JP2004504256A - ナノスケールのコランダム粉末、これらの粉末より生産される焼結圧縮粉およびそれらを生産するための方法 - Google Patents
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Abstract
ナノスケールのコランダム粉末は、まず、アルミニウム化合物の水溶液に種晶を添加した後に塩基を添加することによりAl2O3前駆体を生産し、次いで、高温での焼成によりAl2O3前駆体をコランダムに変換することによって得ることができる。焼成前に、Al2O3前駆体に加え存在している塩が分離される。生じる産物は700〜975℃の温度で焼成され、存在し得る任意の粒子は取り除かれる。生じるコランダムな粉末は≦1200℃の温度で焼結され、圧縮粉もしくは多層系の構成要素を生産し得る。
Description
【0001】
本発明は、ナノサイズのコランダム(α−アルミナ)粉末、それらを調製するためのプロセスおよび焼結体を生産するためのそれらの加工に関する。
【0002】
粉末コランダム(α−Al2O3)は、酸化アルミニウムセラミックスを生産するための重要な原料であり、これは原則的に2つの方法で成し遂げられ得る。1つの方法は、α−アルミナ粉末(α−Al2O3粉末)から直接的に作製された造形体より出発し、他方は、次いでインサイチュ(in situ)でα−Al2O3相に変換されるα−Al2O3前駆体(例えば、γまたはθ相)を含む造形体から出発する。
【0003】
緻密な焼結体を与えるための慣用的なα−アルミナ粉末の加工において、α−アルミナの焼結温度は、使用される最初の粒度に依存し、1300〜1600℃である。α−アルミナの焼結温度を低下させるため、または顕著により低い温度で熱力学的に安定なAl2O3相を得るため、多くの試みがなされてきた。このような状況における最も大きな障害は、均質的な核生成の高い活性化エネルギー(これが動力学的に大きく遅らせ、それゆえこのような核生成が比較的高い温度で他のAl2O3相(例えば、γまたはθ相)から成され得るだけである。なぜなら、この場合の拡散係数がさらに高いからである。)である。核の付加による変態温度における顕著な低下を達成するため、多くの試みがなされてきた;EP−A−554908、US−A−4657754およびWO98/55400を参照のこと。
【0004】
例えば、US−A−4657754は、シーディングによって調製される20〜50nmの平均粒度を有するナノサイズのα−アルミナ(「ナノコランダム」)を記載し、これは、1000℃で存在する場合に3.78g/cm3の密度(理論的密度の95%に相当する)を有するα−Al2O3粉末に対して、合成温度を十分に低下させることを可能にする。
【0005】
CN−A−1085187(Wengら)は、塩溶液から出発する別のプロセスを記載し、これもまた、1100〜1300℃の合成温度で10〜15nmの直径を有するナノコランダムを与える。
【0006】
しかしながら、1000℃の合成温度は、多くの目的(特に、フォイルを使用するマイクロエレクトロニクスにおける共燃焼プロセスまたは高密度へのペーストの焼結)にとって高すぎる。これは、1300〜1600℃という従来のα−アルミナ粉末の比較的高い焼結温度にも当てはまる。
【0007】
現在では驚くべきことに、その合成温度を、弱く凝集したナノサイズα−アルミナ(コランダム)粉末(これは比較的低い焼結温度で焼結され得る)を与える特定のプロセス技術によって、1000℃未満の値まで低下させ得ることが明らかになっている。この一見小さな改良は、結果として著しくより広い分野の適用がなされ得るので、産業上の大きな重要性をもつ。例えば、新規の多層系は、存在する全ての多層成分がより低い焼結温度で密度を高め得るので、1つの共燃焼工程(過去には比較的高い温度での複数の焼結工程が必要であった)において処理され得る。
【0008】
本発明は、ナノサイズのα−アルミナ粉末を調製するためのプロセスを提供し(ここで、Al2O3前駆体は先ず、アルミニウム化合物の水溶液を種晶と混合し、そして塩基を添加し、次いで高温での焼成によりAl2O3前駆体をα−アルミナに変換することによって、調製される)、これは、それらのAl2O3前駆体に加え存在する塩が焼成より前に分離され、得られる産物が700〜975℃の温度で焼成され、存在する任意の微粉(<40nm)が取り除かれることを特徴とする。
【0009】
Al2O3前駆体を調製するのに適するアルミニウム化合物は、好ましくは水溶性アルミニウム塩(例えば、硝酸アルミニウム(III)、塩化アルミニウム(III)、酢酸アルミニウム(III)またはアルミニウム(III)エトキシド)である。
【0010】
これらのアルミニウム化合物は、例えば、脱イオン水中に溶解され、次いで種晶(好ましくは<100nmの粒度を有する)と混合される。適切な種晶の例は、α−アルミナまたはダイアスポア核である。
【0011】
塩基を添加すると、結果として、1000℃未満の温度でα−アルミナへ変換するために必要な所望のAl2O3前駆体が熟成時間中に形成される。使用され得る塩基の例としては、無機または有機の塩基(例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、アンモニア、尿素、脂肪族および芳香族アミン類、特に好ましくは、熱的に切り離され得るアンモニアのような塩基である。
【0012】
沈殿または熟成は、通常50〜100℃、好ましくは70〜90℃、そして特に好ましくは80〜90℃の温度において、20〜145時間、好ましくは60〜90時間、特に好ましくは70〜80時間の間、行われる。
【0013】
ナノコランダムの調製は、この熟成の後に、好ましくは以下2つの代替的な方法のうちいずれかによって行われる。
【0014】
方法1において、水性溶媒は除去され(好ましくは凍結乾燥することによって)、不純物として存在する塩は150〜500℃(例えば400℃)の温度で熱的に分解される。得られる産物は、機械的に粉砕され、700〜975℃、好ましくは750〜950℃、特に800〜900℃の温度における焼成によってα−Al2O3へ変換される。焼成は通常、1〜3時間の間行われる。
【0015】
方法1によって得られるα−アルミナ粉末は、高比率のα−アルミナを有するが、第2相と同様に、主にα−Al2O3以外の相から成る低比率の微粉(<40nm)をなお含む。本発明の目的にとって、これらの微粉の少なくとも大部分を取り除き、引き続いてナノサイズのα−アルミナ粉末を≦1200℃の焼結温度で高密度化し得ることは重要である。
【0016】
微粉の除去は、好ましくは遠心分離によって行われる。この目的のために、調製されたα−アルミナ粉末は、分散剤(表面修飾剤)の助けを借りて水溶液中に分散され、続いて1回以上遠心分離される。適切な分散剤は、例えば、無機酸(好ましくは、HNO3)、芳香族もしくは脂肪族のモノカルボン酸、ジカルボン酸またはポリカルボン酸、芳香族もしくは脂肪族のオキサカルボン酸(例えば、トリオキサデカン酸(TODA))、β−ジカルボニル化合物およびアミノ酸である。分散剤濃度は合成されたα−アルミナ粉末の比表面積にマッチし、例えば、Al2O3表面1m2当たり4〜5μmolの分散剤が利用可能である。
【0017】
方法2において、添加する塩は、透析によって減らされるかあるいは除去される。この目的のために、Al2O3前駆体を含む溶液が透析チューブに導入され、この透析チューブは脱イオン水中に置かれる。続いて透析された溶液は凍結および凍結乾燥される。得られる粉末は、所望される場合150〜500℃(例えば400℃)で焼成され、まだ存在している塩の完全な除去が成し遂げられ得る。この粉末は、方法1と同様に700〜975℃、好ましくは750〜950℃、特に800〜900℃の温度での焼成によって、α−Al2O3へ変換される。
【0018】
この方法2において、非−α−Al2O3相から成る粒子は合成の間全くあるいは非常にわずかしか形成されず、それゆえ、得られるα−Al2O3粉末は、安定な表面修飾剤(例えば、無機酸(好ましくはHNO3)、芳香族もしくは脂肪族のモノカルボン酸、ジカルボン酸またはポリカルボン酸、芳香族もしくは脂肪族のオキサカルボン酸(例えば、トリオキサデカン酸(TODA))、β−ジカルボニル化合物またはアミノ酸)を用いる表面修飾の後、≦1200℃の焼結温度で直接的に高密度化され得る。表面修飾剤の量は合成されるα−アルミナ粉末の比表面積にマッチし、例えば、Al2O3表面1m2当たり4〜5μmolの分散剤が有効である。この表面修飾は、続く造形技術に合わせて、例えば、ボールミル(3〜4時間、≦1mmの酸化アルミニウムミリング媒体)、モルタルミル、3本ロールミル、またはニーダーによって行われる。
【0019】
