JPH07101777A

JPH07101777A - 窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法

Info

Publication number: JPH07101777A
Application number: JP5247123A
Authority: JP
Inventors: Mamoru Mitomo; 友護三; Naoto Hirosaki; 崎尚登広; Motohide Ando; 藤元英安
Original assignee: Nissan Motor Co Ltd; National Institute for Research in Inorganic Material
Current assignee: Nissan Motor Co Ltd; National Institute for Research in Inorganic Material
Priority date: 1993-10-01
Filing date: 1993-10-01
Publication date: 1995-04-18

Abstract

(57)【要約】【目的】高強度でかつ高靭性が得られる窒化ケイ素質
焼結体を提供する。【構成】中心部にβ型窒化ケイ素βｃを有し且つ中心
部の周りの周辺部にβ型サイアロンβｓを有する複合構
造を持つβ型窒化ケイ素質粒子１を含む窒化ケイ素質焼
結体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、自動車，機械装置，化
学装置，宇宙航空機器などの幅広い分野において使用さ
れる各種構造部品の素材として利用でき、室温および高
温において高い破壊靭性値と優れた強度を有するファイ
ンセラミックス材料としての窒化ケイ素質焼結体および
その製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】窒化ケイ素を主成分とする焼結体は、常
温および高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を
有するため、軸受などの摺動部材、ターボチャージャロ
ータなどのエンジン部材として好適な材料である。

【０００３】従来より、高強度な窒化ケイ素質焼結体を
得るには、α型を主成分とする原料粉末が必要といわれ
ており、一般に、α型の含有率が９０重量％以上の粉末
が市販されこれが使用されている。

【０００４】従来、α型を主成分とする原料粉末を用い
るのは、１．α型は微粉末であり、焼結性が高いこと、２．焼結中にα型からβ型への相転移が起こり、柱状結
晶が発達した組織となることにより強度および靭性が向
上すること、等の理由からであった。

【０００５】しかしながら、上述したα型を出発原料と
する窒化ケイ素粉末は、α型の含有量を制御する必要が
あるため、原料粉末の合成過程が複雑になり、原料が高
価なものになるという問題点があった。

【０００６】一方、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
としては、耐火物の原料として使用する粉末が知られて
いる。また、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末を原料
とする焼結体としては、Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏ
ｃ．５７巻２５ページ（１９７４年）や、特開昭５８−
１５１３７１号等に記載されたものが知られている。

【０００７】しかし、β型を主成分とする窒化ケイ素粉
末は、粒子が粗く、α相の含有率が低いため、柱状組織
が得られず、高強度の焼結体は得られないことから、高
強度のβ型窒化ケイ素質焼結体を製造するための原料粉
末としては使用されていなかった。

【０００８】本発明者の一人は、先に、高窒素下で高温
での焼結が可能となるガス圧焼結法を開発し、これを提
案した（特許第１，２４７，１８３号）。また、ガス圧
焼結法によると、従来焼結性が低いと考えられていたβ
型窒化ケイ素粉末を用いても、高密度まで焼結できるこ
とを示した（Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｍａｔｅｒｉａｌ
ｓｓｃｉｅｎｃｅ第１１巻第１１０３頁〜第１１０
７頁（１９７６年）および特公昭５８−１５１３７１
号）。

【０００９】さらに、高純度のβ型窒化ケイ素粉末の粒
度分布を調整することにより、高強度なβ型窒化ケイ素
質焼結体が得られることを示した（平成元年３月２９日
付三友出願）。

【００１０】さらにまた、低純度の粉末を用いても、適
度な粒度調整を行うことにより、比較的高強度の焼結体
が得られることを示した（特願平３−２４５８６８
号）。さらにまた、焼結助剤と焼結条件の最適化によ
り、焼結体の機械的特性が向上することを示した（特願
平３−２４６１１３号，特願平３−３３８８４４号，特
願平３−３３９００８号）。さらにまた、Ｙｂ_２Ｏ_３を
主成分とすることにより、さらに信頼性が向上すること
を示した（特願平５−２４７０７３号）。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
β型の窒化ケイ素を出発原料として焼結体を作る手法で
は、柱状粒子の発達によって靭性を向上させていたた
め、柱状粒子が長く延びすぎてしまい、強度が低下する
ことがあると言う欠点があり、このような欠点を解決す
ることが課題であった。

