CN108178184A - 一种钛酸钾镁及其制备方法以及摩擦材料 - Google Patents

一种钛酸钾镁及其制备方法以及摩擦材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛酸钾镁，具有分子式K0.8Mg0.4Ti1.6O4表示的组成，钛酸钾镁在XRD图谱的2θ角度位置为11.2±0.3°和29.2±0.3°处具有特征衍射峰，2θ角度为29.2±0.3°的衍射峰的峰强大于2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强。该钛酸钾镁具有取向生长的特点，具有丰富的页岩层状结构，不同于现有的钛酸钾镁，是一种新型的钛酸钾镁结构；且该钛酸钾镁加入到刹车片中，作为摩擦控制剂体，该刹车片显示出超低的磨损率，其对刹车盘的磨损率也极低，能有效的保护对偶盘，且该刹车片的摩擦系数在不同工况下体现出优异的稳定性，特别的高温状态下的衰退率小于10％。

Description

一种钛酸钾镁及其制备方法以及摩擦材料
技术领域
本发明涉及摩擦材料的技术领域，特别涉及一种钛酸钾镁及其制备方法以及摩擦材料。
背景技术
2016年全球电动汽车市场继续高歌猛进，增长率连续3年超过50％。继2015年增长超过70％后，2016年增长率可望继续过50％(前三季度增幅达53％)，全年销量可能接近80万辆。预计到2020年将达到200万辆。随着各种混合动力汽车，纯电动汽车的兴起，相应的，对汽车刹车片也提出了新的要求。
用于新能源汽车刹车片和刹车盘要求具有全生命周期，换句话说，期望刹车片与汽车具有同等寿命。同时，期望刹车片既要轻又要薄且不能伤盘，对刹车盘的磨损越低越好。尤其，现有的刹车片在高温状态下其摩擦系数容易出现热衰退，容易造成刹车失灵的情况，因此要求刹车片能在不同工况，尤其是在高温状态下，刹车片的摩擦系数能表现出优异的稳定性。
目前，作为摩擦控制剂钛酸钾镁的合成方法主要有熔盐法和固相法。如CN1444544A，专利CN 101254945A分别采用KCl以及光卤石作为助溶剂。助溶剂的加入可以降低反应温度，提升产品均一性，然而，后续的水洗或者酸洗会带来严重的环境污染，且生产步骤增加，效率减低。熔盐的加入，必然带来收率以及原料成本的增加。与熔盐法不同，固相法制可以克服上述问题。例如专利CN1978715A采用固相法合成钛酸钾镁，该专利以单质镁作为镁源。金属镁活性高，容易发生爆炸，在实际生产过程中存在极大的危险隐患。专利CN201610825274.3以及专利CN201610825274.3进行了固相法的改良，都加入了水，分别最为溶剂和成型粘结剂。我们知道水的比热大，在烧结过程中水的脱除需要消耗大量能耗，此外，一些可溶性盐的析出会导致局部配比的失衡，不利于产品品质的稳定性和均一性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸钾镁及其制备方法以及摩擦材料，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供一种钛酸钾镁，具有分子式K0.8Mg0.4Ti1.6O4表示的组成，钛酸钾镁在XRD图谱的2θ角度位置为11.2±0.3°和29.2±0.3°处具有特征衍射峰，2θ角度为29.2±0.3°的衍射峰的峰强大于2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强。
其中，XRD分析在日本理学DMAX-RB型X射线衍射仪上进行，Cu靶，电流30mA，电压40kV；使用石墨单色器；测角仪的扫描速率为4°/min，扫描范围2θ＝10°-60°，扫描方式为θ/2θ联动扫描；扫描步径为0.02°/步；光路发散狭缝为1°、防散射狭缝为10mm、可变狭缝为仪器自动调整、接收狭缝为0.3mm。
根据钛酸钾镁的XRD标准卡片，其中卡片号为PDF#035-0046，2θ为11.306°的特征峰对应的是钛酸钾镁的(020)面，2θ为28.956°的特征峰对应的是钛酸钾镁的(130)面。
在一些实施方式中，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强与2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强的比值为0.1-0.9。
在一些实施方式中，钛酸钾镁具有层状结构，钛酸钾镁的平均尺寸为1～9μm。。该层状结构具有有明显的类似页盐的结构，层数为10～50层。
一种钛酸钾镁的制备方法，该方法包含如下列步骤：将含镁化合物、含钛化合物、含钾化合物以及石墨烯在搅拌机中进行混合，含镁化合物以MgO计、含钛化合物以TiO2计，含钾化合物以K2O计、石墨烯以C计，混合的摩尔比为K2O：MgO：TiO2:C＝(0.95～1.05):1:4：(0.15-0.30)，然后在温度900～1200℃下烧结0.5～2小时，将烧结后的产物经过破碎后，得到钛酸钾镁。
