JPH02204313A - 焼成可能なセラミック粉末、その製造方法、該セラミック粉末から製造された窒化珪素セラミック、その製造方法並びにその使用方法 - Google Patents
焼成可能なセラミック粉末、その製造方法、該セラミック粉末から製造された窒化珪素セラミック、その製造方法並びにその使用方法Info
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- JPH02204313A JPH02204313A JP1310840A JP31084089A JPH02204313A JP H02204313 A JPH02204313 A JP H02204313A JP 1310840 A JP1310840 A JP 1310840A JP 31084089 A JP31084089 A JP 31084089A JP H02204313 A JPH02204313 A JP H02204313A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B35/5935—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（従来技術）
本発明は、新規の焼成可能なセラミック粉末、その製造
方法、その窒化珪素セラミックを形成する方法および該
物質自身並びにその使用方法に関するものである。
方法、その窒化珪素セラミックを形成する方法および該
物質自身並びにその使用方法に関するものである。
（従来技術）
純粋な５ｉｓＮ４粉末は、一般に圧力を施すすことなし
に１８５０”Ｃで或いは圧力を施してより高い温度でそ
の理論密度にまで緻密化することができ、各々の場合に
、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウムまた
は酸化イツトリウム等の酸化物焼成助剤が添加させる。
に１８５０”Ｃで或いは圧力を施してより高い温度でそ
の理論密度にまで緻密化することができ、各々の場合に
、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウムまた
は酸化イツトリウム等の酸化物焼成助剤が添加させる。
これに対して、５４Ｊ４／ＳｉＣ粉末の完全な圧縮成形
は、実質的により困難であり、通常は熱圧縮成形によっ
てのみ達成することができる。
は、実質的により困難であり、通常は熱圧縮成形によっ
てのみ達成することができる。
分散物質の機械的或いは物理的性質の良好な再現性は構
造における個々の相の均一な分布に必須的に依存する０
分散相および焼成助剤の両者の均一な分布は、一般に粉
砕Ｓｉ、Ｎ４、ＳｉＣおよび焼成助剤からなる混合物セ
ラミックスの従来の製造における主要な困難性を提供し
、そして好適な粉末混合物の混合および粉砕する非常に
高価格な方法必要がある。従って、初期の粉末における
異なる粉末の分布を改良する方法が調査されている。
造における個々の相の均一な分布に必須的に依存する０
分散相および焼成助剤の両者の均一な分布は、一般に粉
砕Ｓｉ、Ｎ４、ＳｉＣおよび焼成助剤からなる混合物セ
ラミックスの従来の製造における主要な困難性を提供し
、そして好適な粉末混合物の混合および粉砕する非常に
高価格な方法必要がある。従って、初期の粉末における
異なる粉末の分布を改良する方法が調査されている。
二相またはそれ以上の相の分布の均一性を改良する可能
な方法の一つは、焼成助剤を溶液相からセラミック粉末
、例えばＳｔＣ粉末上に堆積することである。この方法
は、先ず例えばＳｉＣ粉末を焼成助剤が既に塩類、金属
−有機化合物または無機重合体の形態で溶解されている
懸濁剤に分散させることによってなされる０次いで溶解
された焼成助剤を例えば溶剤から除去することによって
ＳｉＣ粒子上に沈降させる（ＤＥ２８５６５９３ Ｃ２
）。焼成助剤を引き続いて熱分解により好適なセラミッ
ク相に転換する。
な方法の一つは、焼成助剤を溶液相からセラミック粉末
、例えばＳｔＣ粉末上に堆積することである。この方法
は、先ず例えばＳｉＣ粉末を焼成助剤が既に塩類、金属
−有機化合物または無機重合体の形態で溶解されている
懸濁剤に分散させることによってなされる０次いで溶解
された焼成助剤を例えば溶剤から除去することによって
ＳｉＣ粒子上に沈降させる（ＤＥ２８５６５９３ Ｃ２
）。焼成助剤を引き続いて熱分解により好適なセラミッ
ク相に転換する。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、Ｓｉ：＋ＬおよびＳｉＣ粒子および焼