【００１２】

【発明の目的】本発明は、上述した従来の課題にかんが
みてなされたものであって、靭性の向上を得るに際し
て、柱状粒子の発達だけでなく、粒内の複合化の効果を
加えることにより、適当な大きさの柱状粒子であっても
高い破壊靭性が得れることを狙い、高強度でかつ高靭性
が得られる窒化ケイ素質焼結体を提供することを目的と
している。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明に係わる窒化ケイ
素質焼結体は、中心部と周辺部とでβ型窒化ケイ素質の
特性が異なる複合構造を持つβ型窒化ケイ素質粒子を含
む構成としたことを特徴としており、とくに、粒子の中
心部にβ型窒化ケイ素を有し且つ中心部の周りの周辺部
にβ型サイアロンを有する複合構造を持つβ型窒化ケイ
素質粒子と酸化物あるいは酸窒化物の粒界相を有する構
成としたことを特徴としており、β型窒化ケイ素を有す
る中心部の周りの周辺部にβ型サイアロンを有する複合
構造を持つβ型窒化ケイ素質粒子を発達させることによ
り、適当な大きさの柱状粒子を持つ組織が得られ、高強
度と高靭性が両立した焼結体が得られることを新規に発
明した。

【００１４】すなわち、図１に示すように、中心部にβ
型窒化ケイ素：βｃを有し且つ中心部の近傍の周辺部に
β型サイアロン：βｓを有する複合構造を持つβ型窒化
ケイ素質粒子１を含むものとすることにより、高強度と
高靭性が両立した焼結体が得られることを見い出した。

【００１５】本発明において、靭性向上の機構は明確で
はないが、次のように考えられる。すなわち、通常の柱
状結晶を含む窒化ケイ素質焼結体では、亀裂が粒界を通
るとき柱状結晶により亀裂の架橋や引き抜けが起こり、
亀裂進展の抵抗となり、靭性が高くなる。しかし、亀裂
が粒子内を通るときは、粒子内が均一構造であるため、
亀裂進展の抵抗はない。これに対して、本発明における
中心部と周辺部の特性が異なる複合構造を持つ粒子で
は、亀裂が粒界を通ることによる靭性向上に加えて、亀
裂が粒子内を通るときも、周辺部と中心部で機械的特性
が異なるため、亀裂の偏向がおこり、靭性が向上する。

【００１６】粗大粒子の発達は靭性向上に効果がある
が、長すぎる粗大粒子は通常の場合に強度の低下を伴
う。本発明では、粗大粒子を複合構造とすることによ
り、太くて短い（アスペクト比の低い）粗大粒子であっ
ても靭性が向上した。本発明では、粗大粒子の長さが短
いことから強度の低下は少ない。

【００１７】本発明の窒化ケイ素質焼結体中に含まれる
柱状に発達した大きな粒子は、中心部と周辺部とで組成
などの特性が異なっており、とくに、中心部はβ型の窒
化ケイ素であり、周辺部はアルミニウムと酸素を含むβ
型のサイアロンである。

【００１８】β型のサイアロンは、一般式、Ｓｉ_６−ｚＡｌ_ｚＯ_ｚＮ_８−ｚ（１）で表され、ｚが大きくなるほどアルミニウムと酸素の固
溶量が大きくなる。

【００１９】本発明では、固溶量は特に規定しないが、
好ましくは、ｚ＝０．０１から２の間の組成がよい。す
なわち、ｚ＝０．０１よりも小さいと中心部と周辺部の
組成が近くなって、亀裂を偏向させる効果が小さくな
り、ｚ＝０．２よりも大きいと周辺部の固溶量が多くな
りすぎて、周辺部の靭性が低下する。

