JP4552454B2 - 微粒αアルミナの製造方法 - Google Patents
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水にアルミニウム加水分解物および種晶粒子が分散された水性混合物から水を除去してアルミニウム加水分解物および種晶粒子を含む粉末混合物を得、得られた粉末混合物を焼成して微粒αアルミナを製造する方法であり、
前記水性混合物中のアルミニウム加水分解物は、アルミニウム化合物水溶液をpH5以下の水素イオン濃度で60℃以下の温度にて加水分解させて得たものであることを特徴とする微粒αアルミナの製造方法を提供するものである。
いものが用いられる。アンモニアを用いる場合には、ガス状で吹き込んで加えてもよいが、アンモニア水溶液として加えることが好ましい。アンモニア水溶液を用いる場合、その濃度は通常アルミニウム換算で0.01mol/L以上飽和濃度以下である。
α化率= I25.6 / (I25.6 + I46 )×100(%)・・・(1)
により算出した。
BET比表面積は、窒素吸着法により求めた。
平均一次粒子径は、微粒αアルミナの透過電子顕微鏡写真に写った任意の粒子20個以上について、個々の一次粒子の定方向最大径を測定し、測定値の数平均値として求めた。
ネック率は、微粒αアルミナの透過電子顕微鏡写真に写った任意の粒子20個以上について、ネッキングして隣の粒子と繋がっている粒子の割合として求めた。
〔種晶スラリーの製造〕
BET比表面積16.0m2/gで粒子径約0.1μmのαアルミナ粒子(種晶粒子)20質量部を硝酸水溶液(pH=4)80質量部に添加し分散させた後、アルミナビーズ(直径2mm)350gを充填したボールミルを用いて3時間かけて湿式分級して、種晶スラリーを得た。
硝酸アルミニウム九水和物〔Al(NO3)3・9H2O〕(和光純薬工業製、特級、粉末状)375.13g(1モル)を純水に溶解させ、容積を1L(1000cm3)として硝酸アルミニウム水溶液を得た。この硝酸アルミニウム水溶液250cm3に上記で得た種晶スラリー7.08g(αアルミナ粒子1.42gを含む)を添加し、室温(約25℃)で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて25%アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕40g(アンモニア10g)を約2g/分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解析出物(アルミニウム加水分解物)が析出したスラリーとなっており、そのpHは4.0であった。室温(約25℃)でこのスラリーを約24時間静置したのち、真空乾燥機を用いて水を揮発させて乾燥して粉末状の混合物を得た。この混合物には、金属成分の酸化物換算で100質量部あたり10質量部のαアルミナ粒子が含まれている。この加水分解析出物を乳鉢で解砕し、アルミナ製坩堝に入れ、箱型電気炉で大気中、300℃/hの昇温速度で室温から950℃に加熱し、同温度にて3時間焼成して、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナのα化率は97%であり、BET比表面積は15.4m2/gであり、平均一次粒子径は68nmであった。この微粒αアルミナを透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、粒子間のネッキングは少なく、この微粒αアルミナのネック率は0%であった。
〔微粒αアルミナの製造〕
実施例1と同様に操作して得た硝酸アルミニウム水溶液250cm3に実施例1で得た種晶スラリー7.08g(αアルミナ粒子1.42g)を添加し、5℃で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて25%アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕40g(アンモニア10g)を約2g/分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解析出物が析出したスラリーとなっており、そのpHは4.2であった。その後、935℃で焼成する以外は実施例1と同様に操作して、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナのα化率は97%であり、BET比表面積は17.8m2/gであり、平均一次粒子径は66nmであった。この微粒αアルミナをTEMで観察したところ、粒子間のネッキングは少なく、この微粒αアルミナのネック率は5%であった。
〔微粒αアルミナの製造〕
実施例1と同様に操作して得た硝酸アルミニウム水溶液250cm3に実施例1で得た種晶スラリー7.08g(αアルミナ粒子1.42g)を添加し、50℃で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて25%アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕43g(アンモニア10.8g)を約2g/分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解析出物が析出したスラリーとなっており、そのpHは3.6であった。その後、実施例1と同様に操作して、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナのα化率は97%であり、BET比表面積は19.6m2/gであり、平均一次粒子径は72nmであった。この微粒αアルミナをTEMで観察したところ、粒子間のネッキングは少なく、この微粒αアルミナのネック率は10%であった。
〔微粒αアルミナの製造〕
実施例1と同様に操作して得た硝酸アルミニウム水溶液250cm3に実施例1で得た種晶スラリー7.08g(αアルミナ粒子1.42g)を添加し、室温(約25℃)で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて25%アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕41g(アンモニア10.3g)を約2g/分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解析出物が析出したスラリーとなっており、そのpHは4.0であった。添加終了後、スラリーを直ちにステンレス製バット上に広げ、恒温槽にて大気中100℃に加熱して、乾燥させて粉末状の加水分解析出物を得た。この粉末状析出物を解砕することなくそのままアルミナ製坩堝に入れ、箱型電気炉で大気中、300℃/hの昇温速度で室温から950℃に加熱し、同温度にて3時間焼成して、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナのα化率は98%であり、BET比表面積は15.9m2/gであり、平均一次粒子径は64nmであった。この微粒αアルミナをTEMで観察したところ、粒子間のネッキングは少なく、この微粒αアルミナのネック率は5%であった。
