JPS61151005A - α型結晶質窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents
α型結晶質窒化ケイ素の製造方法Info
- Publication number
- JPS61151005A JPS61151005A JP27339484A JP27339484A JPS61151005A JP S61151005 A JPS61151005 A JP S61151005A JP 27339484 A JP27339484 A JP 27339484A JP 27339484 A JP27339484 A JP 27339484A JP S61151005 A JPS61151005 A JP S61151005A
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- JP
- Japan
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- polysilazane
- temperature
- silicon nitride
- ammonia gas
- ammonia
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化ケイ素粉末の製造方法に係り、さらＩ：
詳しくは、ポリシラザンの熱分解口よるα型の含有率の
高い結晶質窒化ケイ素粉末の製造方法に関する。
詳しくは、ポリシラザンの熱分解口よるα型の含有率の
高い結晶質窒化ケイ素粉末の製造方法に関する。
本発明の方法で製造されるα型結晶質窒化ケイ素粉末は
、高温強度（二優れた焼結体の製造（二連しており、高
温ガスタービン、セラミックエンジン等の高温部部品の
製造（：利用下ることが期待できる。
、高温強度（二優れた焼結体の製造（二連しており、高
温ガスタービン、セラミックエンジン等の高温部部品の
製造（：利用下ることが期待できる。
従来、窒化ケイ素の製造方法として、下記反応式（１）
％式％（１）
Ｃ二示す如き、金属ケイ素の直接窒化法、下記反応式（
２） ％式％（２） Ｃ二示す如き、二酸化ケイ素の炭素（二よる還元条件下
Ｃ二おける窒化法、下記反応式（３）％式％（３） 嘔二示す如き、四塩化ケイ素のアンモニアＣ：よる気相
窒化法、下記反応式（４） れており、それぞれ完成された技術として、一般Ｃ；広
く採用されている。
２） ％式％（２） Ｃ二示す如き、二酸化ケイ素の炭素（二よる還元条件下
Ｃ二おける窒化法、下記反応式（３）％式％（３） 嘔二示す如き、四塩化ケイ素のアンモニアＣ：よる気相
窒化法、下記反応式（４） れており、それぞれ完成された技術として、一般Ｃ；広
く採用されている。
一方、オルガノハロゲン化シランとアンモニアとを反応
させて得られるポリシラザンを、窒素雰囲気下（二おい
て熱分解して窒化ケイ素と炭化ケイ号公報に記載されて
いる。
させて得られるポリシラザンを、窒素雰囲気下（二おい
て熱分解して窒化ケイ素と炭化ケイ号公報に記載されて
いる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
前記した金属ケイ素、二酸化ケイ素およびシリコンジイ
ミドを１ネ料とする方法（二おいては、高純度の窒化ケ
イ素を製造するため（二は、高価な高純度の原料を使用
する必要があり、また、四塩化ケイ素のアンモニアによ
る気相窒化法においては副生ずる高温のＨＣ７に耐える
装置が要求されるため、いずれも製造コストの高い方法
である。
ミドを１ネ料とする方法（二おいては、高純度の窒化ケ
イ素を製造するため（二は、高価な高純度の原料を使用
する必要があり、また、四塩化ケイ素のアンモニアによ
る気相窒化法においては副生ずる高温のＨＣ７に耐える
装置が要求されるため、いずれも製造コストの高い方法
である。
一方、ポリシラザンの窒素雰囲気下における熱分解法に
おいては、比較的（二安価で入手し易いオルガノハロゲ
ン化シランを出発原料とすることができる利点があるが
、ポリシラザン中の炭素含有置換基の脱離が困難であり
、製品中への炭化ケイ素の混入が避けられず、また、生
成する窒化ケイ素粉末のα化処理を行っても、α型の含