その結果は、種々の造形プロセス(例えば、テープ鋳造、スクリーン印刷、パッド印刷、電気泳動、スリップキャスティング、押し出し、インジェクションモールディング)によってさらに処理され得る再分散可能なα−アルミナ粉末である。平均的な一次粒子のサイズは、通常30〜150nmであり、好ましくは40〜100nmであり、特に好ましくは50〜70nmである。α−アルミナ粒子は、再分散された状態においては弱く凝集するだけである。これは、≧80重量%、好ましくは≧90重量%、そして特に≧95重量%の相純度(α−Al2O3含有率)を有し、かつ≧3.90g/cm3、好ましくは≧3.93g/cm3、特に好ましくは≧3.95g/cm3の密度を有する。本発明に従って調製されたα−アルミナ粉末は、さらなる造形のための慣用的な加工助剤(例えば、有機溶媒、結合剤、可塑剤)と混合される。適切な溶媒は、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルおよびジエチレングリコールモノエチルエーテル(個々にあるいは混合物として)である。使用され得る結合剤の例は、セルロース誘導体(例えば、ヒドロキシプロピルセルロース)、ポリビニルピロリドン、アクリレートポリマーおよびオリゴマー、メタクリレート(例えば、テトラエチレングリコールジメタクリレートならびにポリエチレングリコールジメタクリレート)である。使用される固体に基づいて、例えば15重量%の結合剤が使用される。使用される可塑剤は、例えば、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコール(例えば、PEG 600、PEG 800、PEG 1000、PEG 2000、PEG 6000)である。用いられる結合剤に基づいて、例えば25重量%が使用される。
【0020】
本発明のナノサイズのα−アルミナ粉末は、多層構造の構成要素または構成成分の形態をとる高密度なAl2O3焼結体を生産するのに適している。これらの構成要素および多層系の特定の用途は、(マイクロ)エレクトロニクス、センサー(ガスセンサー、圧力センサーまたは圧電センサー)、マイクロシステム技術(例えば、マイクロリアクター)、セラミックフィルターエレメント、および触媒支持体である。
【0021】
以下の実施例は本発明を説明する。
【0022】
(実施例1)
(ナノコランダムの調製)
16lの脱イオン水を攪拌ガラス容器の中に入れ、かき混ぜながら4kgのAl(NO3)3・6H2Oを入れる。次いで、60gの酸化アルミニウム核(α−酸化アルミニウムもしくはダイアスポア)を5〜20重量%の水性懸濁液(pH>3)の形態で添加する。この混合物を85℃±5℃の温度まで加温する。この溶液のpHをアンモニア水溶液(25重量%)によって4.8±0.1に調整する。この混合物を、かき混ぜながら、85℃±5℃の温度で72時間維持する。72時間後、ナノサイズα−アルミナを調製する2つの代替的な方法を使用し得る。
【0023】
(方法1)
得られる「溶液」を凍結し(例えば、−30℃にて)し、次いで乾燥する(凍結乾燥)。次いで、この粉末を2K/min(大気圧)の加温速度で400℃まで加温し、この温度で1時間維持する。冷却後、この粉末をモルタルミル中で1時間乾燥粉砕する。続いて、この粉末を10K/minの加温速度で800℃の状態にし、次いで直ちに2K/minの加温速度900℃まで加温し、この温度で1時間維持する。この方法で調製される粉末は、使用される核に依存する各々の場合において、約20〜60m2/gの比表面積および3.6〜3.9g/cm3の密度を有する。
【0024】
冷却後、この粉末を、酸化アルミニウムミリング媒体(≦1mm)および分散剤/表面修飾剤としての有機酸(TODA)を用いるボールミルで、3〜4時間分散させる。分散剤の含有量は合成される酸化アルミニウム粉末の比表面積にマッチし、Al2O3表面1m2当たり4〜5μmolのTODAが存在する。粉砕プロセスの後、得られる酸化アルミニウム粉末中の微粉を複数回の遠心分離によって分離除去する。遠心分離における分離限界は、計算に基づいて、約40nmの粒度である。微粉は、主として非−α−Al2O3粒子(>90%)を含む。遠心分離物を凍結乾燥し、溶媒を取り除く。
【0025】
(方法2)
得られる「溶液」を、透析によって約400gの硝酸アンモニウムを含む部分に精製し、溶存する硝酸アンモニウムイオンを取り除く。この目的のために、溶液を透析チューブ(孔のサイズ:2.5〜3nm)へ導入し、そして約2時間の間脱イオン水中に置き、その後水を交換し、さらに2時間の間透析を続ける。透析溶液を凍結させ(例えば、−30℃にて)、引き続き乾燥する(凍結乾燥)。所望されるならば、さらに、この粉末を2K/min(大気圧)の加温速度で400℃まで加温し、この温度で1時間維持する。しかしながら、この工程は必ずしも必要ではない。続いて、この粉末を10K/minの加温速度で800℃の状態にし、直ちに2K/minの加温速度で900℃まで加温する。900℃にて、1時間の保持時間を費やす。
【0026】
この方法で調製される粉末は、約18〜22m2/gの比表面積および3.95〜3.98g/cm3の密度を有する。一次粒子のサイズは40〜70nmであり、そしてこの粉末は、再分散状態において、弱く凝集する。
【0027】
(実施例2)
多層系における焼結酸化アルミニウム層の生産
実施例1において調製されるα−Al2O3(10.5g)を、エチレングリコールとジエチレングリコールモノブチルエーテルの1:1溶媒混合物(2.8g)および結合剤としてのポリビニルピロリドン(0.5g)と、均一に混合する。ミキサーとして、モルタル、ニーダーあるいはモルタルミルを使用することが可能である。最終的な均一化のために、得られるペーストを3本ロールミル内に複数回通過させる。この酸化アルミニウムペーストは、厚層法(thick layer method)(スクリーン印刷)によって、予め焼結されたα−アルミナ支持体もしくは緑色の(焼結されていない)支持体(イットリウム安定化された(3mol%のY2O3)二酸化ジルコニウムを含む)に適用され(乾燥層の厚さは30μmまで)、そして乾燥されるので、対流式乾燥オーブン中で80℃において裂け目が入ることはない。α−アルミナ支持体上の印刷層は、1200℃(加温速度:5K/min)で堅く高密度化され、1時間保持される。イットリウム安定化された酸化ジルコニウムを含む緑色の(焼結されていない)支持体上へ印刷されるα−Al2O3層の高密度化は、2段階で行われる。最初の段階では、複合材料中に存在する有機物を、保護ガス雰囲気(窒素)下における450℃以下の温度での熱分解により取り除く。加温時間は10時間である(保持時間:3時間)。高密度の複合材料を得るための熱分解を、1200℃の温度(保持時間:3時間、加温速度5K/min)にて大気炉内で実行した。
【0028】
(実施例3)
(本発明によって調製されるα−Al2O3粉末からの、焼結酸化アルミニウム体の生産)
実施例1で調製されるα−Al2O3粉末(2g)を、エチレングリコール/ジエチレングリコールモノブチルエーテル(1:1)溶媒混合物(1g)およびセルロース結合剤(0.15g)と均一に混合し、100℃で乾燥する。200MPaの圧力下で、5mmの内径を有する一軸加圧器具内において、混合物(200mg)を圧縮する。次いでこの圧縮粉を冷式アイソスタティックプレス内において400MPaで後圧縮する。圧縮された緑色物体を、大気圧下において1200℃(1時間)で熱的に高密度化する。焼結後、造形体は3.85g/cm3の密度(理論値の96.5%)を有している。
本発明は、ナノサイズのコランダム(α−アルミナ)粉末、それらを調製するためのプロセスおよび焼結体を生産するためのそれらの加工に関する。
【0002】
粉末コランダム(α−Al2O3)は、酸化アルミニウムセラミックスを生産するための重要な原料であり、これは原則的に2つの方法で成し遂げられ得る。1つの方法は、α−アルミナ粉末(α−Al2O3粉末)から直接的に作製された造形体より出発し、他方は、次いでインサイチュ(in situ)でα−Al2O3相に変換されるα−Al2O3前駆体(例えば、γまたはθ相)を含む造形体から出発する。
【0003】
緻密な焼結体を与えるための慣用的なα−アルミナ粉末の加工において、α−アルミナの焼結温度は、使用される最初の粒度に依存し、1300〜1600℃である。α−アルミナの焼結温度を低下させるため、または顕著により低い温度で熱力学的に安定なAl2O3相を得るため、多くの試みがなされてきた。このような状況における最も大きな障害は、均質的な核生成の高い活性化エネルギー(これが動力学的に大きく遅らせ、それゆえこのような核生成が比較的高い温度で他のAl2O3相(例えば、γまたはθ相)から成され得るだけである。なぜなら、この場合の拡散係数がさらに高いからである。)である。核の付加による変態温度における顕著な低下を達成するため、多くの試みがなされてきた;EP−A−554908、US−A−4657754およびWO98/55400を参照のこと。
【0004】
例えば、US−A−4657754は、シーディングによって調製される20〜50nmの平均粒度を有するナノサイズのα−アルミナ(「ナノコランダム」)を記載し、これは、1000℃で存在する場合に3.78g/cm3の密度(理論的密度の95%に相当する)を有するα−Al2O3粉末に対して、合成温度を十分に低下させることを可能にする。
【0005】