成助剤の両方が極めてよく分布される焼成可能な５ｉＪ
ａまたはＳｉＪ、／ＳｆＣ粉末を確実に合成する方法を
提供することにある。
成助剤の両方が極めてよく分布される焼成可能な５ｉＪ
ａまたはＳｉＪ、／ＳｆＣ粉末を確実に合成する方法を
提供することにある。
（課題を解決するための手段）
従って、本発明は、 式（Ｉ）：
［Ｃ１ｂＳｉＨＮＨ］ −［ＣＨｓＳｉＮ）−（式中
、ｎは約１０〜工２である）で表されるポリシラザン類
を有機溶剤中に溶解させ、微粉砕焼成助剤（ｐｕｌｖｅ
ｒｕｅｎｔ ５ｉｎｔｅｒ ａｉｄ）をこの溶液に懸濁
させ、次いで該溶剤を蒸発させ、そして残部を不活性ガ
ス中で５００〜１６００℃で熱分解させることからなる
焼成可能なセラミック粉末の製造方法に関するものであ
る。
、ｎは約１０〜工２である）で表されるポリシラザン類
を有機溶剤中に溶解させ、微粉砕焼成助剤（ｐｕｌｖｅ
ｒｕｅｎｔ ５ｉｎｔｅｒ ａｉｄ）をこの溶液に懸濁
させ、次いで該溶剤を蒸発させ、そして残部を不活性ガ
ス中で５００〜１６００℃で熱分解させることからなる
焼成可能なセラミック粉末の製造方法に関するものであ
る。
使用されるポリシラザン類は、米国特許筒４４８２６９
９号明細書に従って以下の方法で製造することができる
。
９号明細書に従って以下の方法で製造することができる
。
１、ＣＨｉｌｌＳｉＣｌｚをアンモニア分解してトリマ
ー性およびテトラマー性環状シラザンｍ ［ＣＨｓＳｉ
ＨＮＨｌ ｓ、 ａを得る。
ー性およびテトラマー性環状シラザンｍ ［ＣＨｓＳｉ
ＨＮＨｌ ｓ、 ａを得る。
２上記環状シラザン類を架橋してＫ）１等の塩基性触媒
の補助によりポリシラザン類を得る。
の補助によりポリシラザン類を得る。
Ｈ
２ｎ ［ＣＨｓＳｉＨＮ旧→［Ｃ１ｂＳｉＨＮ）Ｉ］
−［ＣＨｓＳｉＮ］ −この方法で合成されたポリシラ
ザン類は、無色の固体として得られ、１０００〜１．３
００ｇ１モルの分子量を示し、そして有機溶剤に可溶で
ある。テトラヒドロフラン（ＴＨＦ） 、トルエンまた
はヘキサンを使用するのが好ましい。
−［ＣＨｓＳｉＮ］ −この方法で合成されたポリシラ
ザン類は、無色の固体として得られ、１０００〜１．３
００ｇ１モルの分子量を示し、そして有機溶剤に可溶で
ある。テトラヒドロフラン（ＴＨＦ） 、トルエンまた
はヘキサンを使用するのが好ましい。
以下の物質即ち、アルカリ土類金属、ＡＩ、 Ｙ、希土
類金属、Ｔｉ５Ｚｒ、 Ｈｆ、、Ｎｂ、 ＴａおよびＣ
ｒの一種類またはそれ以上をこれらの酸化物、アルコラ
ート、硝酸塩、酢酸塩、アセチルアセトン酸塩、炭酸塩
、シュウ酸塩またはハロゲン化物の形態で一般に焼成助
剤として使用される。 Ｍｇ、 ＡＩ、Ｙ 、 Ｄ）Ｉ
、１１ｏ、 Ｅｒ、 Ｔａｇ、 Ｙｂ、 Ｔｉ、 Ｚｒ
およびＨｆの酸化物がこれらの物質のうち好ましい。Ｍ
ｇ、 ＡＩ、 ＹおよびＴｉの酸化物が特に好ましい。
類金属、Ｔｉ５Ｚｒ、 Ｈｆ、、Ｎｂ、 ＴａおよびＣ
ｒの一種類またはそれ以上をこれらの酸化物、アルコラ
ート、硝酸塩、酢酸塩、アセチルアセトン酸塩、炭酸塩
、シュウ酸塩またはハロゲン化物の形態で一般に焼成助
剤として使用される。 Ｍｇ、 ＡＩ、Ｙ 、 Ｄ）Ｉ
、１１ｏ、 Ｅｒ、 Ｔａｇ、 Ｙｂ、 Ｔｉ、 Ｚｒ
およびＨｆの酸化物がこれらの物質のうち好ましい。Ｍ
ｇ、 ＡＩ、 ＹおよびＴｉの酸化物が特に好ましい。
焼成助剤の量は、１００ｇのポリシラザンに対して０．
０２〜０．２モルであることが好ましい。
０２〜０．２モルであることが好ましい。
ポリシラザンを先ず有機溶剤に溶解する。微粉砕焼成助
剤をこの溶液に懸濁させる０次いでこの懸濁液の超音波
処理を行って固形分粒子の分散性を改良することができ
る。常圧または減圧下の溶剤のスロー蒸発は、ポリマー
を上記固形粒子に均一に付着せしめる０次いで得られる
残部を不活性ガス中、５００〜１６００℃１好ましくは
８００〜１２００℃で熱分解する。使用される不活性ガ
スは、Ｎ！、Ａｒ、ＮＨｆｆ 、）１．またはこれらの
混合物が好ましく、特にＮ！、Ａｒ、 ＮＨ，またはこ
れらの混合物が好ましい。
剤をこの溶液に懸濁させる０次いでこの懸濁液の超音波
処理を行って固形分粒子の分散性を改良することができ
る。常圧または減圧下の溶剤のスロー蒸発は、ポリマー
を上記固形粒子に均一に付着せしめる０次いで得られる
残部を不活性ガス中、５００〜１６００℃１好ましくは
８００〜１２００℃で熱分解する。使用される不活性ガ
スは、Ｎ！、Ａｒ、ＮＨｆｆ 、）１．またはこれらの
混合物が好ましく、特にＮ！、Ａｒ、 ＮＨ，またはこ
れらの混合物が好ましい。
得られるセラミック粉末を使用して上記粉末を非プロト
