모든 중합체와 상기 과립상 티탄산염을 미리 블렌더 등으로 혼합해 두고, 공급구로부터 공급하는 등의 방법을 생각할 수 있지만, 특별히 제한은 없다. 압출기의 스크류 배치에도 특별히 제한은 없지만, 중합체끼리가 충분히 분산되고, 상용성을 향상시키기 쉽게 하기 위해 니딩 영역을 설치하는 것이 바람직하다.
본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 과립상 티탄산염은 마찰 조정제로서 이용할 수 있다.
또한, 본 발명은 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 과립상 티탄산염을 마찰 조정제로 하는 마찰재도 제공한다. 본 발명의 마찰재는 결합재 및 마찰 조정제를 필수 성분으로 한다.
결합재로서는 마찰재 분야에서 상용되는 것을 모두 사용할 수 있고, 예를 들면 페놀 수지, 포름알데히드 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 방향족 폴리에스테르 수지, 우레아 수지 등의 열경화성 수지, 천연 고무, 니트릴 고무, 부타디엔 고무, 스티렌부타디엔 고무, 클로로프렌 고무, 폴리이소프렌 고무, 아크 릴 고무, 하이스티렌 고무, 스티렌프로필렌디엔 공중합체 등의 엘라스토머, 폴리아미드 수지, 폴리페닐렌술피드 수지, 폴리에테르 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 열가소성 액정 폴리에스테르 수지 등의 열가소성 수지 등의 유기질 결합재, 알루미나 졸, 실리카 졸, 실리콘 수지 등의 무기질 결합재 등을 들 수 있다. 결합재는 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 경우에 따라서는 2종 이상의 상용성이 있는 것끼리를 병용할 수도 있다.
마찰 조정제로서는 상기 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 과립상 티탄산염을 사용한다.
본 발명의 마찰재는 섬유상 물질을 포함할 수 있다. 섬유상 물질로서는 종래부터 이 분야에서 상용되고 있는 것을 모두 사용할 수 있고, 예를 들면 아라미드 섬유 등의 수지 섬유, 스틸 섬유, 황동 섬유 등의 금속 섬유, 탄소 섬유, 유리 섬유, 세라믹 섬유, 로크울, 목질 펄프 등을 들 수 있다. 이들 섬유상 물질은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고 2종 이상을 병용할 수도 있다. 또한, 이들 섬유상 물질에는 분산성, 결합재와의 밀착성 향상 등을 위해 아미노실란계, 에폭시실란계, 비닐실란계 등의 실란계 커플링제, 티타네이트계 커플링제, 인산 에스테르 등으로 표면 처리를 실시할 수도 있다.
또한, 본 발명의 마찰재는 그의 바람직한 특성을 손상시키지 않는 범위에서, 종래부터 이 분야에서 상용되고 있는 마찰 조정제를 포함할 수 있다. 상기 마찰 조정제로서는, 예를 들면 가황 또는 미가황의 천연 또는 합성 고무 분말, 캐슈 수지 분말, 레진 더스트, 고무 더스트 등의 유기물 분말, 카본 블랙, 흑연 분말, 이 황화몰리브덴, 황산바륨, 탄산칼슘, 클레이, 마이커, 탈크, 규조토, 안티고라이트, 세피올라이트, 몬모릴로나이트, 제올라이트, 삼티탄산나트륨, 육티탄산나트륨, 육티탄산칼륨, 팔티탄산칼륨 등의 무기질 분말, 구리, 알루미늄, 아연, 철 등의 금속 분말, 알루미나, 실리카, 산화크롬, 산화티탄, 산화철 등의 산화물 분말 등을 들 수 있다. 이들 종래의 마찰 조정제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 필요에 따라 2종 이상을 이용할 수도 있다.
또한, 본 발명의 마찰재는 방청제, 윤활제, 연삭제 등의 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 마찰재에서의 각 성분의 배합 비율은 사용하는 결합재의 종류, 필요에 따라 배합하는 섬유상 물질, 종래의 마찰 조정제, 그 밖의 첨가제 등의 종류, 얻고자 하는 마찰재에 요구하는 접동 특성이나 기계적 특성, 그의 용도 등의 다양한 조건에 따라 넓은 범위에서 적절히 선택할 수 있지만, 통상, 마찰재 전량에 대하여 결합재를 5 내지 60 중량％(바람직하게는 10 내지 40 중량％), 마찰 조정제(종래의 마찰 조정제도 포함함)를 1 내지 80 중량％(바람직하게는 3 내지 50 중량％), 섬유상 물질을 60 중량％까지(바람직하게는 1 내지 40 중량％), 그 밖의 첨가제를 60 중량％까지(바람직하게는 5 내지 50 중량％)로 하면 좋다.