CN−A−1085187(Wengら)は、塩溶液から出発する別のプロセスを記載し、これもまた、1100〜1300℃の合成温度で10〜15nmの直径を有するナノコランダムを与える。
【0006】
しかしながら、1000℃の合成温度は、多くの目的(特に、フォイルを使用するマイクロエレクトロニクスにおける共燃焼プロセスまたは高密度へのペーストの焼結)にとって高すぎる。これは、1300〜1600℃という従来のα−アルミナ粉末の比較的高い焼結温度にも当てはまる。
【0007】
現在では驚くべきことに、その合成温度を、弱く凝集したナノサイズα−アルミナ(コランダム)粉末(これは比較的低い焼結温度で焼結され得る)を与える特定のプロセス技術によって、1000℃未満の値まで低下させ得ることが明らかになっている。この一見小さな改良は、結果として著しくより広い分野の適用がなされ得るので、産業上の大きな重要性をもつ。例えば、新規の多層系は、存在する全ての多層成分がより低い焼結温度で密度を高め得るので、1つの共燃焼工程(過去には比較的高い温度での複数の焼結工程が必要であった)において処理され得る。
【0008】
本発明は、ナノサイズのα−アルミナ粉末を調製するためのプロセスを提供し(ここで、Al2O3前駆体は先ず、アルミニウム化合物の水溶液を種晶と混合し、そして塩基を添加し、次いで高温での焼成によりAl2O3前駆体をα−アルミナに変換することによって、調製される)、これは、それらのAl2O3前駆体に加え存在する塩が焼成より前に分離され、得られる産物が700〜975℃の温度で焼成され、存在する任意の微粉(<40nm)が取り除かれることを特徴とする。
【0009】
Al2O3前駆体を調製するのに適するアルミニウム化合物は、好ましくは水溶性アルミニウム塩(例えば、硝酸アルミニウム(III)、塩化アルミニウム(III)、酢酸アルミニウム(III)またはアルミニウム(III)エトキシド)である。
【0010】
これらのアルミニウム化合物は、例えば、脱イオン水中に溶解され、次いで種晶(好ましくは<100nmの粒度を有する)と混合される。適切な種晶の例は、α−アルミナまたはダイアスポア核である。
【0011】
塩基を添加すると、結果として、1000℃未満の温度でα−アルミナへ変換するために必要な所望のAl2O3前駆体が熟成時間中に形成される。使用され得る塩基の例としては、無機または有機の塩基(例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、アンモニア、尿素、脂肪族および芳香族アミン類、特に好ましくは、熱的に切り離され得るアンモニアのような塩基である。
【0012】
沈殿または熟成は、通常50〜100℃、好ましくは70〜90℃、そして特に好ましくは80〜90℃の温度において、20〜145時間、好ましくは60〜90時間、特に好ましくは70〜80時間の間、行われる。
【0013】
ナノコランダムの調製は、この熟成の後に、好ましくは以下2つの代替的な方法のうちいずれかによって行われる。
【0014】
方法1において、水性溶媒は除去され(好ましくは凍結乾燥することによって)、不純物として存在する塩は150〜500℃(例えば400℃)の温度で熱的に分解される。得られる産物は、機械的に粉砕され、700〜975℃、好ましくは750〜950℃、特に800〜900℃の温度における焼成によってα−Al2O3へ変換される。焼成は通常、1〜3時間の間行われる。
【0015】
方法1によって得られるα−アルミナ粉末は、高比率のα−アルミナを有するが、第2相と同様に、主にα−Al2O3以外の相から成る低比率の微粉(<40nm)をなお含む。本発明の目的にとって、これらの微粉の少なくとも大部分を取り除き、引き続いてナノサイズのα−アルミナ粉末を≦1200℃の焼結温度で高密度化し得ることは重要である。
【0016】
微粉の除去は、好ましくは遠心分離によって行われる。この目的のために、調製されたα−アルミナ粉末は、分散剤(表面修飾剤)の助けを借りて水溶液中に分散され、続いて1回以上遠心分離される。適切な分散剤は、例えば、無機酸(好ましくは、HNO3)、芳香族もしくは脂肪族のモノカルボン酸、ジカルボン酸またはポリカルボン酸、芳香族もしくは脂肪族のオキサカルボン酸(例えば、トリオキサデカン酸(TODA))、β−ジカルボニル化合物およびアミノ酸である。分散剤濃度は合成されたα−アルミナ粉末の比表面積にマッチし、例えば、Al2O3表面1m2当たり4〜5μmolの分散剤が利用可能である。
【0017】
方法2において、添加する塩は、透析によって減らされるかあるいは除去される。この目的のために、Al2O3前駆体を含む溶液が透析チューブに導入され、この透析チューブは脱イオン水中に置かれる。続いて透析された溶液は凍結および凍結乾燥される。得られる粉末は、所望される場合150〜500℃(例えば400℃)で焼成され、まだ存在している塩の完全な除去が成し遂げられ得る。この粉末は、方法1と同様に700〜975℃、好ましくは750〜950℃、特に800〜900℃の温度での焼成によって、α−Al2O3へ変換される。
【0018】
この方法2において、非−α−Al2O3相から成る粒子は合成の間全くあるいは非常にわずかしか形成されず、それゆえ、得られるα−Al2O3粉末は、安定な表面修飾剤(例えば、無機酸(好ましくはHNO3)、芳香族もしくは脂肪族のモノカルボン酸、ジカルボン酸またはポリカルボン酸、芳香族もしくは脂肪族のオキサカルボン酸(例えば、トリオキサデカン酸(TODA))、β−ジカルボニル化合物またはアミノ酸)を用いる表面修飾の後、≦1200℃の焼結温度で直接的に高密度化され得る。表面修飾剤の量は合成されるα−アルミナ粉末の比表面積にマッチし、例えば、Al2O3表面1m2当たり4〜5μmolの分散剤が有効である。この表面修飾は、続く造形技術に合わせて、例えば、ボールミル(3〜4時間、≦1mmの酸化アルミニウムミリング媒体)、モルタルミル、3本ロールミル、またはニーダーによって行われる。
【0019】
その結果は、種々の造形プロセス(例えば、テープ鋳造、スクリーン印刷、パッド印刷、電気泳動、スリップキャスティング、押し出し、インジェクションモールディング)によってさらに処理され得る再分散可能なα−アルミナ粉末である。平均的な一次粒子のサイズは、通常30〜150nmであり、好ましくは40〜100nmであり、特に好ましくは50〜70nmである。α−アルミナ粒子は、再分散された状態においては弱く凝集するだけである。これは、≧80重量%、好ましくは≧90重量%、そして特に≧95重量%の相純度(α−Al2O3含有率)を有し、かつ≧3.90g/cm3、好ましくは≧3.93g/cm3、特に好ましくは≧3.95g/cm3の密度を有する。本発明に従って調製されたα−アルミナ粉末は、さらなる造形のための慣用的な加工助剤(例えば、有機溶媒、結合剤、可塑剤)と混合される。適切な溶媒は、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルおよびジエチレングリコールモノエチルエーテル(個々にあるいは混合物として)である。使用され得る結合剤の例は、セルロース誘導体(例えば、ヒドロキシプロピルセルロース)、ポリビニルピロリドン、アクリレートポリマーおよびオリゴマー、メタクリレート(例えば、テトラエチレングリコールジメタクリレートならびにポリエチレングリコールジメタクリレート)である。使用される固体に基づいて、例えば15重量%の結合剤が使用される。使用される可塑剤は、例えば、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコール(例えば、PEG 600、PEG 800、PEG 1000、PEG 2000、PEG 6000)である。用いられる結合剤に基づいて、例えば25重量%が使用される。
【0020】
本発明のナノサイズのα−アルミナ粉末は、多層構造の構成要素または構成成分の形態をとる高密度なAl2O3焼結体を生産するのに適している。これらの構成要素および多層系の特定の用途は、(マイクロ)エレクトロニクス、センサー(ガスセンサー、圧力センサーまたは圧電センサー)、マイクロシステム技術(例えば、マイクロリアクター)、セラミックフィルターエレメント、および触媒支持体である。
【0021】
以下の実施例は本発明を説明する。
【0022】
(実施例1)
(ナノコランダムの調製)
16lの脱イオン水を攪拌ガラス容器の中に入れ、かき混ぜながら4kgのAl(NO3)3・6H2Oを入れる。次いで、60gの酸化アルミニウム核(α−酸化アルミニウムもしくはダイアスポア)を5〜20重量%の水性懸濁液(pH>3)の形態で添加する。この混合物を85℃±5℃の温度まで加温する。この溶液のpHをアンモニア水溶液(25重量%)によって4.8±0.1に調整する。この混合物を、かき混ぜながら、85℃±5℃の温度で72時間維持する。72時間後、ナノサイズα−アルミナを調製する2つの代替的な方法を使用し得る。
【0023】
(方法1)