有率が８０パーセント以下と低く、焼結体原料として利
用可能な窒化ケイ素粉末が得られない。ポリシラザンを
原料として、高純度のα型結晶質窒化ケイ素な製造する
方法は知られていない。
おいては、比較的（二安価で入手し易いオルガノハロゲ
ン化シランを出発原料とすることができる利点があるが
、ポリシラザン中の炭素含有置換基の脱離が困難であり
、製品中への炭化ケイ素の混入が避けられず、また、生
成する窒化ケイ素粉末のα化処理を行っても、α型の含
有率が８０パーセント以下と低く、焼結体原料として利
用可能な窒化ケイ素粉末が得られない。ポリシラザンを
原料として、高純度のα型結晶質窒化ケイ素な製造する
方法は知られていない。
本発明は、ポリシラザンを原料として炭化ケイ素含有率
の低い高純度の、かつ、α型を９０％以上含有する結晶
質窒化ケイ素の製造方法を提供することを、その目的と
する。
の低い高純度の、かつ、α型を９０％以上含有する結晶
質窒化ケイ素の製造方法を提供することを、その目的と
する。
本発明は、ポリシラザンをアンモニアガス雰囲気下にお
いて、３５０℃〜１０００℃の温度で熱分解し、引続き
非酸化性雰囲気下において、１３００℃〜１７００℃の
温度で焼成することを特徴とするα型結晶質窒化ケイ素
の製造方法である。
いて、３５０℃〜１０００℃の温度で熱分解し、引続き
非酸化性雰囲気下において、１３００℃〜１７００℃の
温度で焼成することを特徴とするα型結晶質窒化ケイ素
の製造方法である。
本発明セおいて、原料として（−８ｉＮＨ−１−結合を
繰返し単位とする各種ポリシラザンを特（二制限するこ
となく使用でき、オルガノハロゲン化シランおよび／ま
たはテトラハロゲン化シランとアンモニアとを反応させ
て合成されるポリシラザンが好ましく使用される。該ポ
リシラザンは、オルガノハロゲン化シランおよび／また
はテトラハロゲン化シラン、好ましくはメチルトリクロ
ルシランおよび／またはテトラクロルシランを、実質的
に無水の有機溶媒、好ましくは、ジクロルメタン、ジク
ロルエタン、トルエン等の極性溶媒（二溶解した溶液に
、常圧下、−２０℃〜溶媒の沸点温度Ｃ：おいてアンモ
ニアガスを吹き込み反応させること（二より合成するこ
とができる。ついで反応液から副生じたハロゲン化アン
モニウムを常法により濾過除去した後、溶媒を留去する
こと（二より目的とするポリシラザンを得ることができ
る。該反応において。
繰返し単位とする各種ポリシラザンを特（二制限するこ
となく使用でき、オルガノハロゲン化シランおよび／ま
たはテトラハロゲン化シランとアンモニアとを反応させ
て合成されるポリシラザンが好ましく使用される。該ポ
リシラザンは、オルガノハロゲン化シランおよび／また
はテトラハロゲン化シラン、好ましくはメチルトリクロ
ルシランおよび／またはテトラクロルシランを、実質的
に無水の有機溶媒、好ましくは、ジクロルメタン、ジク
ロルエタン、トルエン等の極性溶媒（二溶解した溶液に
、常圧下、−２０℃〜溶媒の沸点温度Ｃ：おいてアンモ
ニアガスを吹き込み反応させること（二より合成するこ
とができる。ついで反応液から副生じたハロゲン化アン
モニウムを常法により濾過除去した後、溶媒を留去する
こと（二より目的とするポリシラザンを得ることができ
る。該反応において。
アンモニアガスは不活性ガスたとえばＮ、、Ａｒ等で稀
釈して吹き込んでもよい。
釈して吹き込んでもよい。
本発明において、前記ポリシラザンは、まず、アンモニ
アガス雰囲気下において、３５０℃〜１０００℃の温度
で熱分解される。熱分解の雰囲気ガスは、１００％のア
ンモニアガスを使用することが好ましいが、アンモニア
ガスと不活性ガス、たとえばＮ１、Ｍ等との混合ガスを
使用してもよい。熱分解（：引続いて１３００℃〜１７
００℃以上の温度での焼成を行うので３５０℃から１０
００℃ まで昇温する昇温時間を２時間以上、好ましく
は、３〜１０時間とすること（二より熱分解できる。昇
温は一定の昇温速度で行ってもよく、また、階段式（二
昇温しでもよい。好ましくは、５００℃〜８００℃の一
定温度に１時間以上保持し、引続き１３００℃〜１７０
０℃の焼成温度まで昇温する。
アガス雰囲気下において、３５０℃〜１０００℃の温度
