JPS58151371A - 窒化珪素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS58151371A JPS58151371A JP57030196A JP3019682A JPS58151371A JP S58151371 A JPS58151371 A JP S58151371A JP 57030196 A JP57030196 A JP 57030196A JP 3019682 A JP3019682 A JP 3019682A JP S58151371 A JPS58151371 A JP S58151371A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- powder
- volume
- sintered body
- crystal structure
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、窒化珪素焼結体特性の改良に関するものであ
る。
る。
従来、窒化珪素の焼結体原料にはα型結晶構造を多く含
有する粉末を用いて焼結助剤を添加し窒素雰囲気下で焼
結していた。これはα型結晶構造からβ型結晶構造への
変態を焼結時に生じさせ結晶形状の柱状晶化による焼結
体特性の向上をさせているものである。しか−しながら
、α型結晶構造は焼結温度においては不安定である。ま
た液相への固溶も多くしかも分解しやすく焼結体外への
５１ｇＮ４の飛散も多く、結晶形状の柱状晶化はなるも
のの結晶粒の粗大化も大きい。また、焼結体の重量減少
も大きく、緻密な焼結体を得る事が困難であり気孔が存
在するため、常圧焼結法では焼結体特性の均一なものが
なかなか得られなかった。
有する粉末を用いて焼結助剤を添加し窒素雰囲気下で焼
結していた。これはα型結晶構造からβ型結晶構造への
変態を焼結時に生じさせ結晶形状の柱状晶化による焼結
体特性の向上をさせているものである。しか−しながら
、α型結晶構造は焼結温度においては不安定である。ま
た液相への固溶も多くしかも分解しやすく焼結体外への
５１ｇＮ４の飛散も多く、結晶形状の柱状晶化はなるも
のの結晶粒の粗大化も大きい。また、焼結体の重量減少
も大きく、緻密な焼結体を得る事が困難であり気孔が存
在するため、常圧焼結法では焼結体特性の均一なものが
なかなか得られなかった。
また、β型結晶構造を有する粉末を用いても、その安定
性により一般的に強度が低い焼結体しか得られなかった
。
性により一般的に強度が低い焼結体しか得られなかった
。
本発明者らは、従来の上記欠点を解消すべく検討を行っ
た結果本発明に至ったものである。
た結果本発明に至ったものである。
即ち本発明はα型結晶構造を有する窒化珪素粉末を窒素
雰囲気で熱処理し、β型結晶構造に変態させた粉末およ
び／またはβ型結晶構造の粉末を窒化珪素粉末中に６０
体積％以上含有させ、ＭｇＯ。
雰囲気で熱処理し、β型結晶構造に変態させた粉末およ
び／またはβ型結晶構造の粉末を窒化珪素粉末中に６０
体積％以上含有させ、ＭｇＯ。
Ａｔ、０．Ｙ、０． 、 Ｓｉｎ□Ｃａｂ、 ＺｒＯ，
、Ｔｉｅ、、 Ｔａ、Ｏ，。
、Ｔｉｅ、、 Ｔａ、Ｏ，。
Ｉ（ｆｏ、、 ＣｅＯ，、Ｂｅｄ、 Ｃｒ 、０．、
Ｌｉ 、０． ＡｔＮ、 ＴａＮ。
Ｌｉ 、０． ＡｔＮ、 ＴａＮ。
ＴｉＮ、 Ｍｇ＠Ｎ、、 ＹＮなど１種また２種以上を
２０体積％以下あるいはさらにＷＣ，ＭＯ，Ｃ，ＴａＣ
，Ａ４ Ｃ，。
２０体積％以下あるいはさらにＷＣ，ＭＯ，Ｃ，ＴａＣ
，Ａ４ Ｃ，。
ＴｉＣ，ＣｒｙＣｓ、 ＮｂＣ，ＶＣ，ＳｉＣなと１種
または２種以上を２０体積％以下を混合あるいは混合粉
砕した後に成形し、ｌａｔｍ以上の窒素雰囲気下１７０
０°Ｃ以上１９００°Ｃ以下の温度で少なくとも２Ｈ保
持して焼結する事を特徴とするものである。
または２種以上を２０体積％以下を混合あるいは混合粉
