JPS6016387B2 - 耐熱性材料の製造方法 - Google Patents
耐熱性材料の製造方法Info
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- JPS6016387B2 JPS6016387B2 JP52032125A JP3212577A JPS6016387B2 JP S6016387 B2 JPS6016387 B2 JP S6016387B2 JP 52032125 A JP52032125 A JP 52032125A JP 3212577 A JP3212577 A JP 3212577A JP S6016387 B2 JPS6016387 B2 JP S6016387B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けし、素系の耐熱性材料の製造方法に関す
る。
る。
ガスタービン、宇宙飛体或いは各種の耐熱性治具などに
用いられる耐熱性材料については高温強度や強い耐熱衝
撃抵抗性が要求されつつある。
用いられる耐熱性材料については高温強度や強い耐熱衝
撃抵抗性が要求されつつある。
このような要求に対して窒化けし、素（Ｓｉ３Ｎ４）系
の凝結体が開発されている。即ち窒化けし、素単独では
高密度で且つ高強度の競結体を得難いので酸化物など添
加し暁結性を向上させたり（反応煤結）、更にホットプ
レス法を採用して、耐熱性材料を得ることも試みられて
いる。しかしながら上記反応暁結法もしくはホットプレ
ス暁結において、Ｑ−Ｓｉ３Ｎ４変態を主成分とした原
料粉末を用いても、８一Ｓｉ３Ｎ４変態へ転移するプロ
セスを経ない限り真比重又は真比重に近い繊密度の高い
暁結体が得られないと云う不都合さがある。しかも上記
Ｑ−Ｓｉ３Ｎ４変態も、８一Ｓｉ３Ｎ４変態もともに化
学的に安定であるため上記転移は容易でなく、従って製
造上高度の技法を要する。またＱ−Ｓｉ３Ｎ４変態のみ
からなる峯化けし、素粉末の製造は難しく原料供Ｖ給の
点でも実用上問題がある。本発明者らは上記点に対処し
て窒化けし、素系凝結体について原料成分と高温強度や
信頼性との関係を検討した結果、原料粉末の合成法、純
度乃至酸素含有量などが大きく影響していることを確認
した。
の凝結体が開発されている。即ち窒化けし、素単独では
高密度で且つ高強度の競結体を得難いので酸化物など添
加し暁結性を向上させたり（反応煤結）、更にホットプ
レス法を採用して、耐熱性材料を得ることも試みられて
いる。しかしながら上記反応暁結法もしくはホットプレ
ス暁結において、Ｑ−Ｓｉ３Ｎ４変態を主成分とした原
料粉末を用いても、８一Ｓｉ３Ｎ４変態へ転移するプロ
セスを経ない限り真比重又は真比重に近い繊密度の高い
暁結体が得られないと云う不都合さがある。しかも上記
Ｑ−Ｓｉ３Ｎ４変態も、８一Ｓｉ３Ｎ４変態もともに化
学的に安定であるため上記転移は容易でなく、従って製
造上高度の技法を要する。またＱ−Ｓｉ３Ｎ４変態のみ
からなる峯化けし、素粉末の製造は難しく原料供Ｖ給の
点でも実用上問題がある。本発明者らは上記点に対処し
て窒化けし、素系凝結体について原料成分と高温強度や
信頼性との関係を検討した結果、原料粉末の合成法、純
度乃至酸素含有量などが大きく影響していることを確認
した。
本発明はこのような知見に基づき、高温でも高強度で且
つ耐熱衝撃抵抗性のすぐれた室化けし、素系の耐熱性材
料が容易に得られる製造方法を提供しようとするもので
ある。
つ耐熱衝撃抵抗性のすぐれた室化けし、素系の耐熱性材
料が容易に得られる製造方法を提供しようとするもので
ある。
以下本発明を詳細に説明すると、本発明は｛ａー ハロ
ゲンもしくは水素の少なくともいずれかを含むけし、素
化合物とアンモニアとを非酸化性雰囲気下で反応させる
工程、【ｂ’‘ｂ）記反応工程についで、酸素分圧０．
５〜３％の雰囲気下、７００〜１２０００Ｃで加熱処理
を施し酸素含有量１〜５重量％の粉末状生成物を得る工
程、‘ｃ｝ 前記粉末状生成物にイットリウムおよび希
土類金属の酸化物中の少なくとも１種０．１〜１０重量
