JPH072571A - 低温焼結窒化ケイ素質焼結体の製造方法 - Google Patents
低温焼結窒化ケイ素質焼結体の製造方法Info
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- JPH072571A JPH072571A JP3246113A JP24611391A JPH072571A JP H072571 A JPH072571 A JP H072571A JP 3246113 A JP3246113 A JP 3246113A JP 24611391 A JP24611391 A JP 24611391A JP H072571 A JPH072571 A JP H072571A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 安価な耐火物グレードのβ型窒化ケイ素粉末
を原料として用いたときでも、優れた強度特性を有する
緻密質な低温焼結窒化ケイ素質焼結体を得る。 【構成】 α型とβ型とを有する窒化ケイ素原料粉末に
おいてβ型を８０重量％以上含み、前記原料粉末に酸化
物系焼結助剤を８〜２０重量％添加して成形した後、１
７００℃以下の温度で窒素雰囲気１気圧以下で焼結する
低温焼結窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
を原料として用いたときでも、優れた強度特性を有する
緻密質な低温焼結窒化ケイ素質焼結体を得る。 【構成】 α型とβ型とを有する窒化ケイ素原料粉末に
おいてβ型を８０重量％以上含み、前記原料粉末に酸化
物系焼結助剤を８〜２０重量％添加して成形した後、１
７００℃以下の温度で窒素雰囲気１気圧以下で焼結する
低温焼結窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、自動車，機械装置，
化学装置，宇宙航空機器等の広い分野において使用され
る各種構造部品の素材として利用でき、安価なβ型窒化
ケイ素粉末を原料として用い、緻密質のファインセラミ
ックス材料を得るのに好適な低温焼結窒化ケイ素質焼結
体の製造方法に関するものである。
化学装置，宇宙航空機器等の広い分野において使用され
る各種構造部品の素材として利用でき、安価なβ型窒化
ケイ素粉末を原料として用い、緻密質のファインセラミ
ックス材料を得るのに好適な低温焼結窒化ケイ素質焼結
体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素を主成分とする焼結体は、常
温および高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を
有するため、軸受等の摺動部材、ターボチャージャロー
タ等のエンジン部材として好適な材料である。
温および高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を
有するため、軸受等の摺動部材、ターボチャージャロー
タ等のエンジン部材として好適な材料である。
【０００３】従来より、高強度・緻密質な窒化ケイ素質
焼結体を得るには、α型を主成分とする原料粉末が必要
とされており、一般にα型の含有率が９０重量％以上の
粉末が市販されている。ここで、α型を主成分とする原
料粉末を用いるのは、 １．α型は微粉末であり、焼結性が高いこと、 ２．焼結中にα型からβ型への相転移が起こり、柱状結
晶が発達した組織となることにより強度および靭性が向
上すること、等の理由からであった。
焼結体を得るには、α型を主成分とする原料粉末が必要
とされており、一般にα型の含有率が９０重量％以上の
粉末が市販されている。ここで、α型を主成分とする原
料粉末を用いるのは、 １．α型は微粉末であり、焼結性が高いこと、 ２．焼結中にα型からβ型への相転移が起こり、柱状結
晶が発達した組織となることにより強度および靭性が向
上すること、等の理由からであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
たα型を出発原料とする窒化ケイ素粉末は、α型の含有
量を制御する必要があるため、原料粉末の合成過程が複
雑となり、原料が高価なものになるという問題点があっ
た。
たα型を出発原料とする窒化ケイ素粉末は、α型の含有