得られる「溶液」を凍結し(例えば、−30℃にて)し、次いで乾燥する(凍結乾燥)。次いで、この粉末を2K/min(大気圧)の加温速度で400℃まで加温し、この温度で1時間維持する。冷却後、この粉末をモルタルミル中で1時間乾燥粉砕する。続いて、この粉末を10K/minの加温速度で800℃の状態にし、次いで直ちに2K/minの加温速度900℃まで加温し、この温度で1時間維持する。この方法で調製される粉末は、使用される核に依存する各々の場合において、約20〜60m2/gの比表面積および3.6〜3.9g/cm3の密度を有する。
【0024】
冷却後、この粉末を、酸化アルミニウムミリング媒体(≦1mm)および分散剤/表面修飾剤としての有機酸(TODA)を用いるボールミルで、3〜4時間分散させる。分散剤の含有量は合成される酸化アルミニウム粉末の比表面積にマッチし、Al2O3表面1m2当たり4〜5μmolのTODAが存在する。粉砕プロセスの後、得られる酸化アルミニウム粉末中の微粉を複数回の遠心分離によって分離除去する。遠心分離における分離限界は、計算に基づいて、約40nmの粒度である。微粉は、主として非−α−Al2O3粒子(>90%)を含む。遠心分離物を凍結乾燥し、溶媒を取り除く。
【0025】
(方法2)
得られる「溶液」を、透析によって約400gの硝酸アンモニウムを含む部分に精製し、溶存する硝酸アンモニウムイオンを取り除く。この目的のために、溶液を透析チューブ(孔のサイズ:2.5〜3nm)へ導入し、そして約2時間の間脱イオン水中に置き、その後水を交換し、さらに2時間の間透析を続ける。透析溶液を凍結させ(例えば、−30℃にて)、引き続き乾燥する(凍結乾燥)。所望されるならば、さらに、この粉末を2K/min(大気圧)の加温速度で400℃まで加温し、この温度で1時間維持する。しかしながら、この工程は必ずしも必要ではない。続いて、この粉末を10K/minの加温速度で800℃の状態にし、直ちに2K/minの加温速度で900℃まで加温する。900℃にて、1時間の保持時間を費やす。
【0026】
この方法で調製される粉末は、約18〜22m2/gの比表面積および3.95〜3.98g/cm3の密度を有する。一次粒子のサイズは40〜70nmであり、そしてこの粉末は、再分散状態において、弱く凝集する。
【0027】
(実施例2)
多層系における焼結酸化アルミニウム層の生産
実施例1において調製されるα−Al2O3(10.5g)を、エチレングリコールとジエチレングリコールモノブチルエーテルの1:1溶媒混合物(2.8g)および結合剤としてのポリビニルピロリドン(0.5g)と、均一に混合する。ミキサーとして、モルタル、ニーダーあるいはモルタルミルを使用することが可能である。最終的な均一化のために、得られるペーストを3本ロールミル内に複数回通過させる。この酸化アルミニウムペーストは、厚層法(thick layer method)(スクリーン印刷)によって、予め焼結されたα−アルミナ支持体もしくは緑色の(焼結されていない)支持体(イットリウム安定化された(3mol%のY2O3)二酸化ジルコニウムを含む)に適用され(乾燥層の厚さは30μmまで)、そして乾燥されるので、対流式乾燥オーブン中で80℃において裂け目が入ることはない。α−アルミナ支持体上の印刷層は、1200℃(加温速度:5K/min)で堅く高密度化され、1時間保持される。イットリウム安定化された酸化ジルコニウムを含む緑色の(焼結されていない)支持体上へ印刷されるα−Al2O3層の高密度化は、2段階で行われる。最初の段階では、複合材料中に存在する有機物を、保護ガス雰囲気(窒素)下における450℃以下の温度での熱分解により取り除く。加温時間は10時間である(保持時間:3時間)。高密度の複合材料を得るための熱分解を、1200℃の温度(保持時間:3時間、加温速度5K/min)にて大気炉内で実行した。
【0028】
(実施例3)
(本発明によって調製されるα−Al2O3粉末からの、焼結酸化アルミニウム体の生産)
実施例1で調製されるα−Al2O3粉末(2g)を、エチレングリコール/ジエチレングリコールモノブチルエーテル(1:1)溶媒混合物(1g)およびセルロース結合剤(0.15g)と均一に混合し、100℃で乾燥する。200MPaの圧力下で、5mmの内径を有する一軸加圧器具内において、混合物(200mg)を圧縮する。次いでこの圧縮粉を冷式アイソスタティックプレス内において400MPaで後圧縮する。圧縮された緑色物体を、大気圧下において1200℃(1時間)で熱的に高密度化する。焼結後、造形体は3.85g/cm3の密度(理論値の96.5%)を有している。
Claims (12)
- まず、アルミニウム化合物の水溶液を種晶と混合し、塩基を添加することによってAl2O3前駆体が調製され、次いで高温で焼成することによって該Al2O3前駆体をα−アルミナへ変換するナノサイズのα−アルミナ粉末を調製するためのプロセスであって、それらのAl2O3前駆体に加えて存在する塩が該焼成の前に分離され、得られる産物が700〜975℃の温度で焼成され、そして存在する任意の粒子(<40nm)が除去されることを特徴とする、プロセス。
- 請求項1に記載されるプロセスであって、使用される前記アルミニウム化合物が硝酸アルミニウム(III)、塩化アルミニウム(III)、酢酸アルミニウム(III)またはアルミニウム(III)エトキシドであることを特徴とする、プロセス。
- 請求項1または2に記載されるプロセスであって、使用される前記種晶がコランダムまたはダイアスポア核であることを特徴とする、プロセス。
- 請求項1〜3のいずれかに記載されるプロセスであって、熱的に分離され得る塩基(好ましくはアンモニア)が前記Al2O3前駆体を調製するために使用されることを特徴とする、プロセス。
- 請求項1〜4のいずれかに記載されるプロセスであって、50〜100℃の範囲内の温度での熟成が前記Al2O3前駆体の調製中もしくは調製後に行われることを特徴とする、プロセス。
- 請求項1〜5のいずれかに記載されるプロセスであって、前記塩が焼成前に透析および/または熱分解によって分離されることを特徴とする、プロセス。
- 請求項1〜6のいずれかに記載されるプロセスであって、前記焼成が800℃〜900℃にて行われることを特徴とする、プロセス。
- 請求項1〜7のいずれかに記載されるプロセスであって、存在する微粉が前記α−アルミナ粉末の分散およびそれに続く遠心分離によって取り除かれることを特徴とする、プロセス。
- 請求項1〜8のいずれかに記載されるプロセスによって得ることができる、少なくとも80重量%のα−Al2O3含有率および少なくとも3.90g/cm3の密度を有する、ナノサイズのα−アルミナ粉末。
- 請求項9に記載されるナノサイズのα−アルミナ粉末および慣用の加工助剤を含む組成物。
- 緻密なAl2O3焼結体を生産するためのプロセスであって、請求項10に記載される組成物が、多層構造の造形体もしくは構成成分を与える慣用の造形プロセスで造形され、次いで焼結されることを特徴とする、プロセス。
- 請求項11に記載されるプロセスであって、焼結が≦1200℃の温度にて行われることで特徴づけられる、プロセス。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005001984A (ja) * | 2003-05-19 | 2005-01-06 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造方法 |
JP2005001985A (ja) * | 2003-05-19 | 2005-01-06 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造法 |
JP2005097075A (ja) * | 2003-03-04 | 2005-04-14 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造方法 |
JP2006065917A (ja) * | 2004-08-25 | 2006-03-09 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 磁気記録メディア用αアルミナ粉末 |
JP2006523178A (ja) * | 2003-04-02 | 2006-10-12 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド | ナノ多孔質超微細アルファ−アルミナ粉末及び該粉末を調製するゾル−ゲル法 |
JP2007055888A (ja) * | 2005-07-25 | 2007-03-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナ |
JP2009501688A (ja) * | 2005-07-16 | 2009-01-22 | センター フォー アブレイシブズ アンド リフラクトリーズ リサーチ アンド ディベロップメント シー.エー.アール.アール.ディー. ゲーエムベーハー | α−酸化アルミニウム・ベースのナノ結晶焼結体、その製造方法およびその使用 |
KR101286825B1 (ko) * | 2005-03-18 | 2013-07-17 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | 미세 α-알루미나 입자의 제조 방법 |