본 발명의 마찰재 중에서도, 결합재 및 마찰 조정제와 함께 섬유상 물질을 필수 성분으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 마찰재는 공지된 마찰재의 제조 방법에 따라 제조할 수 있다. 예를 들면, 필요에 따라 결합재 중에 섬유상 물질을 분산시킨 후, 마찰 조정제 및 임 의로 배합되는 그 밖의 성분을 혼합하여 또는 따로따로 가하여 혼합하고, 얻어지는 혼합물을 금형 중에 주입하고, 가압 가열하여 결착 성형하면 좋다.
또한, 결합재를 이축 압출기로 용융 혼련하고, 사이드 호퍼로부터 마찰 조정제, 임의로 배합되는 섬유상 물질, 그 밖의 성분을 혼합하여 또는 따로따로 가하여 압출 성형한 후, 원하는 형상으로 기계 가공할 수도 있다.
나아가, 필요에 따라 결합재 중에 섬유상 물질을 분산시키고, 계속해서 마찰 조정제 및 임의로 배합되는 그 밖의 성분을 가하여 얻어지는 혼합물을 물 등에 분산시키고, 초지망 상에 떠올리고, 탈수하여 시트상으로 초조한 후, 프레스기로 가압 가열하여 결착 성형하고, 얻어지는 성형체를 적절히 절삭, 연마 가공 등을 실시하여 원하는 형상으로 할 수도 있다.
또한, 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 과립상 티탄산염은 유전재로서도 이용할 수 있다. 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염 및 과립상 티탄산염은 티탄산 알칼리 토금속염을 포함하고 있고, 이 티탄산 알칼리 토금속염에 의해 유전성을 발현할 수 있다.
본 발명의 유전재 조성물은 상기 본 발명의 유전재, 즉 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염 또는 과립상 티탄산염을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 유전재 조성물은 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염 또는 과립상 티탄산염을 수지에 함유시킨 수지 조성물로서 형성할 수 있다. 수지 조성물로서는 상술한 본 발명의 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염 또는 과립상 티탄산염을 함유하는 수지 조성물을 들 수 있다.
수지 조성물에 사용할 수 있는 수지로서는 특별히 제한되지 않고, 공지된 것을 모두 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리이소프로필렌, 폴리부타디엔, 염소화 폴리에틸렌, 폴리에테르이미드, 폴리에테르술폰, 폴리페닐렌에테르, 폴리에테르케톤계 수지(폴리케톤, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤케톤, 폴리에테르에테르케톤 등), 폴리카보네이트, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아세탈, 열가소성 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 폴리불화비닐리덴, 폴리염화비닐리덴, 폴리페닐술폰, 폴리술폰, 액정 중합체, 열가소성 폴리이미드, 폴리아릴레이트, 폴리에테르니트릴, 열가소성 엘라스토머 등을 들 수 있다.
티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 과립상 티탄산염의 함유량으로서는, 목적으로 하는 물성에 따라 적절히 선택하면 좋지만, 예를 들면 수지 조성물에 있어서, 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염, 또는 과립상 티탄산염의 함유량을 3 내지 60 중량％로 하면 좋다.
용융 혼련 방법으로서는 특별히 제한은 없고, 중합체 용융 상태 하에서 기계적 전단을 행할 수 있으면 좋다. 구체적인 혼련 장치로서는, 압출기, 벤버리 믹서, 가압 혼련기, 2축 롤 등을 들 수 있지만, 특히 이축 압출기가 바람직하다. 또한, 용융 혼련시에 발생하는 수분이나 저분자량 휘발 성분을 제거할 목적으로 벤트구를 설치하는 것이 바람직하다.
이축 압출기를 이용하고, 2종 이상의 열가소성 중합체를 사용하는 경우, 미리 블렌더 등으로 혼합해 두고, 이것을 압출기의 상류측의 공급구로부터 공급하고, 상기 과립상 티탄산염을 하류측의 공급구로부터 투입하는 방법이나, 배합되는 모든 중합체와 상기 티탄산염을 미리 블렌더 등으로 혼합해 두고, 공급구로부터 공급하는 등의 방법을 생각할 수 있지만, 특별히 제한은 없다. 압출기의 스크류 배치에도 특별히 제한은 없지만, 중합체끼리가 충분히 분산되고, 상용성을 향상시키기 쉽게 하기 위해 니딩 영역을 설치하는 것이 바람직하다.