〔微粒αアルミナの製造〕
実施例1と同様に操作して得た硝酸アルミニウム水溶液250cm3に実施例1で得た種晶スラリー7.08g(αアルミナ粒子1.42g)を添加し、室温(約25℃)で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて25%アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕40g(アンモニア10g)を約2g/分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解析出物が析出したスラリーとなっており、そのpHは4.0であった。室温(約25℃)でこのスラリーを約24時間静置したのち、真空乾燥機を用いて水を揮発させて乾燥して粉末状の加水分解析出物を得た。この加水分解析出物には、金属成分の酸化物換算で100質量部あたり、10質量部の種晶(αアルミナ)が含まれている。この加水分解析出物を乳鉢で解砕し、アルミナ製坩堝に入れ、箱型電気炉で大気中、300℃/hの昇温速度で1000℃に加熱し、同温度にて3時間焼成して、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナのα化率は97%であり、BET比表面積は12.6m2/gであり、平均一次粒子径は76nmであった。この微粒αアルミナを透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、粒子間のネッキングは少なく、この微粒αアルミナのネック率は15%であった。
〔微粒αアルミナの製造〕
実施例1と同様に操作して得た硝酸アルミニウム水溶液250cm3に実施例1で得た種晶スラリー7.08g(αアルミナ粒子1.42g)を添加し、75℃で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて25%アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕34.1g(アンモニア8.5g)を約2g/分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解析出物が析出したスラリーとなっており、そのpHは3.9であった。添加終了後、室温(約25℃)でこのスラリーを7日間静置したのち、20℃でロータリーエバポレーターを用いて乾燥させて粉末状の加水分解析出物を得た。この加水分解析出物を乳鉢で解砕し、アルミナ製坩堝に入れ、箱型電気炉で大気中、300℃/hの昇温速度で室温から1000℃に加熱し、同温度にて3時間焼成して、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナのα化率は97%であり、BET比表面積は16.1m2/gであり、平均一次粒子径は72nmであった。この微粒αアルミナをTEMで観察したところ、粒子間に多くのネッキングがあり、この微粒αアルミナのネック率は80%であった。
〔微粒αアルミナの製造〕
25%アンモニア水の使用量を48g(アンモニア12g)としてpH7.9のスラリーを得、焼成温度を940℃とした以外は実施例1と同様に操作して、αアルミナを得た。この微粒αアルミナのα化率は98%であり、BET比表面積は16.8m2/gであり、平均一次粒子径は113nmであった。この微粒αアルミナをTEMで観察したところ、粒子間に多くのネッキングがあり、この微粒αアルミナのネック率は85%であった。
〔微粒αアルミナの製造〕
実施例1と同様に操作して得た硝酸アルミニウム水溶液250cm3に種晶スラリーを加えることなく、室温(約25℃)で撹拌しながらマイクロロータリーポンプを用いて25%アンモニア水〔和光純薬工業製、特級〕40g(アンモニア10g)を約2g/分の供給速度で添加した。添加終了時には、加水分解析出物が析出したスラリーとなっており、そのpHは3.9であった。室温(約25℃)でこのスラリーを約24時間静置したのち、真空乾燥機を用いて水を揮発させて乾燥して粉末混合物を得た。その後、この粉末混合物を1025℃で焼成する以外は実施例1と同様に操作して、微粒αアルミナを得た。この微粒αアルミナのα化率は98%であり、BET比表面積は16.2m2/gであったが、平均一次粒子径は164nmであった。なお、この微粒αアルミナをTEMで観察したところ、粒子間に多くのネッキングがあり、この微粒αアルミナのネック率は95%であった。
Claims (9)
- 次の工程1、工程2及び工程3を含み、その他の工程を含まないことを特徴とする微粒αアルミナの製造方法。
工程1:アルミニウム化合物水溶液に種晶粒子を予め加えておき、この種晶粒子の存在下に、pH5以下の水素イオン濃度、60℃以下で加水分解させて、水にアルミニウム加水分解物および種晶粒子が分散された水性混合物を得る。
工程2:水性混合物から水を除去してアルミニウム加水分解物および種晶粒子を含む粉末混合物を得る。
工程3:得られた粉末混合物を焼成する。 - アルミニウム化合物がアルミニウム塩またはアルミニウムアルコキシドである請求項1に記載の製造方法。
- 種晶粒子が金属酸化物の粒子である請求項1に記載の製造方法。
- 種晶粒子のBET比表面積が12m2/g以上である請求項1に記載の製造方法。
- 水性混合物における種晶粒子の含有量が、金属成分の酸化物換算で、アルミニウム化合物および種晶粒子の合計量100質量部あたり1質量部以上である請求項3に記載の製造方法。
- 水性混合物における水の含有量がアルミニウム加水分解物および種晶粒子の合計量100質量部あたり150質量部以上1000質量部以下である請求項3に記載の製造方法。
- 前記粉末混合物を600℃以上1000℃以下の焼成温度で焼成する請求項1に記載の製造方法。
- 前記粉末混合物を60℃/h〜1200℃/hの昇温速度で焼成温度まで加熱する請求項7に記載の製造方法。
- 焼成が窒素ガス及びアルゴンガスからなる群より選ばれる不活性ガス中、または大気中で行われる請求項1に記載の製造方法。
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