JPS60122706A - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS60122706A JPS60122706A JP22677783A JP22677783A JPS60122706A JP S60122706 A JPS60122706 A JP S60122706A JP 22677783 A JP22677783 A JP 22677783A JP 22677783 A JP22677783 A JP 22677783A JP S60122706 A JPS60122706 A JP S60122706A
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- Japan
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- silicon nitride
- silica
- nitride powder
- flow rate
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
更に詳しくは、窒化ケイ素含有率、特に、４厘窒化ケイ
素の含有率が高く、且つ、粒径及び粒形が揃った均質な
窒化ケイ素粉末を高収率で得ることができる窒化ケイ素
粉末の製造方法に関する。
素の含有率が高く、且つ、粒径及び粒形が揃った均質な
窒化ケイ素粉末を高収率で得ることができる窒化ケイ素
粉末の製造方法に関する。
窒化ケイ素セラミックスは窒化ケイ素粉末を焼結するこ
とによって得られる新しい材料である。
とによって得られる新しい材料である。
窒化ケイ素は結合強度の大きな共有結合性化合物でアシ
、そのセラミックス材料は高温強度が優れているため、
高強度・高弾性率の耐熱性構造材料或いは高温耐摩耗材
料としての応用が期待されている。
、そのセラミックス材料は高温強度が優れているため、
高強度・高弾性率の耐熱性構造材料或いは高温耐摩耗材
料としての応用が期待されている。
ところで、このセラミックス材料・は、窒化ケイ素の共
有結合強度から推定すると、極めて高い理論強度を有す
るものであるが、現実に得られている通常の窒化ケイ素
セラミックスの強度はその数十分の−にすぎない。その
原因は、主として、現、・ｊ・・ｊ９イ、ケイカヤ、オ
ッ２．。４゜。ワ、ツウ。。
有結合強度から推定すると、極めて高い理論強度を有す
るものであるが、現実に得られている通常の窒化ケイ素
セラミックスの強度はその数十分の−にすぎない。その
原因は、主として、現、・ｊ・・ｊ９イ、ケイカヤ、オ
ッ２．。４゜。ワ、ツウ。。
、１：Ｊ
で、特に、重要な段階である。なぜなら、この段階で得
られる窒化ケイ素粉末が不純物を多く含んでいだシ、粒
径・粒形が不均一であると、その後の製造段階でセラミ
ックス中に欠陥が発生することを防ぐことが困難となる
からである。
られる窒化ケイ素粉末が不純物を多く含んでいだシ、粒
径・粒形が不均一であると、その後の製造段階でセラミ
ックス中に欠陥が発生することを防ぐことが困難となる
からである。
このため、組織上の欠陥が少なく、緻密な焼結体セラミ
ックスを得るには、純度が高く、粒径・粒形が均一であ
シ、シかも、焼結性の優れたα型結晶の窒化ケイ素含有
量が高い微細な窒化ケイ素粉末の調製法が要求されてい
る。
ックスを得るには、純度が高く、粒径・粒形が均一であ
シ、シかも、焼結性の優れたα型結晶の窒化ケイ素含有
量が高い微細な窒化ケイ素粉末の調製法が要求されてい
る。
今日まで、検討されてきた窒化ケイ素粉末の調製法には
次のような方法がある。即ち、（１） 直接反応法 （金属ケイ素粉末を直接窒化させる方法）３Ｓｉ＋２Ｎ
２→Ｓ ｉ 、Ｎ４ 気相反応法 （例えば、四塩化ケイ素やシランとアンモニアを気相で
反応させる方法） （シリカを反応量論比程度の炭素で還元して得上記方法
