JPH0764642B2 - 窒化物系セラミツクスの製法 - Google Patents
窒化物系セラミツクスの製法Info
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- JPH0764642B2 JPH0764642B2 JP61136242A JP13624286A JPH0764642B2 JP H0764642 B2 JPH0764642 B2 JP H0764642B2 JP 61136242 A JP61136242 A JP 61136242A JP 13624286 A JP13624286 A JP 13624286A JP H0764642 B2 JPH0764642 B2 JP H0764642B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/589—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒化物系セラミックスである窒化珪素あるい
は酸窒化珪素の製法に係り、特に、その前駆体高分子と
してのポリシラザンあるいは、ポリシロキサザンを主成
分とする組成物の炭素含有量を低下するための熱処理方
法に関する。
は酸窒化珪素の製法に係り、特に、その前駆体高分子と
してのポリシラザンあるいは、ポリシロキサザンを主成
分とする組成物の炭素含有量を低下するための熱処理方
法に関する。
窒化珪素あるいは酸窒化珪素は高温における機械強度、
耐蝕性、耐熱衝撃性、電気絶縁性に優れた性質を有する
ので、広い分野の産業で注目されている。しかしながら
これらの物質は難成形性であって、高強度の賦形体を得
るためには通常、2000℃近い温度で圧粉体を焼結する操
作が行われている。この難成形性を解決するために、従
来、窒化珪素あるいは酸窒化珪素の前駆体となる高分子
を成形した後、熱処理を行い、その形状を保持した窒化
珪素あるいは酸窒化珪素の成形体を得る試みがなされて
いる。その代表例を以下に列記する。
耐蝕性、耐熱衝撃性、電気絶縁性に優れた性質を有する
ので、広い分野の産業で注目されている。しかしながら
これらの物質は難成形性であって、高強度の賦形体を得
るためには通常、2000℃近い温度で圧粉体を焼結する操
作が行われている。この難成形性を解決するために、従
来、窒化珪素あるいは酸窒化珪素の前駆体となる高分子
を成形した後、熱処理を行い、その形状を保持した窒化
珪素あるいは酸窒化珪素の成形体を得る試みがなされて
いる。その代表例を以下に列記する。
特開昭49−20206（ウオルフガング・フェルベーク） 約200〜800℃の温度でシラザンを熱分解して可溶融性カ
ーボシラザン樹脂を製造し、前記のカーボシラザン樹脂
を前もって定められた形に成形し、そしてこのカーボシ
ラザン樹脂の成形物を不活性雰囲気中で約800〜2000℃
に加熱し、それによってカーボシラザンを炭化珪素およ
び窒化珪素の均質混合物を含む成形物を製造する。
ーボシラザン樹脂を製造し、前記のカーボシラザン樹脂
を前もって定められた形に成形し、そしてこのカーボシ
ラザン樹脂の成形物を不活性雰囲気中で約800〜2000℃
に加熱し、それによってカーボシラザンを炭化珪素およ
び窒化珪素の均質混合物を含む成形物を製造する。
特開昭49−69717（ゲルハルト・ヴインチル） 少くとも１つのハロゲノシランとアンモニアとの反応に
よりシラザンを作り、シラザン含有物から成形品を作製
し、次いで不活性雰囲気中で約800〜2000℃に成形品を
加熱し、それによりシラザンをシリコンカーバイドとシ
リコン窒化物とに分解して、シリコンカーバイドとシリ
コン窒化物との均質混合物の成形品を製造する。
よりシラザンを作り、シラザン含有物から成形品を作製
し、次いで不活性雰囲気中で約800〜2000℃に成形品を
加熱し、それによりシラザンをシリコンカーバイドとシ
リコン窒化物とに分解して、シリコンカーバイドとシリ
コン窒化物との均質混合物の成形品を製造する。
J.Applied Polymer.Sci.,Vol.27,3751−3761（1982）
（B.G.ペンら） トリス（Ｎ−メチルアミノ）メチルシランから熱重合し
て得たポリカーボシラザン樹脂を不活性雰囲気下で溶融
紡糸し、そしてこのポリカーボシラン繊維を湿潤雰囲気
下、100℃で不融化した後、窒素雰囲気下1500℃まで加
熱して炭化珪素−窒化珪素（SixNyCz）繊維を製造し
た。
（B.G.ペンら） トリス（Ｎ−メチルアミノ）メチルシランから熱重合し
て得たポリカーボシラザン樹脂を不活性雰囲気下で溶融
紡糸し、そしてこのポリカーボシラン繊維を湿潤雰囲気
下、100℃で不融化した後、窒素雰囲気下1500℃まで加
熱して炭化珪素−窒化珪素（SixNyCz）繊維を製造し
た。
特開昭60−226890（ディートマー・セイファース） の反復単位を有し、 を有するSi2N2橋によってお互いに結合している複数の
先駆体残基よりなるポリシラザンを成形し、それを窒素
流下で1420℃迄の温度で熱分解することにより炭化珪素