이상에 의해 얻어진 수지 조성물은 사출 성형, 압출 성형, 캘린더 성형, 코팅 성형, 프레스 성형 등의 통상의 성형 방법에 따라 성형물로 할 수 있다. 이렇게 하여 얻어지는 성형물은, 예를 들면 휴대 전화, ITS, GPS, 무선 LAN 등의 안테나 재료, 적층 회로 기판, 사출 성형 기판, 고주파 기판, 각종 커넥터, 고속 커넥터 등의 용도에 사용할 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니고, 그의 요지를 변경하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.
(실시예 1)
산화티탄 62.84 g, 탄산칼륨 27.93 g, 탄산리튬 4.44 g, 수산화칼슘 4.30 g을 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 980℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세(解洗)를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다.
얻어진 결정은 중앙 직경 14 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산리튬칼륨(KxLixTi2 -0.5 xO8: ICDD 카드 25-1353와 일치)과 티탄산칼슘(페로프스카이트(Perovskite): CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 10.9 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산리튬칼륨 0.494 몰, 티탄산칼슘 0.080 몰이고, 몰 비율로서는 0.494:0.080=86.1:13.9가 되었다.
(실시예 2)
산화티탄 61.71 g, 탄산칼륨 25.11 g, 탄산리튬 3.99 g, 수산화칼슘 8.69 g을 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 980℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다.
얻어진 결정은 중앙 직경 11 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산리튬칼륨(KxLixTi2 -0.5 xO8: ICDD 카드 25-1353과 일치)와 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 22.2 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산리튬칼륨 0.432 몰, 티탄산칼슘 0.163 몰이고, 몰 비율로서는 0.432:0.163=72.2:27.8이 되었다. 또한, 이 결정의 유전 물성을 측정한 바, εr=5.70, tanδ=8.70×10-3이었다(수지 복합체(충전재 50 중량％)에서의 공동 공진기법(3 GHz)).
(실시예 3)
실시예 2에서 얻어진 화합물 100 g을 400 cc의 물에 녹였다. 이 슬러리에 황산을 첨가하여 슬러리 pH를 6.8로 조정하였다. 2시간 숙성 후, 여과 세정을 행하고, 고형분을 분리하여 600℃ 정도에서 소성함으로써, 조성이 변화된(K0 .80Li0 .27Ti1 .73O4 → K0 .5∼0.7Li0 .27Ti1 .73O3 .85∼3.95) 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산리튬칼륨을 얻었다.
(실시예 4)
산화티탄 60.55 g, 탄산칼륨 22.23 g, 탄산리튬 3.53 g, 수산화칼슘 13.19 g을 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 980℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다.
얻어진 결정은 중앙 직경 9 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산리튬칼륨(KxLixTi2 -0.5 xO8: ICDD 카드 25-1353과 일치)와 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 33.9 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산리튬칼륨 화합물 0.367 몰, 티탄산칼슘 0.249 몰이고, 몰 비율로서는 0.367:0.249=60.0:40.0이 되었다.
(실시예 5)
산화티탄 59.38 g, 탄산칼륨 19.27 g, 탄산리튬 3.06 g, 수산화칼슘 17.79 g을 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 980℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다.
얻어진 결정은 중앙 직경 12 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산리튬칼륨(KxLixTi2 -0.5 xO8: ICDD 카드 25-1353과 일치)과 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 40.8 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산리튬칼륨 화합물 0.329 몰, 티탄산칼슘 0.300 몰이고, 몰 비율로서는 0.329:0.300=52.3:47.7이 되었다.
(실시예 6)
산화티탄 58.16 g, 탄산칼륨 16.25 g, 탄산리튬 2.58 g, 수산화칼슘 22.50 g을 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 980℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다.
얻어진 결정은 중앙 직경 7 ㎛(레이저 회절)이고, 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산리튬칼륨(KxLixTi2 -0.5 xO8: ICDD 카드 25-1353과 일치)와 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 51.3 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산리튬칼륨 화합물 0.271 몰, 티탄산칼슘 0.377 몰이고, 몰 비율로서는 0.271:0.377=41.1:58.8이 되었다.