％添加含有させて原料混合物を調製する工程および｛ｄ
）前記原料混合物を形成し非酸化性雰囲気下、１７００
〜１８３００Ｃで加熱焼結する工程を具備して成ること
を特徴とする耐熱性材料の製造方法であり、次のように
行なわれる。
ゲンもしくは水素の少なくともいずれかを含むけし、素
化合物とアンモニアとを非酸化性雰囲気下で反応させる
工程、【ｂ’‘ｂ）記反応工程についで、酸素分圧０．
５〜３％の雰囲気下、７００〜１２０００Ｃで加熱処理
を施し酸素含有量１〜５重量％の粉末状生成物を得る工
程、‘ｃ｝ 前記粉末状生成物にイットリウムおよび希
土類金属の酸化物中の少なくとも１種０．１〜１０重量
％添加含有させて原料混合物を調製する工程および｛ｄ
）前記原料混合物を形成し非酸化性雰囲気下、１７００
〜１８３００Ｃで加熱焼結する工程を具備して成ること
を特徴とする耐熱性材料の製造方法であり、次のように
行なわれる。
例えば９００〜１２００℃程度に加熱し反応炉に装着さ
れ且つ非酸化性雰囲気に保たれた炉心管内に所定のけい
素化合物とアンモニアとを送給して両者を反応させる。
この反応過程もしくは反応終了後、要すれば反応系から
副性したハロゲン化アンモニウムなどを適宜除去すると
ともに酸素分圧０．５〜３％の雰囲気下、７００〜１２
０００○で加熱処理を施すことによって酸素含有量１〜
５重量％の粉末状生成物（８−Ｓｉ３Ｎ４変態を主体と
する）を得る。かくして得た原料Ｓｉ３Ｎ４粉末に酸化
イットリウムおよび希士類金属酸化物の群から選ばれた
少なくとも１種の酸化物を０．１〜１の重量％、要すれ
ばさらにＡＩ２０３や川Ｎなどを２の重量％の範囲内で
添加して原料混合物を調製する。次いでこの原料混合物
を成形し、非酸化性雰囲気中１７００〜１８３０００で
焼結することにより容易に所要の耐熱性材料（競縞体）
が得られる。尚上記成形体の焼精は普通（常圧）競精に
よらず所詔るホットプレス法によって行なってもよい。
本発明において用いるハロゲンもしくは水素の少なくと
もいずれかを含むムナし、素化合物としては例えば四塩
化けし、素、四臭化けし、素、トリ塩化シラン、トリ臭
化シラン、ジメチル塩化シランなどが拳げられ、これら
は１種もしくは２種以上を濠合して用いてもよい。
れ且つ非酸化性雰囲気に保たれた炉心管内に所定のけい
素化合物とアンモニアとを送給して両者を反応させる。
この反応過程もしくは反応終了後、要すれば反応系から
副性したハロゲン化アンモニウムなどを適宜除去すると
ともに酸素分圧０．５〜３％の雰囲気下、７００〜１２
０００○で加熱処理を施すことによって酸素含有量１〜
５重量％の粉末状生成物（８−Ｓｉ３Ｎ４変態を主体と
する）を得る。かくして得た原料Ｓｉ３Ｎ４粉末に酸化
イットリウムおよび希士類金属酸化物の群から選ばれた
少なくとも１種の酸化物を０．１〜１の重量％、要すれ
ばさらにＡＩ２０３や川Ｎなどを２の重量％の範囲内で
添加して原料混合物を調製する。次いでこの原料混合物
を成形し、非酸化性雰囲気中１７００〜１８３０００で
焼結することにより容易に所要の耐熱性材料（競縞体）
が得られる。尚上記成形体の焼精は普通（常圧）競精に
よらず所詔るホットプレス法によって行なってもよい。
本発明において用いるハロゲンもしくは水素の少なくと
もいずれかを含むムナし、素化合物としては例えば四塩
化けし、素、四臭化けし、素、トリ塩化シラン、トリ臭
化シラン、ジメチル塩化シランなどが拳げられ、これら
は１種もしくは２種以上を濠合して用いてもよい。
またアワモニアと反応させるに当っての温度は９００〜
１２００午○程度でよく、さらにけし、素化合物とアン
モニアとの供総合量比はけし・素化合物０．４〜２．５
夕／ｍｉｎ当りアンモニアガス０．５〜３．０〆／ｍｉ
ｎ程度でよく、反応雰囲気については窒素、水素、など
の非酸化性ガスが常に選択される。尚この反応は加熱反
応（ガス反応）に限らず液相反応によって行なうことも
できる。しかして上記反応後、反応系から要すれば反応
副生したハロゲン化アンモニウムを除去するとともに酸
素含有量を制御するために雰囲気の酸素分圧を０．５〜
３％とし、熱処理温度を７００〜１２００ｑＣに選んだ