と窒化珪素の混合セラミックを製造する。
先駆体残基よりなるポリシラザンを成形し、それを窒素
流下で1420℃迄の温度で熱分解することにより炭化珪素
と窒化珪素の混合セラミックを製造する。
これ等の方法で製造されるセラミックスは炭化珪素と窒
化珪素と多くの場合遊離炭素との混合物であって、炭化
珪素や遊離炭素を含有することにより電気絶縁性を低下
させ、断熱性を低下させるという問題点がある。さら
に、炭化珪素や遊離炭素は窒化珪素よりアルミニウムに
対する反応性が高いので、炭化珪素や遊離炭素を含むセ
ラミックスをアルミニウムとの複合体用強化材料に用い
ると複合体が劣化する恐れがあるという問題点がある。
化珪素と多くの場合遊離炭素との混合物であって、炭化
珪素や遊離炭素を含有することにより電気絶縁性を低下
させ、断熱性を低下させるという問題点がある。さら
に、炭化珪素や遊離炭素は窒化珪素よりアルミニウムに
対する反応性が高いので、炭化珪素や遊離炭素を含むセ
ラミックスをアルミニウムとの複合体用強化材料に用い
ると複合体が劣化する恐れがあるという問題点がある。
本発明者等は、窒化物系セラミックスの前駆体としての
ポリシラザンあるいはポリシロキサザンを主成分とする
組成物の新規な製造方法を研究している過程で、これ等
の高分子を水素あるいはアンモニアあるいはこれを含む
気体の雰囲気下で熱処理するとその炭素含有量を著るし
く低減することができ、これ等から製造される窒化物系
セラミック製品の炭素含有量は極めて低いことを見出
し、本発明を完成した。すなわち、本発明は、ポリシラ
ザンを主成分とする前駆体をアンモニア以外の還元性雰
囲気で、またポリシロキサザンを主成分とする前駆体を
還元性雰囲気でそれぞれ熱処理して炭素含分を低減した
後、焼成して低炭素含分の窒化珪素または酸窒化珪素を
得ることを特徴とする窒化物系セラミックスの製法にあ
る。
ポリシラザンあるいはポリシロキサザンを主成分とする
組成物の新規な製造方法を研究している過程で、これ等
の高分子を水素あるいはアンモニアあるいはこれを含む
気体の雰囲気下で熱処理するとその炭素含有量を著るし
く低減することができ、これ等から製造される窒化物系
セラミック製品の炭素含有量は極めて低いことを見出
し、本発明を完成した。すなわち、本発明は、ポリシラ
ザンを主成分とする前駆体をアンモニア以外の還元性雰
囲気で、またポリシロキサザンを主成分とする前駆体を
還元性雰囲気でそれぞれ熱処理して炭素含分を低減した
後、焼成して低炭素含分の窒化珪素または酸窒化珪素を
得ることを特徴とする窒化物系セラミックスの製法にあ
る。
炭素を含有するこれ等前駆体高分子を熱処理すると分解
により炭素ラジカルが生成する。この熱処理を、水素あ
るいはアンモニアあるいはこれを含有する気体のような
還元性雰囲気下で実施すると、それからの活性水素は炭
素ラジカルと反応して気化性の炭化水素が生成し、これ
が除去される結果、前駆体高分子の炭素含有量が著しく
低下する。炭素を含有するこれ等前駆体高分子の熱処理
生成物の臭化カリウム錠剤試料を調製して赤外線吸収ス
ペクトル分析を行うことによって、炭素を含有する官能
基が除去される反応を追跡した。たとえばポリメチルヒ
ドロシラザンは3000〜2850cm-1の位置に、CH3,CH2,CHの
特性吸収が、又、1260cm-1の位置にSi−CH3の特性吸収
がある。これらCH3基の吸収は窒素雰囲気中では800℃、
水素を含む還元雰囲気中では650℃で消失した。さらに
熱処理生成物中の炭素含有量とCH3基の吸収強度とは相
関して熱処理と伴に減少した。このことから、炭素を含
有するこれら前駆体高分子を熱処理すると、−Si−CH2
−結合が−Si・，・CH2−，・Ｈラジカル等に解裂して
脱水素、脱メタン反応とともに起るラジカル再結合反応
によって−Si−CH2−Si−や−SiCH2−CH2Si−結合が生
成し、温度の上昇によってさらにSi−Ｃ結合やＣ＝Ｃ結
合を含む無機的構造に変化すると考えられる。この熱処
理を水素、アンモニア、ヒドラジン、あるいはこれを含
有する気体の雰囲気下で実施すると、脱水素反応やラジ
カル再結合反応を抑制するとともに脱メタン反応を促進
して炭素原子を該高分子から効果的に除去される。この
結果窒化物系セラミックスの炭素含有量が著しく低下す
る。
により炭素ラジカルが生成する。この熱処理を、水素あ
るいはアンモニアあるいはこれを含有する気体のような
還元性雰囲気下で実施すると、それからの活性水素は炭
素ラジカルと反応して気化性の炭化水素が生成し、これ
が除去される結果、前駆体高分子の炭素含有量が著しく
低下する。炭素を含有するこれ等前駆体高分子の熱処理
生成物の臭化カリウム錠剤試料を調製して赤外線吸収ス
ペクトル分析を行うことによって、炭素を含有する官能
基が除去される反応を追跡した。たとえばポリメチルヒ
ドロシラザンは3000〜2850cm-1の位置に、CH3,CH2,CHの
特性吸収が、又、1260cm-1の位置にSi−CH3の特性吸収
がある。これらCH3基の吸収は窒素雰囲気中では800℃、