(실시예 7)
산화티탄 58.31 g, 탄산칼륨 26.83 g, 수산화마그네슘 10.07 g, 수산화칼슘 4.30 g을 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 1080℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다.
얻어진 결정은 중앙 직경 6 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산마그네슘칼륨(K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4), 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 11.9 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산마그네슘칼륨 화합물 0.488 몰, 티탄산칼슘 0.087 몰이고, 몰 비율로서는 0.488:0.087=84.8:15.2가 되었다.
(실시예 8)
산화티탄 57.64 g, 탄산칼륨 24.12 g, 수산화마그네슘 9.06 g, 수산화칼슘 8.69 g을 15분간 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 1080℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다.
얻어진 결정은 중앙 직경 5 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산마그네슘칼륨(K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4), 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 22.8 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산마그네슘칼륨 화합물 0.428 몰, 티탄산칼슘 0.168 몰이고, 몰 비율로서는 0.428:0.168=71.4:28.6이 되었다. 또한, 이 결정의 유전 물성을 측정한 바, εr=5.36, tanδ=3.58×10-3이었다(수지 복합체(충전재 50 중량％)에서의 공동 공진기법(3 GHz)).
(실시예 9)
실시예 8에서 얻어진 화합물 100 g을 400 cc의 물에 녹였다. 이 슬러리에 황산을 첨가하여 슬러리 pH를 6.8로 조정하였다. 2시간 숙성 후, 여과 세정을 행하고, 고형분을 분리하여 600℃ 정도에서 소성함으로써, 조성이 변화 된(K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4 → K0 .5∼0.7Mg0 .4Ti1 .6O3 .7∼4.0) 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산마그네슘칼륨을 얻었다.
(실시예 10)
산화티탄 56.95 g, 탄산칼륨 21.36 g, 수산화마그네슘 8.01 g, 수산화칼슘 13.18 g을 15분간 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 1080℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다.
얻어진 결정은 중앙 직경 4 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산마그네슘칼륨(K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4), 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 35.2 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산마그네슘칼륨 화합물 0.361 몰, 티탄산칼슘 0.254 몰이고, 몰 비율로서는 0.361:0.254=58.3:41.7이 되었다.
(실시예 11)
산화티탄 56.25 g, 탄산칼륨 18.52 g, 수산화마그네슘 6.95 g, 수산화칼슘 17.79 g을 15분간 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 1120℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다. 얻어진 결정은 중앙 직경 7 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산마그네슘칼륨(K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4), 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 46.1 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산칼륨 화합물 0.297 몰, 티탄산칼슘 0.339 몰이고, 몰 비율로서는 0.297:0.339=46.8:53.2가 되었다.
(실시예 12)
산화티탄 55.53 g, 탄산칼륨 15.62 g, 수산화마그네슘 5.86 g, 수산화칼슘 22.50 g, 스테아르산 0.50 g을 진동 밀로 15분간 혼합하였다. 얻어진 혼합품을 알루미나 도가니에 넣고, 전기로 중에서 1120℃에서 4시간 소성한 후, 서서히 냉각하여 소성물을 얻었다. 이 소성물을 조분쇄하여 물로 해세를 행하였다. 수용액은 슬러리 농도 5％로 조정하였다. 2시간 해세 후, 슬러리를 150 메쉬의 체에 통과시키고, 통과한 슬러리를 여과 분별한 후, 얻어진 결정을 110℃×2시간 건조하였다. 얻어진 결정은 중앙 직경 8 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 티탄산마그네슘칼륨(K0 .8Mg0 .4Ti1 .6O4), 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 55.0 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 티탄산칼륨 화합물 0.248 몰, 티탄산칼슘 0.405 몰이고, 몰 비율로서는 0.248:0.405=37.8:62.2가 되었다. 또한, 이 결정을 폴리에틸렌 수지에 50 중량％가 되도록 함유시키고, 유전재 조성물을 제조하여 그의 유전 물성을 측정한 바, εr=5.78, tanδ=3.28×10-3이었다(공동 공진기법(3 GHz)).