【００２０】中心部と周辺部とからなる複合構造は、小
さい粒子が複合構造をとっても靭性向上の効果はある
が、大きい粒径を持つ粒子がこの構造をとると靭性向上
の効果はさらに大きい。この場合、焼結体の切断面にお
いて、直径２μｍ以上３０μｍ以下の大きさの中心部を
持つβ型窒化ケイ素質粒子の断面積の割合が焼結体の切
断面の３面積％以上５０面積％以下であるように、微構
造を制御すると、靭性向上の効果は大きい。

【００２１】ここで、面積割合の測定は次の様に行う。
まず、焼結体から切断により適当な大きさの試験片を切
りだし、試験片の表面を鏡面に研磨する。この研磨面を
中心部と周辺部および粒界の区別が付くようにエッチン
グする。エッチングの手法は、例えば、ＣＦ_４−Ｏ_２ガ
スを用いたプラズマエッチングによれば、これらの組織
の区別が付く、エッチング処理を施した試験片を走査型
電子顕微鏡で写真撮影し、中心部と周辺部からなる複合
構造を持つ粒子を見つける。一定面積の観察視野におい
て、複合構造を持つ粒子のうち、中心部の直径（図１に
示す最小径Ｄ）が２μｍ以上３０μｍ以下であるものの
周辺部を含む粒子の面積を合計し、観察視野の面積との
割合を求める。この観察は、三次元の焼結体の二次元断
面を観察しているのであるから、本当は複合構造を持つ
粒子であっても、二次元の観察で中心部が見えないこと
もある。本発明では、このことも考慮に入れて面積割合
を決めている。

【００２２】中心部の大きさは特に規定しないが、より
一層の靭性向上のためには、直径２μｍ以上３０μｍ以
下の大きさを含む方が好ましい。すなわち、２μｍより
も小さいと靭性向上の効果が少なく、３０μｍよりも大
きいと強度が低下する。さらに、直径２μｍ以上３０μ
ｍ以下の大きさの中心部を含む粒子の中心部と周辺部を
合わせた断面積の割合が焼結体の切断面の３面積％以上
５０面積％以下であるように、微構造を制御すると、靭
性向上の効果は大きい。この場合、３面積％よりも少な
いと靭性向上の効果が小さく、５０面積％よりも多いと
強度が低下する。

【００２３】この焼結体の製造方法は特に限定しない
が、一例として、平均粒径１．５μｍ以下のβ型窒化ケ
イ素粉末に、直径２μｍ以上３０μｍ以下の粒径のβ型
窒化ケイ素粉末を０．５重量％以上３０重量％以下の量
を添加し、焼結助剤として（１）０．２重量％以上３０
重量％以下の酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウム
の片方あるいは両方、または、（２）０．２重量％以上
３０重量％以下の酸化アルミニウムおよび窒化アルミニ
ウムの片方あるいは両方に周期律表のＩＩＩａ族元素の
酸化物，酸化マグネシウム，酸化カルシウム，酸化ジル
コニウムから選ばれる１種または２種以上の酸化物を
０．２重量％以上１０重量％以下の量を添加して成形し
た後、１気圧以上５００気圧以下の窒素ガス圧下で１６
００℃以上２０００℃以下の温度で焼成する方法を採用
することができる。

【００２４】この製造方法では、添加した直径２μｍ以
上３０μｍ以下の粒径のβ型窒化ケイ素粉末が焼結時に
おける結晶成長の核となり、β−Ｓｉ_３Ｎ_４の粒子の周
りに、β型サイアロンが粒成長して、本発明の微構造が
発現する。核となる粉末は、直径２μｍ以上３０μｍ以
下の大きさの粒子が含まれていれば良く、２μｍ以下の
粒子を含んでいても構わない。また、β型窒化ケイ素の
原料粉末の平均粒径が１．５μｍよりも大きいと、焼結
性が低下して強度が低下する。