で熱分解される。熱分解の雰囲気ガスは、１００％のア
ンモニアガスを使用することが好ましいが、アンモニア
ガスと不活性ガス、たとえばＮ１、Ｍ等との混合ガスを
使用してもよい。熱分解（：引続いて１３００℃〜１７
００℃以上の温度での焼成を行うので３５０℃から１０
００℃ まで昇温する昇温時間を２時間以上、好ましく
は、３〜１０時間とすること（二より熱分解できる。昇
温は一定の昇温速度で行ってもよく、また、階段式（二
昇温しでもよい。好ましくは、５００℃〜８００℃の一
定温度に１時間以上保持し、引続き１３００℃〜１７０
０℃の焼成温度まで昇温する。
熱分解（二引続いて非酸化性雰囲気下において、１３０
０℃〜１７００℃の温度で焼成すること（二より、熱分
解生成物は結晶化し、α型含有率が９０％以上の目的と
する窒化ケイ素粉末が得られる。焼成時の雰囲気は、非
酸化性であればよく、Ｎ、、Ａｒ等の不活性ガス、アン
モニアガス、不活性ガスとアンモニアガスとの混合ガス
を雰囲気ガスとして使用でき好ましくは、アンモニアガ
スまたはアンモニアガスと不活性ガスとの混合ガスを使
用する。焼成時間は、焼成温度（二より異なるが１〜ｌ
Ｏ時間、好ましくは２〜８時間である。
０℃〜１７００℃の温度で焼成すること（二より、熱分
解生成物は結晶化し、α型含有率が９０％以上の目的と
する窒化ケイ素粉末が得られる。焼成時の雰囲気は、非
酸化性であればよく、Ｎ、、Ａｒ等の不活性ガス、アン
モニアガス、不活性ガスとアンモニアガスとの混合ガス
を雰囲気ガスとして使用でき好ましくは、アンモニアガ
スまたはアンモニアガスと不活性ガスとの混合ガスを使
用する。焼成時間は、焼成温度（二より異なるが１〜ｌ
Ｏ時間、好ましくは２〜８時間である。
本発明；：おいて、α型含有率の高い結晶質窒化ケイ素
は、炭素含有率の低い、ポリシラザンの熱分解生成物を
、α型結晶化のための焼成に用いることにより得られる
。焼成温度が１３００℃未満では、ポリシラザンの熱分
解生成物の結晶化がほとんど進まず、また、１７００℃
を越えるとβ型結晶を生成するので好ましくない。焼成
雰囲気は、生成物の酸化を防止するために非酸化性とす
る必要があり、アンモニアガス含有雰囲気とすること１
：より、より確実に酸化を防止することができる。
は、炭素含有率の低い、ポリシラザンの熱分解生成物を
、α型結晶化のための焼成に用いることにより得られる
。焼成温度が１３００℃未満では、ポリシラザンの熱分
解生成物の結晶化がほとんど進まず、また、１７００℃
を越えるとβ型結晶を生成するので好ましくない。焼成
雰囲気は、生成物の酸化を防止するために非酸化性とす
る必要があり、アンモニアガス含有雰囲気とすること１
：より、より確実に酸化を防止することができる。
ポリシラザンの熱分解を、アンモニアガス雰囲気で行う
ことＣ二より添付第１図の熱解曲線（：示す如く、約３
５０℃から急激（二炭素含有置換基がＳｉか７昨菖 ら脱離分解し、約５５０℃において炭素含有置換基のほ
ぼ全部がＳｋから脱離分解し、炭素含有率が０，３％以
下と極めて低い分解生成物が得られる。したがってポリ
シラザンの熱分解はアンモニアガス雰囲気下３５０℃以
上の温度（ニ一定時間保持すればよく、前記した分解生
成物の焼成温度までの昇温を考慮すると３５０℃か、ら
１０００℃までの昇温時制を２時間以上とすればよく、
第１図の熱分解曲線から明らかな如く５００℃〜８００
℃の温度ζ二１時間以上保持すれば熱分解成虫物中の炭
素含有率を０．３％以下１：することができる。熱分解
時の雰囲気ガスとして１００％のアンモニアガスを使用
することが好ましいが、アンモニアガスと不活性ガスと
の混合ガスを用いてもよい。
ことＣ二より添付第１図の熱解曲線（：示す如く、約３
５０℃から急激（二炭素含有置換基がＳｉか７昨菖 ら脱離分解し、約５５０℃において炭素含有置換基のほ
ぼ全部がＳｋから脱離分解し、炭素含有率が０，３％以
下と極めて低い分解生成物が得られる。したがってポリ
シラザンの熱分解はアンモニアガス雰囲気下３５０℃以
上の温度（ニ一定時間保持すればよく、前記した分解生
成物の焼成温度までの昇温を考慮すると３５０℃か、ら
１０００℃までの昇温時制を２時間以上とすればよく、