(실시예 13)
실시예 2에서 얻어진 화합물 100 g을 400 cc의 물에 녹였다. 이 슬러리에 황산을 첨가하여 슬러리 pH를 1.6으로 조정하였다. 2시간 숙성 후, 여과 세정을 행하고, 얻어진 웨트 결정을 다시 수용액화한다(슬러리 농도 20％). 이 슬러리에 수산화칼륨 수용액을 첨가하여 pH를 9.6으로 조정하였다. 4시간 숙성 후, 여과, 건조, 소성(600℃×1시간)을 행하고, 얻어진 결정은 중앙 직경 7 ㎛(레이저 회절)이고, 판상 연분홍색 분말을 갖고 있고, X선 회절 차트는 팔티탄산칼륨(K2Ti8O17)과 티탄산칼슘(페로프스카이트: CaTiO3)과의 복합물로서, 조성 분석으로부터는 티탄산칼슘이 21.1 중량％ 포함되어 있었다. 몰 환산하면 팔티탄산칼륨 0.865 몰, 티탄산칼슘 0.155 몰이고, 몰 비율로서는 0.865:0.155=84.8:15.2가 되었다.
(실시예 14) 과립상 티탄산염의 합성
실시예 8에서 얻어진 화합물 300 g을 믹서에 투입하여 1분 교반(교반기 200 rpm, 초퍼 400 rpm)한 후, 결합제 45 g(아미노프로필트리에톡시실란 9 g, 물 36 g의 혼합액)을 2분에 걸쳐 조금씩 첨가하였다. 첨가 종료 후 추가로 5분 교반하고, 배출 후 110℃에서 5 시간 정치 건조를 행하였다. 건조 후 850 ㎛의 체를 통과한 것을 제품으로 하였다. 제품 수율은 77％, 건식법에 의한 체 분포 상태(진동 조건: 진폭 1 mm, 시간 2분)는 850 내지 250 ㎛ 37.5％, 250 내지 150 ㎛ 14.5％, 150 내지 75 ㎛ 22％, 75 ㎛ 이하 26％였다.
〔기류식 분급 처리에 의한 평가〕
얻어진 결정이 복합물인지 혼합물인지를 확인하기 위해, 실시예 2, 실시예 8, 및 실시예 13에서 얻어진 결정을 각각 기류식 분급 처리를 행한 바, 어느 경우에도 티탄산칼륨 화합물과 티탄산칼슘으로 분리는 되어 있지 않아, 이들 결정이 복합물인 것이 확인되었다.
비교로서, 티탄산리튬칼륨과 티탄산칼슘을 혼합한 것을, 상기와 동일하게 하여 기류식 분급 처리를 행하자, 티탄산리튬칼륨과 티탄산칼슘이 깨끗하게 분리되었다.
〔SEM 관찰 및 원소 맵핑〕
실시예 2, 실시예 8, 및 실시예 12에서 얻어진 결정에 대하여 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰을 행하였다. 도 1은 실시예 2의 결정을 나타내고 있고, (a)는 2000배의 배율, (b)는 5000배의 배율이다. 도 2는 실시예 8의 결정을 나타내고 있고, (a)는 2000배의 배율이고, (b)는 5000배의 배율이다. 도 3은 실시예 12의 결정을 나타내고 있고, (a)는 2000배의 배율이고, (b)는 5000배의 배율이다.
또한, 실시예 2 및 실시예 8의 결정에 대하여 원소의 맵핑 분석을 하였다. 도 4는 실시예 2의 결정의 원소 맵핑을 나타내고 있고, 도 5는 실시예 8의 결정의 원소 맵핑을 나타내고 있다. 도 4 및 도 5에 있어서, <SEM Image>는 SEM 사진이고, <K>는 칼륨, <Ti>은 티탄, <O>은 산소, <Ca>는 칼슘의 맵핑을 각각 나타내고 있다.
상기 SEM 사진 및 원소 맵핑 사진으로부터 분명한 바와 같이, 티탄산리튬칼륨, 또는 티탄산마그네슘칼륨 위에 티탄산칼슘이 부착되어 있다.
〔마찰재의 제조〕
표 1의 조성이 되도록 페놀 수지, 아라미드 펄프, 황산바륨, 무기 섬유, 흑연, 및 구리, 및 (1) 내지 (10)의 충전재(마찰 조정제)를 이용하여 No.1 내지 10의 마찰재 패드를 제조하였다.
마찰재 패드는 각종 원료를 뢰디게 믹서로 혼합한 후, 혼합품을 임시 성형(25 MPa), 열 성형(150℃, 20 MPa)을 행하고, 추가로 열 처리(160 내지 210℃)를 행함으로써 제조하였다.