の中で、（１）の直接反応法においては、発熱反応であ
るために、発熱制御のための装置上の工夫を要し、得ら
れる窒化ケイ素粉末は粒径が粗大で微細なものが得難い
という問題点を有している。また（２）の気相反応法に
おいては、得られる窒化ケイ素の純度が高く、例えば、
半導体素子表面の被覆等には適するが、四塩化ケイ素等
のハロダン族元素を含有する化合物を使用する場合には
、生成するハロゲン化水素等の除去処理をしなければな
らず工程が煩雑になる。又、生成する窒化ケイ素粉末の
粒径や粒形が不揃いであシ、且つその制御が困難である
等の問題点を有している。
次のような方法がある。即ち、（１） 直接反応法 （金属ケイ素粉末を直接窒化させる方法）３Ｓｉ＋２Ｎ
２→Ｓ ｉ 、Ｎ４ 気相反応法 （例えば、四塩化ケイ素やシランとアンモニアを気相で
反応させる方法） （シリカを反応量論比程度の炭素で還元して得上記方法
の中で、（１）の直接反応法においては、発熱反応であ
るために、発熱制御のための装置上の工夫を要し、得ら
れる窒化ケイ素粉末は粒径が粗大で微細なものが得難い
という問題点を有している。また（２）の気相反応法に
おいては、得られる窒化ケイ素の純度が高く、例えば、
半導体素子表面の被覆等には適するが、四塩化ケイ素等
のハロダン族元素を含有する化合物を使用する場合には
、生成するハロゲン化水素等の除去処理をしなければな
らず工程が煩雑になる。又、生成する窒化ケイ素粉末の
粒径や粒形が不揃いであシ、且つその制御が困難である
等の問題点を有している。
一方、（３）のシリカ還元法は、反応操作が簡便である
という利点を有する。また、本発明者らは、特開昭５１
−２８５９８号公報において、上記シリカ還元法を改良
する方法を提案し、更に、特公昭゛［！Ｌの少ない、高
密度・高強度焼結体セラミックのる。
という利点を有する。また、本発明者らは、特開昭５１
−２８５９８号公報において、上記シリカ還元法を改良
する方法を提案し、更に、特公昭゛［！Ｌの少ない、高
密度・高強度焼結体セラミックのる。
しかしながら、シリカ還元法は、これを焼結体セラミッ
クスの原料製造方法として実用化するには、窒化ケイ素
の収率、窒化ケイ素の純度、と）わけ、焼結性の優れた
α型窒化ケイ素の含有率が低いため、十分でないという
問題があった。
クスの原料製造方法として実用化するには、窒化ケイ素
の収率、窒化ケイ素の純度、と）わけ、焼結性の優れた
α型窒化ケイ素の含有率が低いため、十分でないという
問題があった。
窒化ケイ素の収率、得られる窒化ケイ素の純度もしくは
α型窒化ケイ素含有率等を高めるシリカ還元法の諸条件
としては、温度、反応時間、シリカ・炭素・窒素等の原
料の質・量などが挙げられる。しかしながら、これらの
基本的諸条件のみの改善では、前記収率、純度及び含有
率の向上に限界がある。゛このため、これら収率、純度
及び含有率を同時に高める新たな条件を見い出し、以っ
て、シリカ還元法を改善することが望まれていた。
α型窒化ケイ素含有率等を高めるシリカ還元法の諸条件
としては、温度、反応時間、シリカ・炭素・窒素等の原
料の質・量などが挙げられる。しかしながら、これらの
基本的諸条件のみの改善では、前記収率、純度及び含有
率の向上に限界がある。゛このため、これら収率、純度
及び含有率を同時に高める新たな条件を見い出し、以っ
て、シリカ還元法を改善することが望まれていた。
：声１′？することにある。
、）！１．．．：本発明者らは、上記目的を達成すべく
鋭意研究を重ねた結果、シリカ還元法において、用いる
窒素ガスの流速を所定の速度にすることによシ、得られ
る窒化ケイ素粉末の品質と収率が著しく改善されること
を見い出し、本発明を完成した。
鋭意研究を重ねた結果、シリカ還元法において、用いる
窒素ガスの流速を所定の速度にすることによシ、得られ
る窒化ケイ素粉末の品質と収率が著しく改善されること
