JPS616103A - α型窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
α型窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPS616103A JPS616103A JP12647884A JP12647884A JPS616103A JP S616103 A JPS616103 A JP S616103A JP 12647884 A JP12647884 A JP 12647884A JP 12647884 A JP12647884 A JP 12647884A JP S616103 A JPS616103 A JP S616103A
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- silica
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化ケイ素粉末の製造方法に関し、更に詳しく
は、α相の含有率が高く、均質で、とぐに成形性、圧縮
性の優れ九カサ比重の高い窒化ケイ素粉末の製造方法に
関する。
は、α相の含有率が高く、均質で、とぐに成形性、圧縮
性の優れ九カサ比重の高い窒化ケイ素粉末の製造方法に
関する。
窒化ケイ素セラミックスは、結合強度が高く耐熱性が優
れているので、高温環境で使用する強度材料若しくは耐
磨耗材料としてその用途が期待されている。かかる用途
に使用する場合に、材料の強度は、材料自体の緻密性に
より決定され、材料内部に存在する欠陥空孔の大きさ、
数が材料強度を左右する。従って、かかる材料には、大
き碌欠陥空孔を有さず、緻密且つ均質な組織を形成する
ものが強く要求されており、特に、原料粉末に対しては
、よシ高品質化することが要望されている。
れているので、高温環境で使用する強度材料若しくは耐
磨耗材料としてその用途が期待されている。かかる用途
に使用する場合に、材料の強度は、材料自体の緻密性に
より決定され、材料内部に存在する欠陥空孔の大きさ、
数が材料強度を左右する。従って、かかる材料には、大
き碌欠陥空孔を有さず、緻密且つ均質な組織を形成する
ものが強く要求されており、特に、原料粉末に対しては
、よシ高品質化することが要望されている。
従来から、窒化ケイ素粉末の合成方法としては、次のよ
うな方法が知られている。即ち、（１）＠接反応法 （金属ケイ素粉末を直接窒化させる方法）３Ｓｉ＋２Ｎ
！−８１，Ｎ。
うな方法が知られている。即ち、（１）＠接反応法 （金属ケイ素粉末を直接窒化させる方法）３Ｓｉ＋２Ｎ
！−８１，Ｎ。
（２）気相反応法
（例えば、四塩化ケイ素やシランとアンモニアを気相で
反応させる方法） ３８ ｉＣ／、 ＋４ＮＨｓ→Ｓ’ｍ Ｎｉ ＋１２Ｈ
Ｃ／（３） シリカ還元法 （シリカ（ＳｉＯ２）を反応量論比程度の炭素で還元し
て得たＳｉＯを窒化する方法で、シリカ源としては広く
有機基を有するものも含む）３８１０、＋６Ｃ＋２Ｎ、
、Ｓｌ、Ｎ４＋６ＣＯであり、これらの中で一部は実用
に供されている。
反応させる方法） ３８ ｉＣ／、 ＋４ＮＨｓ→Ｓ’ｍ Ｎｉ ＋１２Ｈ
Ｃ／（３） シリカ還元法 （シリカ（ＳｉＯ２）を反応量論比程度の炭素で還元し
て得たＳｉＯを窒化する方法で、シリカ源としては広く
有機基を有するものも含む）３８１０、＋６Ｃ＋２Ｎ、
、Ｓｌ、Ｎ４＋６ＣＯであり、これらの中で一部は実用
に供されている。
上記方法の中で、（１ンの直接反応法においては、発熱
反応であるために、発熱制御のための装置上の工夫を要
し、得られる窒化ケイ素粉末は粒径が粗大であって微細
がものが得雛いという問題点を有している。
反応であるために、発熱制御のための装置上の工夫を要
し、得られる窒化ケイ素粉末は粒径が粗大であって微細
がものが得雛いという問題点を有している。
一方、（２）の気相反応法においては、得られる窒化ケ
イ素の純度が高く、例えば、半導体素子表面の被枡等に