【００２５】そして、直径２μｍ以上３０μｍ以下の粒
径のβ型窒化ケイ素粉末を核となる粉末中の直径２μｍ
以上３０μｍ以下の有効な核の割合は、０．５重量％以
上３０重量％以下の量がよい。ここで、直径が２μｍよ
りも小さいと添加した粗大粒子の粒成長が不十分にな
り、靭性が低下する。また、３０μｍよりも大きいと粒
子が大きくなりすぎるために強度が低下する。そして、
添加量が０．５重量％よりも少ないと粗大粒子の割合が
少なくなるために靭性が低下する。また、添加量が３０
重量％よりも多いと粗大粒子の割合が多くなりすぎるた
めに強度が低下する。

【００２６】焼結助剤の組成と量は、粒子の周辺部の組
成および粒界相の組成と量を考えて決める。焼結助剤と
して、０．２重量％以上３０重量％以下の酸化アルミニ
ウムおよび窒化アルミニウムの片方あるいは両方を用い
る場合は、β型サイアロンの周辺部とＡｌ−Ｓｉ−Ｏ−
Ｎ組成の粒界相から構成される焼結体が得られる。ここ
で、添加量が０．２重量％よりも少ないと焼結性が劣る
ため強度が低下する。また、添加量が３０重量％よりも
多いと周辺部の粒子の靭性が低下するため焼結体の靭性
が低下する。

【００２７】焼結性を向上させることによって、さらに
強度を上げるには、０．２重量％以上３０重量％以下の
酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムの片方あるい
は両方に周期律表のＩＩＩａ族元素の酸化物，酸化マグ
ネシウム，酸化カルシウム，酸化ジルコニウムから選ば
れる１種または２種以上の酸化物を０．２重量％以上１
０重量％以下の量を加えた焼結助剤が使用される。周期
律表のＩＩＩａ族元素の酸化物，酸化マグネシウム，酸
化カルシウム，酸化ジルコニウムから選ばれる１種また
は２種以上の酸化物を０．２重量％以上１０重量％の量
を添加するのは、０．２重量％よりも少ないと焼結性向
上の効果が少なく、１０重量％よりも多いと粒界相の量
が多くなるため強度が低下するためである。

【００２８】焼結は、１気圧以上５００気圧以下の窒素
ガス圧下で１６００℃以上２０００℃以下の温度で行わ
れる。このとき、１気圧よりも低いと窒化ケイ素が熱分
解して緻密な焼結体が得られない。また、５００気圧よ
りも高いと高圧のガスが焼結体の中に閉じ込められるた
め、緻密な焼結体が得られない。さらに、１６００℃よ
りも低い焼成温度では緻密な焼結体が得られない。ま
た、２０００℃より高い焼成温度では粒成長しすぎるた
めに強度が低下する。焼成時間は、助剤組成や焼成温度
により異なるが、通常は１時間から８時間で本発明の組
織が得られる。

【００２９】

【実施例】実施例１平均粒径０．５μｍのβ型含有量９５重量％の窒化ケイ
素粉末（粉末Ａ）：９０重量％に、酸化イットリウム：
２重量％と酸化アルミニウム：２重量％を添加し、エタ
ノールを添加した湿式ボールミルにより９４時間混合粉
砕した。次いで、この混合物に、平均粒径５μｍでかつ
２μｍ以上３０μｍ以下の粒子を６０重量％含むβ型窒
化ケイ素粉末（粉末Ｂ）：６重量％を添加して２時間ボ
ールミル混合した後、空気中でスプレードライヤーを用
いて乾燥し、次いで、２０ＭＰａの圧力で金型成形した
後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを行うことによ
り、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得た。さら
に、この成形体を黒鉛のガス圧炉を用いて１０気圧の窒
素ガス圧下において１９００℃で４時間焼成して焼結体
を得た。

【００３０】ここで得られた焼結体を８００メッシュの
ダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ×
４０ｍｍの形状に加工した後、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に準
じた室温３点曲げにより曲げ強さを求めると共に、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×４０
ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予亀裂を生
じさせ、この予亀裂から破壊する手法）により破壊靭性
値を求めた。この焼結体の気孔率は０．５％、室温３点
曲げ強さは９８０ＭＰａ、破壊靭性値は１０．５ＭＰａ
√ｍであって、強度と靭性が両立した材料が得られた。