ン性溶媒中粉砕し、微粉砕生成物を分粒し、これより成
形体を形成し、そして該成形体を焼成することによって
５ｋｓＮａまたは５ＩＪ４／ＳｉＣ焼成緻密体を製造す
ることができる。
ン性溶媒中粉砕し、微粉砕生成物を分粒し、これより成
形体を形成し、そして該成形体を焼成することによって
５ｋｓＮａまたは５ＩＪ４／ＳｉＣ焼成緻密体を製造す
ることができる。
従って、本発明は更に式（■）：
［ＣＬ５ｊＨＮＨ］ 、１［ＣＨｚＳｆＮＪ −（式中
、ｎは約１０〜１２である）で表されるポリシラザン類
を有機溶剤中に溶解させ、微粉砕焼成助剤をこの溶液に
懸濁させ、次いで該溶剤を蒸発させ、残部を不活性ガス
中で５００〜１６００℃で熱分解させ、非プロトン性溶
剤中でこの熱分解生成物を粉砕し、この粉砕された生成
物から成形体を成形し、そしてこの成形体を１〜１５０
バールでＮｔ雰囲気下に１７００〜２０００’Ｃで焼成
することからなる窒化珪素セラミックの製造方法に関す
るものである。
、ｎは約１０〜１２である）で表されるポリシラザン類
を有機溶剤中に溶解させ、微粉砕焼成助剤をこの溶液に
懸濁させ、次いで該溶剤を蒸発させ、残部を不活性ガス
中で５００〜１６００℃で熱分解させ、非プロトン性溶
剤中でこの熱分解生成物を粉砕し、この粉砕された生成
物から成形体を成形し、そしてこの成形体を１〜１５０
バールでＮｔ雰囲気下に１７００〜２０００’Ｃで焼成
することからなる窒化珪素セラミックの製造方法に関す
るものである。
しかしながら、溶剤の蒸発後に得られた残部の熱分解に
代わって先ずこれより成形体を形成し、次いで該成形体
を熱分解および焼成する以外は本発明によるセラミック
粉末と同一方法を行うことによって５ｉｚＮ４または５
ｉｚＮａ／ＳｉＣ焼成緻密体を製造することも可能であ
る。
代わって先ずこれより成形体を形成し、次いで該成形体
を熱分解および焼成する以外は本発明によるセラミック
粉末と同一方法を行うことによって５ｉｚＮ４または５
ｉｚＮａ／ＳｉＣ焼成緻密体を製造することも可能であ
る。
従って、本発明は更に式（Ｉ）：
［ＣＴｏＳｉＨＮＨｌ １％［ＣＨ３５ｉＮ］ −（
式中、ｎは約１０〜１２である）で表されるポリシラザ
ン類を有機溶剤中に溶解させ、微粉砕焼成助剤をこの溶
液に懸濁させ、次いで該溶剤を蒸発させ、残部から成形
体を形成し、該成形体を不活性ガス雰囲気下に５００〜
１６００℃で熱分解させ、そしてこれを１〜１５０バー
ルでＮ２雰囲気下に１７００〜２０００℃で焼成するこ
とからなる窒化珪素セラミックの製造方法に関するもの
である。
式中、ｎは約１０〜１２である）で表されるポリシラザ
ン類を有機溶剤中に溶解させ、微粉砕焼成助剤をこの溶
液に懸濁させ、次いで該溶剤を蒸発させ、残部から成形
体を形成し、該成形体を不活性ガス雰囲気下に５００〜
１６００℃で熱分解させ、そしてこれを１〜１５０バー
ルでＮ２雰囲気下に１７００〜２０００℃で焼成するこ
とからなる窒化珪素セラミックの製造方法に関するもの
である。
窒化珪素セラミックを製造する両方法において、焼成を
１〜１０バールで１７００〜１８５０℃でＮ２雰囲気下
に行うことが好ましい。
１〜１０バールで１７００〜１８５０℃でＮ２雰囲気下
に行うことが好ましい。
ポリシラザンの元素組成を基にして期待される熱分解体
の最大ＳｉＣ含有量は、完全Ｎ含有物が反応してＳｉ３
Ｎ４を与えた場合は２２重量％である。しかしながら、
ＡｒまたはＮ２下における１０００℃までの熱分解の場
合は、炭素元素も形成される。これは、特に引続きの焼
成工程で施される高温において、最初に形成された５ｉ
Ｊａと反応してＳｉＣおよびＮ。
の最大ＳｉＣ含有量は、完全Ｎ含有物が反応してＳｉ３
Ｎ４を与えた場合は２２重量％である。しかしながら、
ＡｒまたはＮ２下における１０００℃までの熱分解の場
合は、炭素元素も形成される。これは、特に引続きの焼
成工程で施される高温において、最初に形成された５ｉ
Ｊａと反応してＳｉＣおよびＮ。
を形成する。これため、ＡｒまたはＮ！下に熱分解によ
って製造された焼成緻密体は、２２重量％以上のＳｉＣ
含有量を示し、最大は４３重量％である。一方、ポリシ
ラザンがＮ１１．雰囲気下に熱分解された場合は、純粋
な５ｉＪ４が形成される。この方法において、Ｓｉ Ｊ
ｎ／ＳｉＣ焼成緻密体における０〜４３重量％のＳｉＣ
含有量が熱分解雰囲気（ＮＨｆｆ、Ｎ２、■２、Ａｒま
たはこれらの混合物）の選択によって得ることができる
。
って製造された焼成緻密体は、２２重量％以上のＳｉＣ
含有量を示し、最大は４３重量％である。一方、ポリシ
ラザンがＮ１１．雰囲気下に熱分解された場合は、純粋
な５ｉＪ４が形成される。この方法において、Ｓｉ Ｊ