は適するが、四塩化ケイ素等のハロゲン族元素を含有す
る化合物を使用する場合には、生成するハロゲン化水素
等の除去処理をしなければならず工程が煩雑になる。
イ素の純度が高く、例えば、半導体素子表面の被枡等に
は適するが、四塩化ケイ素等のハロゲン族元素を含有す
る化合物を使用する場合には、生成するハロゲン化水素
等の除去処理をしなければならず工程が煩雑になる。
又、生成する窒化ケイ素粉末の粒径や粒形が不揃いであ
り、且つその制御が困難である等の問題点を有している
。
り、且つその制御が困難である等の問題点を有している
。
更に、（３）のシリカ還元法は、反応操作が簡便である
という利点を有している反面、反応の途中過程が複雑と
いう問題点を有していた。
という利点を有している反面、反応の途中過程が複雑と
いう問題点を有していた。
本発明者らは、上記した（３）のシリカ還元法の改良を
重ねる中で、シリカ（ＳｉＯ２）−炭素（Ｃ）−窒化ケ
イ素（ＳｌｌＮ４）系で示されるようにシリカ及び炭素
から成る系に、８１．Ｎ４を第三成分として加えて成る
窒化ケイ素粉末の製造方法により、より均質で、粒径や
粒形の揃つ六窒化ケイ素粉末が得られることを見出した
（特公昭５４−２３９１７号参照）。
重ねる中で、シリカ（ＳｉＯ２）−炭素（Ｃ）−窒化ケ
イ素（ＳｌｌＮ４）系で示されるようにシリカ及び炭素
から成る系に、８１．Ｎ４を第三成分として加えて成る
窒化ケイ素粉末の製造方法により、より均質で、粒径や
粒形の揃つ六窒化ケイ素粉末が得られることを見出した
（特公昭５４−２３９１７号参照）。
しかじな−ｈ；ら、ここで得られた窒化ケイ素粉末は未
だカサ密度が低く圧縮性、成形性などの点で問題があシ
、更々る改良が望まれていた。つまシ、ｓｉ、Ｎ４質高
強度焼結体を製造するには、通常８１．Ｎ。
だカサ密度が低く圧縮性、成形性などの点で問題があシ
、更々る改良が望まれていた。つまシ、ｓｉ、Ｎ４質高
強度焼結体を製造するには、通常８１．Ｎ。
に焼結助剤を添加し、適尚な手法（二よ〕冷開成形体を
作り、後適当な手法によｐ焼結して緻密質体を得る。こ
の時、冷開成形体の密度が低いと、すなわち圧縮性の悪
い成形性がよくないＳｉ、Ｎ、粉末を原料に用いた場合
、焼結時の大きな収縮のため焼結体中に亀裂を発生させ
ることが多い。そのため８１．Ｎ、粉末原料にはカサ密
度の高い圧縮成形性の良い特性が要求される。との特性
を表す評価法として通常タップ密度値が使われるが、上
記を満足するには０．７り／ｃｃ以上の数値が必要とさ
れる。
作り、後適当な手法によｐ焼結して緻密質体を得る。こ
の時、冷開成形体の密度が低いと、すなわち圧縮性の悪
い成形性がよくないＳｉ、Ｎ、粉末を原料に用いた場合
、焼結時の大きな収縮のため焼結体中に亀裂を発生させ
ることが多い。そのため８１．Ｎ、粉末原料にはカサ密
度の高い圧縮成形性の良い特性が要求される。との特性
を表す評価法として通常タップ密度値が使われるが、上
記を満足するには０．７り／ｃｃ以上の数値が必要とさ
れる。
本発明はカサ密度が高く、圧縮性、成形性に優れた、タ
ップ密度０．７？／ｃｃ以十を有しまたα相の含有率が
高い窒化ケイ素粉末の製造方法を提供することを目的と
する。
ップ密度０．７？／ｃｃ以十を有しまたα相の含有率が
高い窒化ケイ素粉末の製造方法を提供することを目的と
する。
本発明者らは、シリカ臂元法において、９化ケイ素反応
を促進するいわは種子粉末を第３成分として添加する場
合に、この種子粉末にカサ比７１・の高い圧縮性、成形
性に優ハるタップ密１ｆ（１７１７ｃｃ以上の粉末を用
いることにより上記目的がコ辛成されるとの事実を見出
し本発明方法を完成するに到った。
を促進するいわは種子粉末を第３成分として添加する場
合に、この種子粉末にカサ比７１・の高い圧縮性、成形
性に優ハるタップ密１ｆ（１７１７ｃｃ以上の粉末を用
いることにより上記目的がコ辛成されるとの事実を見出
し本発明方法を完成するに到った。
すなわｔ・、本発明方法は、シリカ粉末又はシリカを含
