KR100732278B1 - 레피도크로사이트형 포타슘 마그네슘 티탄산염과 이의제조 방법 및 마찰재 - Google Patents
레피도크로사이트형 포타슘 마그네슘 티탄산염과 이의제조 방법 및 마찰재 Download PDFInfo
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Abstract
레피도크로사이트형 포타슘 마그네슘 티탄산염은 K0.2~0.7Mg0.4Ti1.6O
3.7~4로 표현되는 조성을 갖고; 레피도크로사이트형 포타슘 마그네슘 티탄산염의 제조 방법은 화학식 K0.8Mg0.4Ti1.6O4로 표현되는 조성을 갖는 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염을 산과 처리한 후 결과 고체를 소성하는 것을 포함한다. 레피도크로사이트형 포타슘 마그네슘 티탄산염은 마찰 제어제로서 마찰재에 유용하게 사용될 수 있다.
레피도크로사이트, 포타슘, 마그네슘, 티탄산염, KTMO, 마찰, 마찰재, 제동
Description
본 발명은 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염, 이의 제조 방법 및 마찰재와 관계가 있다.
제동 부재를 형성하기 위해 사용되는 종래의 마찰재는 유기 또는 무기 바인더에서 분산되고 일체화된 형태의 석면을 이용하였다. 그러나, 이들은 예를 들면, 마찰 계수와 마모 저항과 같은 열 저항과 마찰 마모 특성을 충분히 나타내지 못하여, 고온 범위에서 낮아져서, 제동이 달성되는 경우에 페이딩 현상의 발생이 증가하는 결과가 된다. 제동이 달성되는 경우, 고속 제동 디스크와 이와 같은 마찰재의 접촉은 "제동 소음"의 빈번한 발생을 야기한다. 또한, 석면은 암 유발 물질로 알려졌고 쉽게 먼지로 만들어진다. 근로자가 작업중에 석면을 흡입할 수도 있는 환경적인 위생 문제의 관점에서, 석면 사용의 자제가 증가되었다. 이들 사정 하에서, 석면을 대신하는 것의 개발이 강하게 요구되었다.
이와 같은 요구에 대한 응답으로, 마찰 제어제로서 비-카르시노제닉(non-carcinogenic) 포타슘 티탄산염 섬유를 사용하는 마찰재가 제안되었고 자동차 제동 패드에서 주로 결합되어 널리 사용되었다. 포타슘 티탄산염 섬유를 함유하는 마찰재는 우수한 슬라이딩 특성과 양호한 제동 효과를 나타낸다. 그렇지만, 이들은 매우 알맞은 이점인 제동 디스크를 거의 파괴하지 않는다. 그러나, 이들은 특히, 고온 범위에서 불충분한 마모 저항을 견디고, 마모율이 약간 빠르다. 또한, 이들은 제동 장치에서 발전된 "제동 소음"에 충분한 해결을 아직 제공하지 않는다. 또한, 포타슘 티탄산염 섬유는, 이들이 섬유 형태이기 때문에, 부피가 크고 유동성이 나빠서, 마찰재의 제조 동안 공급 경로의 벽과 경로의 블럭에 침적되는 경향이 나타난다.
일본 공개특허공보 평5-221759호에는 사방 정계(orthorhomic) 층 구조를 갖는, 즉 화학식 K0.8Mg0.4Ti1.6O4로 표현되는 조성, 5mm의 장경(길이), 2~3mm의 단경(폭)과 0.1~0.5mm의 두께의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염이 기재되어 있다. 또한, 일본등록특허 제3027577호에는 마찰재용 마찰 제어제로서 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 사용이 기재되어 있다. 이와 같은 마찰재는 저온~고온 영역에서 안정적인 마찰 마모 특성을 나타낸다. 그러나, 제동 디스크와 제동 패드 사이의 접촉 온도가 높고 1,000℃ 이상이기 때문에, 이들의 열 저항은 장시간 연속적인 사용에 대해, 예를 들면 수십시간 동안의 사용에 대해 때때로 불충분해져서, 고온 영역에서 마모 저항이 감소되고 마모량이 증가하는 결과가 발생할 수 있다. 따라서 보다 향상된 열 저항과 마찰 마모 특성을 개발할 필요가 남는다.
본 발명의 목적은 신규의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염, 즉, 마찰 제어제로서 사용되는 경우에, 열 저항과 마찰 마모 특성이 보다 향상된 것, 이의 제조 방법 및 이를 사용하는 마찰재를 제공하는 것이다.