量を制御する必要があるため、原料粉末の合成過程が複
雑となり、原料が高価なものになるという問題点があっ
た。
【０００５】一方、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
としては、耐火物の原料として使用する粉末が知られて
いる。このβ型を主成分とする窒化ケイ素を原料とする
焼結体としては、Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．５７
巻２５ページ（１９７４年）、特開昭５８−１５１３７
１号等が知られている。
としては、耐火物の原料として使用する粉末が知られて
いる。このβ型を主成分とする窒化ケイ素を原料とする
焼結体としては、Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．５７
巻２５ページ（１９７４年）、特開昭５８−１５１３７
１号等が知られている。
【０００６】しかし、β型を主成分とする粉末は粒子が
粗く、α相の含有率が低いため柱状組織が得られず、高
強度の焼結体は得られないので、高強度の焼結体を製造
するための原料粉末としては使用されていなかった。
粗く、α相の含有率が低いため柱状組織が得られず、高
強度の焼結体は得られないので、高強度の焼結体を製造
するための原料粉末としては使用されていなかった。
【０００７】現在、窒化ケイ素を構造用材料として使用
をさらに拡大するには、コスト低減が強く望まれてい
る。このために、上述した耐火物グレードの安価なβ型
窒化ケイ素原料粉末を使用して、緻密質な高強度窒化ケ
イ素質焼結体を得ることが期待されているが、安価なβ
型窒化ケイ素粉末では鉄、カルシウム、炭素、酸素等の
不純物が多く、焼結助材を用いた従来の焼結では緻密質
な高強度焼結体を得ることが困難であるという問題点が
あった。それゆえ、安価な耐火物グレードのβ型窒化ケ
イ素粉末を原料として強度および靱性に優れた窒化ケイ
素質焼結体を得ることができるようにすることが課題と
なっていた。
をさらに拡大するには、コスト低減が強く望まれてい
る。このために、上述した耐火物グレードの安価なβ型
窒化ケイ素原料粉末を使用して、緻密質な高強度窒化ケ
イ素質焼結体を得ることが期待されているが、安価なβ
型窒化ケイ素粉末では鉄、カルシウム、炭素、酸素等の
不純物が多く、焼結助材を用いた従来の焼結では緻密質
な高強度焼結体を得ることが困難であるという問題点が
あった。それゆえ、安価な耐火物グレードのβ型窒化ケ
イ素粉末を原料として強度および靱性に優れた窒化ケイ
素質焼結体を得ることができるようにすることが課題と
なっていた。
【０００８】
【発明の目的】この発明は、上記した従来の課題にかん
がみてなされたもので、安価な耐火物グレードのβ型窒
化ケイ素粉末を原料とし、焼結温度と焼結時の窒素圧力
の制御を施すことにより、緻密質な低温焼結窒化ケイ素
質焼結体を提供することを目的としている。
がみてなされたもので、安価な耐火物グレードのβ型窒
化ケイ素粉末を原料とし、焼結温度と焼結時の窒素圧力
の制御を施すことにより、緻密質な低温焼結窒化ケイ素
質焼結体を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明に係わる低温焼
結窒化ケイ素質焼結体の製造方法では、安価な耐火物グ
レードのβ型窒化ケイ素粉末を原料とし、焼結温度と焼
結時の窒素圧力を制御することにより焼結時に発生する
ボイドやふくれのない緻密質な窒化ケイ素質焼結体が得
られることを見い出してこの発明を完成した。
結窒化ケイ素質焼結体の製造方法では、安価な耐火物グ
レードのβ型窒化ケイ素粉末を原料とし、焼結温度と焼
結時の窒素圧力を制御することにより焼結時に発生する
ボイドやふくれのない緻密質な窒化ケイ素質焼結体が得
られることを見い出してこの発明を完成した。
【００１０】すなわち、この発明に係わる窒化ケイ素質
焼結体の製造方法は、α型とβ型とを有する窒化ケイ素
原料粉末においてβ型を８０重量％以上含み、前記原料
粉末に酸化物系焼結助剤を８〜２０重量％添加して成形
した後、１７００°Ｃ以下の温度で窒素雰囲気１気圧以
下で焼結する構成としたことを特徴としており、このよ
うな低温焼結窒化ケイ素質焼結体の製造方法に係わる発