Families Citing this family (39)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2838804B1 (fr) * | 2002-04-18 | 2004-06-18 | Renault Sa | Procede et dispositif pour la realisation d'un capteur de pression integre dans un reservoir |
DE10304849A1 (de) * | 2003-02-06 | 2004-08-19 | Institut für Neue Materialien gemeinnützige Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Chemomechanische Herstellung von Funktionskolloiden |
JP4534524B2 (ja) * | 2003-02-26 | 2010-09-01 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナの製造方法 |
TWI348457B (en) * | 2003-03-04 | 2011-09-11 | Sumitomo Chemical Co | Method for producing 帢-alumina particulate |
US20040198584A1 (en) * | 2003-04-02 | 2004-10-07 | Saint-Gobain Ceramics & Plastic, Inc. | Nanoporous ultrafine alpha-alumina powders and freeze drying process of preparing same |
TW200427631A (en) * | 2003-05-19 | 2004-12-16 | Sumitomo Chemical Co | Method for producing α-alumina powder |
DE10332775A1 (de) * | 2003-07-17 | 2005-02-17 | Sasol Germany Gmbh | Verfahren zur Herstellung böhmitischer Tonerden mit hoher a-Umwandlungstemperatur |
TW200531924A (en) * | 2004-03-12 | 2005-10-01 | Sumitomo Chemical Co | Method for producing α-alumina particle |
TW200540116A (en) * | 2004-03-16 | 2005-12-16 | Sumitomo Chemical Co | Method for producing an α-alumina powder |
TWI367864B (en) * | 2004-03-17 | 2012-07-11 | Sumitomo Chemical Co | A method for producing an α-alumina particle |
US7713896B2 (en) * | 2004-04-14 | 2010-05-11 | Robert Bosch Gmbh | Method for producing ceramic green compacts for ceramic components |
US20050276745A1 (en) * | 2004-06-15 | 2005-12-15 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing an alpha - alumina powder |
JP4810828B2 (ja) * | 2004-09-03 | 2011-11-09 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナの製造方法 |
DE102006020515B4 (de) * | 2006-04-29 | 2008-11-27 | Clariant International Limited | Nanopartikel aus Aluminiumoxid und Oxiden von Elementen der I. und II. Hauptgruppe des Periodensystems sowie deren Herstellung |
DE102005033393B4 (de) | 2005-07-16 | 2014-04-03 | Clariant International Limited | Verfahren zur Herstellung von nanokristallinem α-Al2O3 |
MX2009007583A (es) | 2007-01-15 | 2009-07-22 | Saint Gobain Ceramics | Material en particulas ceramico, y procedimientos para formar el mismo. |
US8142619B2 (en) | 2007-05-11 | 2012-03-27 | Sdc Materials Inc. | Shape of cone and air input annulus |
US8481449B1 (en) | 2007-10-15 | 2013-07-09 | SDCmaterials, Inc. | Method and system for forming plug and play oxide catalysts |
US9126191B2 (en) | 2009-12-15 | 2015-09-08 | SDCmaterials, Inc. | Advanced catalysts for automotive applications |
US8803025B2 (en) | 2009-12-15 | 2014-08-12 | SDCmaterials, Inc. | Non-plugging D.C. plasma gun |
US9149797B2 (en) | 2009-12-15 | 2015-10-06 | SDCmaterials, Inc. | Catalyst production method and system |
US8470112B1 (en) | 2009-12-15 | 2013-06-25 | SDCmaterials, Inc. | Workflow for novel composite materials |
US8557727B2 (en) | 2009-12-15 | 2013-10-15 | SDCmaterials, Inc. | Method of forming a catalyst with inhibited mobility of nano-active material |
US8652992B2 (en) | 2009-12-15 | 2014-02-18 | SDCmaterials, Inc. | Pinning and affixing nano-active material |
US8545652B1 (en) | 2009-12-15 | 2013-10-01 | SDCmaterials, Inc. | Impact resistant material |
US9119309B1 (en) | 2009-12-15 | 2015-08-25 | SDCmaterials, Inc. | In situ oxide removal, dispersal and drying |
EP2539475B1 (en) | 2010-02-24 | 2019-09-11 | Belenos Clean Power Holding AG | Self-monitoring composite vessel for high pressure media |
ES2374479B1 (es) | 2010-08-06 | 2012-12-26 | Universitat De Valencia | Procedimiento de obtención de corindón nanocristalino a partir de alumbres naturales o sintéticos. |
US8669202B2 (en) | 2011-02-23 | 2014-03-11 | SDCmaterials, Inc. | Wet chemical and plasma methods of forming stable PtPd catalysts |
JP2014524352A (ja) | 2011-08-19 | 2014-09-22 | エスディーシーマテリアルズ, インコーポレイテッド | 触媒作用および触媒コンバータに使用するための被覆基材ならびにウォッシュコート組成物で基材を被覆する方法 |