전술된 목적을 성취하기 위하여 강력하고 연속적인 연구 후에, 본 발명의 발명자들은 현저히 향상된 열 저항과 마찰 마모 특성 및 만족스러운 생산성을 또한 즐길 수 있을 뿐만 아니라 마찰 제어제로서 사용하기에 적절한 신규의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염을 성공적으로 얻음으로서 본 발명을 완성하였다.
즉, 이 발명은 화학식 K0.2~0.7Mg0.4Ti1.6O3.7~4로 표현되는 조성의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염, 이의 제조 방법 및 이를 사용한 마찰재와 관련이 있다.
본 발명의 제조 방법은 6~9, 바람직하게는 6.5~8.5, 보다 바람직하게는 6.5~7.5의 pH로 슬러리를 조정하면서 화학식 K0.8Mg0.4Ti1.6O4
로 표현되는 조성을 갖는 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 수성 슬러리에 산을 추가하고, 슬러리로부터 고체를 분리한 후 고체를 하소하는 단계를 포함하는 특징이 있다.
본 발명의 마찰 제어제는 본 발명 또는 본 발명의 제조 방법의 실행으로 만들어진 것 중의 하나인 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염을 포함하는 특징이 있다.
본 발명의 마찰재는 본 발명 또는 본 발명의 제조 방법의 실행으로 만들어진 것 중의 하나인 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염을 1~80중량%로 함유하는 특징이 있다.
본 발명의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염(이후 특별히 다르게 특정되지 않으면 "KTMO"로 간략히 한다)은 층 구조를 갖고 온도에 관계 없이 안정된 열 저항과 마찰 마모 특성을 보인다. 또한, 포타슘 티탄산염 섬유와 달리, 섬유 형태로 존재하지 않기 때문에, 제조 동안 공급 경로를 막지 않고 호흡 가능한 섬유로 존재하기 때문에 작업 환경을 나쁘게 하지 않는다.
마찰 제어제로서 KTMO을 함유하는 마찰재는 저온~고온 영역에서 매우 안정적인 열 저항과 마찰 마모 특성(마찰 저항과 마찰 계수와 같은)을 나타낼 수 있다. 이들의 열 저항과 마찰 마모 특성은 수십 시간 이상의 장기간 사용에서도 매우 안정적으로 유지된다.
따라서, 예를 들면, 자동차, 비행기, 기차 및 산업 장치에서 제동 장치에 결합되는 클러치 표면, 제동 라이닝(lining) 및 디스크 패드와 같은 제동 부재로 이 발명의 마찰재의 사용은 이들의 제동 기능을 향상시키고 안정시킬 뿐만 아니라 이들의 제공 수명을 확장한다.
본 발명의 KTMO를 함유하는 마찰재가 이와 같은 우수한 결과를 제공하는 이유는 명확하지는 않지만, 본 발명의 KTMO의 용융점이 K0.8Mg0.4Ti1.6O
4로 표현되는 종래 기술의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염에 비해 더 높고 또한 이들 사이의 구조적 차이때문인 것으로 아마 생각된다.
본 발명의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염(KTMO)은 아래 화학식 으로 표현되는 조성을 갖는다:
K0.2~0.7Mg0.4Ti1.6O3.7~4 (1)
그리고 사방정계 층 구조를 갖는다. 마찰 마모 특성의 관점에서, 바람직한 KTMO는 아래 화학식으로 표현된다:
K0.2~0.5Mg0.4Ti1.6O3.7~4 (2)
그리고 0.2~0.5몰의 범위에서 포타슘 함유량을 갖는다. 본 발명의 KTMO는 일반적으로 운모, 조개의 분쇄 조각 등과 유사한 얇거나 판모양을 갖는다.
아래 화학식으로 표현되는 종래 기술의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염(이후 "KTMO-a"라 한다)에 대한 X-레이 회절 챠트(도 2, ICDD 카드 번호 제35-0046호)에 대한 본 발명의 KTMO에 대한 X-레이 회절 차트의 실제 대응하는 것은:
K0.8Mg0.4Ti1.6O4 (a)
본 발명의 KTMO가 포타슘의 일부 부족이 아니라 사방 정계 층 구조를 유지하는 결정 상태로 유지되는 것으로 보인다.
포타슘이 K2O의 형태로 일반적으로 제거됨에 따라, 본 발명의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 조성은 아래 화학식으로 표현되는 것으로 여겨진다:
KxMg0.4Ti1.6O4-y
여기서 x는 x = 0.2~0.7을 y는 y = (0.8-x)/2를 만족한다.