水素を含む還元雰囲気中では650℃で消失した。さらに
熱処理生成物中の炭素含有量とCH3基の吸収強度とは相
関して熱処理と伴に減少した。このことから、炭素を含
有するこれら前駆体高分子を熱処理すると、−Si−CH2
−結合が−Si・，・CH2−，・Ｈラジカル等に解裂して
脱水素、脱メタン反応とともに起るラジカル再結合反応
によって−Si−CH2−Si−や−SiCH2−CH2Si−結合が生
成し、温度の上昇によってさらにSi−Ｃ結合やＣ＝Ｃ結
合を含む無機的構造に変化すると考えられる。この熱処
理を水素、アンモニア、ヒドラジン、あるいはこれを含
有する気体の雰囲気下で実施すると、脱水素反応やラジ
カル再結合反応を抑制するとともに脱メタン反応を促進
して炭素原子を該高分子から効果的に除去される。この
結果窒化物系セラミックスの炭素含有量が著しく低下す
る。
前駆体はポリシラザンまたはポリシロキサンを主成分と
する高分子である。ポリシラザンは主骨格がSi−Ｎ結
合、ポリシロキサザンは主骨格がSi−Ｎ結合とSi−Ｏ結
合である線状もしくは環状さらにはそれらが複合した高
分子である。本発明では主鎖に炭素結合を有し側鎖にの
みSi−Ｎ結合を有するポリカーボシラザンはポリシラザ
ンとみなさない。本発明は主鎖のSi−Ｎに側鎖として結
合している有機基の低減を目的とするものである。代表
的な前駆体ポリシラザンは主たる繰り返し単位として
SiR2-xHxNR′1-yHy〔式中、０≦ｘ≦2,0≦ｙ≦1,Rお
よびＲ′は炭素数１〜６の低級アルキル基、アルコキシ
基、ビニル基またはアリル基である。〕を有する。代表
的な前駆体ポリシロキサザンは主たる繰り返し単位とし
てSiR2-xHxNR′1-yHyとSiR2-xHxO〔これらの式
中、x,y,R,R′は上式中で定義した通りである。〕を有
する。また、本発明のセラミックス前駆体はこのような
各種高分子の混合物でもよい。このような前駆体高分子
は、一般に、上記の如くアルキル基、アルコキシ基、ビ
ニル基、アリル基などの比較的低炭素数の炭素含有基を
側鎖に有する。本発明による還元性雰囲気下の熱処理で
はこのような側鎖の炭素原子を除去するのである。
する高分子である。ポリシラザンは主骨格がSi−Ｎ結
合、ポリシロキサザンは主骨格がSi−Ｎ結合とSi−Ｏ結
合である線状もしくは環状さらにはそれらが複合した高
分子である。本発明では主鎖に炭素結合を有し側鎖にの
みSi−Ｎ結合を有するポリカーボシラザンはポリシラザ
ンとみなさない。本発明は主鎖のSi−Ｎに側鎖として結
合している有機基の低減を目的とするものである。代表
的な前駆体ポリシラザンは主たる繰り返し単位として
SiR2-xHxNR′1-yHy〔式中、０≦ｘ≦2,0≦ｙ≦1,Rお
よびＲ′は炭素数１〜６の低級アルキル基、アルコキシ
基、ビニル基またはアリル基である。〕を有する。代表
的な前駆体ポリシロキサザンは主たる繰り返し単位とし
てSiR2-xHxNR′1-yHyとSiR2-xHxO〔これらの式
中、x,y,R,R′は上式中で定義した通りである。〕を有
する。また、本発明のセラミックス前駆体はこのような
各種高分子の混合物でもよい。このような前駆体高分子
は、一般に、上記の如くアルキル基、アルコキシ基、ビ
ニル基、アリル基などの比較的低炭素数の炭素含有基を
側鎖に有する。本発明による還元性雰囲気下の熱処理で
はこのような側鎖の炭素原子を除去するのである。
セラミックス前駆体高分子は、必要に応じ、還元性雰囲
気下の熱処理に先立って、最終セラミックス体に所望の
形状等に成形し、あるいは粉末状等であることができ
る。
気下の熱処理に先立って、最終セラミックス体に所望の
形状等に成形し、あるいは粉末状等であることができ
る。
還元性雰囲気下での熱処理は前駆体中の炭素含分を低減
することを目的とするものであり、還元性雰囲気として
は水素、アンモニア、ヒドラジン等もしくはこれらの混
合ガス、あるいはそれらを含むガス、特に不活性ガスと
の混合ガスを利用することができる。但し、ポリシラザ
ンの熱処理雰囲気としてはアンモニア雰囲気を除く。圧
力は問わないが、大気圧が操作上簡単なので好ましい。
することを目的とするものであり、還元性雰囲気として
は水素、アンモニア、ヒドラジン等もしくはこれらの混
合ガス、あるいはそれらを含むガス、特に不活性ガスと
の混合ガスを利用することができる。但し、ポリシラザ
ンの熱処理雰囲気としてはアンモニア雰囲気を除く。圧
力は問わないが、大気圧が操作上簡単なので好ましい。
最適熱処理温度は保持時間によって異なるが、400〜160
0℃の範囲内が望ましい。400℃よりも低い温度ではＣ−
SiあるいはＣ−Ｎ結合の切断が殆んど起らず、一方1600
℃よりも高い温度下ではＣ−Si結合の方がＣ−Ｎ結合よ
りも安定なので炭化珪素が選択的に生成されるからであ
る。最適保持時間は、成形体の厚さと熱処理温度によっ
て異なるが、0.1時間以上が望ましい。還元性雰囲気下
での熱処理後は、必要に応じて、成形（再成形）あるい
はプレスし、それから常法に従って焼成し窒化珪素ある