のは次の理由による。７００００未満ではハロゲン化成
分など反応副生成物などを完全に除去することが困難で
あり、１２００ｏｏ以上では粉末の焼給性が低下するか
らである。
１２００午○程度でよく、さらにけし、素化合物とアン
モニアとの供総合量比はけし・素化合物０．４〜２．５
夕／ｍｉｎ当りアンモニアガス０．５〜３．０〆／ｍｉ
ｎ程度でよく、反応雰囲気については窒素、水素、など
の非酸化性ガスが常に選択される。尚この反応は加熱反
応（ガス反応）に限らず液相反応によって行なうことも
できる。しかして上記反応後、反応系から要すれば反応
副生したハロゲン化アンモニウムを除去するとともに酸
素含有量を制御するために雰囲気の酸素分圧を０．５〜
３％とし、熱処理温度を７００〜１２００ｑＣに選んだ
のは次の理由による。７００００未満ではハロゲン化成
分など反応副生成物などを完全に除去することが困難で
あり、１２００ｏｏ以上では粉末の焼給性が低下するか
らである。
また雰囲気中の酸素分圧を０．５〜３％とし反応生成物
（粉末状生成物）中の酸素含有量を１〜５重量％とする
。この酸素含有量調整に際しては雰囲気の酸素分圧を０
．５〜３％とする事により達成される。つまり酸素分圧
を０．５〜３％とするのは反応生成物中の酸素含有量を
１〜５重量％とする為であり酸素含有量が１％未満では
暁結性に効果がなく、５％を超えると得られる暁結体の
強度低下がみられるからである。さらに上記粉末状生成
物とともに原料組成物をなすイットリウム酸化の他の希
士類金属酸化物としては酸化ランタン（Ｌａ２０３）、
酸化セリウム（Ｃｅ０２）、酸化デイスプロシウム（Ｄ
ｙ２０３）、酸化ガドリウム（Ｇら０３）、酸化サマリ
ウム（Ｓｍ２０３）などが拳げられ、これらは１種もし
くは２種以上の混合系で用いてもよい。
（粉末状生成物）中の酸素含有量を１〜５重量％とする
。この酸素含有量調整に際しては雰囲気の酸素分圧を０
．５〜３％とする事により達成される。つまり酸素分圧
を０．５〜３％とするのは反応生成物中の酸素含有量を
１〜５重量％とする為であり酸素含有量が１％未満では
暁結性に効果がなく、５％を超えると得られる暁結体の
強度低下がみられるからである。さらに上記粉末状生成
物とともに原料組成物をなすイットリウム酸化の他の希
士類金属酸化物としては酸化ランタン（Ｌａ２０３）、
酸化セリウム（Ｃｅ０２）、酸化デイスプロシウム（Ｄ
ｙ２０３）、酸化ガドリウム（Ｇら０３）、酸化サマリ
ウム（Ｓｍ２０３）などが拳げられ、これらは１種もし
くは２種以上の混合系で用いてもよい。
しかしてこれらの組成比が常に０．１〜１の重量％の範
囲内で選ばれるのは０．１％未満では暁縞性改善、向上
の点で効果がなく１０％を超えると高温での耐熱性、耐
食性などが低下するからである。さらにまた本発明にお
いて要すれば用いうる第３の組成分として酸化アルミニ
ウム（ＡＩ２０３）、窒化アルミニウム（ＮＮ）などが
拳げられ、これらも１種もしくは２種以上の混合系で用
い得るがその組成比は高々２の重量％である。尚これら
の酸化イットリウム、希士類酸化物、酸化アルミニウム
成分などは粒径０．０５〜２ｒ程度のものが好しし、。
本発明において上試論製された原料混合物を成形し、非
酸化性雰囲気下で焼結するに当っては常圧（普通暁結）
または加圧（ホットプレス）によって行なってもよい。
囲内で選ばれるのは０．１％未満では暁縞性改善、向上
の点で効果がなく１０％を超えると高温での耐熱性、耐
食性などが低下するからである。さらにまた本発明にお
いて要すれば用いうる第３の組成分として酸化アルミニ
ウム（ＡＩ２０３）、窒化アルミニウム（ＮＮ）などが
拳げられ、これらも１種もしくは２種以上の混合系で用
い得るがその組成比は高々２の重量％である。尚これら
の酸化イットリウム、希士類酸化物、酸化アルミニウム
成分などは粒径０．０５〜２ｒ程度のものが好しし、。
本発明において上試論製された原料混合物を成形し、非
酸化性雰囲気下で焼結するに当っては常圧（普通暁結）
または加圧（ホットプレス）によって行なってもよい。
しかしこの競緒温度は１７００〜１８３０ｏｏの範囲内