그러나, 실제 제조된 합성물에서 정확한 산소 성분비를 측정하는 것은 어렵다. 그러므로, 이 기술 분야에서, 산소는 제거되지 않는 것으로 가정하고, 합성물은 아래 식으로 표현될 수 있다:
KxMg0.4Ti1.6O4
이는 전술된 화학식에 의해 표현되는 같은 합성물로 고려될 것이다.
또한, 열 분석(TG DTA, 도 3: 본 발명의 KTMO, 도 4: KTMO-a)은 본 발명의 물질 KTMO에 대한 약 1,375℃의 용융점과 공지 물질 KTMO-a에 대한 약 1,300℃의 용융점을 보인다. 이를 고려하여, 이들은 명백히 틀린 무기 물질이다.
본 발명의 KTMO에 대한 장경과 단경의 산술 평균((장경+단경)/2), 단경에 대한 장경의 비율(장경/단경) 및 평균 두께는 넓은 범위의 값에 퍼져있고 예상되는 최종 사용을 기반으로 적절하게 선택될 수도 있다. 마찰 제어제로서 KTMO를 함유하는 마찰재에 대한 만족스러운 열 저항과 슬라이딩 특성을 위하여, KTMO는 장경과 단경의 산술 평균이 대략 0.1~100㎛, 바람직하게는 대략 1~30㎛이고, 단경에 대한 장경의 비율은 1내지 5미만, 바람직하게는 1내지 3미만이며 두께는 일반적으로 50~5,000nm, 바람직하게는 200~2,000nm인 것이 사용될 수 있다. 장경과 단경 및 두께에 대한 이들 값은 주사 전자 현미경 주사(SEM)에 의해 결정된다. 장경과 단경의 산술 평균, 단경에 대한 장경의 비율 및 평균 두께는 각각 약 20개의 입자에 대해 결정된 값의 산술 평균이다. 장경은 판형 평판에서 각 플레이크(flake) 입자의 가 장 긴 직경이다. 단경은 판형 평판에서 각 플레이크 입자의 가장 짧은 직경이다.
특히 바람직한 KTMO는 대략 0.1~100㎛의 범위에서 장경과 단경의 산술 평균, 1내지 5미만의 단경에 대한 장경의 비율 및 일반적으로 50~5,000nm의 두께를 갖고, 플레이크의 형태로 존재한다.
본 발명의 KTMO는 예를 들면, KTMO-a의 수성 슬러리에 산을 더하고, 이들을 혼합하고, 슬러리로부터 고체를 분리하고 고체를 하소하여 제조될 수 있다.
KTMO-a는 예를 들면, 티타늄, 포타슘 및 마그네슘의 원료를 혼합하고, 융제(flux)를 첨가하고 완전히 혼합된 다음, 1,000~1,100℃의 온도에서 1~8시간 동안 혼합물을 하소하여 얻어질 수 있다.
티타늄 원료는 티타늄-함유 합성물, 티타늄 산화물, 루틸 원광(rutile ore), 티타늄 수산화물 습식 케이크(wet cake), 수분 함유 티타니아(titania)를 포함하는 특정 예 등으로부터 선택적으로 선택될 수 있다. 이러한 티타늄 원료는 단독 또는 조합하여 사용될 수 있다.
포타슘 원료는 열에 노출되는 경우에 포타슘 산화물을 생성하는 화합물, 특정 예를 들면, 포타슘 산화물, 포타슘 탄화물, 포타슘 수산화물 및 포타슘 질화물 등을 포함하는 화합물로부터 선택될 수 있다. 이와 같은 포타슘 원료는 단독 또는 소정의 조합으로 사용될 수도 있다. 또한, 포타슘 원료는 소정의 기타 알칼리 금속의 산화물, 탄화물, 수산화물 및 질화물의 하나 또는 그 이상을 소량으로 조합하여 사용될 수도 있다.
마그네슘 원료의 예는 마그네슘 수산화물, 마그네슘 탄화물, 마그네슘 플루오르화물 등을 포함한다. 이와 같은 마그네슘 원료는 단독으로 또는 소정의 조합으로 사용될 수도 있다.
티타늄, 포타슘 및 마그네슘 원료는 각각이 약 5% 이내의 오차를 허용하면서, Ti:K:Mg = 4:2:1(몰 비율)의 표준 비율로 혼합된다. 그러나, 특정 비율로부터의 큰 오차는 때때로 판형이 아닌 K2MgTi7O16 파생물의 바람직하지 않은 침전이 된다.