を見い出し、本発明を完成した。
即ち、本発明の窒、化ケイ素粉末の製造方法は、シリカ
粉末１重量部、炭素粉末０．４〜４ 重量部及び窒化ケ
イ素粉末０．００５〜１重量部から成る混合粉末を、該
混合粉末上の流速が１．０〜２． Ｏｃｎｐ／ｓｅｃで
ある窒素又は気体状窒素化合物を含む非酸化性気流中、
１３５０〜１５５０ｔ：：で焼成することを特徴とする
。
粉末１重量部、炭素粉末０．４〜４ 重量部及び窒化ケ
イ素粉末０．００５〜１重量部から成る混合粉末を、該
混合粉末上の流速が１．０〜２． Ｏｃｎｐ／ｓｅｃで
ある窒素又は気体状窒素化合物を含む非酸化性気流中、
１３５０〜１５５０ｔ：：で焼成することを特徴とする
。
本発明において、シリカ粉末は窒化ケイ素の構成元素で
あるケイ素の供給源となる。
あるケイ素の供給源となる。
用いるシリカ粉末は、例えば、純石英、珪石、珪砂、コ
ロイダルシリカ等の高シリカ含有物質の粉末及び高温（
但し、１５５０℃未満の温度）でシある。
ロイダルシリカ等の高シリカ含有物質の粉末及び高温（
但し、１５５０℃未満の温度）でシある。
用いる炭素粉末としては、例えば、カー？ンプラック、
グラファイト、ランプブラックカーデン等及び高温（但
し、１５５０℃未満の温度）で炭素に転化する有機化合
物、例えばフェノール樹脂等の炭素前駆体物質の粉末等
が挙げられる。
グラファイト、ランプブラックカーデン等及び高温（但
し、１５５０℃未満の温度）で炭素に転化する有機化合
物、例えばフェノール樹脂等の炭素前駆体物質の粉末等
が挙げられる。
この炭素粉末の粒径は０．２μｍ以下であることが好ま
しい。粒径が０．２μｍを超えると、炭素粉末の反応性
が低下するからである。
しい。粒径が０．２μｍを超えると、炭素粉末の反応性
が低下するからである。
シリカ還元法における第３成分として使用される窒化ケ
イ素粉末は、この方法で得られる窒化ケイ素粉末の結晶
核生成反応を促進する種子として必要な成分である。
イ素粉末は、この方法で得られる窒化ケイ素粉末の結晶
核生成反応を促進する種子として必要な成分である。
用いる窒化ケイ素粉末としては、その一部が酸素やアル
ミニウム等を固溶した粒子から成る粉末であってもよい
が、該粉末の少なくとも５００重量部、・′ 力気：減少するからである。この種子となる窒化ケイ□ 素、：、劣末としては、例えば、シリカ還元法で得られ
て、炭素粉末は０．４〜４重量部、窒化ケイ素粉末はｏ
、ｏｏｓ〜１重量部とする。
ミニウム等を固溶した粒子から成る粉末であってもよい
が、該粉末の少なくとも５００重量部、・′ 力気：減少するからである。この種子となる窒化ケイ□ 素、：、劣末としては、例えば、シリカ還元法で得られ
て、炭素粉末は０．４〜４重量部、窒化ケイ素粉末はｏ
、ｏｏｓ〜１重量部とする。
シリカ−炭素−窒化ケイ素の組成比（重量部）を、８１
０２： Ｃ： Ｅ１３Ｎ４＝１ ： ０．４〜４：０．
００５〜１に限定する理由は、次のとおシである。即ち
、８１０２１重量部当、６ｃが０．４重量部未満である
と、ｓ ｔｏ２が未反応物として一部残留し、且つ、５
ｉ２ＯＮ２−が多量生成する反面、α型Ｓ ｉ 、Ｎ４
の生成量が少なく、又、４重量部を超えると、α型Ｓ
ｉ ３Ｎ４の収４が低下する。一方、５ｔｏ２ｉ重量部
に対し、Ｓｌ、Ｎ４が０．００５重量部未満であると７
リ力還元によシ得られる好ましい特性を有するα型の８
１ 、Ｎ４が得られず、逆に１重量部を超えると、原料
として添加したＳｉ、Ｎ４粉末量が多いために収量が低
下して好ましくない。
０２： Ｃ： Ｅ１３Ｎ４＝１ ： ０．４〜４：０．
００５〜１に限定する理由は、次のとおシである。即ち
、８１０２１重量部当、６ｃが０．４重量部未満である
と、ｓ ｔｏ２が未反応物として一部残留し、且つ、５
ｉ２ＯＮ２−が多量生成する反面、α型Ｓ ｉ 、Ｎ４
の生成量が少なく、又、４重量部を超えると、α型Ｓ