在一些实施方式中，含镁化合物为碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁和碱式碳酸镁中的一种或多种，含镁化合物的粒径D50≤1μm。
其中，D50也叫中位粒径或中值粒径，是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％。
在一些实施方式中，含钛化合物为锐钛矿型氧化钛、金红石型氧化钛、氧化钛(B)和板钛矿型氧化钛中的一种或多种，含钛化合物的粒径D50≤2μm。优选为锐钛型氧化钛。
在一些实施方式中，含钾化合物为碳酸钾，含钾化合物的粒径D50≤500μm的。
在一些实施方式中，石墨烯为氧化石墨烯，石墨烯的片层大小为0.5-10μm。
一种摩擦材料，包含上述结构钛酸钾镁。
一种摩擦材料，包含上述制备方法获得的钛酸钾镁。
本发明实施例的摩擦材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)预混：取钛酸钾镁和芳纶浆粕，混合均匀；
(2)混合：取粘结剂、摩擦性能调节剂及填料，与步骤(1)中的混合物料搅拌混合后，加入热压模具中；
(3)热压：升温到155～200℃，在压力为10～30MPa下保温保压3～10分钟进行热压处理；
(4)后处理：将热压后的材料在185～200℃下保温3～8小时，然后降温，得到用于测试的摩擦材料。
本发明的有益效果：
1、本发明实施例的钛酸钾镁，具有取向生长的特点，具有丰富的页岩层状结构，不同于现有的钛酸钾镁，在XRD中表现出2θ角度为29.2±0.3°的衍射峰的峰强大于2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强，是一种新型结构的钛酸钾镁结构；
2、将本发明实施例的钛酸钾镁，加入到刹车片中，作为摩擦控制剂体使用，显示出超低的磨损率；
3、将本发明实施例的钛酸钾镁，加入到刹车片中，作为摩擦控制剂体使用，刹车片对刹车盘的磨损率极低，是现有钛酸钾镁的1/2，可以有效的保护对偶盘；
4、将本发明实施例的钛酸钾镁，加入到刹车片中，作为摩擦控制剂体使用，刹车片的摩擦系数在不同工况下体现出优异的稳定性，特别的，高温状态下的衰退率小于10％；
5、将本发明实施例的钛酸钾镁，加入到刹车片中，由于在摩擦过程中形成了致密的转移膜，除了可以保护刹车盘，降低盘的磨损，还可以防止金属相嵌，防止锈粘结，降低噪音。
附图说明
图1为实施例1的钛酸钾镁的XRD图谱；
图2为实施例2的钛酸钾镁的XRD图谱；
图3为实施例3的钛酸钾镁的XRD图谱；
图4为实施例4的钛酸钾镁的XRD图谱；
图5为对比例1的钛酸钾镁的XRD图谱；
图6为对比例2的钛酸钾镁的XRD图谱；
图7为对比例3的钛酸钾镁的XRD图谱；
图8为实施例1的钛酸钾镁的SEM图(5000倍)；
图9为对比例3的钛酸钾镁的SEM图(5000倍)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
实施例1：
将D50＝60μm碳酸钾、D50＝1μm的氢氧化镁、D50＝2μm氧化钛(B)以及片层大小为0.5μm的石墨烯按照摩尔比0.95:1:4:0.15在高速搅拌机中进行混合，搅拌0.5h，将混合物置于900度的马弗炉中焙烧2小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图1所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强与2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强的比值为0.1。
实施例2：
将D50＝500μm的碳酸钾、D50＝1μm碱式碳酸镁、D50＝2μm的金红石型氧化钛以及片层大小为2μm的石墨烯，按照摩尔比1:1:4:0.2在高速搅拌机中进行混合，将混合物置于1050度的马弗炉中焙烧1小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图2所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强与2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强的比值为0.56。
实施例3：
将D50＝100μm的碳酸钾、D50＝0.5μm碳酸镁、D50＝1μm的金红石型氧化钛以及片层大小为5μm的石墨烯按照摩尔比1:1:4:0.25在高速搅拌机中进行混合，将混合物置于950度的马弗炉中焙烧1.5小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图3所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强与2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强的比值为0.745。