융제의 예는 포타슘 염화물, 포타슘 플루오르화물, 포타슘 몰리브덴광(molybdenate), 포타슘 텅스텐산염(tungstenate) 등을 포함한다. 이들 융제 중에서, 포타슘 염화물이 특히 바람직하다. 융제는 3:1~3:15, 바람직하게는 3:3~3:10의 몰 비율(원재료:융제)로 원 재료에 첨가된다. 융제의 낮은 로딩(loading)은 경제적 이점을 증가시킨다. 그러나, 융제 로딩이 과도하면, 판형 결정의 바람직하지 않은 붕괴가 될 수도 있다.
하소는 전기로, 머플(muffle)로 등과 같은 선택적 기술을 사용하여 성취될 수 있다. 대량 생산에서, 터널 가마(kiln)가 벽돌형 또는 실린더형으로 미리 가압된 원 재료를 하소하기 위해 사용되는 것이 바람직할 수 있다. 바람직하게는, 하소는 1~24시간의 보유 기간 동안 1,000~1,100℃ 사이의 온도에서 수행된다. 온도는 소정의 비율로 올라가거나 내려갈 수도 있지만, 일반적으로 3~7℃/min인 것이 바람직하다. 보다 높은 하소 온도는 보다 큰 크기의 판형 산물을 만든다. 그러나, 1,100℃를 초과하면, 산물의 형태는 바람직하지 않은 결과의 용해로 인해 손상될 수도 있다. 보다 긴 보유 기간은 결과 입자의 크기를 증가시킨다. 하소 후에, 산물은 습하게 분해될 수도 있다. 특히, 물에서 분산되고 5~10중량% 슬러리의 형태로 젓는 저(jaw) 분쇄기, 빈 밀(bin mill) 등을 사용하여 분쇄되거나 연마될 수도 있다. 필요한 경우, 이 슬러리는 판형 포타슘 마그네슘 티탄산염(KTMO-a)을 얻기 위해 분류, 여과 및 건조의 순서로 추가로 처해질 수도 있다.
KTMO-a의 수성 슬러리의 농도는 특히 특정되지 않고 다양한 범위로부터 적절히 선택될 수도 있다. 작업성의 관점에서, 수성 슬러리는 약 1~30중량%, 바람직하게는 약 2~15중량%의 농도로 유지될 수도 있다.
사용되는 산은 특별한 형태로 특정되지 않고, 황산, 염산 및 질산과 같은 무기산; 아세트산과 같은 유기 산 등을 포함하는 예의 주지의 산으로부터 선택될 수 있다. 이와 같은 산은 필요한 경우 조합으로 사용될 수도 있다. 산이 pH6~9, 바람직하게는 pH6.5~8.5, 보다 바람직하게는 pH6.5~7.5로 수성 슬러리를 유지하는데 효과적인 양으로 수성 슬러리에 첨가될 수도 있다. 수성 슬러리의 pH 측정은 산을 첨가하고 약 1~5시간 동안 저은 후에 수행된다. 산은 일반적으로 수용액의 형태로 사용된다. 산 수용액의 농도는 특별히 특정되지는 않고 넓은 영역으로부터 적절히 선택될 수도 있다. 일반적으로는 약 1~80중량%의 대략적 범위에서 유지된다.
수성 슬러리의 pH가 전술된 특정 영역내로 조정된 후에, 여기에 존재하는 고체는 여과, 원심 분리 등과 같은 종래의 분리 수단으로 분리된다. 분리된 고체는 필요하면, 물로 세척될 수도 있다.
고체는 다음에 하소된다. 일반적으로, 하소는 약 400~700℃의 온도에서 수행되고 약 1~12시간 후에 완료된다. 하소 후에, 결과 분말은 분해를 위한 스크린을 통해 분쇄되거나 통과될 수도 있다.
전술된 산물은 본 발명의 KTMO을 얻게 한다.
본 발명은 또한 마찰 제어제로서 KTMO를 함유하는 마찰재를 제공한다. 본 발명의 마찰재는 바인더와 필수 구성 요소로서 마찰 제어제를 함유한다.