第１図の熱分解曲線から明らかな如く５００℃〜８００
℃の温度ζ二１時間以上保持すれば熱分解成虫物中の炭
素含有率を０．３％以下１：することができる。熱分解
時の雰囲気ガスとして１００％のアンモニアガスを使用
することが好ましいが、アンモニアガスと不活性ガスと
の混合ガスを用いてもよい。
本発明ぢ：おいて、ポリシラザンのアンモニアガス雰囲
気下Ｃ二おける熱分解（二より、ポリシラザン中の炭素
含有置換基のＳｉからの離脱分解が確実（二行われるた
め、各種ポリシラザンを制限することなく原料として使
用することができる。前記方法で製造されるポリシラザ
ンは、テトラクロルシラン、シリコーン工業で副生ずる
メチルトリクロルシラン等の安価な原料を使用できるた
め安価（二製造でき、結果として目的とするα型結晶質
窒化ケイ素を安価なものとする。
気下Ｃ二おける熱分解（二より、ポリシラザン中の炭素
含有置換基のＳｉからの離脱分解が確実（二行われるた
め、各種ポリシラザンを制限することなく原料として使
用することができる。前記方法で製造されるポリシラザ
ンは、テトラクロルシラン、シリコーン工業で副生ずる
メチルトリクロルシラン等の安価な原料を使用できるた
め安価（二製造でき、結果として目的とするα型結晶質
窒化ケイ素を安価なものとする。
本発明（二おいて、ポリシラザンの合成から一環したプ
ロセスとすることにより、熱分解時の雰囲気ガスとして
使用するポリシラザンの分解物を含有するアンモニアガ
スをポリシラザンの合成（：使用することができ、アン
モニアが有効（：利用でき目的とするα型結晶質窒化ケ
イ素の製造コストを引下（デる。
ロセスとすることにより、熱分解時の雰囲気ガスとして
使用するポリシラザンの分解物を含有するアンモニアガ
スをポリシラザンの合成（：使用することができ、アン
モニアが有効（：利用でき目的とするα型結晶質窒化ケ
イ素の製造コストを引下（デる。
本発明を実施例Ｃ二より、さらに詳細（：税関する。
ただし、本発明の範囲は、下記実施例Ｃ二より何等限定
されるものではない。
されるものではない。
（ポリシラザンの合成）
合成例１
１００１のガラスライニング製反応容器（：、実質的（
二無水のジクロルメタン＝７０１およびメチルトリクロ
ルシラン：３Ｋｐを仕込み、室温下、窒素ガスとアンモ
ニアガスの１＝１混合ガスを吹込み、アンモニアガスの
吹込み量が理論値の１．１当量となりた時点で反応を終
了した。反応液を乾燥室内で１過し、副生塩化アンモニ
ウムを除去した後、溶媒のジクロルメタンを留去してポ
リシラザンを得た。
二無水のジクロルメタン＝７０１およびメチルトリクロ
ルシラン：３Ｋｐを仕込み、室温下、窒素ガスとアンモ
ニアガスの１＝１混合ガスを吹込み、アンモニアガスの
吹込み量が理論値の１．１当量となりた時点で反応を終
了した。反応液を乾燥室内で１過し、副生塩化アンモニ
ウムを除去した後、溶媒のジクロルメタンを留去してポ
リシラザンを得た。
合成例２
合成例１（−おいて原料をメチルトリクロルシラン：
１．５Ｋｐおよびジメチルジクロルシラン： １．５Ｋ
Ｆの混合物とした以外には「１−の条件で処理し、ポリ
シラザンを得た。
１．５Ｋｐおよびジメチルジクロルシラン： １．５Ｋ
Ｆの混合物とした以外には「１−の条件で処理し、ポリ
シラザンを得た。
合成例３
合成例１（二おいて、原料をメチルトリクロルシラン：
２．６Ｋｐおよびジメテルジク口ルシラン二〇、３Ｋｐ
の混合物とした以外（二は同一の条件で処理し、ポリシ
ラザンを得た。
２．６Ｋｐおよびジメテルジク口ルシラン二〇、３Ｋｐ
の混合物とした以外（二は同一の条件で処理し、ポリシ
ラザンを得た。
（゛ポリシラザンの熱分解）
合成例１で得られたポリシラザン（炭素含有率昇温速度
で昇温し、熱分解を行った。
で昇温し、熱分解を行った。
各温度（二°おける分解生成物をサンプリングし、元素
分析を行りた。
分析を行りた。
分解酸生物中の炭素含有率と、分解温度の関係を添付第
１図Ｃ二示す。
１図Ｃ二示す。
（α型結晶質窒化ケイ素の製造）
合成例で得られたポリシラザン： ５００ 、！ｉ＋を
電気炉を用いて、アンモニアガス雰囲気下、５００℃〜
７００℃の一定温度Ｃ１時間保持して熱分解し、引続き