いは酸窒化珪素の窒化物系セラミックスを得る。なお、
最終セラミックスは粉体状でもよい。
0℃の範囲内が望ましい。400℃よりも低い温度ではＣ−
SiあるいはＣ−Ｎ結合の切断が殆んど起らず、一方1600
℃よりも高い温度下ではＣ−Si結合の方がＣ−Ｎ結合よ
りも安定なので炭化珪素が選択的に生成されるからであ
る。最適保持時間は、成形体の厚さと熱処理温度によっ
て異なるが、0.1時間以上が望ましい。還元性雰囲気下
での熱処理後は、必要に応じて、成形（再成形）あるい
はプレスし、それから常法に従って焼成し窒化珪素ある
いは酸窒化珪素の窒化物系セラミックスを得る。なお、
最終セラミックスは粉体状でもよい。
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこ
れにより限定されるものではない。
れにより限定されるものではない。
参考例１ ポリメチルヒドロシラザンの薄膜を石英製の容器に入
れ、これを石英製焼成管中に挿入して、赤外線イメージ
炉（真空理工製）に装着した。焼成管には0.5/minの
流量でアンモニアを流しながら常温から所定温度まで３
℃/minの昇温速度で昇温し、さらに約３時間所定温度に
保持した後、室温まで放冷した。固体熱分解生成物中の
珪素、窒素、炭素、水素および酸素を分析した結果を表
−１に示す。
れ、これを石英製焼成管中に挿入して、赤外線イメージ
炉（真空理工製）に装着した。焼成管には0.5/minの
流量でアンモニアを流しながら常温から所定温度まで３
℃/minの昇温速度で昇温し、さらに約３時間所定温度に
保持した後、室温まで放冷した。固体熱分解生成物中の
珪素、窒素、炭素、水素および酸素を分析した結果を表
−１に示す。
およそ400℃以下では炭素がわずかにしか低減しない
が、約400℃より高温では顕著に減少した。
が、約400℃より高温では顕著に減少した。
比較例１ ポリメチルヒドロシラザンの薄膜を、アンモニアを窒素
に変える以外参考例１と同一の条件で焼成して黒色固体
薄膜状熱分解生成物を得た。生成物中の珪素、窒素、炭
素、水素および酸素を分析した結果を表−２に示す。
に変える以外参考例１と同一の条件で焼成して黒色固体
薄膜状熱分解生成物を得た。生成物中の珪素、窒素、炭
素、水素および酸素を分析した結果を表−２に示す。
1000℃に加熱しても炭素の大部分が生成物中に残留し
た。
た。
実施例１ ポリメチルヒドロシロキサザンの粉末を窒化珪素製容器
に入れ、これをアルミナ製管状炉中に挿入した。焼成管
には1.0/minの流量でアンモニア／窒素混合気体（ア
ンモニア／窒素体積比が1:1）を流しながら、10℃/min
の昇温速度で室温から所定温度まで昇温して、約３時間
所定温度に保持した後、室温まで自然放冷した。
に入れ、これをアルミナ製管状炉中に挿入した。焼成管
には1.0/minの流量でアンモニア／窒素混合気体（ア
ンモニア／窒素体積比が1:1）を流しながら、10℃/min
の昇温速度で室温から所定温度まで昇温して、約３時間
所定温度に保持した後、室温まで自然放冷した。
固体粉末生成物中の珪素、窒素、炭素、水素および酸素
を分析した結果を表−３に示す。
を分析した結果を表−３に示す。
実施例２ １重量％のポリエチレンオキシドを含有するポリペルヒ
ドロシラザン繊維（直径8.4×10-3mm×長さ約60mm）を
石英製の容器に入れ、これを石英製焼成管中に挿入して
赤外線イメージ炉中に装着した。焼成管には0.5/min
の流量で水素／窒素混合気体（水素／窒素体積比1:1）
を流しながら、1000℃まで３℃/minの速度で昇温しさら
に約３時間1000℃に保持した。室温まで放冷した後、焼
成生成繊維中の炭素を元素分析したところ、原料繊維中
の炭素含有量1.2重量％が、焼成後0.1重量％に、大巾に
減少していた。
ドロシラザン繊維（直径8.4×10-3mm×長さ約60mm）を
石英製の容器に入れ、これを石英製焼成管中に挿入して
赤外線イメージ炉中に装着した。焼成管には0.5/min
の流量で水素／窒素混合気体（水素／窒素体積比1:1）
を流しながら、1000℃まで３℃/minの速度で昇温しさら
に約３時間1000℃に保持した。室温まで放冷した後、焼
成生成繊維中の炭素を元素分析したところ、原料繊維中
の炭素含有量1.2重量％が、焼成後0.1重量％に、大巾に
減少していた。
比較例２ 実施例２に記載したポリペルヒドロシラザン繊維を、実
施例２と同じ操作でしかし窒素中で焼成したところ、焼
成後の繊維中には0.65重量％の炭素が含まれていた。
施例２と同じ操作でしかし窒素中で焼成したところ、焼
成後の繊維中には0.65重量％の炭素が含まれていた。
実施例２で調製した窒化珪素繊維の物性は、表−４に示
すように、比較例２と比べて、繊維強度に影響を受けず
に電気抵抗が増大した。
すように、比較例２と比べて、繊維強度に影響を受けず
に電気抵抗が増大した。
実施例３ 参考例１に使用した0.5/minの流量のアンモニアのか
わりに、0.75/minの流量の水素を用いて、その他は参