마찰재 분야에서 종래에 사용되는 어떠한 바인더도 사용될 수 있다. 바인더의 예는 유기 바인더와 무기 바인더를 포함한다. 유기 바인더의 예는 페놀 수지, 포름알데히드 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 방향족 폴리에스테르 수지 및 요소 수지와 같은 열경화성 수지; 천연 고무, 니트릴 고무, 부타디엔 고무, 스티렌 부타디엔 고무, 클로로프렌 고무, 폴리이소프렌 고무, 아크릴 고무, 하이 스티렌 고무 및 스티렌 프로필렌 디엔 공중합체와 같은 엘라스토머(elastomer); 폴리아미드 수지, 폴리페닐렌 황화물 수지, 폴리에테르 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에테르 에테르 케톤 수지 및 열가소성 액상 결정 폴리에스테르 수지와 같은 열가소성 수지 등을 포함한다. 무기 바인더의 예는 알루미나 졸(sol), 실리카 졸, 실리콘 수지 등을 포함한다. 전술된 바인더는 단독 또는 적합하다면 조합으로 사용될 수도 있다.
마찰 제어제로 사용되는 것은 앞에서 특정된 화학식(1)으로 표현되는 본 발명의 KTMO이다.
본 발명의 마찰재는 섬유형 물질을 추가로 함유할 수도 있다. 종래 기술에 사용된 소정의 섬유형 물질이 적용가능하다. 섬유형 물질의 예는 아라미드 섬유와 같은 수지 섬유, 철 섬유와 황동 섬유와 같은 금속 섬유, 탄소 섬유, 유리 섬유, 세라믹 섬유, 암면(rock wool), 나무 펄프 등을 포함한다. 이들 섬유 물질은 단독으로 또는 조합하여 사용될 수도 있다. 또한, 이들 섬유 물질은 이들의 분산 특성과 바인더 부착성을 향상시키는 목적을 위해, 아미노실란, 에폭시실란 또는 비닐 실란 결합제와 같은 실란 결합제, 티탄산염 결합제, 포스페이트 에스테르 등을 사용하여 표면처리될 수도 있다.
본 발명의 마찰재는 또한 마찰재의 양호한 특성을 손상시키지 않는 범위 내에서, 종래 기술에 사용된 마찰 제어제를 포함할 수도 있는데, 이들의 예는 천연 또는 합성 고무 분말, 가황처리(vulcanize)되거나 되지 않은 캐슈(cashew) 수지 분말, 수지 더스트 및 고무 더스트와 같은 유기 분말; 카본 블랙, 그라파이트 분말, 몰리브데늄 이황화물, 바륨 황산염, 칼슘 탄산염, 클레이(clay), 마이카(mica), 탤크(talc), 규조토, 안티고라이트(antigorite), 세피오라이트(sepiolite), 몬트모릴로나이트(montmorillonite), 제오라이트(zeolite), 나트륨 삼중 티탄산염, 나트륨 6중 티탄산염, 포타슘 6중 티탄산염 및 포타슘 8중 티탄산염과 같은 무기 분말; 구리, 알루미늄, 아연 및 철과 같은 금속 분말; 알루미나, 실리카, 크롬 산화물, 티타늄 산화물 및 철 산화물과 같은 산화물 분말을 포함한다. 이들 종래의 마찰 제어제는 단독으로 또는 이들의 소정의 조합으로 사용될 수도 있다.
본 발명의 마찰재는 방청제(rust-preventive agent), 윤활성분 및 연마재를 하나 또는 그 이상 추가로 함유할 수도 있다.
본 발명의 마찰재의 성분은 바인더, 선택적인 섬유 물질, 종래의 마찰 제어제 및 사용되는 다른 첨가물의 형태, 결과 마찰재에 대해 얻어진 슬라이딩 및 기계적 특성, 예상되는 사용 목적 등을 포함하는 다양한 조건에 의존하여 다양한 범위로부터 적절히 선택될 수 있는 비율로 사용될 수 있다. 일반적으로, 마찰재는 마찰재의 전체 양을 기반으로 5~60중량%(바람직하게는 10~40중량%)의 바인더, 1~80중량%(바람직하게는 3~50중량%)의 마찰 제어제(종래의 마찰 제어제를 포함한다), 60중량%까지(바람직하게는 1~40중량%)의 섬유형 물질 및 60중량%까지(바람직하게는 5~50중량%)의 기타 첨가물을 포함할 수도 있다.
바람직한 마찰재는 기본 구성요소로서 바인더와 마찰제어제와 함께 섬유형 물질을 함유한다.
본 발명의 마찰재는 마찰재의 제조를 위한 유용한 다양한 종래 기술에 의해 제조될 수 있다. 한 기술을 설명하면, 섬유형 물질이 필요한 경우에 바인더에서 분산되고 마찰 제어제와 다른 선택적인 구성요소가 혼합 또는 분리의 하나로 바인더에 연속하여 첨가되고, 결과 혼합물이 열과 압력이 적용되어 일체화된 몰드(mold)가 된다.