ｎ／ＳｉＣ焼成緻密体における０〜４３重量％のＳｉＣ
含有量が熱分解雰囲気（ＮＨｆｆ、Ｎ２、■２、Ａｒま
たはこれらの混合物）の選択によって得ることができる
。
５ｉｓＮａ／ＳｉＣ複合体の構造の特徴は、Ｓｉ３Ｎ＜
マトリックスの粒子成長が分散されたＳｔＣのため強力
に抑制されるということである。５４Ｊ４は、直径カ月
ミクロン以下であり長さ対直径が５＝１〜１０：１であ
る円筒形（ｅｌｏｎｇａｔｅ ５ｈａｐｅ）を有する。
マトリックスの粒子成長が分散されたＳｔＣのため強力
に抑制されるということである。５４Ｊ４は、直径カ月
ミクロン以下であり長さ対直径が５＝１〜１０：１であ
る円筒形（ｅｌｏｎｇａｔｅ ５ｈａｐｅ）を有する。
略等軸のＳｉＣ粒子の平均直径は、０，８ミクロン以下
である。
である。
本発明に従って製造された焼成可能なセラミック粉末は
、４０〜５５重量％のＳｉ、０，０５〜２５重量％のＣ
１１０〜３５重景％のＮ、５〜１５重量％のＯおよび２
〜１０重量％のＭｇ、 ＡＩ、Ｙ 、 Ｄｙ、 Ｈｏ、
Ｅｒ、 Ｔｍ５Ｙｂ、ＴｊＳＺｒおよびＩｆを含有し、
これら全ての元素は粉末粒子中に均一に分布し、特にＣ
およびＮは非結晶質物質の形態で結合している。Ｓｉ、
Ｃ、ＮおよびＭｇ加えて存在する元素のうち好適な元
素は、Ｍｇ、Ａ１、Ｙ ５ＤｙＳＨｏ、、Ｅｒ、 Ｔａ
ｇ、 Ｙｂ、 Ｔｉ、 ＺｒおよびＨｆである。Ｍｇ、
ＡＩ、Ｙ 、 ＹｂおよびＴｉが特に好適であり、特
に焼成可能なセラミック粉末において２〜１０重量％の
含有量が好ましい。
、４０〜５５重量％のＳｉ、０，０５〜２５重量％のＣ
１１０〜３５重景％のＮ、５〜１５重量％のＯおよび２
〜１０重量％のＭｇ、 ＡＩ、Ｙ 、 Ｄｙ、 Ｈｏ、
Ｅｒ、 Ｔｍ５Ｙｂ、ＴｊＳＺｒおよびＩｆを含有し、
これら全ての元素は粉末粒子中に均一に分布し、特にＣ
およびＮは非結晶質物質の形態で結合している。Ｓｉ、
Ｃ、ＮおよびＭｇ加えて存在する元素のうち好適な元
素は、Ｍｇ、Ａ１、Ｙ ５ＤｙＳＨｏ、、Ｅｒ、 Ｔａ
ｇ、 Ｙｂ、 Ｔｉ、 ＺｒおよびＨｆである。Ｍｇ、
ＡＩ、Ｙ 、 ＹｂおよびＴｉが特に好適であり、特
に焼成可能なセラミック粉末において２〜１０重量％の
含有量が好ましい。
Ｃの含有量が５〜２５重量％であることも好ましく、上
記の如くこれは、熱分解の際に使用される不活性ガスの
組成を介して調整することができる。
記の如くこれは、熱分解の際に使用される不活性ガスの
組成を介して調整することができる。
本発明に従って製造される窒化珪素セラミックは、最大
気孔率３％を有しており非常に緻密である。１０〜６０
重量％の結晶性ＳｉＣ、３５〜８５重量％の結晶性５ｉ
Ｊ４および３〜２０重量％の粒子間の非結晶または部分
的結晶相からなることが好ましく、該非結晶または部分
的結晶相は、焼成助剤および酸素を含有する。上記組成
物は、再び熱分解の際に使用される不活性ガスの組成を
介して調整することができる。
気孔率３％を有しており非常に緻密である。１０〜６０
重量％の結晶性ＳｉＣ、３５〜８５重量％の結晶性５ｉ
Ｊ４および３〜２０重量％の粒子間の非結晶または部分
的結晶相からなることが好ましく、該非結晶または部分
的結晶相は、焼成助剤および酸素を含有する。上記組成
物は、再び熱分解の際に使用される不活性ガスの組成を
介して調整することができる。
本発明による窒化珪素セラミックを高い機械的、熱的お
よび腐食性応力を受ける構成部品の製造に使用すること
ができる。
よび腐食性応力を受ける構成部品の製造に使用すること
ができる。
実施例
実施例１
焼成可能なセラミック粉末の製造
コックが付された一つ日丸底フラスコに、８０ｇのポリ
サンカライド［ＣＨｓＳｔＨＮｆｌ］ ｌｌ［ＣＨ３５
ｉＮ］ −（ｎ ＝１０〜１２）を不活性アルゴンガス
雰囲気下に３００ｄのＴＨＦに溶解させた。８．４８の
ＡｈＯｓおよび３．６ｇのＹ！０．をこの溶液に懸濁さ
せた。引き続き超音波により処理した後、ＴＨＦを室温
および１０−” ｍバールで強く攪拌しながら蒸発させ
た０次いで得られた残部をコックの付された石英管中ア
ルゴン気流下に熱分解した。加熱速度は、５５０℃まで
４に／分とした。この温度において分解が観察されたの
で、１時間の保持時間をこの段階で観察した。この熱・
分解は、４に／分の加熱速度で１０００℃まで熱分解体
を加熱し、これをこの温度で１時間保持することによっ
て完結させた。これにより、８５重量％の熱分解体、ｌ
０１５重量％のＡｂＯｓおよび４．５重量％のＹ２Ｏ２
からなり、且つ元素分析により測定された以下の組成（
重量％で）：即ちＳｔ （５１，０％） 、Ｃ（１２，
４％） 、Ｎ（１９，４％） 、Ｏ（８，８％） 、