考例１と同じ実験を行った。固体熱分解生成物の元素分
析結果を表−５に示す。
わりに、0.75/minの流量の水素を用いて、その他は参
考例１と同じ実験を行った。固体熱分解生成物の元素分
析結果を表−５に示す。
〔発明の効果〕 窒化物系セラミックスの前駆体としてのポリシラザンあ
るいはポリシロキサザンを主成分とする前駆体を、水素
あるいはアンモニアあるいはこれを含む気体のような還
元性雰囲気下で熱処理することにより、これの高分子の
炭素含有量を不活性ガスの焼成では不可能なレベルまで
低下できる。このように熱処理された前駆体から製造さ
れる窒化物系セラミック製品は、低炭素であるので極め
て低い電気および熱伝導性を有するようになる。この熱
処理によって、窒化物系セラミック製品のその本来の耐
食性あるいは高強度は損われることはない。
るいはポリシロキサザンを主成分とする前駆体を、水素
あるいはアンモニアあるいはこれを含む気体のような還
元性雰囲気下で熱処理することにより、これの高分子の
炭素含有量を不活性ガスの焼成では不可能なレベルまで
低下できる。このように熱処理された前駆体から製造さ
れる窒化物系セラミック製品は、低炭素であるので極め
て低い電気および熱伝導性を有するようになる。この熱
処理によって、窒化物系セラミック製品のその本来の耐
食性あるいは高強度は損われることはない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/10 Ｚ
Claims (2)
- 【請求項１】ポリシラザンを主成分とする前駆体をアン
モニア以外の還元性雰囲気で熱処理して炭素含分を低減
した後、焼成して低炭素分の窒化珪素を得ることを特徴
とする窒化物系セラミックスの製法。 - 【請求項２】ポリシロキサザンを主成分とする前駆体を
還元性雰囲気で熱処理して炭素含分を低減した後、焼成
して低炭素含分の酸窒化珪素を得ることを特徴とする窒
化物系セラミックスの製法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61136242A JPH0764642B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 窒化物系セラミツクスの製法 |
| EP19870303746 EP0250073B1 (en) | 1986-06-13 | 1987-04-28 | Method for producing nitride-base ceramics |
| DE8787303746T DE3772270D1 (de) | 1986-06-13 | 1987-04-28 | Verfahren zur herstellung von keramikwerkstoffen auf der basis von nitrid. |
| US07/253,916 US4833107A (en) | 1986-06-13 | 1988-10-04 | Method for producing nitride-base ceramics |
| US07/732,997 US5151390A (en) | 1986-06-13 | 1991-07-18 | Silicon nitride-based fibers and composite material reinforced with fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61136242A JPH0764642B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 窒化物系セラミツクスの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62292675A JPS62292675A (ja) | 1987-12-19 |
| JPH0764642B2 true JPH0764642B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=15170608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61136242A Expired - Lifetime JPH0764642B2 (ja) | 1986-06-13 | 1986-06-13 | 窒化物系セラミツクスの製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4833107A (ja) |
| EP (1) | EP0250073B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0764642B2 (ja) |
| DE (1) | DE3772270D1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0618885B2 (ja) * | 1986-02-12 | 1994-03-16 | 東燃株式会社 | ポリシロキサザンおよびその製法 |
