CN113174748B - 一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶及摩擦材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，通过以下步骤制得：将芳纶溶于有机溶剂中，搅拌均匀，得到芳纶有机溶液；将偶联剂加入上述芳纶有机溶液，搅拌3至5h，得到混合溶液；将钛酸钾镁溶于水中，并加入上述混合溶液，在30至50℃下搅拌3至5h，烘干后得到所述钛酸钾镁改性耦合的芳纶；所述偶联剂为具有通式Ⅰ的偶联剂：
Figure DDA0002766896030000011
其中，R为γ‑甲基丙烯酰氧丙基或γ‑巯丙基。该偶联剂的吗啉基部分能有效的与钛酸钾镁的(130)面结合，γ‑甲基丙烯酰氧丙基或γ‑巯丙基的有机基团部分能有效的和芳纶结合，从而增强了新型钛酸钾材料和芳纶之间的结合作用，从而将其各自在刹车片摩擦材料中的作用得到增强，尤其在降低磨损方面起到1+1＞2的效果。

Description

一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶及摩擦材料
技术领域
本发明涉及摩擦材料的技术领域，特别涉及一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶及摩擦材料。
背景技术
发明人在申请号为CN201810107456.6的专利中，发现一种作为摩擦控制剂钛酸钾镁的合成方法，该方法合成的钛酸钾镁在生长过程中，加入石墨烯包裹住活性面(0 2 0)面，使得最后合成的钛酸钾镁的(1 3 0)面大量暴露，而钛酸钾镁(1 3 0)面大量暴露的结构，该结构的钛酸钾镁应用至摩擦材料，如刹车片中时，表现出优异的性能，如超低的磨损率，且对刹车盘的磨损率也极低，是加入现有钛酸钾镁刹车片的1/2，可以有效的保护对偶盘；而该刹车片的摩擦系数在不同工况下体现出优异的稳定性，特别的，高温状态下的衰退率小于10％。
在现有的摩擦材料配方中，作为增强主要使用的有金属纤维、有机纤维和无机纤维，它们不但对摩擦材料的强度起着至关重要的作用，而且对改善摩擦材料的磨损性能有着重要作用。摩擦材料在使用过程中会受到垂直方向的正压力和径向的剪切力的作用，所以摩擦材料必须要有足够的强度，否则会出现摩擦材料脱片或碎裂的问题而导致制动功能失效。
芳纶全称为“聚对苯二甲酰对苯二胺”，英文为Aramid fiber，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良生能，其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560度的温度下，不分解，不融化。
发明人将(1 3 0)面大量暴露的钛酸钾镁与芳纶复合时，加入刹车片摩擦材料，发现其摩擦性能如磨损率和高温下的刹车性能，并未达到1+1＞2的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶及摩擦材料，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，通过以下步骤制得：
将芳纶溶于有机溶剂中，搅拌均匀，得到芳纶有机溶液；
将偶联剂加入上述芳纶有机溶液，搅拌3至5h，得到混合溶液；
将钛酸钾镁溶于水中，并加入上述混合溶液，在30至50℃下搅拌3至5h，烘干后得到所述钛酸钾镁改性耦合的芳纶；
其中，所述钛酸钾镁具有分子式K0.8Mg0.4Ti1.6O4表示的组成，所述钛酸钾镁在XRD图谱的2θ角度位置为11.2±0.3°和29.2±0.3°处具有特征衍射峰，所述2θ角度为29.2±0.3°的衍射峰的峰强大于所述2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强；
所述偶联剂为具有通式Ⅰ的偶联剂：
Figure BDA0002766896010000021
其中，R为γ-甲基丙烯酰氧丙基或γ-巯丙基。
其中，XRD分析在日本理学DMAX-RB型X射线衍射仪上进行，Cu靶，电流30mA，电压40kV；使用石墨单色器；测角仪的扫描速率为4°/min，扫描范围2θ＝10°-60°，扫描方式为θ/2θ联动扫描；扫描步径为0.02°/步；光路发散狭缝为1°、防散射狭缝为10mm、可变狭缝为仪器自动调整、接收狭缝为0.3mm。