砕した後に成形し、ｌａｔｍ以上の窒素雰囲気下１７０
０°Ｃ以上１９００°Ｃ以下の温度で少なくとも２Ｈ保
持して焼結する事を特徴とするものである。
本発明の詳細な説明すると、まずβ型結晶構造を有する
粉末を得る方法について述べる。窒化珪素の粉末は、（
１）シリコン粉末を窒化する（２）シリカ粉末とカーボ
ン粉末を窒素雰囲気下で還元窒化する（３）四塩化珪素
とアンモニア（あるいは窒素、水素）から合成するなど
の方法で得られるが、いずれの方法からも粉末合成条件
をコントロールすることによりβ型結晶構造の粉末を得
ることができる。
粉末を得る方法について述べる。窒化珪素の粉末は、（
１）シリコン粉末を窒化する（２）シリカ粉末とカーボ
ン粉末を窒素雰囲気下で還元窒化する（３）四塩化珪素
とアンモニア（あるいは窒素、水素）から合成するなど
の方法で得られるが、いずれの方法からも粉末合成条件
をコントロールすることによりβ型結晶構造の粉末を得
ることができる。
現在、α型結晶構造を多く含有する窒化珪素粉末が作ら
れているが、この粉末を１５５０″Ｃ以上好ましくは１
６５０°Ｃ以上で、２気圧以上好ましくは５気圧以上の
窒素雰囲気下で熱処理することにより得ることができる
。このように限定するのは、１５５０°Ｃ以下では変態
が起こりに＜＜、更に高温の方が変態が起こりやすいが
、窒化珪素の分解が生じるため、これを抑えるために窒
素加圧雰囲気で熱処理する必要がある。温度を上げるに
したがい、雰囲気圧力は高くしなければ分解を抑えるこ
とができない。
れているが、この粉末を１５５０″Ｃ以上好ましくは１
６５０°Ｃ以上で、２気圧以上好ましくは５気圧以上の
窒素雰囲気下で熱処理することにより得ることができる
。このように限定するのは、１５５０°Ｃ以下では変態
が起こりに＜＜、更に高温の方が変態が起こりやすいが
、窒化珪素の分解が生じるため、これを抑えるために窒
素加圧雰囲気で熱処理する必要がある。温度を上げるに
したがい、雰囲気圧力は高くしなければ分解を抑えるこ
とができない。
このようにして得られたβ型結晶構造の粉末を窒化珪素
原料粉末中に６０体積％以上含有させる。
原料粉末中に６０体積％以上含有させる。
好ましくは８０体積％以上である。このように限定する
のは、６０体積％以下では結晶粒形が粗大化するととも
に、重量減少も多く緻密な焼結体が得られないからであ
る。
のは、６０体積％以下では結晶粒形が粗大化するととも
に、重量減少も多く緻密な焼結体が得られないからであ
る。
β型結晶構造を多く有する窒化珪素は、その安定法によ
りｌβ体積化が増加するにしたがい高温度および／また
は長時間焼結させる事が重要であることを見いだしたの
である。この点に着目し、上記条件のβ型結晶構造を有
する窒化珪素粉末に焼結助剤あるいは、さらに分散強化
剤と混合あるいは混合粉砕した後に成形し、１気圧以上
１００気圧以下の窒素雰囲気下で１７００°Ｃ〜ｌ９０
０°Ｃの温度で少なくとも２Ｈ，好ましくは４Ｈ保持し
て焼結する。このように限定するのは１気圧以下では５
ｉｓＮ＊の分解反応が起こり、１６５０°Ｃ以下では焼
結が進行せず、１９００°Ｃ以上ではいくら加圧しても
Ｓｉ３Ｈ４の分解は抑えられるものの高い雰囲気圧を有
する気孔が残存するため緻密な焼結体が得られないため
である。１９００°Ｃにおける窒化珪素の分解圧力が１
００気圧であるため圧力の限定となる。
りｌβ体積化が増加するにしたがい高温度および／また
は長時間焼結させる事が重要であることを見いだしたの
である。この点に着目し、上記条件のβ型結晶構造を有
する窒化珪素粉末に焼結助剤あるいは、さらに分散強化
剤と混合あるいは混合粉砕した後に成形し、１気圧以上
１００気圧以下の窒素雰囲気下で１７００°Ｃ〜ｌ９０
０°Ｃの温度で少なくとも２Ｈ，好ましくは４Ｈ保持し
て焼結する。このように限定するのは１気圧以下では５
ｉｓＮ＊の分解反応が起こり、１６５０°Ｃ以下では焼