US9156025B2 (en) | 2012-11-21 | 2015-10-13 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
US9511352B2 (en) | 2012-11-21 | 2016-12-06 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
US9586179B2 (en) | 2013-07-25 | 2017-03-07 | SDCmaterials, Inc. | Washcoats and coated substrates for catalytic converters and methods of making and using same |
CN106061600A (zh) | 2013-10-22 | 2016-10-26 | Sdc材料公司 | 用于重型柴油机的催化剂设计 |
CA2926135A1 (en) | 2013-10-22 | 2015-04-30 | SDCmaterials, Inc. | Compositions of lean nox trap |
CN103570049B (zh) * | 2013-11-12 | 2015-07-15 | 兰州大学 | 完全分散的α氧化铝纳米颗粒的制备方法 |
US9687811B2 (en) | 2014-03-21 | 2017-06-27 | SDCmaterials, Inc. | Compositions for passive NOx adsorption (PNA) systems and methods of making and using same |
CN108059447A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-05-22 | 浙江自立新材料股份有限公司 | 一种大结晶烧结板状刚玉及其制备方法 |
CN115010469A (zh) * | 2022-06-22 | 2022-09-06 | 潮州市三泰陶瓷有限公司 | 一种具有高硬度的耐磨陶瓷材料及其制备工艺 |
Family Cites Families (69)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US36323A (en) * | 1862-08-26 | Water-wheel | ||
US2287099A (en) * | 1937-02-15 | 1942-06-23 | Du Pont | Artificial wool |
US2197896A (en) * | 1937-02-15 | 1940-04-23 | Du Pont | Artificial wool |
US2774129A (en) * | 1950-11-06 | 1956-12-18 | Kendall & Co | Synthetic felts |
IL10853A (en) * | 1954-02-26 | 1900-01-01 | fibers and filaments having improving crimp characteristics and methods for their production | |
US3338992A (en) * | 1959-12-15 | 1967-08-29 | Du Pont | Process for forming non-woven filamentary structures from fiber-forming synthetic organic polymers |
UST859640I4 (ja) * | 1959-12-15 | 1900-01-01 | ||
BE620334A (ja) * | 1961-07-17 | 1900-01-01 | ||
US3502763A (en) * | 1962-02-03 | 1970-03-24 | Freudenberg Carl Kg | Process of producing non-woven fabric fleece |
GB1073181A (en) * | 1963-02-05 | 1967-06-21 | Ici Ltd | Bonded-web nonwoven products |
GB1034207A (en) * | 1963-09-24 | 1966-06-29 | British Nylon Spinners Ltd | Improvements in or relating to nonwoven fabrics and the method of manufacture thereof |
GB1088931A (en) * | 1964-01-10 | 1967-10-25 | Ici Ltd | Continuous filament nonwoven materials |
GB1118163A (en) * | 1964-07-30 | 1968-06-26 | Ici Ltd | Non-woven fabrics and methods of making them |
US3402227A (en) * | 1965-01-25 | 1968-09-17 | Du Pont | Process for preparation of nonwoven webs |
US3272898A (en) * | 1965-06-11 | 1966-09-13 | Du Pont | Process for producing a nonwoven web |
US3589956A (en) * | 1966-09-29 | 1971-06-29 | Du Pont | Process for making a thermally self-bonded low density nonwoven product |
US3533904A (en) * | 1966-10-19 | 1970-10-13 | Hercules Inc | Composite polypropylene filaments having a high degree of crimp |
US3341394A (en) * | 1966-12-21 | 1967-09-12 | Du Pont | Sheets of randomly distributed continuous filaments |
US3542615A (en) * | 1967-06-16 | 1970-11-24 | Monsanto Co | Process for producing a nylon non-woven fabric |
US3616160A (en) * | 1968-12-20 | 1971-10-26 | Allied Chem | Dimensionally stable nonwoven web and method of manufacturing same |
US3849241A (en) * | 1968-12-23 | 1974-11-19 | Exxon Research Engineering Co | Non-woven mats by melt blowing |
DE2048006B2 (de) * | 1969-10-01 | 1980-10-30 | Asahi Kasei Kogyo K.K., Osaka (Japan) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer breiten Vliesbahn |
DE1950669C3 (de) * | 1969-10-08 | 1982-05-13 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Vliesherstellung |
CA948388A (en) * | 1970-02-27 | 1974-06-04 | Paul B. Hansen | Pattern bonded continuous filament web |
US3773605A (en) * | 1971-03-05 | 1973-11-20 | Minnesota Mining & Mfg | Acoustical material |
CA1073648A (en) * | 1976-08-02 | 1980-03-18 | Edward R. Hauser | Web of blended microfibers and crimped bulking fibers |
USD264512S (en) * | 1980-01-14 | 1982-05-18 | Kimberly-Clark Corporation | Embossed continuous sheet tissue-like material or similar article |