根据钛酸钾镁的XRD标准卡片，其中卡片号为PDF#035-0046，2θ为11.306°的特征峰对应的是钛酸钾镁的(0 2 0)面，2θ为28.956°的特征峰对应的是钛酸钾镁的(1 3 0)面。
该钛酸钾镁的制备方法包含如下列步骤：将含镁化合物、含钛化合物、含钾化合物以及石墨烯在搅拌机中进行混合，含镁化合物以MgO计、含钛化合物以TiO2计，含钾化合物以K2O计、石墨烯以C计，混合的摩尔比为K2O：MgO：TiO2:C＝(0.95～1.05):1:4：(0.15-0.30)，然后在温度900～1200℃下烧结0.5～2小时，将烧结后的产物经过破碎后，得到钛酸钾镁。其中，含镁化合物为碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁和碱式碳酸镁中的一种或多种；含钛化合物为锐钛矿型氧化钛、金红石型氧化钛、氧化钛-B和板钛矿型氧化钛中的一种或多种；含钾化合物为碳酸钾，含钾化合物的粒径D50≤500μm的；石墨烯为氧化石墨烯，石墨烯的片层大小为0.5-10μm。
偶联剂的结构式具体为式Ⅱ的偶联剂或式Ⅲ的偶联剂：
Figure BDA0002766896010000031
式Ⅱ的偶联剂，通过硅烷偶联剂KH-570合成过程中的甲氧基取代为吗啉基制备得到，
式Ⅲ的偶联剂，通过硅烷偶联剂KH-590合成过程中的甲氧基取代为吗啉基制备得到。
在一些实施方式中，芳纶选自芳纶长丝、芳纶短纤、芳纶浆粕和芳纶纳米纤维中的一种或多种。
在一些实施方式中，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
在一些实施方式中，钛酸钾镁具有层状结构，所述钛酸钾镁的平均尺寸为1至9μm。
在一些实施方式中，偶联剂与所述芳纶的质量比为1:100至1:20，所述钛酸钾镁与所述芳纶的质量比为1:10至1:1。
另一方面，本发明提供一种摩擦材料包含上述钛酸钾镁改性耦合的芳纶。
本发明的摩擦材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)研磨：取钛酸钾镁改性耦合的芳纶，研磨均匀；
(2)混合：取粘结剂、摩擦性能调节剂及填料，与步骤(1)中的混合物料搅拌混合后，加入热压模具中；
(3)热压：升温到155～200℃，在压力为10～30MPa下保温保压3～10分钟进行热压处理；
(4)后处理：将热压后的材料在185～200℃下保温3～8小时，然后降温，得到用于测试的摩擦材料。
本发明的有益效果：
将本发明的钛酸钾镁改性耦合的芳纶，加入到刹车片中，作为摩擦控制剂体使用，刹车片的摩擦系数在不同工况下体现出优异的稳定性，特别的，高温状态下的衰退率更低；
将本发明的钛酸钾镁改性耦合的芳纶，加入到刹车片中，作为摩擦控制剂体使用，显示出超低的磨损率；
将本发明的钛酸钾镁改性耦合的芳纶，加入到刹车片中，作为摩擦控制剂体使用，刹车片对刹车盘的磨损率极低，可以有效的保护对偶盘；
将本发明的钛酸钾镁改性耦合的芳纶，加入到刹车片中，由于在摩擦过程中形成了致密的转移膜，除了可以保护刹车盘，降低盘的磨损，还可以防止金属相嵌，防止锈粘结，降低噪音。
附图说明
图1为本发明实施例1、2以及对比例1、2的钛酸钾镁的XRD图；
图2为本发明对比例3的钛酸钾镁的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，通过以下步骤制得：
将10Kg的芳纶浆粕溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，得到芳纶有机溶液；
将100g的偶联剂加入上述芳纶有机溶液，搅拌3至5h，得到混合溶液；
将1Kg的钛酸钾镁溶于水中，并加入上述混合溶液，在30至50℃下搅拌3至5h，烘干后得到所述钛酸钾镁改性耦合的芳纶；
其中，钛酸钾镁通过以下步骤获得：
将D50＝100μm碳酸钾、D50＝8μm的氢氧化镁、D50＝8μm氧化钛(B)以及片层大小为0.5μm的石墨烯按照摩尔比0.95:1:4:0.15在高速搅拌机中进行混合，搅拌0.5h，将混合物置于900度的马弗炉中焙烧2小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图1所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的高度与2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的高度的比值为0.1；