明の構成をもって前述した従来の課題を解決するための
手段としている。
焼結体の製造方法は、α型とβ型とを有する窒化ケイ素
原料粉末においてβ型を８０重量％以上含み、前記原料
粉末に酸化物系焼結助剤を８〜２０重量％添加して成形
した後、１７００°Ｃ以下の温度で窒素雰囲気１気圧以
下で焼結する構成としたことを特徴としており、このよ
うな低温焼結窒化ケイ素質焼結体の製造方法に係わる発
明の構成をもって前述した従来の課題を解決するための
手段としている。
【００１１】この発明に係わる低温焼結窒化ケイ素質焼
結体の製造方法において、焼結温度は焼結が可能な温度
以上であり、雰囲気圧力は窒化ケイ素が熱分解を起こさ
ない圧力以上である。
結体の製造方法において、焼結温度は焼結が可能な温度
以上であり、雰囲気圧力は窒化ケイ素が熱分解を起こさ
ない圧力以上である。
【００１２】この発明に係わる低温焼結窒化ケイ素質焼
結体の製造方法において、出発原料粉末としては、α型
とβ型とを有する窒化ケイ素原料粉末においてβ型を８
０重量％以上含み、より望ましくは平均粒径が１μｍ以
下、最大粒径が１０μｍ以下の窒化ケイ素原料粉末を用
いるのが良い。この場合、平均粒径、最大粒径が上記の
範囲を超えると焼結性が低下する。
結体の製造方法において、出発原料粉末としては、α型
とβ型とを有する窒化ケイ素原料粉末においてβ型を８
０重量％以上含み、より望ましくは平均粒径が１μｍ以
下、最大粒径が１０μｍ以下の窒化ケイ素原料粉末を用
いるのが良い。この場合、平均粒径、最大粒径が上記の
範囲を超えると焼結性が低下する。
【００１３】次に、上記窒化ケイ素粉末に酸化物系の焼
結助剤を８〜２０重量％添加する。ここで使用する焼結
助剤は、通常、α型またはβ型の窒化ケイ素の焼結に用
いる焼結助剤から選ばれる。例えば、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ
３、Ｙ２Ｏ３またはランタニド金属酸化物から選ばれる
１種あるいは２種以上の混合物を用いる。この焼結助剤
の添加量は、８〜２０重量％とする必要があり、８重量
％未満では減圧下での焼結性が低下し、２０重量％を超
えると焼結体特性が低下するので好ましくない。
結助剤を８〜２０重量％添加する。ここで使用する焼結
助剤は、通常、α型またはβ型の窒化ケイ素の焼結に用
いる焼結助剤から選ばれる。例えば、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ
３、Ｙ２Ｏ３またはランタニド金属酸化物から選ばれる
１種あるいは２種以上の混合物を用いる。この焼結助剤
の添加量は、８〜２０重量％とする必要があり、８重量
％未満では減圧下での焼結性が低下し、２０重量％を超
えると焼結体特性が低下するので好ましくない。
【００１４】さらに、上記粉末の成形に際しては、金型
プレス成形，静水圧プレス成形，射出成形，鋳込み成形
など、通常の成形法を用いて成形することができる。こ
の後、成形に要した有機バインダーを除去して焼結を行
なう。
プレス成形，静水圧プレス成形，射出成形，鋳込み成形
など、通常の成形法を用いて成形することができる。こ
の後、成形に要した有機バインダーを除去して焼結を行
なう。
【００１５】焼結は、窒素雰囲気１気圧以下でかつ１７
００°Ｃ以下の温度で行う。窒化ケイ素の焼結では、窒
化ケイ素自体の熱分解、焼結助剤の添加によって生ずる
混合物の熱分解および液相生成による焼結体内部のガス
の残留を防ぐことが必要であることから、出来る限り低
い焼結温度で理論密度に到達させることが望ましい。ま
た、この様にすることによって、焼結中の異常粒成長の
可能性も少なくなる。
００°Ｃ以下の温度で行う。窒化ケイ素の焼結では、窒
化ケイ素自体の熱分解、焼結助剤の添加によって生ずる
混合物の熱分解および液相生成による焼結体内部のガス
の残留を防ぐことが必要であることから、出来る限り低
い焼結温度で理論密度に到達させることが望ましい。ま
た、この様にすることによって、焼結中の異常粒成長の
可能性も少なくなる。
【００１６】酸化物系焼結助剤を８〜２０重量％含む純
度の低いβ型窒化ケイ素粉末の焼結では、焼結中に生成
される液相により雰囲気ガスである窒素が焼結体内部に
閉じ込められることによってボイドが発生し、また、昇