US4340563A (en) * | 1980-05-05 | 1982-07-20 | Kimberly-Clark Corporation | Method for forming nonwoven webs |
US4732809A (en) * | 1981-01-29 | 1988-03-22 | Basf Corporation | Bicomponent fiber and nonwovens made therefrom |
US4374888A (en) * | 1981-09-25 | 1983-02-22 | Kimberly-Clark Corporation | Nonwoven laminate for recreation fabric |
US4787947A (en) * | 1982-09-30 | 1988-11-29 | Chicopee | Method and apparatus for making patterned belt bonded material |
US4493868A (en) * | 1982-12-14 | 1985-01-15 | Kimberly-Clark Corporation | High bulk bonding pattern and method |
IT1184114B (it) * | 1985-01-18 | 1987-10-22 | Montedison Spa | Alfa allumina sotto forma di particelle sferiche,non aggregate,a distribuzione granulometrica ristretta e di dimensioni inferiori a 2 micron,e processo per la sua preparazione |
CA1254238A (en) | 1985-04-30 | 1989-05-16 | Alvin P. Gerk | Process for durable sol-gel produced alumina-based ceramics, abrasive grain and abrasive products |
US4657754A (en) | 1985-11-21 | 1987-04-14 | Norton Company | Aluminum oxide powders and process |
US4659609A (en) * | 1986-05-02 | 1987-04-21 | Kimberly-Clark Corporation | Abrasive web and method of making same |
US4845056A (en) | 1987-10-09 | 1989-07-04 | Allied-Signal Inc. | Continuous process for production of fine particulate ceramics |
US4883707A (en) * | 1988-04-21 | 1989-11-28 | James River Corporation | High loft nonwoven fabric |
US5082720A (en) * | 1988-05-06 | 1992-01-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Melt-bondable fibers for use in nonwoven web |
US5143779A (en) * | 1988-12-23 | 1992-09-01 | Fiberweb North America, Inc. | Rebulkable nonwoven fabric |
US5198057A (en) * | 1988-12-23 | 1993-03-30 | Fiberweb North America, Inc. | Rebulkable nonwoven fabric |
JP2682130B2 (ja) * | 1989-04-25 | 1997-11-26 | 三井石油化学工業株式会社 | 柔軟な長繊維不織布 |
US5108827A (en) * | 1989-04-28 | 1992-04-28 | Fiberweb North America, Inc. | Strong nonwoven fabrics from engineered multiconstituent fibers |
DE4116522C2 (de) * | 1990-05-23 | 1994-08-18 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung von mit einer porösen alpha-Al¶2¶O¶3¶-Schicht versehenen Substraten, nach dem Verfahren erhaltene Substrate sowie Beschichtungsmittel zur Durchführung des Verfahrens |
ATE141965T1 (de) * | 1990-12-14 | 1996-09-15 | Hercules Inc | Vliesstoff mit hoher festigkeit und geschmeidigkeit |
AU650382B2 (en) | 1992-02-05 | 1994-06-16 | Norton Company | Nano-sized alpha alumina particles |
US5270107A (en) * | 1992-04-16 | 1993-12-14 | Fiberweb North America | High loft nonwoven fabrics and method for producing same |
US5382400A (en) * | 1992-08-21 | 1995-01-17 | Kimberly-Clark Corporation | Nonwoven multicomponent polymeric fabric and method for making same |
CA2140336A1 (en) * | 1992-08-24 | 1994-03-03 | Raymond F. Heyer | Melt bonded nonwoven articles and methods of preparing same |
US5336552A (en) * | 1992-08-26 | 1994-08-09 | Kimberly-Clark Corporation | Nonwoven fabric made with multicomponent polymeric strands including a blend of polyolefin and ethylene alkyl acrylate copolymer |
US5405682A (en) * | 1992-08-26 | 1995-04-11 | Kimberly Clark Corporation | Nonwoven fabric made with multicomponent polymeric strands including a blend of polyolefin and elastomeric thermoplastic material |
CA2105026C (en) * | 1993-04-29 | 2003-12-16 | Henry Louis Griesbach Iii | Shaped nonwoven fabric and method for making the same |
CN1031396C (zh) | 1993-07-20 | 1996-03-27 | 浙江大学 | 纳米级α-三氧化二铝颗粒的制备方法 |
EP0678489A1 (de) * | 1994-04-19 | 1995-10-25 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. | Alumina-Sinterprodukt und Verfahren zu seiner Herstellung |
US5622772A (en) * | 1994-06-03 | 1997-04-22 | Kimberly-Clark Corporation | Highly crimpable spunbond conjugate fibers and nonwoven webs made therefrom |
US5707468A (en) * | 1994-12-22 | 1998-01-13 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Compaction-free method of increasing the integrity of a nonwoven web |
US5759213A (en) | 1995-04-24 | 1998-06-02 | University Of Florida | Method for controlling the size and morphology of alpha-alumina particles |