〔마찰재 패드의 평가〕
상기와 같이 하여 얻어진 마찰재 패드 No.1 내지 10에 대하여 이하와 같이 하여 평가하였다. 평가는 JASO 시험 테스트 코드 C-406의 방법에 기초하여 행하였다.
표 2에 나타낸 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 No.1 내지 No.6은 비교예 No.7 내지 No.8에 비하여 마찰 계수(μ) 특성이 향상되었다. No.1 내지 No.6은 패드 마모량으로 나타내는 마모 특성에 있어서는 No.7 내지 No.8보다 약간 떨어졌지만, 티탄산염과 티탄산 알칼리 토금속염을 단순히 블렌드한 No.10 및 No.11보다 향상되었다.
Claims (21)
- 하기 화학식 1로 표시되는 레피도크로사이트형 티탄산염의 표면 상에, 하기 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염이 고착되어 있으며, 상기 티탄산염과 티탄산 알칼리 토금속염과의 몰 비율이 99 내지 30:1 내지 70인 것을 특징으로 하는 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염.<화학식 1>
(식 중, A 및 M은 서로 다른 1 내지 3가의 금속, □는 Ti의 결함 부위를 나타내고, x는 0<x<1.0을 만족시키는 양의 실수이고, y 및 z는 각각 0<y+z<1.0을 만족시키는 0 또는 양의 실수임)<화학식 2>
(식 중, B는 1종 또는 2종 이상의 알칼리 토금속을 나타냄) - 제1항에 있어서, 화학식 1로 표시되는 티탄산염이 티탄산리튬칼륨, 또는 티탄산마그네슘칼륨인 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염.
- 판상 8 티탄산칼륨의 표면 상에, 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염이 고착되어 있으며, 상기 판상 8 티탄산칼륨과 티탄산 알칼리 토금속염과의 몰 비율이 99 내지 30:1 내지 70인 것을 특징으로 하는 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염.<화학식 2>
(식 중, B는 1종 또는 2종 이상의 알칼리 토금속을 나타냄) - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 2로 표시되는 티탄산 알칼리 토금속염이 티탄산칼슘인 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염이 판상 물질인 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 결합제에 의해 성형한 것을 특징으로 하는 과립상 티탄산염.
- (a) 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염과,(b) 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 판상 8 티탄산칼륨, 및 복합 판상 티탄산 금속염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물과,(c) 결합제를 포함하는 혼합물을 성형한 것을 특징으로 하는 과립상 티탄산염.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 제조하는 방법에 있어서,A원, M원, B원 및 Ti원을 함유하는 혼합물을 600 내지 1300℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염의 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 결합제에 의해 성형하는 것을 특징으로 하는 과립상 티탄산염의 제조 방법.
- (a) 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염과,(b) 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 판상 8 티탄산칼륨, 및 복합 판상 티탄산 금속염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물과,(c) 결합제를 혼합하고,상기 혼합물을 성형하는 것을 특징으로 하는 과립상 티탄산염의 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염; 또는상기 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 결합제에 의해 성형한 과립상 티탄산염; 또는(a) 상기 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염과, (b) 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 판상 8 티탄산칼륨, 및 복합 판상 티탄산 금속염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물과, (c) 결합제를 포함하는 혼합물을 성형한 과립상 티탄산염을 3 내지 50 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염; 또는상기 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 결합제에 의해 성형한 과립상 티탄산염; 또는(a) 상기 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염과, (b) 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 판상 8 티탄산칼륨, 및 복합 판상 티탄산 금속염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물과, (c) 결합제를 포함하는 혼합물을 성형한 과립상 티탄산염을 포함하는 마찰 조정제.
- 제12항에 기재된 마찰 조정제를 함유하는 것을 특징으로 하는 마찰재.
- 제13항에 있어서, 마찰 조정제가 3 내지 50 중량％ 함유되어 있는 마찰재.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염; 또는상기 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염을 결합제에 의해 성형한 과립상 티탄산염; 또는(a) 상기 티탄산 알칼리 금속염 고착 티탄산염과, (b) 화학식 1로 표시되는 티탄산염, 판상 8 티탄산칼륨, 및 복합 판상 티탄산 금속염으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물과, (c) 결합제를 포함하는 혼합물을 성형한 과립상 티탄산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전재.
- 제15항에 기재된 유전재를 함유하는 것을 특징으로 하는 유전재 조성물.
- 제16항에 있어서, 유전재가 3 내지 50 중량％ 함유되는 것을 특징으로 하는 유전재 조성물.
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