温過程で前記閉じ込められたガスおよび酸化物系焼結助
剤・窒化ケイ素粉末中の不純物により生じた混合物の熱
分解ガスが膨脹することによってふくれが発生すること
がある。
度の低いβ型窒化ケイ素粉末の焼結では、焼結中に生成
される液相により雰囲気ガスである窒素が焼結体内部に
閉じ込められることによってボイドが発生し、また、昇
温過程で前記閉じ込められたガスおよび酸化物系焼結助
剤・窒化ケイ素粉末中の不純物により生じた混合物の熱
分解ガスが膨脹することによってふくれが発生すること
がある。
【００１７】そして、１７００°Ｃを超える焼結温度で
は上記ボイドおよびふくれの双方の現象が著しく、１７
００°Ｃ以下の焼結温度で窒素雰囲気の圧力が１気圧を
超えると焼結体中にボイドが発生しやすくなり、焼結体
の強度低下をもたらす。一方、焼結温度および窒素雰囲
気圧力の下限値が存在することは明白である。すなわ
ち、焼結温度の下限値は、焼結が可能な温度であり、雰
囲気圧力の下限値は窒化ケイ素が熱分解を起こさない圧
力である。例えば、窒化ケイ素の熱分解の観点からは、
所定圧力よりも低いと窒化ケイ素は熱分解を起こし、窒
素を放出してケイ素となるので好ましくなく、１７００
°Ｃでのその圧力は０．５気圧である。
は上記ボイドおよびふくれの双方の現象が著しく、１７
００°Ｃ以下の焼結温度で窒素雰囲気の圧力が１気圧を
超えると焼結体中にボイドが発生しやすくなり、焼結体
の強度低下をもたらす。一方、焼結温度および窒素雰囲
気圧力の下限値が存在することは明白である。すなわ
ち、焼結温度の下限値は、焼結が可能な温度であり、雰
囲気圧力の下限値は窒化ケイ素が熱分解を起こさない圧
力である。例えば、窒化ケイ素の熱分解の観点からは、
所定圧力よりも低いと窒化ケイ素は熱分解を起こし、窒
素を放出してケイ素となるので好ましくなく、１７００
°Ｃでのその圧力は０．５気圧である。
【００１８】
【発明の作用】この発明に係わる低温焼結窒化ケイ素質
焼結体の製造方法では、α型とβ型とを有する窒化ケイ
素原料粉末においてβ型を８０重量％以上含み、前記原
料粉末に酸化物系焼結助剤を８〜２０重量％添加して成
形した後、１７００℃以下の温度で窒素雰囲気１気圧以
下で焼結するようにしているので、安価な耐火物グレー
ドのβ型窒化ケイ素粉末を使用したときでも、焼結時に
発生するボイドやふくれのない緻密質な低温焼結窒化ケ
イ素質焼結体が得られることとなる。
焼結体の製造方法では、α型とβ型とを有する窒化ケイ
素原料粉末においてβ型を８０重量％以上含み、前記原
料粉末に酸化物系焼結助剤を８〜２０重量％添加して成
形した後、１７００℃以下の温度で窒素雰囲気１気圧以
下で焼結するようにしているので、安価な耐火物グレー
ドのβ型窒化ケイ素粉末を使用したときでも、焼結時に
発生するボイドやふくれのない緻密質な低温焼結窒化ケ
イ素質焼結体が得られることとなる。
【００１９】
（実施例１〜８，比較例１〜６）平均粒径０．９μｍ、
最大粒径５μｍでかつβ型の含有量が９９重量％の窒化
ケイ素粉末に、酸化イットリウム８重量％、酸化アルミ
ニウム４重量％、酸化マグネシウム４重量％を添加し、
水と窒化ケイ素ボールを使ったボールミルで１０時間混
合した。ついで、空気中でスプレードライヤーを用いて
造粒乾燥した後、２０ＭＰａの圧力で金型プレス成形を
行い、さらに２００ＭＰａの圧力でラバープレス成形を
施すことによって、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体
を得た。
最大粒径５μｍでかつβ型の含有量が９９重量％の窒化
ケイ素粉末に、酸化イットリウム８重量％、酸化アルミ
ニウム４重量％、酸化マグネシウム４重量％を添加し、
水と窒化ケイ素ボールを使ったボールミルで１０時間混
合した。ついで、空気中でスプレードライヤーを用いて
造粒乾燥した後、２０ＭＰａの圧力で金型プレス成形を
行い、さらに２００ＭＰａの圧力でラバープレス成形を
施すことによって、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体
を得た。
【００２０】次に、この成形体を表１および表２に示す
ように焼結温度および雰囲気窒素圧力を変化させた種々
の焼結条件で焼結することによって各焼結体を得た後、
水を用いたアルキメデス法により各焼結体の気孔率を求