ＡＩ（５，６％）およびＹ （２，８％）を有するχ−
線に対して非晶質の残部が得られた。得られた熱分解体
を３時間ｎ−ヘキサン中で粉砕することによって熱分解
の際に得られた硬質な凝集を分解した。粉砕された熱分
解体は、０．７ ミクロンの平均粒子径および１７％／
ｇのＢＥＴ比表面積を有していた。
サンカライド［ＣＨｓＳｔＨＮｆｌ］ ｌｌ［ＣＨ３５
ｉＮ］ −（ｎ ＝１０〜１２）を不活性アルゴンガス
雰囲気下に３００ｄのＴＨＦに溶解させた。８．４８の
ＡｈＯｓおよび３．６ｇのＹ！０．をこの溶液に懸濁さ
せた。引き続き超音波により処理した後、ＴＨＦを室温
および１０−” ｍバールで強く攪拌しながら蒸発させ
た０次いで得られた残部をコックの付された石英管中ア
ルゴン気流下に熱分解した。加熱速度は、５５０℃まで
４に／分とした。この温度において分解が観察されたの
で、１時間の保持時間をこの段階で観察した。この熱・
分解は、４に／分の加熱速度で１０００℃まで熱分解体
を加熱し、これをこの温度で１時間保持することによっ
て完結させた。これにより、８５重量％の熱分解体、ｌ
０１５重量％のＡｂＯｓおよび４．５重量％のＹ２Ｏ２
からなり、且つ元素分析により測定された以下の組成（
重量％で）：即ちＳｔ （５１，０％） 、Ｃ（１２，
４％） 、Ｎ（１９，４％） 、Ｏ（８，８％） 、
ＡＩ（５，６％）およびＹ （２，８％）を有するχ−
線に対して非晶質の残部が得られた。得られた熱分解体
を３時間ｎ−ヘキサン中で粉砕することによって熱分解
の際に得られた硬質な凝集を分解した。粉砕された熱分
解体は、０．７ ミクロンの平均粒子径および１７％／
ｇのＢＥＴ比表面積を有していた。
実施例２
窒化珪素セラミックの製造
実施例１に従って製造された焼成可能なセラミック粉末
を分粒しくメツシュ幅＝１６０ ミクロン）、６４０Ｍ
Ｐａで等圧条件下に冷間圧縮し、そして焼成した。緻密
体（直径＝ｌＱｍｍ、高さ＝ １２ｍｍ）を不活性窒素
下に２０に７分の加熱速度で１７５０℃までそして１時
間の保持時間で圧力を負荷することなしに焼成した。同
時膨張計記録は、更なる圧縮が１７５０℃以上で生じな
かったことを示した。焼成生成物の密度は、３．２ｇ／
ｃｌであり、３．３３ｇ／ｃ＋ｊの理論密度とされる理
論量の９７％に相当した。元素分析によるＣ含有量の測
定は、焼成”ＩＪＪＳｉＣ緻密体において２３重重量の
ＳｆＣの割合であることを示した。この複合体の構造は
、０．４ ミクロンの平均粒子径を示した。最大粒子サ
イズは、約１ミクロンであった。
を分粒しくメツシュ幅＝１６０ ミクロン）、６４０Ｍ
Ｐａで等圧条件下に冷間圧縮し、そして焼成した。緻密
体（直径＝ｌＱｍｍ、高さ＝ １２ｍｍ）を不活性窒素
下に２０に７分の加熱速度で１７５０℃までそして１時
間の保持時間で圧力を負荷することなしに焼成した。同
時膨張計記録は、更なる圧縮が１７５０℃以上で生じな
かったことを示した。焼成生成物の密度は、３．２ｇ／
ｃｌであり、３．３３ｇ／ｃ＋ｊの理論密度とされる理
論量の９７％に相当した。元素分析によるＣ含有量の測
定は、焼成”ＩＪＪＳｉＣ緻密体において２３重重量の
ＳｆＣの割合であることを示した。この複合体の構造は
、０．４ ミクロンの平均粒子径を示した。最大粒子サ
イズは、約１ミクロンであった。
Claims (17)
- （１）式（ I ）： ［ＣＨ＿３ＳｉＨＮＨ］＿ｎ［ＣＨ＿３ＳｉＮ］＿ｎ （式中、ｎは約１０〜１２である）で表されるポリシラ
ザン類を有機溶剤中に溶解させ、微粉砕焼成助剤（ｐｕ
ｌｖｅｒｕｅｎｔ ｓｉｎｔｅｒ ａｉｄ）をこの溶液
に懸濁させ、次いで該溶剤を蒸発させ、そして残部を不
活性ガス雰囲気下に５００〜１６００℃で熱分解させる
ことからなる焼成可能なセラミック粉末の製造方法。 - （２）式（ I ）： ［ＣＨ＿３ＳｉＨＮＨ］＿ｎ［ＣＨ＿３ＳｉＮ］＿ｎ （式中、ｎは約１０〜１２である）で表されるポリシラ
ザン類を有機溶剤中に溶解させ、微粉砕焼成助剤をこの
溶液に懸濁させ、次いで該溶剤を蒸発させ、残部を不活
性ガス雰囲気下に５００〜１６００℃で熱分解させ、非
プロトン性溶剤中でこの熱分解生成物を粉砕し、この粉
砕された生成物から成形体を形成し、そして該成形体を
１〜１５０バールでＮ＿２雰囲気下に１７００〜２００
０℃で焼成することからなる窒化珪素セラミックの製造
方法。 - （３）式（ I ）： ［ＣＨ＿３ＳｉＨＮＨ］＿ｎ［ＣＨ＿３ＳｉＮ］＿ｎ （式中、ｎは約１０〜１２である）で表されるポリシラ
ザン類を有機溶剤中に溶解させ、微粉砕焼成助剤をこの
溶液に懸濁させ、次いで該溶剤を蒸発させ、残部から成
形体を形成し、該成形体を不活性ガス雰囲気下に５００