有する物質を８ｉ０！−二Ｔｈｎして１重量部、炭素粉
末又は焼成時に炭素を生ずる物質を炭素として０．４〜
４重１部、及び、窒化ケイ素反応促進用の種子粉末０．
００５〜１重量部とから成る混合粉末を、窒素を含む非
酸化性雰囲気中で１３５０〜１５５０’（’！に焼成す
る窒化ケイ素粉末の製造方法において種子粉末にタップ
密度０．７Ｖ／ｃｃ以上の高い圧縮性。
有する物質を８ｉ０！−二Ｔｈｎして１重量部、炭素粉
末又は焼成時に炭素を生ずる物質を炭素として０．４〜
４重１部、及び、窒化ケイ素反応促進用の種子粉末０．
００５〜１重量部とから成る混合粉末を、窒素を含む非
酸化性雰囲気中で１３５０〜１５５０’（’！に焼成す
る窒化ケイ素粉末の製造方法において種子粉末にタップ
密度０．７Ｖ／ｃｃ以上の高い圧縮性。
成形性の優れた粉末を用いることを特徴とする。
以下において、本発明を更に詳しく説明する。
まず、本発明において使用されるシリカを含有する物質
としては、例えば、シリカ粉末あるいはメチルトリクロ
ロシランの加水分解物であるメチルケイ酸（ＣＨ，５ｉ
０３）等が挙げられる。かかるシリカ又はシリカを含有
する物質の粒径は１μｍ以下、好ましくは０．２μｍ以
下であることが好適である。
としては、例えば、シリカ粉末あるいはメチルトリクロ
ロシランの加水分解物であるメチルケイ酸（ＣＨ，５ｉ
０３）等が挙げられる。かかるシリカ又はシリカを含有
する物質の粒径は１μｍ以下、好ましくは０．２μｍ以
下であることが好適である。
又、炭素粉末としては、例えば、カーボンブラック、グ
ラファイト、ランプブラックカーボン等が挙げられ、焼
成５二より炭素を生ずる物質としてハ、セルロース、デ
ンプン、ホリフエニレン、フェノール−ホルムアルデヒ
ド縮合物、ジベンゾアンソラセンなどの各種樹脂系物質
が挙げられる。
ラファイト、ランプブラックカーボン等が挙げられ、焼
成５二より炭素を生ずる物質としてハ、セルロース、デ
ンプン、ホリフエニレン、フェノール−ホルムアルデヒ
ド縮合物、ジベンゾアンソラセンなどの各種樹脂系物質
が挙げられる。
本発明方法において、窒化ケイ素反応促進用の種子粉末
としては、窒化ケイ素（Ｓｉ、Ｎ、） の粉末が用い
られる。
としては、窒化ケイ素（Ｓｉ、Ｎ、） の粉末が用い
られる。
これらの種子粉末は、シリカ還元法の初期段階で進行す
る一次反応の結果生成する５１０（気ａ ）が、次にＮ
、又はＮＨ，と気相状態で反応して“相８１、Ｎ４を生
成する際に、この生成した気相状態の８１、Ｎ４の沈着
成長のための核と（２ての機能な果すものである。
る一次反応の結果生成する５１０（気ａ ）が、次にＮ
、又はＮＨ，と気相状態で反応して“相８１、Ｎ４を生
成する際に、この生成した気相状態の８１、Ｎ４の沈着
成長のための核と（２ての機能な果すものである。
これら種子粉末の粒径は、ＦＳＳＳ （Ｆｉｓｈｅｒ
５ｕｂ−８ｌｅｖｅ ５ｉｚｅで測定した平均粒径）で
：３μｍ以下、好ましくは２μｍ以中であり、しかも粒
形が適度に分布したものを使用することが好ましい。ま
た、上記した種子粉末のうち、シリカ還元法で合成しだ
５１３Ｎ、粉末は、前述し±８７．Ｎ４合成ＭＰｔから
して好ましいものであυ、とくにα相の含有率が５０％
以上、好ましくは７０チ以上のものが好適である。
５ｕｂ−８ｌｅｖｅ ５ｉｚｅで測定した平均粒径）で
：３μｍ以下、好ましくは２μｍ以中であり、しかも粒
形が適度に分布したものを使用することが好ましい。ま
た、上記した種子粉末のうち、シリカ還元法で合成しだ
５１３Ｎ、粉末は、前述し±８７．Ｎ４合成ＭＰｔから
して好ましいものであυ、とくにα相の含有率が５０％
以上、好ましくは７０チ以上のものが好適である。
なお、本発明方法で製造したＳｉ、Ｎ４粉末を、再び、
本発明方法を実施する際の出発原料（種子粉末）として
用いることは、タップ密度も高く圧縮性、成形性に優れ
ておりしかも更に焼結性に優れたＳｉ、Ｎ４粉末を得る
うえで好ましいことである。