ｉ ３Ｎ４の収４が低下する。一方、５ｔｏ２ｉ重量部
に対し、Ｓｌ、Ｎ４が０．００５重量部未満であると７
リ力還元によシ得られる好ましい特性を有するα型の８
１ 、Ｎ４が得られず、逆に１重量部を超えると、原料
として添加したＳｉ、Ｎ４粉末量が多いために収量が低
下して好ましくない。
窒化ケイ素の収率が低下するからである。
窒素又は窒素化合物を含む非酸化性気流の流速は前記原
料混合粉上１．θ〜２． Ｏｔｙｎ／ ｓｅｅとする。
料混合粉上１．θ〜２． Ｏｔｙｎ／ ｓｅｅとする。
流速が１．０ ｃｍ／ ｓｅｃ未満では、窒素供給量が
過少のため窒化反応が不十分となシ、その結果、得られ
る窒化ケイ素は酸素含有量の大きく、純度の低いものと
なってしまう。一方、流速が２．０ｃｍ／ｓｅｃを超え
ると、窒化ケイ素収率及びα型窒化ケイ素の３有量が低
下する。
過少のため窒化反応が不十分となシ、その結果、得られ
る窒化ケイ素は酸素含有量の大きく、純度の低いものと
なってしまう。一方、流速が２．０ｃｍ／ｓｅｃを超え
ると、窒化ケイ素収率及びα型窒化ケイ素の３有量が低
下する。
焼成温度は、１３５０〜１５５０℃とする。温度が、１
３５０℃未満であると、８ｔｈ５Ｎ４が生成し難く、一
方、１５５０℃を超えると、ＳｔＣの生成量が増大し、
所望とするα型５ｔ３Ｎ４粉末が得られない。
３５０℃未満であると、８ｔｈ５Ｎ４が生成し難く、一
方、１５５０℃を超えると、ＳｔＣの生成量が増大し、
所望とするα型５ｔ３Ｎ４粉末が得られない。
尚、炭素を過剰に使用した場合には、炭素が残留するの
で、酸化性雰囲気中、６０°０〜８００℃で加熱処理し
て、残留炭素を酸化除去することが好−次反応として ＳｔＯとＮ又はＮＨ，は気相状態で容易に反応してα型
５１３Ｎ４を生成する。ここで合成される８１３Ｎ４粉
末の品質と収率は気相状態のＳｔＯの分圧に大きく影響
される。つまシ、混合粉上で一次反応によシ生成した気
相ＳｔＯ分圧は雰囲気ガスの流速が速い場合、さらに反
応して５１３Ｎ４に変換するものの、生成した場所から
移動し他の場所に沈着してしまう。極端な場合反応の系
外、例えば、反応炉の外に散逸する。一方、ガス流速が
遅い場合、生成した気相８１０の散逸は防止できるが、
次の窒化反応に必要な窒素の供給が不十分となシ、未反
応と′なシやすい。合成される粉末のα−８ｉ 、Ｎ４
含有率は、ＳｉＯの分圧と密接に関係し、８１０分圧が
高い程α化率は上昇する。このことを実現するためには
、上記の如く、雰囲気ガスの流速を極端に遅くすること
によシ達成されるが、反応速度、合成粉の純度等から限
界がある。
で、酸化性雰囲気中、６０°０〜８００℃で加熱処理し
て、残留炭素を酸化除去することが好−次反応として ＳｔＯとＮ又はＮＨ，は気相状態で容易に反応してα型
５１３Ｎ４を生成する。ここで合成される８１３Ｎ４粉
末の品質と収率は気相状態のＳｔＯの分圧に大きく影響
される。つまシ、混合粉上で一次反応によシ生成した気
相ＳｔＯ分圧は雰囲気ガスの流速が速い場合、さらに反
応して５１３Ｎ４に変換するものの、生成した場所から
移動し他の場所に沈着してしまう。極端な場合反応の系
外、例えば、反応炉の外に散逸する。一方、ガス流速が
遅い場合、生成した気相８１０の散逸は防止できるが、
次の窒化反応に必要な窒素の供給が不十分となシ、未反
応と′なシやすい。合成される粉末のα−８ｉ 、Ｎ４
含有率は、ＳｉＯの分圧と密接に関係し、８１０分圧が
高い程α化率は上昇する。このことを実現するためには
、上記の如く、雰囲気ガスの流速を極端に遅くすること
によシ達成されるが、反応速度、合成粉の純度等から限
界がある。
平均粒径０．０５μｔｎのシリカ粉末１重量部、ランプ
グラツクカー２フ０．５重量部及び粒径０．７μｍのα
型Ｓ ｉ ３Ｎ４を６５重量％含有する窒化ケイ素粉末
０．１重量部から成る混合粉末を２０ｇずつ、あらかじ