めて密度を算出した。さらに、８００メッシュのダイヤ
モンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍ
ｍの形状に加工し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準じた室温
３点曲げにより曲げ強さを求めた。これらの結果を同じ
く表１および表２に示す。
ように焼結温度および雰囲気窒素圧力を変化させた種々
の焼結条件で焼結することによって各焼結体を得た後、
水を用いたアルキメデス法により各焼結体の気孔率を求
めて密度を算出した。さらに、８００メッシュのダイヤ
モンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍ
ｍの形状に加工し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準じた室温
３点曲げにより曲げ強さを求めた。これらの結果を同じ
く表１および表２に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】表１および表２に示した結果より明らかな
ように、１７００°Ｃ以下の温度でかつ窒素雰囲気１気
圧以下の雰囲気圧力で焼結した実施例１〜８の窒化ケイ
素質焼結体にはいずれもボイドおよびふくれの発生がな
く、緻密質で高強度の低温焼結窒化ケイ素質焼結体が得
られていることが認められた。
ように、１７００°Ｃ以下の温度でかつ窒素雰囲気１気
圧以下の雰囲気圧力で焼結した実施例１〜８の窒化ケイ
素質焼結体にはいずれもボイドおよびふくれの発生がな
く、緻密質で高強度の低温焼結窒化ケイ素質焼結体が得
られていることが認められた。
【００２４】これに対して、焼結温度が１７００°Ｃ以
下であっても、雰囲気圧力が１気圧を超える比較例１，
比較例２，比較例３ではボイドが発生しやすくなり、焼
結温度が１７００°Ｃを超える比較例４，比較例５，比
較例６では雰囲気圧力にかかわらずボイドおよびふくれ
の両方共が発生していることが認められた。なお、図１
には、焼結温度を１６５０°Ｃ，雰囲気圧力を５気圧と
した比較例２の窒化ケイ素質焼結体におけるボイドの発
生状況を示す。
下であっても、雰囲気圧力が１気圧を超える比較例１，
比較例２，比較例３ではボイドが発生しやすくなり、焼
結温度が１７００°Ｃを超える比較例４，比較例５，比
較例６では雰囲気圧力にかかわらずボイドおよびふくれ
の両方共が発生していることが認められた。なお、図１
には、焼結温度を１６５０°Ｃ，雰囲気圧力を５気圧と
した比較例２の窒化ケイ素質焼結体におけるボイドの発
生状況を示す。
【００２５】（実施例１１〜１５，比較例１１〜１７）
平均粒径２．５μｍ、最大粒径２０μｍでかつβ型の含
有量が９０重量％の窒化ケイ素粉末に、酸化イットリウ
ムと酸化アルミニウムの焼結助剤を表３および表４の組
成となるように添加し、水と窒化ケイ素ボールを使った
ボールミルで４８時間混合した。ついで、空気中でスプ
レードライヤーを用いて造粒乾燥した後、２０ＭＰａの
圧力で金型成形を行い、さらに２００ＭＰａの圧力でラ
バープレス成形を施すことによって、６ｍｍ×６ｍｍ×
５０ｍｍの成形体を得た。
平均粒径２．５μｍ、最大粒径２０μｍでかつβ型の含
有量が９０重量％の窒化ケイ素粉末に、酸化イットリウ
ムと酸化アルミニウムの焼結助剤を表３および表４の組
成となるように添加し、水と窒化ケイ素ボールを使った
ボールミルで４８時間混合した。ついで、空気中でスプ
レードライヤーを用いて造粒乾燥した後、２０ＭＰａの
圧力で金型成形を行い、さらに２００ＭＰａの圧力でラ
バープレス成形を施すことによって、６ｍｍ×６ｍｍ×
５０ｍｍの成形体を得た。
【００２６】次に、これらの成形体を同じく表３および
表４に示すように焼結温度および雰囲気窒素圧力を変化
させた種々の焼結条件で焼結することによって各焼結体
を得た後、水を用いたアルキメデス法により各焼結体の
気孔率を求めて密度を算出した。さらに、８００メッシ
ュのダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍ
ｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に