本発明方法を実施する際の出発原料（種子粉末）として
用いることは、タップ密度も高く圧縮性、成形性に優れ
ておりしかも更に焼結性に優れたＳｉ、Ｎ４粉末を得る
うえで好ましいことである。
本発明において、出発原料として使用するシリカ−炭素
一種子粉末の配合比（重量部）を、５ｉｎ２：Ｃ：種子
粉末−に０４〜４ ： ０．００５〜１に限定する理由
は、次のとおりである。即ち、Ｓｉｏ、１１Ｕ量部当り
Ｃが０４重量部未満であると、Ｓ１０．が未反応物とし
て一部残留し、且つ、Ｓｉ、ＯＮ、が多量に生成する反
面、α相８１．Ｎ、の生成量が少なく、また４重を部を
超えると、α相８１．Ｎ、の収率が低下する。
一種子粉末の配合比（重量部）を、５ｉｎ２：Ｃ：種子
粉末−に０４〜４ ： ０．００５〜１に限定する理由
は、次のとおりである。即ち、Ｓｉｏ、１１Ｕ量部当り
Ｃが０４重量部未満であると、Ｓ１０．が未反応物とし
て一部残留し、且つ、Ｓｉ、ＯＮ、が多量に生成する反
面、α相８１．Ｎ、の生成量が少なく、また４重を部を
超えると、α相８１．Ｎ、の収率が低下する。
一方、Ｓｉ０．１重量部に対し種子粉末が０．００５重
量部未満の場合には、得られたＳｉ、Ｎ４の特性が低下
し、逆に１重量部を超えると種子粉末の添加量が多すぎ
て結局はＳｉ、Ｎ、の収量が減少する。
量部未満の場合には、得られたＳｉ、Ｎ４の特性が低下
し、逆に１重量部を超えると種子粉末の添加量が多すぎ
て結局はＳｉ、Ｎ、の収量が減少する。
また種子粉末に要求される特性として、平均粒径は：う
μｍ以下で好ましくは２μｍ以下がよい。その理由とし
て３μｍ以上では種子本来の機能が満足に発揮されない
。粒度分布においても、粒径が均一でシャープな分布状
態を示す粉末は概して充てん性がよくないため、種子と
して好ましくはない。
μｍ以下で好ましくは２μｍ以下がよい。その理由とし
て３μｍ以上では種子本来の機能が満足に発揮されない
。粒度分布においても、粒径が均一でシャープな分布状
態を示す粉末は概して充てん性がよくないため、種子と
して好ましくはない。
さらに粉体形状にむいても。球に近い等方形状は不利と
考えられる。これらの点から種子粉末に要求される特性
を定量的に示すにはタップ密度値が適当と考えられるが
、本発明の目的をｉ足するには０．７ｆ／ｃｃ以上必要
であることがわかった。このようにシリカ還元法にぢい
χ合成粉の物性が制御できるのは前述のように、ＳｉＯ
，−Ｃ系からＳｉ、Ｎ４が生成する際に種子粉末が結晶
成長の核となり、生成粉特性が種子粉特性を引継ぐこと
によるものである。
考えられる。これらの点から種子粉末に要求される特性
を定量的に示すにはタップ密度値が適当と考えられるが
、本発明の目的をｉ足するには０．７ｆ／ｃｃ以上必要
であることがわかった。このようにシリカ還元法にぢい
χ合成粉の物性が制御できるのは前述のように、ＳｉＯ
，−Ｃ系からＳｉ、Ｎ４が生成する際に種子粉末が結晶
成長の核となり、生成粉特性が種子粉特性を引継ぐこと
によるものである。
以下実施例に従かい本発明をさらに説明する。
実施例１
平均粒径１３ｍμのＳｉｎ、 粉末、／ １！ ｊ＋ｌ
ｉ 、 −ｖ均粒径２９ｍμの粉末０．！４１１部及び
平均粒径１．０μｍ、タップ密度Ｑ、８？／ｃｃのＳｉ
、Ｎ４粉末ｏ１１ｆｆ１部をポリエチレン製ポットに収
納し、石英ボールととも（ニポールミル（二より混合粉
を調製した。この混合粉をカーボントレーに充てんし、
窒素ガス中、１４５０°０，５時間焼成反応させた。そ
の後、反応終了した粉末を石英ボートにうつし、かえ、
空気中７００°０−３几ｒの条件で脱炭処理をして合成
粉を得た。この粉末の窒素含有率は３７．７％、全金属
系不純物量０．０９チ。
ｉ 、 −ｖ均粒径２９ｍμの粉末０．！４１１部及び
平均粒径１．０μｍ、タップ密度Ｑ、８？／ｃｃのＳｉ
、Ｎ４粉末ｏ１１ｆｆ１部をポリエチレン製ポットに収
納し、石英ボールととも（ニポールミル（二より混合粉
を調製した。この混合粉をカーボントレーに充てんし、
窒素ガス中、１４５０°０，５時間焼成反応させた。そ