結が進行せず、１９００°Ｃ以上ではいくら加圧しても
Ｓｉ３Ｈ４の分解は抑えられるものの高い雰囲気圧を有
する気孔が残存するため緻密な焼結体が得られないため
である。１９００°Ｃにおける窒化珪素の分解圧力が１
００気圧であるため圧力の限定となる。
焼結時間を２Ｈ以上に限定するのは、２Ｈ未満では十分
な焼結が進行しないためである。焼結助剤としてＭｇＯ
，Ａｔ＊Ｏｓ、 ＹｇＯｓ、 Ｓｉｎ、、 Ｃａｂ、
ＺｒＯ，、ＴｉＯ３゜Ｔａ５Ｏａ、 ＨｆＯｓ、 Ｃｅ
Ｏ＠、 Ｂｅｄ、 Ｃｒ、Ｏｓ＋ Ｌｉ 、０． Ａｔ
Ｎ、 ＴａＮ。
な焼結が進行しないためである。焼結助剤としてＭｇＯ
，Ａｔ＊Ｏｓ、 ＹｇＯｓ、 Ｓｉｎ、、 Ｃａｂ、
ＺｒＯ，、ＴｉＯ３゜Ｔａ５Ｏａ、 ＨｆＯｓ、 Ｃｅ
Ｏ＠、 Ｂｅｄ、 Ｃｒ、Ｏｓ＋ Ｌｉ 、０． Ａｔ
Ｎ、 ＴａＮ。
Ｔ ｉ Ｎ、 Ｍｇ ａＮ ＠、 ＹＮなどが適当であ
る。好ましくは窒化物を用いる場合には、酸化物と同時
に添加する方がより緻密な焼結体が得られる。
る。好ましくは窒化物を用いる場合には、酸化物と同時
に添加する方がより緻密な焼結体が得られる。
更に、分散強化剤としてＷＣ，ＭＯ＠Ｃ，ＴａＣ，Ａム
Ｃｓ。
Ｃｓ。
ＴｉＣ，Ｃｒ ａｃ７． ＮｂＣ，ＶＣ，ＳｉＣなどを
添加する事により、焼結体の特性の強度、硬度等の向上
を計ることができる。
添加する事により、焼結体の特性の強度、硬度等の向上
を計ることができる。
焼結助剤を１〜２０体積％に限定するのは、１体積％以
下では焼結が進行せず、２０体積％以上の添加は、その
効果が２０体積％までと同等あるいは減少するためであ
る。
下では焼結が進行せず、２０体積％以上の添加は、その
効果が２０体積％までと同等あるいは減少するためであ
る。
分散強化剤は添加しなくても良いが、３０体積％までに
限定するのは、３０体積％以上では焼結を阻害するため
である。
限定するのは、３０体積％以上では焼結を阻害するため
である。
本発明は、ホットプレス法ではないが、ホットプレスに
よっても効果は同じである。
よっても効果は同じである。
本発明の製造法により作成した焼結体を更に高温静圧プ
レスによって、特性を向上させることもできる。
レスによって、特性を向上させることもできる。
以下本発明を実施例によって詳細に説明する。
実施例１
市販（α／β−９０／ｌ ０体積比） Ｓ ｉＢ Ｎ４
粉末を１７００”ＣＸ３Ｈ１０気圧窒素雰囲気下で熱処
理した。この粉末をＸ線回折した結果β型に１００％変
態していた。この粉末と熱処理しなかった粉末を各種割
合で混合し、更に焼結助剤５体積％Ａｔ、０いさらには
分散強化剤１０体積％ＷＣを添加し、ボールミルで３０
８混合し］ ｔ ｏｎ／／ｃｒｎ”で試験片形状に型押
し、５ａ ｔａｓＮＢ下１７５０°ＣＸ５Ｈで焼結した
。本焼結体の特性を調べた結果、表１に示すように本発
明の焼結体特性は優れていることがわかった。
粉末を１７００”ＣＸ３Ｈ１０気圧窒素雰囲気下で熱処
理した。この粉末をＸ線回折した結果β型に１００％変
態していた。この粉末と熱処理しなかった粉末を各種割
合で混合し、更に焼結助剤５体積％Ａｔ、０いさらには
分散強化剤１０体積％ＷＣを添加し、ボールミルで３０
８混合し］ ｔ ｏｎ／／ｃｒｎ”で試験片形状に型押
し、５ａ ｔａｓＮＢ下１７５０°ＣＸ５Ｈで焼結した
。本焼結体の特性を調べた結果、表１に示すように本発
明の焼結体特性は優れていることがわかった。
表 １
実施例２
実施例１と同様にβ型の窒化珪素粉末を用いてαｈの体
積比１０／９０にした５ｉｓＮ６原料粉末を用いて各種
焼結助剤を添加し、１７５０°ＣＸ ３ Ｈ４ａｔｍＮ
ｇ下で焼結した。本焼結体の特性を調べた結果を表２に
示す。
積比１０／９０にした５ｉｓＮ６原料粉末を用いて各種
焼結助剤を添加し、１７５０°ＣＸ ３ Ｈ４ａｔｍＮ
ｇ下で焼結した。本焼結体の特性を調べた結果を表２に
示す。
また、合成粉末（例えばＣｅｒａｃ １＃＝１０／９０