焼成温度まで３００℃／Ｈｒの昇温速度で昇温し、非酸
化性ガス雰囲気Ｆにおいて、１３５０℃〜１６５０℃の
一定渦度（二３〜６時間保持して焼成を行った。
電気炉を用いて、アンモニアガス雰囲気下、５００℃〜
７００℃の一定温度Ｃ１時間保持して熱分解し、引続き
焼成温度まで３００℃／Ｈｒの昇温速度で昇温し、非酸
化性ガス雰囲気Ｆにおいて、１３５０℃〜１６５０℃の
一定渦度（二３〜６時間保持して焼成を行った。
焼成後に得られた粉末のＸ線回折を行いα化率を求めた
。また、元素分析を行った。
。また、元素分析を行った。
使用した原料ポリシラザン、熱分解温度、焼成条件、元
素分析値およびα化率を第１表中（二示す。
素分析値およびα化率を第１表中（二示す。
比較として、熱分解時および焼成時の雰囲気ガスをアン
モニアガス（二代えて窒素ガスとし、他は同一の条件で
処理した。
モニアガス（二代えて窒素ガスとし、他は同一の条件で
処理した。
得られた結果を第１表中（二示す。
本発明において、前記実施例（二示す如く、炭素含有置
換基を有するポリシラザンを原料として、熱分解をアン
モニアガス雰囲気下において、また焼成を非酸化性雰囲
気下（二おいて行うこと（二より、炭素をほとんど含有
しないα化率の高い高純度の結晶質窒化ケイ素が得られ
る。しかも出発原料として、安価で入手容易なオルガノ
ハロゲン化シランおよび／またはテトラハロゲン化シラ
ンを使用すること（二より、また、ポリシラザンの合成
と熱分解および焼成を一環して行うこと（二より目的と
するα型結晶質窒化ケイ素を安価（二＾造することがで
きるう 本発明は、高純度のα型結晶質窒化ケイ素の安価な製造
方法を提供するものであり、その産業的意義は極めて大
きい。
換基を有するポリシラザンを原料として、熱分解をアン
モニアガス雰囲気下において、また焼成を非酸化性雰囲
気下（二おいて行うこと（二より、炭素をほとんど含有
しないα化率の高い高純度の結晶質窒化ケイ素が得られ
る。しかも出発原料として、安価で入手容易なオルガノ
ハロゲン化シランおよび／またはテトラハロゲン化シラ
ンを使用すること（二より、また、ポリシラザンの合成
と熱分解および焼成を一環して行うこと（二より目的と
するα型結晶質窒化ケイ素を安価（二＾造することがで
きるう 本発明は、高純度のα型結晶質窒化ケイ素の安価な製造
方法を提供するものであり、その産業的意義は極めて大
きい。
第１図 ポリシラザンのアンモニアガス雰囲気下（二お
ける熱分解曲線。 たて軸：熱分解生成物中の炭素含有 率％ 横 軸：熱分解温度
ける熱分解曲線。 たて軸：熱分解生成物中の炭素含有 率％ 横 軸：熱分解温度
Claims (6)
- （１）ポリシラザンを、アンモニアガス雰囲気下におい
て、３５０℃〜１０００℃の温度で熱分解し、引続き非
酸化性ガス雰囲気下において、１３００℃〜１７００℃
の温度で焼成することを特徴とするα型結晶質窒化ケイ
素の製造方法。 - （２）ポリシラザンが、炭素含有置換基を有するポリシ
ラザンである特許請求の範囲第（１）項記載の製造方法
。 - （３）ポリシラザンがオルガノハロゲン化シランとアン
モニアとを実質的に無水の有機溶媒中で反応させて得ら
れるポリシラザンである特許請求の範囲第（１）項また
は第（２）項記載の製造方法。 - （４）ポリシラザンの熱分解を３５０℃から１０００℃
までの昇温時間を２時間以上として行い引続き１３００
℃〜１７００℃の焼成温度まで昇温し焼成を行う特許請
求の範囲第（１）項記載の製造方法。 - （５）ポリシラザンの熱分解を、５００℃〜８００℃の
温度に少なくとも１時間保持し、引続き１３００℃〜１
７００℃の焼成温度まで昇温し焼成を行う特許請求の範
囲第（１）項または第（４）項記載の製造方法。 - （６）非酸化性ガスがアンモニアガス、不活性ガスまた
は不活性ガスとアンモニアガスとの混合ガスである特許