で常に選択される必要がある。その理由は暁結温度が上
記範囲外の場合はいずれも最終的に所要の性能を備えた
窒化けし、素の耐熱性材料が得られないからである。次
に本発明の実施例を記載する。
で常に選択される必要がある。その理由は暁結温度が上
記範囲外の場合はいずれも最終的に所要の性能を備えた
窒化けし、素の耐熱性材料が得られないからである。次
に本発明の実施例を記載する。
実施例 １
約１１００ＣＣに加熱された石英製炉〇管（窒素ガス雰
囲気）内に四塩化けし、素を０．５夕／ｍｉｎの割合で
およびガス状ＮＨ３を０．６〆／ｍｉｎの割合で供給し
、反応させた後、炉芯管内（反応系）雰囲気を窒素ガス
に対し酸素ガス分圧１．５％として１１８０℃にて加熱
処理し、反応副生成物の塩化アンモニウムを除去すると
ともに反応生成物の酸素含有量を調製した。
囲気）内に四塩化けし、素を０．５夕／ｍｉｎの割合で
およびガス状ＮＨ３を０．６〆／ｍｉｎの割合で供給し
、反応させた後、炉芯管内（反応系）雰囲気を窒素ガス
に対し酸素ガス分圧１．５％として１１８０℃にて加熱
処理し、反応副生成物の塩化アンモニウムを除去すると
ともに反応生成物の酸素含有量を調製した。
かくして得た反応生成物（粉末状生成物）は窒素分組成
物比３り重量％で、また酸素含有量は約５重量％であっ
た。上記粉末状生成物（平均粒径０．８仏）、平均粒径
１．５〜１．７一の酸化イットリウム粉末または酸化ラ
ンタン粉末、平均粒径１仏の酸化アルミニウム粉末を次
表に示す組成比（重量比）に選び４種の混合粉末（原料
）を調製した。
物比３り重量％で、また酸素含有量は約５重量％であっ
た。上記粉末状生成物（平均粒径０．８仏）、平均粒径
１．５〜１．７一の酸化イットリウム粉末または酸化ラ
ンタン粉末、平均粒径１仏の酸化アルミニウム粉末を次
表に示す組成比（重量比）に選び４種の混合粉末（原料
）を調製した。
表
上記原料混合粉末を成形したものを窒素雰囲気下、常圧
または、ホットプレス法でそれぞれ暁結して得た焼結体
はいずれも灰白色で主として８−Ｓｉ３Ｎ４相から構成
されており、これら暁結体について密度、常温および１
２０００Ｃにおける抗析強度をそれぞれ測定した結果を
表に併せて示した。
または、ホットプレス法でそれぞれ暁結して得た焼結体
はいずれも灰白色で主として８−Ｓｉ３Ｎ４相から構成
されており、これら暁結体について密度、常温および１
２０００Ｃにおける抗析強度をそれぞれ測定した結果を
表に併せて示した。
実施例 ２けし・素化合物として三塩化シランを、ＮＨ
３の供給量０．７そ／ｍｉｎとし、さらに酸素ガス分圧
１．０％とした他は実施例１の場合と同じ条件で反応お
よび加熱処理して酸素含有量５重量の平均粒径０．７ム
の粉末状生成物（窒素分組成比３抗重量％）を得た。
３の供給量０．７そ／ｍｉｎとし、さらに酸素ガス分圧
１．０％とした他は実施例１の場合と同じ条件で反応お
よび加熱処理して酸素含有量５重量の平均粒径０．７ム
の粉末状生成物（窒素分組成比３抗重量％）を得た。
上記粉末状生成物９２重量％、平均粒径１．５ｒの酸化
イットリウム粉末５重量％および平均粒径１．０ムの酸
化アルミニウム粉末３重量％からなる原料混合粉末を調
製した。
イットリウム粉末５重量％および平均粒径１．０ムの酸
化アルミニウム粉末３重量％からなる原料混合粉末を調
製した。
次いでこの原料混合粉末を１７９０００、３００ｋ９／
洲、窒素雰囲気下加圧暁結（ホットプレス）し、灰白色
で主として８−Ｓｉ３Ｎ４相からなる暁結体を得た。こ
の焼結体は密度９９．０％で、抗析強度は常温で１１０
ｋ９／柵、１２００００で７３ｋｇ／めであった。実施
例 ３ 窒素ガス雰囲気下、フラスコ内に四塩化けい素を収容す
る一方ノルマルヘキサンを収容し、これで希釈して−４
０００に冷却した状態に維持し、これに液体ＮＨ３を導
入して反応させた。
洲、窒素雰囲気下加圧暁結（ホットプレス）し、灰白色
で主として８−Ｓｉ３Ｎ４相からなる暁結体を得た。こ
の焼結体は密度９９．０％で、抗析強度は常温で１１０
ｋ９／柵、１２００００で７３ｋｇ／めであった。実施
例 ３ 窒素ガス雰囲気下、フラスコ内に四塩化けい素を収容す