| JP2608061B2 (ja) * | 1987-03-20 | 1997-05-07 | 日本原子力研究所 | 高純度高強度窒化ケイ素連続無機繊維及びその製造方法 |
| DE68926260T2 (de) * | 1988-02-29 | 1996-08-22 | Toa Nenryo Kogyo Kk | Formkörper aus Keramik auf Siliciumnitrid-Basis und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE3824614A1 (de) * | 1988-07-20 | 1990-01-25 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von siliziumnitrid enthaltendem keramischem material aus polymeren hydridochlorsilazanen |
| DE3840773A1 (de) * | 1988-12-03 | 1990-06-07 | Hoechst Ag | Sinterfaehiges keramikpulver, verfahren zu seiner herstellung, daraus hergestellte siliziumnitridkeramik, verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung |
| JPH0365550A (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-20 | Nkk Corp | ポリシラザンの成形方法 |
| JPH0468027A (ja) * | 1990-07-09 | 1992-03-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 有機シラザン重合体の製造方法及び該重合体を用いたセラミックスの製造方法 |
| US5198519A (en) * | 1991-04-25 | 1993-03-30 | The Standard Oil Company | Silazane polymers and method of making same |
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| US5563212A (en) | 1994-05-24 | 1996-10-08 | Exxon Research And Engineering Company | Synthesis of microporous ceramics |
| US5952421A (en) * | 1995-12-27 | 1999-09-14 | Exxon Research And Engineering Co. | Synthesis of preceramic polymer-stabilized metal colloids and their conversion to microporous ceramics |
| US5852088A (en) * | 1995-12-27 | 1998-12-22 | Exxon Research And Engineering Company | Nanoporous ceramics with catalytic functionality |
| US10093831B2 (en) * | 2014-04-24 | 2018-10-09 | Az Electronic Materials (Luxembourg) S.A.R.L. | Copolymerized polysilazane, manufacturing method therefor, composition comprising same, and method for forming siliceous film using same |
| JP6578353B2 (ja) | 2014-09-23 | 2019-09-18 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | Ｓｉ含有膜堆積用カルボシラン置換アミン前駆体及びその方法 |
| TWI724141B (zh) | 2016-03-23 | 2021-04-11 | 法商液態空氣喬治斯克勞帝方法硏究開發股份有限公司 | 形成含矽膜之組成物及其製法與用途 |
| JPWO2018079744A1 (ja) * | 2016-10-27 | 2019-06-24 | 東亞合成株式会社 | 酸窒化ケイ素系材料及びその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2218960A1 (de) * | 1972-04-19 | 1973-11-08 | Bayer Ag | Formkoerper aus mogenen mischungen von siliciumcarbid und siliciumnitrid und verfahren zu ihrer erstellung |