【００３１】次に、焼結体の表面を鏡面に研磨加工した
後、７％の酸素ガスを含むＣＦ_４ガス中において４０Ｗ
の出力でプラズマを発生させて、２分間のエッチングを
施した。そして、エッチングした焼結体を走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）で観察した。この焼結体の組織は、図２
に示すように、中心部と周辺部からなる粗大粒子を含む
微構造であり、走査型電子顕微鏡を用いたエネルギー分
散元素分析によれば、中心部からはアルミニウムが検出
されず、周辺部からはアルミニムが検出された。Ｘ線回
折および透過型電子顕微鏡の観察により、中心部はβ型
窒化ケイ素であり、周辺部はβ型サイアロンであること
が確かめられた。

【００３２】このように、粗大粒子と微細粒子からなる
微構造を持つ焼結体において、粗大粒子がβ型の窒化ケ
イ素の中心部とβ型サイアロンの周辺部から構成される
構造とすることにより、強度と靭性が両立した窒化ケイ
素質焼結体を得ることができた。

【００３３】比較例１平均粒径０．５μｍのβ型含有量９５重量％の窒化ケイ
素粉末（粉末Ａ）に、酸化イットリウム：２重量％と酸
化ネオジム：２重量％を添加し、エタノールを添加した
湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕した後、空気中
でスプレードライヤーを用いて乾燥し、次いで、２０Ｍ
Ｐａの圧力で金型成形した後、２００ＭＰａの圧力でラ
バープレスを行うことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍ
ｍの成形体を得た。さらに、この成形体を黒鉛のガス圧
炉を用いて、１０気圧の窒素ガス圧下において１９００
℃で４時間焼成して焼結体を得た。

【００３４】次に、ここで得られた焼結体について、実
施例１と同様の手法によって、強度と靭性の測定および
微構造の観察を行った。この結果、この焼結体の気孔率
は０．３％、室温３点曲げ強さは８８０ＭＰａ、破壊靭
性値は６．５ＭＰａ√ｍであって、強度は高いものの靭
性は低いものであった。また、焼結体の組織は、中心部
と周辺部の区別がない粒子からなる均一な微構造であっ
た。

【００３５】比較例２平均粒径０．５μｍのβ型含有量９５重量％の窒化ケイ
素粉末（粉末Ａ）に、酸化イットリウム：２重量％と酸
化アルミニウム：２重量％を添加し、エタノールを添加
した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕した後、空
気中でスプレードライヤーを用いて乾燥し、次いで、２
０ＭＰａの圧力で金型成形した後、２００ＭＰａの圧力
でラバープレスを行うことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５
０ｍｍの成形体を得た。さらに、この成形体を黒鉛のガ
ス圧炉を用いて１００気圧の窒素ガス圧下において２０
００℃で４時間焼成して焼結体を得た。

【００３６】次に、ここで得られた焼結体について、実
施例１と同様の手法によって、強度と靭性の測定および
微構造の観察を行った。この結果、この焼結体の気孔率
は１．５％、室温３点曲げ強さは５５０ＭＰａ、破壊靭
性値は９．５ＭＰａ√ｍであって、靭性は高いものの強
度は低いものであった。また、焼結体の組織は、靭性を
向上させるために粗大粒子を発達させたため、靭性は向
上したものの、長い粗大粒子により強度は低下した。

【００３７】実施例２〜７平均粒径０．５μｍのβ型含有量９５重量％の窒化ケイ
素粉末（粉末Ａ）、または平均粒径０．８μｍのβ型含
有量９０重量％の窒化ケイ素粉末（粉末Ｃ）と、表１に
示す組成の焼結助剤を添加し、エタノールを添加した湿
式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。次いで、各
混合物に、平均粒径５μｍでかつ２μｍ以上３０μｍ以
下の粒子を６０重量％含むβ型窒化ケイ素粉末（粉末
Ｂ）、または平均粒径３μｍでかつ２μｍ以上３０μｍ
以下の粒子を８０重量％含むβ型窒化ケイ素粉末（粉末
Ｄ）を表１に示す量だけ添加して２時間ボールミル混合
した後、空気中でスプレードライヤーを用いて乾燥し、
次いで、２０ＭＰａの圧力で金型成形した後、２００Ｍ
Ｐａの圧力でラバープレスを行うことにより、６ｍｍ×
６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得た。さらに、各成形体を
黒鉛のガス圧炉を用いて表１に示す焼成条件で焼成して
焼結体を得た。