の後、反応終了した粉末を石英ボートにうつし、かえ、
空気中７００°０−３几ｒの条件で脱炭処理をして合成
粉を得た。この粉末の窒素含有率は３７．７％、全金属
系不純物量０．０９チ。
α型Ｓｉ、Ｎ、量９５％、平均粒径１２μｍで、タップ
密度は０．７６９７ｃｃであった。
密度は０．７６９７ｃｃであった。
以下実施例］に準じた方法で調整し九各穐混合粉を各種
反応条件で還元・窒化反応させた後脱炭処理して得られ
た合成Ｓｉ、Ｎ４粉末の特性値を１１表′に示す。
反応条件で還元・窒化反応させた後脱炭処理して得られ
た合成Ｓｉ、Ｎ４粉末の特性値を１１表′に示す。
（以下余白）
〔発明の効果〕
以上の結゛果からも明らかなように実施例の場合得られ
た生成粉末はいずれもタップ密度が０．７ｆ／ｃｃ以上
の好ましい数値を示しておシ、α−８’ａＮ＋が９０チ
以上を占め、且つ窒素含有率（Ｎ％）が３７チ以上と高
いことから高強度Ｓ輸Ｎ４焼結体用として優れた特性を
有していることがわかる。
た生成粉末はいずれもタップ密度が０．７ｆ／ｃｃ以上
の好ましい数値を示しておシ、α−８’ａＮ＋が９０チ
以上を占め、且つ窒素含有率（Ｎ％）が３７チ以上と高
いことから高強度Ｓ輸Ｎ４焼結体用として優れた特性を
有していることがわかる。
Claims (1)
- シリカ（ＳｉＯ＿２）粉末又はシリカを含有する物質を
ＳｉＯ＿２に換算して１重量部、炭素粉末又は焼成時に
炭素を生ずる物質を炭素として０．４〜４重量部、及び
窒化ケイ素合成反応促進用の種子粉末０．００５〜１重
量部とからなる混合粉末を窒素を含む非酸化性雰囲気中
で１３５０〜１５５０℃に焼成する窒化ケイ素粉末の製
造方法において、種子粉末にタップ密度が０．７ｇ／ｃ
ｃ以上の数値を有する圧縮成形性に優れた粉末を用いる
ことに特徴とするα型窒化ケイ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12647884A JPS616103A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12647884A JPS616103A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616103A true JPS616103A (ja) | 1986-01-11 |
Family
ID=14936209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12647884A Pending JPS616103A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616103A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6264908B1 (en) * | 1997-12-04 | 2001-07-24 | Thomas C. Maganas | Methods and systems for the catalytic formation of silicon nitride using a fluidized bed of silica |
-
1984
- 1984-06-21 JP JP12647884A patent/JPS616103A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6264908B1 (en) * | 1997-12-04 | 2001-07-24 | Thomas C. Maganas | Methods and systems for the catalytic formation of silicon nitride using a fluidized bed of silica |
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