）でβが６＠Ｖｎ１％以上ある場合にも同様になる。
）でβが６＠Ｖｎ１％以上ある場合にも同様になる。
表 ２
実施例８
実施例２と同様にして、焼結助剤４Ｖ’ｏ４％Ａｔ ｓ
Ｏｌ、いへ４％Ｙ、０．添加し、１６００°Ｃ−１９
００°Ｃ，Ｏ〜３０ａ ｔｍＮｓ ０．５〜５Ｈの各種
条件で焼結した。得られた結果を表３に示す。
Ｏｌ、いへ４％Ｙ、０．添加し、１６００°Ｃ−１９
００°Ｃ，Ｏ〜３０ａ ｔｍＮｓ ０．５〜５Ｈの各種
条件で焼結した。得られた結果を表３に示す。
表 ３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｍα型結晶構造を有する窒化珪素粉末を窒素囲気下で熱
処理し、β型結晶構造に変態させた粉末および／または
β型結晶構造の粉末を、窒化珪素原料粉末中に６０体積
％以上含有させ、焼結助剤あるいはさらに分散強化剤と
混合あるいは混合・粉砕し、その後成形し、ｌ ａｔｍ
ｌｌｈ 、１００ ａｔｍ以下の窒素雰囲気下１７００
°Ｃ以上１９００℃以下の温度で少なくとも２時間保持
して焼結する事を特徴とする窒化珪素焼結体の製造法。 （２）焼結助剤としてＭｇＯ，Ａ４０． 、 Ｙ、 ０
． 、 Ｓ ｉ Ｏ，、Ｃａｂ。 ＺｒＯ，、Ｔｉｅ、、 Ｔａ、Ｏ，、ＨｆＯ，、ＣｅＯ
，、Ｂｅｄ、 Ｃｒ、 Ｏ，。 Ｌ ｉ 、 ０． ＡｔＮ、 ＴａＮ、 ＴｉＮ、 Ｍ
ｇ、 Ｎ、 、 ＹＮ など１種または２種以上を１〜
２０体積％含有させる事を特徴とする特許請求の範囲第
＋１）項記載の窒化珪素焼結体の製造法。 （３）分散強化剤としテＷＣ，ＭＯｓ Ｃ，ＴａＣ，Ａ
ｔ４ Ｃ８。 ＴｉＣ、Ｃｒ５Ｃｔ 、 ＮｂＣ、ＶＣ、ＳｉＣなどを
１種または２種以上を３０体積％以下含有させる事を特
徴とする特許請求の範囲第（１）項または第（２）項記
載の窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57030196A JPS58151371A (ja) | 1982-02-25 | 1982-02-25 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57030196A JPS58151371A (ja) | 1982-02-25 | 1982-02-25 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58151371A true JPS58151371A (ja) | 1983-09-08 |
| JPH0250076B2 JPH0250076B2 (ja) | 1990-11-01 |
Family
ID=12296991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57030196A Granted JPS58151371A (ja) | 1982-02-25 | 1982-02-25 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58151371A (ja) |
Cited By (20)
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| CN107245624A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-10-13 | 长沙伟徽高科技新材料股份有限公司 | 一种五元固溶体及其制备方法 |
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-
1982
- 1982-02-25 JP JP57030196A patent/JPS58151371A/ja active Granted
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