偶联剂的结构式具体为式Ⅱ的偶联剂：
Figure BDA0002766896010000051
实施例2：
一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，通过以下步骤制得：
将10Kg的芳纶纳米纤维溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，得到芳纶有机溶液；
将500g的偶联剂加入上述芳纶有机溶液，搅拌3至5h，得到混合溶液；
将10Kg的钛酸钾镁溶于水中，并加入上述混合溶液，在30至50℃下搅拌3至5h，烘干后得到所述钛酸钾镁改性耦合的芳纶；
其中，钛酸钾镁通过以下步骤获得：
将D50＝100μm碳酸钾、D50＝8μm的氢氧化镁、D50＝8μm氧化钛(B)以及片层大小为0.5μm的石墨烯按照摩尔比0.95:1:4:0.15在高速搅拌机中进行混合，搅拌0.5h，将混合物置于900度的马弗炉中焙烧2小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图1所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的高度与2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的高度的比值为0.1；
偶联剂的结构式具体为式Ⅲ的偶联剂：
Figure BDA0002766896010000061
对比例1：
一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，通过以下步骤制得：
将10Kg的芳纶纳米纤维溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，得到芳纶有机溶液；
将500g的偶联剂加入上述芳纶有机溶液，搅拌3至5h，得到混合溶液；
将10Kg的钛酸钾镁溶于水中，并加入上述混合溶液，在30至50℃下搅拌3至5h，烘干后得到所述钛酸钾镁改性耦合的芳纶；
其中，钛酸钾镁通过以下步骤获得：
将D50＝100μm碳酸钾、D50＝8μm的氢氧化镁、D50＝8μm氧化钛(B)以及片层大小为0.5μm的石墨烯按照摩尔比0.95:1:4:0.15在高速搅拌机中进行混合，搅拌0.5h，将混合物置于900度的马弗炉中焙烧2小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图1所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的高度与2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的高度的比值为0.1；
其中，偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
对比例2：
一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，通过以下步骤制得：
将10Kg的芳纶纳米纤维溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，得到芳纶有机溶液；
将500g的偶联剂加入上述芳纶有机溶液，搅拌3至5h，得到混合溶液；
将10Kg的钛酸钾镁溶于水中，并加入上述混合溶液，在30至50℃下搅拌3至5h，烘干后得到所述钛酸钾镁改性耦合的芳纶；
其中，钛酸钾镁通过以下步骤获得：
将D50＝100μm碳酸钾、D50＝8μm的氢氧化镁、D50＝8μm氧化钛(B)以及片层大小为0.5μm的石墨烯按照摩尔比0.95:1:4:0.15在高速搅拌机中进行混合，搅拌0.5h，将混合物置于900度的马弗炉中焙烧2小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图1所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的高度与2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的高度的比值为0.1；