선택적으로, 바인더가 트윈 스크류 분출기(twin screw extruder)에서 마찰 제어제, 선택적인 섬유형 물질 및 기타 구성 요소로 혼합 또는 분리의 하나로 용융 반죽되는 기술이 사용되어 호퍼(hopper)를 통해 공급되고 결과 분출물이 원하는 형태로 규격화된다.
또한 선택적으로, 섬유형 물질이 필요한 경우에 마찰 제어제와 기타 선택적인 구성 요소가 혼합물을 형성하기 위해 연속적으로 첨가되는 바인더로 분산되고, 혼합물이 물과 습한 상태와 같이 네트(net)에 놓여져서 분산된 후, 판으로 탈수(dewater)되고, 프레스 머신에 의해 일체화되기 위해 가압되고 가열되고, 결과 산물이 원하는 형태로 적절히 절단되고 연마된다.
도 1은 본 발명의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 X-레이 회절 차트이다.
도 2는 공지 기술의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 X-레이 회절 차트이다.
도 3은 본 발명의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 열 분석 차트이다.
도 4는 공지 기술의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 열 분석 차트이다.
도 5는 디스크 패드 A~F에 대한 디스크 패드 온도와 마모율 사이의 관계를 도시한 그래프이다.
도 6은 디스크 패드 A~F에 대한 디스크 패드 온도와 마찰 계수 사이의 관계를 도시한 그래프이다.
도 7은 디스크 패드 A와 F에 대한 디스크 패드 온도와 마모율 사이의 관계를 도시한 그래프이다.
도 8은 주사 전자 현미경을 사용하여 취해진 본 발명의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 마이크로사진(photomicrograph: 2000배율)이다.
도 9는 주사 전자 현미경을 사용하여 취해진 종래 기술의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 마이크로사진(2000배율)이다.
도 10은 본 발명의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 열 분석 차트이다.
다음 실시예, 비교예 및 시험예는 본 발명을 구체적으로 설명하는 것이다. 실시예에서, "부(parts)"와 "%"는 "중량부(parts by weight)"와 "중량%(% by weight)"를 각각 의미한다.
(실시예1)
(1) KTMO-a의 합성
1473g의 티타늄 산화물, 638g의 포타슘 탄화물, 1,003g의 포타슘 염화물, 279g의 마그네슘 수산화물 및 바인더로서 추가 200ml의 물이 혼합된다. 혼합물은 하이드로프레싱 머신(Yamamoto Tekkosho Co. Ltd.에 의해 제조됨)에 의해 블럭 형태로 14.7MPa의 압력으로 가압된다. 이 블럭은 전기로(Advantech Toyo Co. Ltd.에 의해 제조됨)에서 1시간동안 1,050℃에서 하소된 다음 서서히 냉각한다. 하소된 산물은 3㎛의 장경과 단경의 산술 평균, 300nm의 평균 두께 및 단경에 대한 장경의 비율이 1.5인 화이트 파우더를 얻기 위해 분쇄된다. 화이트 파우더는 FP(fundamental parameter) 방법을 사용하는 형광 X-레이 분석에 의해 K0.8Mg0.4Ti1.6O4의 조성을 갖는 것으로 확인된다.
도 2는 얻어진 화이트 파우더의 X-레이 회절 차트이다. 회절 정점은 ICDD 카드 제35-0046에서 이들에게 주어진 것에 대해 상당히 대응하는 것이 발견된다. 도 4는 얻어진 화이트 파우더의 열 분석 차트이고 TG(thermogravimetric analysis)와 DTA(differential thermal analysis) 곡선을 보인다. 도 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 용융점은 약 1,300℃인 것이 발견된다.
(2) 본 발명의 KTMO의 합성
앞에서 얻어진 KTMO-a는 2% 수용성 슬러리 80리터를 제조하는데 사용되고 그 다음에 76% 황산 수용액 526g이 첨가된다. 슬러리는 2시간동안 저어진 후 pH7.5로 조정된다. 이 수성 슬러리는 원심 분리기에 의해 처리된다. 결과 케이크(고체)가 분산되고, 110℃에서 5시간 동안 건조된 후 전기로에서 12시간동안 600℃에서 하소된다. 하소된 산물은 서서히 냉각된 후 3㎛의 장경과 단경의 산술 평균과 300nm의 평균 두께와 단경에 대한 장경의 비가 1.5인 화이트 파우더를 얻기 위해 20메쉬(mesh) 스크린을 통해 통과된다. 화이트 파우더는 FP 방법을 사용하는 형광 X-레이 분석에 의해 K0.8Mg0.4Ti1.6O3.8의 조성을 갖는 것으로 확인된다.