る一方ノルマルヘキサンを収容し、これで希釈して−４
０００に冷却した状態に維持し、これに液体ＮＨ３を導
入して反応させた。
この反応終了後窒素ガスに対し酸素ガス分圧を１．５％
に調整して１１５０ｏｏで加熱処理を行ない反応創生し
たハロゲン化アンモニウムを除去して、酸素含有量５重
量％の粉末状生成物（平均粒径１．０仏）を得た。この
粉末状生成物は窒素分組成比３６重量％であつた。上記
によって得た粉末状生成物９紅重量％、平均粒径１．５
仏の酸化イットリウム粉末５重量％および平均粒径１．
０仏の酸化イットリウム粉末２重量％を混合し原料粉末
を調製し、これを窒素雰囲気下１７８０ｑＣ、３００ｋ
９／めで加圧焼結して灰白色で、主として８−Ｓｉ３Ｎ
４相からなる暁結体を得た。
に調整して１１５０ｏｏで加熱処理を行ない反応創生し
たハロゲン化アンモニウムを除去して、酸素含有量５重
量％の粉末状生成物（平均粒径１．０仏）を得た。この
粉末状生成物は窒素分組成比３６重量％であつた。上記
によって得た粉末状生成物９紅重量％、平均粒径１．５
仏の酸化イットリウム粉末５重量％および平均粒径１．
０仏の酸化イットリウム粉末２重量％を混合し原料粉末
を調製し、これを窒素雰囲気下１７８０ｑＣ、３００ｋ
９／めで加圧焼結して灰白色で、主として８−Ｓｉ３Ｎ
４相からなる暁結体を得た。
この糠結体は密度９９．３％で抗祈強度が常温で１１８
ｋ９／嫌、１２００ｏ０で８１ｋ９／めであった。比較
例 １前記実施例１の試料Ｃにおいて１１８０ｑｏの熱
処理工程における酸素ガス分圧を０．１％とする以外は
同一試料、条件で競結体を得た。
ｋ９／嫌、１２００ｏ０で８１ｋ９／めであった。比較
例 １前記実施例１の試料Ｃにおいて１１８０ｑｏの熱
処理工程における酸素ガス分圧を０．１％とする以外は
同一試料、条件で競結体を得た。
この結果得られた反応生成物（粉末状生成物）の窒素分
組成比は３７．５％で又、酸素含有量は０．６％であっ
た。さらに得られた凝結体は暁結体密度９１．１％であ
り、抗折強度は常温において７２ｋ９／桝、１２００ｑ
ｏにおいて５６ｋ９／めであった。尚、上記実施例にお
いてけし、素化合物として四臭化けし・秦またはジメチ
ル塩化シランを用いても同様の結果が得られた。
組成比は３７．５％で又、酸素含有量は０．６％であっ
た。さらに得られた凝結体は暁結体密度９１．１％であ
り、抗折強度は常温において７２ｋ９／桝、１２００ｑ
ｏにおいて５６ｋ９／めであった。尚、上記実施例にお
いてけし、素化合物として四臭化けし・秦またはジメチ
ル塩化シランを用いても同様の結果が得られた。
Claims (1)
- １（ａ）ハロゲンもしくは水素の少なくともいずれかを
含むけい素化合物とアンモニアとを非酸化性雰囲気下で
反応させる工程、（ｂ）前記反応工程についで、酸素分
圧０．５〜３％の雰囲気下、７００〜１２００℃で加熱
処理を施し酸素含有量１〜５重量％の粉末状生成物を得
る工程、（ｃ）前記粉末状生成物にイツトリウムおよび
希土類金属の酸化物中の少なくとも１種を０．１〜１０
重量％添加含有させて原料混合物を調製する工程、（ｄ
）前記原料混合物を成形し非酸化性雰囲気下、１７００
〜１８３０℃で加熱焼結する工程を具備して成ることを
特徴とする耐熱性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52032125A JPS6016387B2 (ja) | 1977-03-25 | 1977-03-25 | 耐熱性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52032125A JPS6016387B2 (ja) | 1977-03-25 | 1977-03-25 | 耐熱性材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53118409A JPS53118409A (en) | 1978-10-16 |
| JPS6016387B2 true JPS6016387B2 (ja) | 1985-04-25 |