其中，偶联剂为硅烷偶联剂KH-590。
对比例3：
一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，通过以下步骤制得：
将10Kg的芳纶纳米纤维溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，得到芳纶有机溶液；
将500g的偶联剂加入上述芳纶有机溶液，搅拌3至5h，得到混合溶液；
将10Kg的钛酸钾镁溶于水中，并加入上述混合溶液，在30至50℃下搅拌3至5h，烘干后得到所述钛酸钾镁改性耦合的芳纶；
其中，钛酸钾镁为现有技术制备出的片状钛酸钾镁，具体步骤如下：
将D50＝60μm的碳酸钾，D50＝6μm的氧化镁、D50＝6μm的锐钛型氧化钛，按照摩尔比1:1:4在高速搅拌机中进行混合，并加入25wt％氯化钾作为助熔剂，搅拌1h，将混合物置于1050度的马弗炉中焙烧2小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图2所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的高度比2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的高度高。
偶联剂的结构式具体为式Ⅱ的偶联剂。
性能测试：
下面通过实施例和对比例，对本发现的技术方案作一步具体的说明。为验证本发明的效果，按SAE的J2522的测试标准，在美国LINK3000上对含有本发明实施例1和2以及对比例1至3的钛酸钾镁(配方A)进行台架测试，对比摩擦系数，刹车片磨损率以及刹车盘的磨损率。在美国LINK3900上对含有本发明实施例1和2以及对比例1至3的钛酸钾镁(配方A)进行台架测试。按照配方A的比例混合，进行热压(180℃，压力20MPa下保压8分钟)，后处理(190度，5小时)获得进行台架测试的刹车片样块。
台架测试的具体配方如下：
Figure BDA0002766896010000081
Figure BDA0002766896010000091
性能测试结果:
1、台架性能测试的结果：
Figure BDA0002766896010000092
其中：工况1至3都是，正常行驶状态下进行测试的摩擦系数，具体为初始速度：80km/h；最终速度：30km/h；压力：30(bar)；起始温度：100℃。
工况4是40℃刹车状态下进行测试的摩擦系数，具体为初始速度：40km/h,最终速度：5km/h；压力：30(bar)；起始温度：40℃。
工况5是高速行驶状态下进行测试的摩擦系数，具体条件为初始速度：100km/h以及144km/h；最终速度：5km/h；压力：30(bar)；起始温度：100℃。
工况6是高温状态下进行测试的摩擦系数，具体条件为初始速度：100km/h,最终速度：5km/h；压力：10～80(bar)；起始温度：550℃。
实施例1和对比例3相比，实施例1选用(1 3 0)面大量暴露的钛酸钾镁，对比例3正常的钛酸钾镁，从台架数据汇总表中可以看出，实施例1在高温状态下测试的摩擦系数为0.300，对比例3在高温状态下测试的摩擦系数为0.21。很明显，实施例1的刹车片高温制动力明显优于配方B的刹车片。进一步分析数据发现，实施例1在正常行驶状态下，如工况1至3这几个阶段的摩擦系数为0.31～0.32，到了高温衰退时，降低到了0.3(工况6)，摩擦系数降低的比率小于等于10％，即高温衰退率小于10％。一方面说明，实施例1的刹车片具有平稳的摩擦系数，制动舒适；另一方面说明实施例1的刹车片在高速下显示与低速下一致的制动力，刹车性能优异。而对比例3虽然在正常行驶状态下具有适当的摩擦系数，如工况1至3这三个阶段的摩擦系数分别为0.35,0.32以及0.31，但到了高温下，其摩擦系数迅速降低到了0.21(工况6)，说明对比例3的刹车片，在高温下刹车性能下降，处出现了热衰退的现象。而在工况4，即40℃刹车状态下进行测试，实施例1的摩擦系数的稳定性也优于对比例3的摩擦系数的稳定性。以及工况5，即高速行驶状态下进行测试，即高速行驶状态下进行测试，实施例1的摩擦系数的稳定性也优于对比例3的摩擦系数的稳定性。