準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めた。これらの
結果を同じく表３および表４に示す。
表４に示すように焼結温度および雰囲気窒素圧力を変化
させた種々の焼結条件で焼結することによって各焼結体
を得た後、水を用いたアルキメデス法により各焼結体の
気孔率を求めて密度を算出した。さらに、８００メッシ
ュのダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍ
ｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に
準じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めた。これらの
結果を同じく表３および表４に示す。
【００２７】
【表３】
【００２８】
【表４】
【００２９】表３および表４に示した結果より明らかな
ように、焼結助剤を８〜２０重量％の範囲で添加し、１
７００°Ｃ以下の温度でかつ窒素雰囲気１気圧以下の雰
囲気圧力で焼結した実施例１１〜１５の窒化ケイ素質焼
結体にはいずれもボイドおよびふくれの発生がなく、緻
密質で高強度の低温焼結窒化ケイ素質焼結体が得られて
いることが認められた。
ように、焼結助剤を８〜２０重量％の範囲で添加し、１
７００°Ｃ以下の温度でかつ窒素雰囲気１気圧以下の雰
囲気圧力で焼結した実施例１１〜１５の窒化ケイ素質焼
結体にはいずれもボイドおよびふくれの発生がなく、緻
密質で高強度の低温焼結窒化ケイ素質焼結体が得られて
いることが認められた。
【００３０】これに対して、焼結助剤が８重量％未満で
ある比較例１１，比較例１２では、減圧下での焼結性が
低下するため、焼結体の密度が低いものとなり、強度が
低下したものとなっていた。また、焼結温度が１７００
°Ｃ以下であっても雰囲気圧力が１気圧を超える比較例
１３，比較例１４，比較例１５，比較例１６ではボイド
が発生しやすいものとなり、焼結助剤が２０重量％超過
である比較例１７ではボイドおよびふくれが発生したも
のとなっていた。
ある比較例１１，比較例１２では、減圧下での焼結性が
低下するため、焼結体の密度が低いものとなり、強度が
低下したものとなっていた。また、焼結温度が１７００
°Ｃ以下であっても雰囲気圧力が１気圧を超える比較例
１３，比較例１４，比較例１５，比較例１６ではボイド
が発生しやすいものとなり、焼結助剤が２０重量％超過
である比較例１７ではボイドおよびふくれが発生したも
のとなっていた。
【００３１】
【発明の効果】この発明に係わる低温焼結窒化ケイ素質
焼結体の製造方法では、α型とβ型とを有する窒化ケイ
素原料粉末においてβ型を８０重量％以上含み、前記原
料粉末に酸化物系焼結助剤を８〜２０重量％添加して成
形した後、１７００℃以下の温度で窒素雰囲気１気圧以
下で焼結する構成としたから、安価な耐火物グレードの
β型窒化ケイ素粉末を原料として用いたときでも、特定
の焼結助剤，焼結温度，焼結雰囲気圧力を選定すること
によって、高純度粉末を出発原料とした窒化ケイ素質焼
結体に劣らない優れた強度特性を有する緻密質な低温焼
結窒化ケイ素質焼結体を得ることが可能であるという著
しく優れた効果がもたらされる。
焼結体の製造方法では、α型とβ型とを有する窒化ケイ
素原料粉末においてβ型を８０重量％以上含み、前記原
料粉末に酸化物系焼結助剤を８〜２０重量％添加して成
形した後、１７００℃以下の温度で窒素雰囲気１気圧以
下で焼結する構成としたから、安価な耐火物グレードの
β型窒化ケイ素粉末を原料として用いたときでも、特定
の焼結助剤，焼結温度，焼結雰囲気圧力を選定すること
によって、高純度粉末を出発原料とした窒化ケイ素質焼
結体に劣らない優れた強度特性を有する緻密質な低温焼
結窒化ケイ素質焼結体を得ることが可能であるという著
しく優れた効果がもたらされる。
【図１】この発明の比較例２において製造した窒化ケイ
素質焼結体のボイド発生状況を示す組織写真である。
素質焼結体のボイド発生状況を示す組織写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年９月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年５月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】この発明の比較例２において製造した窒化ケイ