Family
ID=12350153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52032125A Expired JPS6016387B2 (ja) | 1977-03-25 | 1977-03-25 | 耐熱性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6016387B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62164672U (ja) * | 1986-04-04 | 1987-10-19 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53130300A (en) * | 1977-04-20 | 1978-11-14 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Method of synthesizing silicon nitride or silicon imide |
| CA1123862A (en) * | 1978-09-20 | 1982-05-18 | J. Thomas Smith | Oxidation resistant silicon nitride containing rare earth oxide |
| JPS55130807A (en) * | 1980-04-02 | 1980-10-11 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of silicon nytride powder |
| JPS58151371A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPS59107908A (ja) * | 1982-12-08 | 1984-06-22 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法 |
| JPS60151273A (ja) * | 1984-01-19 | 1985-08-09 | トヨタ自動車株式会社 | セラミツク被膜付き金属化合物の微粉末の製造方法 |
| DE3685735D1 (de) * | 1985-12-23 | 1992-07-23 | Ford Werke Ag | Verfahren zur herstellung von siliziumnitridpulver. |
| CA1256458A (en) * | 1985-12-23 | 1989-06-27 | Elaine C. Beckwith | Method of making ultrapure silicon nitride/oxynitride powder |
| JPS62241813A (ja) * | 1986-03-28 | 1987-10-22 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素粉末の調整法 |
| US4920085A (en) * | 1987-04-02 | 1990-04-24 | Kyocera Corporation | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
-
1977
- 1977-03-25 JP JP52032125A patent/JPS6016387B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62164672U (ja) * | 1986-04-04 | 1987-10-19 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53118409A (en) | 1978-10-16 |
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