实施例1和对比例1相比：实施例1选用式Ⅱ的偶联剂，和硅烷偶联剂KH570相比，其摩擦系数相对更稳定，高温衰退率更低。
实施例2和对比例2相比：实施例2选用式Ⅲ的偶联剂，和硅烷偶联剂KH590相比，其摩擦系数相对更稳定，高温衰退率更低。
2、刹车片以及刹车盘的磨损测试的结果
配方名称 内片磨损量(g) 外片磨损量(g) 盘磨损量(g)
实施例1 5.9 4.5 0.7
实施例2 5.8 4.8 0.9
对比例1 7.0 6.5 1.2
对比例2 7.2 6.2 1.4
对比例3 12.3 10.1 2.5
从磨损实验结果可知，
实施例1和对比例3相比，实施例1选用(1 3 0)面大量暴露的钛酸钾镁，对比例3正常的钛酸钾镁，根据实验结果，选用(1 3 0)面大量暴露的钛酸钾镁加入到刹车片中，显示出超低的磨损率，磨损率降低超过100％，对刹车盘的磨损率也极低，是加入现有(0 2 0)面暴露更多的钛酸钾镁刹车片的1/3，可以有效的保护对偶盘。
实施例1和对比例1相比：实施例1选用式Ⅱ的偶联剂，和硅烷偶联剂KH570相比，能更有效的耦合(1 3 0)面大量暴露的钛酸钾镁和芳纶，将其加入到刹车片中，内片磨损率降低18％左右，外片磨损率降低45％左右，对刹车盘的磨损率也降低70％左右；
实施例2和对比例2相比：实施例2选用式Ⅲ的偶联剂，和硅烷偶联剂KH590相比，能更有效的耦合(1 3 0)面大量暴露的钛酸钾镁和芳纶，将其加入到刹车片中，内片磨损率降低24％左右，外片磨损率降低30％左右，对刹车盘的磨损率也降低55％左右。
本发明提供的实施方案的钛酸钾镁的生长过程中，加入石墨烯包裹住活性面(0 20)面，使得最后合成的钛酸钾镁的(1 3 0)面大量暴露，而钛酸钾镁(1 3 0)面大量暴露的结构，在刹车片中时，表现出优异的性能，如超低的磨损率，且对刹车盘的磨损率也极低；针对新型钛酸钾材料，即(1 3 0)面大量暴露，本发明意外发现符合式Ⅱ或式Ⅲ的偶联剂，能有效的耦合该新型钛酸钾材料和芳纶，可能原因：该偶联剂的吗啉基部分能有效的与钛酸钾镁的(1 3 0)面结合，γ-甲基丙烯酰氧丙基或γ-巯丙基的有机基团部分能有效的和芳纶结合，从而增强了新型钛酸钾材料和芳纶之间的结合作用，从而将其各自在刹车片摩擦材料中的作用得到增强，尤其在降低磨损方面起到1+1＞2的效果。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，其特征在于，通过以下步骤制得：
将芳纶溶于有机溶剂中，搅拌均匀，得到芳纶有机溶液；
将偶联剂加入上述芳纶有机溶液，搅拌3至5h，得到混合溶液；
将钛酸钾镁溶于水中，并加入上述混合溶液，在30至50℃下搅拌3至5h，烘干后得到所述钛酸钾镁改性耦合的芳纶；
其中，所述钛酸钾镁具有分子式K0.8Mg0.4Ti1.6O4表示的组成，所述钛酸钾镁在XRD图谱的2θ角度位置为11.2±0.3°和29.2±0.3°处具有特征衍射峰，所述2θ角度为29.2±0.3°的衍射峰的峰强大于所述2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强；
所述偶联剂为具有通式Ⅰ的偶联剂：
Figure FDA0004057293980000011
其中，R为γ-甲基丙烯酰氧丙基或γ-巯丙基；
其中，所述偶联剂与所述芳纶的质量比为1:100至1:20，所述钛酸钾镁与所述芳纶的质量比为1:10至1:1。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，其特征在于，所述芳纶选自芳纶长丝、芳纶短纤、芳纶浆粕和芳纶纳米纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，其特征在于，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸钾镁改性耦合的芳纶，其特征在于，所述钛酸钾镁具有层状结构，所述钛酸钾镁的平均尺寸为1至9μm。
5.一种摩擦材料包含权利要求1至5中任一权利要求所述的钛酸钾镁改性耦合的芳纶。
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