め用意された５つのカーボン製ホードに入れ、各々の混
合粉末上に、それぞれ窒素ガスを流速０．２５ ＝ ０
．５ ｅ １．０ ＃ ２．０及び３．０ｃＩｎ／ｓｅ
ｅで流しつつ、これら混合粉末を１４５０℃で５時間焼
成した。次に、得られた焼成物を大気中、７００℃で５
時間加熱して未反応炭化物を除去することによって、窒
化ケイ素粉末を得た。
グラツクカー２フ０．５重量部及び粒径０．７μｍのα
型Ｓ ｉ ３Ｎ４を６５重量％含有する窒化ケイ素粉末
０．１重量部から成る混合粉末を２０ｇずつ、あらかじ
め用意された５つのカーボン製ホードに入れ、各々の混
合粉末上に、それぞれ窒素ガスを流速０．２５ ＝ ０
．５ ｅ １．０ ＃ ２．０及び３．０ｃＩｎ／ｓｅ
ｅで流しつつ、これら混合粉末を１４５０℃で５時間焼
成した。次に、得られた焼成物を大気中、７００℃で５
時間加熱して未反応炭化物を除去することによって、窒
化ケイ素粉末を得た。
これら粉末について、収率、α型窒化ケイ素の含有率及
び窒化ケイ素の純度（酸素及び炭素の含有率）を測定し
た。収率は出発原料重量に対する生成粉重量の比として
めた。α−８ｉ ３Ｎ４含有量はよって測定した。これ
らの測定結果を、次表、第τ％丁：ｒ：Ｉｍ及び第２図
に示す。
び窒化ケイ素の純度（酸素及び炭素の含有率）を測定し
た。収率は出発原料重量に対する生成粉重量の比として
めた。α−８ｉ ３Ｎ４含有量はよって測定した。これ
らの測定結果を、次表、第τ％丁：ｒ：Ｉｍ及び第２図
に示す。
第１図はシリカ還元法によって得られる窒化ケイ素粉末
の収率及びα−８１３Ｎ４含有量と窒素ガス流速との関
係を示し、第２図は得られる窒化ケイ素粉末中の酸素及
び炭素含有量と窒素ガス流速との関係を示す。これらの
図において、曲線ａ、ｂ。
の収率及びα−８１３Ｎ４含有量と窒素ガス流速との関
係を示し、第２図は得られる窒化ケイ素粉末中の酸素及
び炭素含有量と窒素ガス流速との関係を示す。これらの
図において、曲線ａ、ｂ。
Ｃ及びｄはそれぞれ、収率、α−８ｉ 、Ｎ４含有量、
酸素含有量及び炭素含有量を表わす。また、図中、斜線
部分の領域は本発明に係る窒素ガス流速の範囲を表わす
領域を示す。
酸素含有量及び炭素含有量を表わす。また、図中、斜線
部分の領域は本発明に係る窒素ガス流速の範囲を表わす
領域を示す。
図から明らかな通シ、流速が小さいと合成粉中の酸素が
増加して純度が低下するが、収率、α−８ｌ、Ｎ４含有
率が増加する。これらの実験結果から、雰囲気ガスの流
速は１．０〜２．０ ｃｍ／ ｓｅｃが適切と判断され
る。
増加して純度が低下するが、収率、α−８ｌ、Ｎ４含有
率が増加する。これらの実験結果から、雰囲気ガスの流
速は１．０〜２．０ ｃｍ／ ｓｅｃが適切と判断され
る。
以上の説明から明らかな通シ、本発明の窒化ケイ素粉末
の製造方法は、窒化ケイ素を種子とじて１１秀、Ｐｅｎ
Ｚ Ｓｅｅであるので、高純度かつα型窒化ケイ素含有
量の高い窒化ケイ素粉末を高収率で得ると極、めで大で
ある。
の製造方法は、窒化ケイ素を種子とじて１１秀、Ｐｅｎ
Ｚ Ｓｅｅであるので、高純度かつα型窒化ケイ素含有
量の高い窒化ケイ素粉末を高収率で得ると極、めで大で
ある。
・：）
１４、：、：１
第１図はシリカ還元法で得られる窒化ケイ素粉末の収率
及びα−８ｉ ３Ｎ４含有量と窒素ガス流速との関係を
示す本発明の説明図である。第２図はシリカ還元法で得
られる窒化ケイ素粉末中の酸素及び炭素含有量と窒素ガ
ス流速との関係を示す本発明の説明図である。 これらの図において、曲線＆ｅｂＨＣ１ｄはそれぞれ、
収率、α−８ｔ３Ｎ４含有量、酸素含有量及び炭素含有
量を表わす。 特許出願人 工業技術院長 用田裕部 第１図 望系≠１人看出色 （ｃｍ／５ｅｃ） 第２回 ０ １ ２ ３ 室兜り入度調Ｌ（ｃｍ／ｓｅｃ）
及びα−８ｉ ３Ｎ４含有量と窒素ガス流速との関係を
示す本発明の説明図である。第２図はシリカ還元法で得