实施例4：
将D50＝400μm的碳酸钾、D50＝0.2μm的氧化镁、D50＝0.4μm的锐钛型氧化钛以及片层大小为10μm的石墨烯，按照摩尔比1.05:1:4:0.30在高速搅拌机中进行混合，搅拌1h，将混合物置于1200度的马弗炉中焙烧0.5小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图4所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强与2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强的比值为0.9。
对比例1：
将D50＝60μm的碳酸钾，D50＝1μm的氧化镁、D50＝2μm的锐钛型氧化钛以及片层大小为10μm的石墨烯，按照摩尔比1:1:4:0.1在高速搅拌机中进行混合，搅拌1h，将混合物置于1200度的马弗炉中焙烧0.5小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图4所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强比2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强高。
对比例2：
将D50＝60μm的碳酸钾，D50＝1μm的氧化镁、D50＝2μm的锐钛型氧化钛以及片层大小为10μm的石墨烯，按照摩尔比1:1:4:0.4在高速搅拌机中进行混合，搅拌1h，将混合物置于1200度的马弗炉中焙烧0.5小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图5所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强比2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强高。
对比例3：为现有技术制备出的片状钛酸钾镁
将D50＝60μm的碳酸钾，D50＝1μm的氧化镁、D50＝2μm的锐钛型氧化钛，按照摩尔比1:1:4在高速搅拌机中进行混合，并加入25wt％氯化钾作为助熔剂，搅拌1h，将混合物置于1050度的马弗炉中焙烧2小时，粉碎即得到钛酸钾镁。如图6所示，2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强比2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强高。
形貌检测：从图8可知，实施例1的钛酸钾镁在用SEM(放大5000倍)观察，具有明显的类似页盐的层状结构，钛酸钾镁的平均尺寸为1～9μm。，层数为10～50层；从图9可知，对比例3的钛酸钾镁在用SEM(放大5000倍)观察，具有片状结构。
钛酸钾镁作为摩擦控制剂的有益效果(刹车片磨损低，刹车盘磨损低以及摩擦系数平稳导致的低噪音)与其层状结构密不可分。层状结构的材料往往具有各项异性，平行于层方向进行摩擦时，更加利于层的剥离。本发明实施例的类似页盐的层状结构，由于生长方向垂直于层方向具有更低的磨损率，且对刹车盘磨损率也极低，能有效保护对偶盘。
性能测试：
下面通过实施例和对比例，对本发现的技术方案作一步具体的说明。为验证本发明的效果，按SAE的J2522的测试标准，在美国LINK3000上对含有本发明实施例1的钛酸钾镁(配方A)与对比例3的钛酸钾镁(配方B)进行台架测试，对比摩擦系数，刹车片磨损率以及刹车盘的磨损率。在美国LINK3900上对含有本发明实施例1的钛酸钾镁(配方A)与对比例3的钛酸钾镁(配方B)进行台架测试。按照配方A和B的比例混合，进行热压(180℃，压力20MPa下保压8分钟)，后处理(190度，5小时)获得进行台架测试的刹车片样块。
台架测试的具体配方如下：
性能测试结果:
1、台架性能测试的结果：
其中：工况1至3都是，正常行驶状态下进行测试的摩擦系数，具体为初始速度：80km/h；最终速度：30km/h；压力：30(bar)；起始温度：100℃。
工况4是40℃刹车状态下进行测试的摩擦系数，具体为初始速度：40km/h,最终速度：5km/h；压力：30(bar)；起始温度：40℃。
工况5是高速行驶状态下进行测试的摩擦系数，具体条件为初始速度：100km/h以及144km/h；最终速度：5km/h；压力：30(bar)；起始温度：100℃
工况6是高温状态下进行测试的摩擦系数，具体条件为初始速度：100km/h,最终速度：5km/h；压力：10～80(bar)；起始温度：550℃