素質焼結体のボイド発生状況を示す顕微鏡写真である。
素質焼結体のボイド発生状況を示す顕微鏡写真である。
フロントページの続き (72)発明者 広 崎 尚 登 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産 自動車株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 α型とβ型とを有する窒化ケイ素原料粉
末においてβ型を８０重量％以上含み、前記原料粉末に
酸化物系焼結助剤を８〜２０重量％添加して成形した
後、１７００℃以下の温度で窒素雰囲気１気圧以下で焼
結することを特徴とする低温焼結窒化ケイ素質焼結体の
製造方法。 - 【請求項２】 焼結温度は焼結が可能な温度以上であ
り、雰囲気圧力は窒化ケイ素が熱分解を起こさない圧力
以上である請求項１に記載の低温焼結窒化ケイ素質焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246113A JP2506519B2 (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 低温・低圧焼結窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246113A JP2506519B2 (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 低温・低圧焼結窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH072571A true JPH072571A (ja) | 1995-01-06 |
| JP2506519B2 JP2506519B2 (ja) | 1996-06-12 |
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ID=17143681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3246113A Expired - Fee Related JP2506519B2 (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 低温・低圧焼結窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2506519B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58151371A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPS58151317A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | ノ−トン・カンパニ− | 炭化珪素粗製材から未反応の材料および部分的に反応した材料を分離する方法 |
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
-
1991
- 1991-09-25 JP JP3246113A patent/JP2506519B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58151371A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPS58151317A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | ノ−トン・カンパニ− | 炭化珪素粗製材から未反応の材料および部分的に反応した材料を分離する方法 |
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2506519B2 (ja) | 1996-06-12 |
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