請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27339484A JPS61151005A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | α型結晶質窒化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27339484A JPS61151005A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | α型結晶質窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61151005A true JPS61151005A (ja) | 1986-07-09 |
Family
ID=17527285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27339484A Pending JPS61151005A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | α型結晶質窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61151005A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61232270A (ja) * | 1985-04-01 | 1986-10-16 | ダウ コーニング コーポレイシヨン | 炭素割合の減少したセラミツク材料の製造方法 |
| JPS62292675A (ja) * | 1986-06-13 | 1987-12-19 | 東燃株式会社 | 窒化物系セラミツクスの製法 |
| US5145812A (en) * | 1988-02-29 | 1992-09-08 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Molded articles formed of silicon nitride based ceramic and process for producing same |
| US5294425A (en) * | 1991-09-24 | 1994-03-15 | Southwest Research Institute | Polysilazane precursors for silicon nitride and resultant products |
-
1984
- 1984-12-26 JP JP27339484A patent/JPS61151005A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61232270A (ja) * | 1985-04-01 | 1986-10-16 | ダウ コーニング コーポレイシヨン | 炭素割合の減少したセラミツク材料の製造方法 |
| JPH0460076B2 (ja) * | 1985-04-01 | 1992-09-25 | Dow Corning | |
| JPS62292675A (ja) * | 1986-06-13 | 1987-12-19 | 東燃株式会社 | 窒化物系セラミツクスの製法 |
| US4833107A (en) * | 1986-06-13 | 1989-05-23 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing nitride-base ceramics |
| US5145812A (en) * | 1988-02-29 | 1992-09-08 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Molded articles formed of silicon nitride based ceramic and process for producing same |
| US5294425A (en) * | 1991-09-24 | 1994-03-15 | Southwest Research Institute | Polysilazane precursors for silicon nitride and resultant products |
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