| DE2243527A1 (de) * | 1972-09-05 | 1974-04-18 | Bayer Ag | Formkoerper aus homogenen mischungen von siliciumcarbid und siliciumnitrid und verfahren zu ihrer herstellung |
| US4097294A (en) * | 1976-08-23 | 1978-06-27 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Preparation of ceramics |
| JPS57200210A (en) * | 1981-06-01 | 1982-12-08 | Nippon Carbon Co Ltd | Fibrous silicon nitride and its production |
| US4540803A (en) * | 1983-11-28 | 1985-09-10 | Dow Corning Corporation | Hydrosilazane polymers from [R3 Si]2 NH and HSiCl3 |
| US4482669A (en) * | 1984-01-19 | 1984-11-13 | Massachusetts Institute Of Technology | Preceramic organosilazane polymers |
| JPS6112915A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-21 | Tokushu Muki Zairyo Kenkyusho | 実質的にＳｉ，Ｎ及びＯからなる連続無機繊維とその製造法 |
| US4535007A (en) * | 1984-07-02 | 1985-08-13 | Dow Corning Corporation | Silicon nitride-containing ceramics |
| JPS61151005A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-09 | Nippon Soda Co Ltd | α型結晶質窒化ケイ素の製造方法 |
| US4761389A (en) * | 1985-04-01 | 1988-08-02 | Dow Corning Corporation | Process for preparing ceramic materials with reduced carbon levels |
| FR2584080B1 (fr) * | 1985-06-26 | 1987-12-31 | Rhone Poulenc Rech | Procede de traitement thermique d'un polysilazane contenant des groupes sih et des groupes si-n- |
| US4743662A (en) * | 1986-11-03 | 1988-05-10 | Dow Corning Corporation | Infusible preceramic polymers via plasma treatment |
-
1986
- 1986-06-13 JP JP61136242A patent/JPH0764642B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-04-28 EP EP19870303746 patent/EP0250073B1/en not_active Expired
- 1987-04-28 DE DE8787303746T patent/DE3772270D1/de not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-10-04 US US07/253,916 patent/US4833107A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0250073B1 (en) | 1991-08-21 |
| EP0250073A3 (en) | 1988-02-24 |
| EP0250073A2 (en) | 1987-12-23 |
| US4833107A (en) | 1989-05-23 |
| DE3772270D1 (de) | 1991-09-26 |
| JPS62292675A (ja) | 1987-12-19 |
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