られる窒化ケイ素粉末中の酸素及び炭素含有量と窒素ガ
ス流速との関係を示す本発明の説明図である。 これらの図において、曲線＆ｅｂＨＣ１ｄはそれぞれ、
収率、α−８ｔ３Ｎ４含有量、酸素含有量及び炭素含有
量を表わす。 特許出願人 工業技術院長 用田裕部 第１図 望系≠１人看出色 （ｃｍ／５ｅｃ） 第２回 ０ １ ２ ３ 室兜り入度調Ｌ（ｃｍ／ｓｅｃ）
Claims (1)
- １、７リ力粉末１重量部、炭素粉末０．４〜４重量部及
′び７窒化ケイ素粉末０．００５〜１重量部から成る混
合粉末を、該混合粉末上の流速が１．０〜２、０ ｃｍ
／ ｓｅｃである、窒素又は気体状窒素化合物を含む非
酸化性気流中、１３５０〜１５５０℃で焼成す範囲第１
項記載の窒化ケイ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22677783A JPS60122706A (ja) | 1983-12-02 | 1983-12-02 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22677783A JPS60122706A (ja) | 1983-12-02 | 1983-12-02 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60122706A true JPS60122706A (ja) | 1985-07-01 |
Family
ID=16850443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22677783A Pending JPS60122706A (ja) | 1983-12-02 | 1983-12-02 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60122706A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62256798A (ja) * | 1986-04-30 | 1987-11-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 繊維状窒化珪素の製造方法 |
| US4996174A (en) * | 1986-03-27 | 1991-02-26 | Imperial Chemical Industries Plc | Production of ceramic materials |
| US5075091A (en) * | 1986-04-11 | 1991-12-24 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of silicon nitride |
| DE102008062177A1 (de) | 2008-12-13 | 2010-07-08 | Alzchem Trostberg Gmbh | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumnitrid |
-
1983
- 1983-12-02 JP JP22677783A patent/JPS60122706A/ja active Pending
Cited By (6)
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| US5120689A (en) * | 1986-03-27 | 1992-06-09 | Imperial Chemical Industries Plc | Coked product containing domains of oxides |
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