〜１６００℃で熱分解させ、そしてこれを１〜１５０バ
ールでＮ＿２雰囲気下に１７００〜２０００℃で焼成す
ることからなる窒化珪素セラミックの製造方法。 - （４）上記焼成段階が１〜１０バールでＮ＿２雰囲気下
に１７５０〜１８５０℃で行われる請求項２または３に
記載の方法。 - （５）上記熱分解段階が８００〜１２００℃で行われる
請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - （６）トルエン、ヘキサンまたはＴＨＦを上記ポリシラ
ザン類の溶剤として使用する請求項１〜５のいずれかに
記載の方法。 - （７）Ｍｇ，Ａｌ，Ｙ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ
，Ｔｉ，ＺｒおよびＨｆの一種類またはそれ以上の元素
をその酸化物、アルコラート、硝酸塩、酢酸塩、アセチ
ルアセトン酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩またはハロゲン化
物の形態で焼成助剤として使用する請求項１〜６のいず
れかに記載の方法。 - （８）Ｍｇ，Ａｌ，Ｙ，ＹｂおよびＴｉの一種類または
それ以上の元素をその酸化物の形態で使用する請求項７
に記載の方法。 - （９）１００ｇのポリシラザンに対して０．０２〜０．
２モルの焼成助剤を使用する請求７または８に記載の方
法。 - （１０）Ｎ＿２，Ａｒ，ＮＨ＿３またはこれらの気体の
混合物を熱分解の際の不活性ガスとして使用する請求項
１〜９のいずれかに記載の方法。 - （１１）請求項１および５〜１０のいずれかに記載の方
法により得られた焼成可能なセラミック粉末。 - （１２）請求項１および５〜１０のいずれかに記載の方
法により得られ、且つ４０〜５５重量％のＳｉ、０．０
５〜２５重量％のＣ、１０〜３５重量％のＮ、５〜１５
重量％の０および２〜１０重量％のＭｇ，Ａｌ，Ｙ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｔｉ，ＺｒおよびＨｆの
一種類またはそれ以上の元素を含有し、該元素全てが粉
末粒子中に均一に分布し、Ｓｉ、ＣおよびＮが非晶質物
質として結合されている焼成可能なセラミック粉末。 - （１３）４０〜５５重量％のＳｉ、０．０５〜２５重量
％のＣ、１０〜３５重量％のＮ、５〜１５重量％の０お
よび２〜１０重量％のＭｇ，Ａｌ，Ｙ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅ
ｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｔｉ，ＺｒおよびＨｆの一種類または
それ以上の元素を含有し、該元素全てが粉末粒子中に均
一に分布し、Ｓｉ、ＣおよびＮが非晶質物質として結合
されている焼成可能なセラミック粉末。 - （１４）２〜１０重量％のＭｇ，Ａｌ，Ｙ，Ｙｂ，およ
びＴｉの一種類またはそれ以上の元素を含有する請求項
１２または１３に記載の焼成可能なセラミック粉末。 - （１５）５〜２５重量％のＣを含有する請求項１２〜１
４のいずれかに記載の焼成可能なセラミック粉末。 - （１６）１０〜６０重量％の結晶ＳｉＣ、３５〜８５重
量％の結晶Ｓｉ＿３Ｎ＿４および分子間の焼成添加物類
および酸素を含有する３〜２０重量％の粒子間の非晶質
または部分結晶相からなり、請求項２、３および５〜１
０のいずれかに記載の方法によって得られる３％の最大
気孔率を有する緻密窒化珪素セラミック。 - （１７）高い機械的、熱的および腐食応力を受ける機械
構成部品の製造に請求項１６に記載の窒化珪素セラミッ
クを使用する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3840773A DE3840773A1 (de) | 1988-12-03 | 1988-12-03 | Sinterfaehiges keramikpulver, verfahren zu seiner herstellung, daraus hergestellte siliziumnitridkeramik, verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung |
| DE3840773.6 | 1988-12-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02204313A true JPH02204313A (ja) | 1990-08-14 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1310840A Pending JPH02204313A (ja) | 1988-12-03 | 1989-12-01 | 焼成可能なセラミック粉末、その製造方法、該セラミック粉末から製造された窒化珪素セラミック、その製造方法並びにその使用方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5081078A (ja) |
| EP (1) | EP0372382B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02204313A (ja) |
| CN (1) | CN1029954C (ja) |
| CA (1) | CA2004403A1 (ja) |
| DE (2) | DE3840773A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE3909978A1 (de) * | 1989-03-25 | 1990-09-27 | Hoechst Ag | Sinterfaehiges keramikpulver, verfahren zu seiner herstellung, daraus hergestellte siliziumnitridkeramik, verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung |
| JPH0437644A (ja) * | 1990-05-29 | 1992-02-07 | Chisso Corp | セラミック組成物及びその製造法 |
| FR2680986A1 (fr) * | 1991-09-05 | 1993-03-12 | Rhone Poulenc Chimie | Preparation d'un revetement a partir d'une barbotine comprenant un polymere precurseur de ceramique. |
| DE4237721B4 (de) * | 1992-11-09 | 2005-09-01 | Rheinmetall Defence Electronics Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Identifizierung von Verkehrsteilnehmern |
| EP0662463B1 (en) * | 1993-12-17 | 2001-06-13 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Yttrium-containing composite powder, composite sintered body, and method of manufacturing same |
| ZA956408B (en) * | 1994-08-17 | 1996-03-11 | De Beers Ind Diamond | Abrasive body |
| DE19706028C1 (de) * | 1997-02-17 | 1998-07-02 | Bayer Ag | Neue Carbodiimid-Polymere als Vorstufen für C/N- und B/C/N-Werkstoffe |
| KR100491022B1 (ko) * | 2002-06-29 | 2005-05-24 | 한국기계연구원 | 미세다공질 세라믹스 소재 및 그 제조방법 |
| US7128850B2 (en) * | 2003-06-02 | 2006-10-31 | The Regents Of The University Of California | Electrically conductive Si-Ti-C-N ceramics |
| CN1312028C (zh) * | 2005-07-15 | 2007-04-25 | 清华大学 | 一种合成Si基一维纳米材料的方法 |
| CN112723327A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-04-30 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种掺杂氮化硅粉体的制备方法 |