US5759926A (en) * | 1995-06-07 | 1998-06-02 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Fine denier fibers and fabrics made therefrom |
WO1997000989A1 (en) * | 1995-06-23 | 1997-01-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of attenuating sound, and acoustical insulation therefor |
US5672415A (en) * | 1995-11-30 | 1997-09-30 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Low density microfiber nonwoven fabric |
US5858515A (en) * | 1995-12-29 | 1999-01-12 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Pattern-unbonded nonwoven web and process for making the same |
US5773375A (en) * | 1996-05-29 | 1998-06-30 | Swan; Michael D. | Thermally stable acoustical insulation |
US5879343A (en) * | 1996-11-22 | 1999-03-09 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Highly efficient surge material for absorbent articles |
US6200669B1 (en) * | 1996-11-26 | 2001-03-13 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Entangled nonwoven fabrics and methods for forming the same |
US5874160A (en) * | 1996-12-20 | 1999-02-23 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Macrofiber nonwoven bundle |
US5931823A (en) * | 1997-03-31 | 1999-08-03 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | High permeability liner with improved intake and distribution |
AUPP355798A0 (en) | 1998-05-15 | 1998-06-11 | University Of Western Australia, The | Process for the production of ultrafine powders |
US6217691B1 (en) * | 1998-12-24 | 2001-04-17 | Johns Manville International, Inc. | Method of making a meltblown fibrous insulation |
DE19922492A1 (de) * | 1999-05-14 | 2000-11-16 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellugn von Aluminiumoxiden und daraus hergestellten Produkten |
-
2000
- 2000-07-21 DE DE10035679A patent/DE10035679A1/de not_active Ceased
-
2001
- 2001-07-20 EP EP01960526A patent/EP1301434A2/de not_active Withdrawn
- 2001-07-20 AU AU2001282003A patent/AU2001282003A1/en not_active Abandoned
- 2001-07-20 JP JP2002513825A patent/JP2004504256A/ja active Pending
- 2001-07-20 WO PCT/EP2001/008422 patent/WO2002008124A2/de active Application Filing
- 2001-07-20 US US10/312,474 patent/US7022305B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005097075A (ja) * | 2003-03-04 | 2005-04-14 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造方法 |
JP4552454B2 (ja) * | 2003-03-04 | 2010-09-29 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナの製造方法 |
JP2006523178A (ja) * | 2003-04-02 | 2006-10-12 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド | ナノ多孔質超微細アルファ−アルミナ粉末及び該粉末を調製するゾル−ゲル法 |
JP2005001984A (ja) * | 2003-05-19 | 2005-01-06 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造方法 |
JP2005001985A (ja) * | 2003-05-19 | 2005-01-06 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナの製造法 |
JP4572576B2 (ja) * | 2003-05-19 | 2010-11-04 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナの製造方法 |
JP4595383B2 (ja) * | 2003-05-19 | 2010-12-08 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナの製造法 |
JP2006065917A (ja) * | 2004-08-25 | 2006-03-09 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 磁気記録メディア用αアルミナ粉末 |
JP4670279B2 (ja) * | 2004-08-25 | 2011-04-13 | 住友化学株式会社 | 磁気記録メディア用αアルミナ粉末 |
KR101286825B1 (ko) * | 2005-03-18 | 2013-07-17 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | 미세 α-알루미나 입자의 제조 방법 |
JP2009501688A (ja) * | 2005-07-16 | 2009-01-22 | センター フォー アブレイシブズ アンド リフラクトリーズ リサーチ アンド ディベロップメント シー.エー.アール.アール.ディー. ゲーエムベーハー | α−酸化アルミニウム・ベースのナノ結晶焼結体、その製造方法およびその使用 |
JP2007055888A (ja) * | 2005-07-25 | 2007-03-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 微粒αアルミナ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20030098529A1 (en) | 2003-05-29 |
US7022305B2 (en) | 2006-04-04 |
WO2002008124A3 (de) | 2002-09-19 |
WO2002008124A2 (de) | 2002-01-31 |
EP1301434A2 (de) | 2003-04-16 |
DE10035679A1 (de) | 2002-01-31 |
AU2001282003A1 (en) | 2002-02-05 |
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