도 1은 얻어진 화이트 파우더의 X-레이 회절 차트이다. 회절 정점은 도 2에 도시된 KTMO-a의 것과 유사함이 발견되고 ICDD 카드 제35-0046에서 이들에게 주어진 것에 대해 상당히 대응한다. 이들은 KTMO-a와 같이, 본 발명의 KTMO가 사방정계 층 구조를 가장 잘 가질 것으로 생각된다.
도 3은 얻어진 화이트 파우더의 열 분석 차트이다. 도 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 용융점은 약 1,375℃인 것이 발견된다.
그러므로 본 발명의 KTMO는 산 처리되는 종래의 KTMO-a와 명백히 다른 조성물임이 분명하다.
주사 전자 현미경을 사용하여 취해지는 KTMO의 마이크로 사진이 도 8에 도시된다. 주사 전자 현미경을 사용하여 취해지는 KTMO-a의 마이크로 사진이 도 9에 도시된다.
(실시예2)
실시예1에서 얻어진 20부(parts)의 KTMO(K0.8Mg0.4Ti1.6O3.8
), 10부의 아라미드 섬유(제조사명: Kevlar Pulp, 평균 섬유 길이는 3mm), 20부의 페놀 수지(바인더) 및 50부의 바륨 황산염이 혼합된다. 혼합물은 상온에서 1분동안 29.4MPa의 압력에 처해지고, 5분동안 170℃의 온도에서 14.7MPa의 압력에서 성형물로 일체화되고 다음 3시간동안 180℃에서 열 처리된다. 성형된 산물은 금형으로부터 제거되고 디스크 패드 A(JIS D 4411 시험 조각)를 제조하기 위해 연마된다.
(비교예1)
실시예2의 절차가, 아래에 특정된 섬유형 물질(마찰 제어제) B~E의 각각이 KTMO와 아라미드 섬유 30부를 사용하는 대신 30부의 양으로 사용되는 것을 제외하고는, 디스크 패드 B~E를 제조하기 위해 반복된다.
섬유형 물질 B: 포타슘 헥사티타네이트 섬유(5~10㎛의 단면 직경과 5의 형태율(aspect ratio)을 갖는다)
섬유형 물질 C: 아스베스토스 섬유(6 클래스)
섬유형 물질 D: 대형 포타슘 헥사티타네이트 섬유(20~50㎛의 단면 직경과 100~300㎛의 길이를 갖는다)
섬유형 물질 E: 미세 바늘형 포타슘 오타티타네이트 섬유(0.2~0.5의 단면 직경과 5~15㎛의 길이를 갖는다)
(비교예2)
실시예2의 절차가, KTMO-a가 실시예1에서 얻어진 KTMO를 대신하여 사용되는 것을 제외하고는, 디스크 패드 F를 제조하기 위해 뒤따른다.
(시험예1: 마찰 마모 시험)
실시예2와 비교예1,2에서 얻어진 디스크 패드에 대해, 일정비율 마찰 마모 시험(마찰 디스크 표면: FC 25 그레이 캐스트 철로 만들어짐, 표면 압력: 0.98MPa, 마찰 속도: 7m/sec)이 마모율(㎤/kgm)과 마찰 계수(μ)를 측정하기 위해 JIS D 4411 "자동차 마찰 라이닝"에 따라 처리된다. 결과는 도 5와 6에 주어진다.
(디스크 패드 A(본 발명의 마찰재)와 F)
명백하게, 이들은 디스크 패드 C(아스베스토스 섬유 포함)에 대해 저~고온 범위 전체에서 높은 마모 저항을 나타내고, 또한 온도 변화에 대해 상대적으로 안정적인 마찰의 계수를 보인다.
(디스크 패드 D(대형 포타슘 헥사티타네이트 섬유를 함유))
비록 본 발명의 마찰재와 비교할 수 있을 안정적인 마모 특성을 보이지만, 본 발명의 마찰재에 비교하여 마찰 계수로서 열악한 열 안정성을 나타낸다.
(디스크 패드 E(미세 바늘형 포타슘 티탄산염 섬유를 함유))
비록 높은 마찰 계수를 갖고 열에 의해 영향을 거의 받지 않아서 우수한 안정성을 보이지만, 온도의 상승과 함께 마모량이 증가한다.