在配方A中使用了实施例1的钛酸钾镁，在配方B中使用了对比例3的钛酸钾镁。从台架数据汇总表中可以看出，配方A在高温状态下测试的摩擦系数为0.300，配方B在高温状态下测试的摩擦系数为0.21。很明显，配方A的刹车片高温制动力明显优于配方B的刹车片。进一步分析数据发现，配方A在正常行驶状态下，如工况1至3这几个阶段的摩擦系数为0.31～0.32，到了高温衰退时，降低到了0.3(工况6)，摩擦系数降低的比率小于等于10％，即高温衰退率小于10％。一方面说明，配方A的刹车片具有平稳的摩擦系数，制动舒适；另一方面说明配方A的刹车片在高速下显示与低速下一致的制动力，刹车性能优异。而配方B虽然在正常行驶状态下具有适当的摩擦系数，如工况1至3这三个阶段的摩擦系数分别为0.35,0.32以及0.31，但到了高温下，其摩擦系数迅速降低到了0.21(工况6)，说明配方B的刹车片，在高温下刹车性能下降，处出现了热衰退的现象。
而在工况4，即40℃刹车状态下进行测试，配方A的摩擦系数的稳定性也优于配方B的摩擦系数的稳定性。以及工况5，即高速行驶状态下进行测试，配方A的摩擦系数的稳定性也优于配方B的摩擦系数的稳定性。
2、刹车片以及刹车盘的磨损测试的结果
配方名称 内片磨损量(g) 外片磨损量(g) 盘磨损量(g)
配方A 6.2 5.9 1.1
配方B 12.3 13.1 2.1
从磨损实验结果可知，实施例1的钛酸钾镁加入到刹车片中，显示出超低的磨损率，磨损率降低100％。对刹车盘的磨损率也极低，是加入现有钛酸钾镁刹车片的1/2，可以有效的保护对偶盘。
本发明提供的实施方案的XRD图谱可知，随着石墨烯加入量的增加，2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强，即峰强增强。根据钛酸钾镁的XRD标准卡片，其中卡片号为PDF#035-0046，2θ为11.306°的特征峰对应的是钛酸钾镁的(020)面，2θ为28.956°的特征峰对应的是钛酸钾镁的(130)面。
在钛酸钾镁的生长过程中，加入石墨烯包裹住活性面(020)面，使得最后合成的钛酸钾镁的(130)面大量暴露，而钛酸钾镁(130)面大量暴露的结构，尚未有文献记载，本发明实施例的钛酸钾镁应用至摩擦材料，如刹车片中时，表现出优异的性能，如超低的磨损率，且对刹车盘的磨损率也极低，是加入现有钛酸钾镁刹车片的1/2，可以有效的保护对偶盘；而该刹车片的摩擦系数在不同工况下体现出优异的稳定性，特别的，高温状态下的衰退率小于10％。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钛酸钾镁，其特征在于，具有分子式K0.8Mg0.4Ti1.6O4表示的组成，所述钛酸钾镁在XRD图谱的2θ角度位置为11.2±0.3°和29.2±0.3°处具有特征衍射峰，所述2θ角度为29.2±0.3°的衍射峰的峰强大于所述2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸钾镁，其特征在于，所述2θ角度为11.2±0.3°的衍射峰的峰强与所述2θ角度29.2±0.3°的衍射峰的峰强的比值为0.1-0.9。
3.根据权利要求2所述的一种钛酸钾镁，其特征在于，所述钛酸钾镁具有层状结构，所述钛酸钾镁的平均尺寸为1～9μm。
4.一种权利要求1至3中任一权利要求所述的钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下列步骤：将含镁化合物、含钛化合物、含钾化合物以及石墨烯在搅拌机中进行混合，所述含镁化合物以MgO计、所述含钛化合物以TiO2计，所述含钾化合物以K2O计、所述石墨烯以C计，混合的摩尔比为K2O：MgO：TiO2:C＝(0.95～1.05):1:4：(0.15-0.30)，然后在温度900～1200℃下烧结0.5～2小时，将烧结后的产物经过破碎后，得到所述钛酸钾镁。
5.根据权利要求4所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述含镁化合物为碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁和碱式碳酸镁中的一种或多种，所述含镁化合物的粒径D50≤1μm。
6.根据权利要求4所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物为锐钛矿型氧化钛、金红石型氧化钛、氧化钛(B)和板钛矿型氧化钛中的一种或多种，所述含钛化合物的粒径D50≤2μm。
7.根据权利要求4所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述含钾化合物为碳酸钾，所述含钾化合物的粒径D50≤500μm的。
8.根据权利要求4所述的一种钛酸钾镁的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为氧化石墨烯，所述石墨烯的片层大小为0.5-10μm。
9.一种摩擦材料，其特征在于，包含权利要求1至3中任一权利要求所述的钛酸钾镁。
10.一种摩擦材料，其特征在于，包含权利要求4至8中任一权利要求所述的制备方法获得的钛酸钾镁。
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