| CN116477958A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-07-25 | 长沙新立硅材料科技有限公司 | 一种高纯一体化氮化硅散热基板的制作方法 |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2218960A1 (de) * | 1972-04-19 | 1973-11-08 | Bayer Ag | Formkoerper aus mogenen mischungen von siliciumcarbid und siliciumnitrid und verfahren zu ihrer erstellung |
| DE2243527A1 (de) * | 1972-09-05 | 1974-04-18 | Bayer Ag | Formkoerper aus homogenen mischungen von siliciumcarbid und siliciumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung |
| US4184882A (en) * | 1976-03-25 | 1980-01-22 | Westinghouse Electric Corp. | Silicon nitride-silicon carbide composite material |
| US4482669A (en) * | 1984-01-19 | 1984-11-13 | Massachusetts Institute Of Technology | Preceramic organosilazane polymers |
| US4482689A (en) * | 1984-03-12 | 1984-11-13 | Dow Corning Corporation | Process for the preparation of polymetallo(disily)silazane polymers and the polymers therefrom |
| US4595775A (en) * | 1984-04-06 | 1986-06-17 | Petrarch Systems, Inc. | N-methylhydridosilazanes, polymers thereof, methods of making same and silicon nitrides produced therefrom |
| US4535007A (en) * | 1984-07-02 | 1985-08-13 | Dow Corning Corporation | Silicon nitride-containing ceramics |
| US4757035A (en) * | 1984-09-21 | 1988-07-12 | Dow Corning Corporation | Ceramic materials with increased crystallinity from silazane polymers |
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| JPH0764642B2 (ja) * | 1986-06-13 | 1995-07-12 | 東燃株式会社 | 窒化物系セラミツクスの製法 |
| JPS6325276A (ja) * | 1986-07-12 | 1988-02-02 | 新日本製鐵株式会社 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
| JPS6321253A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-01-28 | 新日本製鐵株式会社 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
| US4720532A (en) * | 1986-08-22 | 1988-01-19 | Massachusetts Institute Of Technology | Organopolysilazane precursors to silicon nitride-rich mixed SiC/Si3 N4 |
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-
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1989
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