(시험예2: 마찰 마모 시험)
디스크 패드 A와 F에 대해, 일정비율 마찰 마모 시험이 각 온도 영역에서의 마모율(㎤/kgm)을 측정하기 위해 시험예1에서와 같은 방법으로 100시간동안 수행된다. 측정 결과는 도 7에 주어진다.
도 7로부터 명백한 바와 같이, 디스크 패드 A는 고온 영역에서 감소된 마모성, 즉, 우수한 마모 저항을 보인다.
(실시예3)
본 발명의 KTMO의 합성:
실시예1의 (1)에서 얻어진 KTMO-a는 2% 수용성 슬러리 80 리터를 제조하기 위하여 사용되고 그 다음에 76% 황산 수용액 126g이 첨가된다. 슬러리는 2시간동안 저어진 후 pH8.5로 조정된다. 이 수용성 슬러리는 원심 분리기로 처리된다. 결과 케이크(고체)는 분산되고, 5시간 동안 110℃에서 건조된 후 전기로에서 12시간 동안 600℃에서 하소된다. 하소된 산물은 서서히 냉각된 후 3㎛의 장경과 단경의 산술 평균, 300nm의 평균 두께와 단경에 대한 장경의 비율이 1.5인 화이트 파우더를 얻기 위해 20 메쉬 스크린을 통해 통과된다. 화이트 파우더는 FP 방법을 사용하는 형광 X-레이 분석으로 K0.7Mg0.4Ti1.6O3.95의 조성으로서 확인된다. 또한, 이의 용융점은 약 1,372℃에서 발견된다.
(실시예4)
본 발명의 KTMO의 합성:
실시예1의 (1)에서 얻어진 KTMO-a는 2% 수용성 슬러리 80 리터를 제조하는데 사용되고 그 다음에 76% 황산 수용액 189g이 첨가된다. 슬러리는 2시간동안 저어진 후 pH8.0으로 조정된다. 이 수용성 슬러리는 원심 분리기로 처리된다. 결과 케이크(고체)는 분산되고, 5시간 동안 110℃에서 건조된 후 전기로에서 12시간 동안 600℃에서 하소된다. 하소된 산물은 서서히 냉각된 후 3㎛의 장경과 단경의 산술 평균, 300nm의 평균 두께와 단경에 대한 장경의 비율이 1.5인 화이트 파우더를 얻기 위해 20 메쉬 스크린을 통해 통과된다. 화이트 파우더는 FP 방법을 사용하는 형광 X-레이 분석으로 K0.6Mg0.4Ti1.6O3.9의 조성으로서 확인된다.
도 10은 얻어진 화이트 파우더의 열 분석 차트이다. 도 10으로부터 알 수 있는 바와 같이, 이의 용융점은 약 1,375℃에서 발견된다.
본 발명은 마찰 제어제로 사용되기에 적절한 신규의 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염을 제공한다.
본 발명의 마찰재는 마찰 제어제로서 전술된 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염을 함유하고 제동 부제, 예를 들면, 자동차, 비행기, 기차 및 산업 장치의 제동 장치에 결합되는 클러치 표면과 제동 라이닝에 적합하게 사용될 수 있다.
Claims (7)
- 삭제
- 화학식 K0.2~0.5Mg0.4Ti1.6O3.7~4로 표현되는 조성을 가지는 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염.
- 제2항에 있어서, 장경과 단경의 산술 평균은 0.1~100㎛이고, 단경에 대한 장경의 비율은 1이상이고 5보다 작으며, 50~5,000nm의 평균 두께와 얇은 조각(flaky) 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염.
- 화학식 K0.8Mg0.4Ti1.6O4로 표현되는 조성을 갖는 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 수성 슬러리에 산을 첨가하여 상기 슬러리가 pH6~9로 조정되도록 하는 단계,상기 슬러리로부터 고체를 분리하는 단계 및상기 고체를 하소하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제2항 또는 제3항에 따른 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 슬러리는 pH6.5~8.5로 조정되는 것을 특징으로 하는 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염의 제조 방법.
- 화학식 K0.2~0.7Mg0.4Ti1.6O3.7~4로 표현되는 조성을 갖거나 제4항 또는 제5항에 따른 방법으로 제조된 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 마찰 제어제.
- 화학식 K0.2~0.7Mg0.4Ti1.6O3.7~4로 표현되는 조성을 갖거나 제4항 또는 제5항에 따른 방법으로 제조된 레피도크로사이트 포타슘 마그네슘 티탄산염을 1~80중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 마찰재.
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