【００３８】次に、ここで得られた焼結体について、実
施例１と同様の手法によって、強度と靭性の測定および
微構造の観察を行った。この結果、表１に示すように、
各焼結体は緻密で、高強度，高靭性であって、強度と靭
性が両立した材料が得られた。また、各焼結体の組織
は、いずれも中心部と周辺部からなる粗大粒子を含む微
構造であり、中心部からはアルミニウムが検出されず、
周辺部からはアルミニムが検出され、中心部はβ型窒化
ケイ素であり、周辺部はβ型サイアロンであった。

【００３９】このように、粗大粒子と微細粒子からなる
微構造を持つ焼結体において、粗大粒子がβ型の窒化ケ
イ素の中心部とβ型サイアロンの周辺部から構成される
構造とすることにより、強度と靭性が両立した窒化ケイ
素質焼結体を得ることができた。

【００４０】

【表１】

【００４１】比較例３〜７平均粒径０．５μｍのβ型含有量９５重量％の窒化ケイ
素粉末（粉末Ａ）、または平均粒径０．８μｍのβ型含
有量９０重量％の窒化ケイ素粉末（粉末Ｃ）と、表２に
示す組成の焼結助剤を添加し、エタノールを添加した湿
式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。次いで、比
較例３，４の混合物に、平均粒径３μｍでかつ２μｍ以
上３０μｍ以下の粒子を８０重量％含むβ型窒化ケイ素
粉末（粉末Ｄ）を表２に示す量だけ添加して、エタノー
ルを添加した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕し
た。これに、核を添加する場合は、平均粒径５μｍでか
つ２μｍ以上３０μｍ以下の粒子を６０重量％含むβ型
窒化ケイ素粉末（粉末Ｂ）を表２に示す量だけ添加して
２時間ボールミル混合した後、空気中でスプレードライ
ヤーを用いて乾燥し、次いで、２０ＭＰａの圧力で金型
成形した後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを行う
ことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得
た。さらに、各成形体を黒鉛のガス圧炉を用いて表２に
示す焼成条件で焼成して各焼結体を得た。

【００４２】次に、ここで得られた焼結体について、実
施例１と同様の手法によって、強度と靭性の測定および
微構造の観察を行った。この結果、表２に示すように、
強度と靭性が両立した焼結体は得られなかった。また、
焼結体の組織は、比較例３，４，５の場合において、い
ずれも中心部と周辺部からなる粗大粒子が直径２μｍ以
上３０μｍ以下の大きさの中心部を持つ粒子の断面積の
割合が焼結体の切断面の３面積％以上５０面積％以下で
あるような組織は得られず、また、比較例６，７の場合
において、中心部と周辺部の区別がない粒子からなる均
一な微構造であった。

【００４３】

【表２】

【００４４】

【発明の効果】上述したところから明らかな様に、本発
明によれば、β型窒化ケイ素粉末を使用して、強度およ
び破壊靭性値がいずれも高い優れた特性を有する窒化ケ
イ素質焼結体を提供することができるという顕著な効果
がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による窒化ケイ素質焼結体の微構造を示
す説明図である。

【図２】本発明による窒化ケイ素質焼結体の組織を示す
模写図である。

【符号の説明】

１複合構造を持つβ型窒化ケイ素質粒子２均一構造を持つβ型窒化ケイ素質粒子 βｃ複合構造を持つβ型窒化ケイ素質粒子の中心部の
β型窒化ケイ素 βｓ複合構造を持つβ型窒化ケイ素質粒子の周辺部の
β型サイアロン

【手続補正書】

【提出日】平成５年１０月４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図２

【補正方法】変更

【補正内容】

【図２】本発明による窒化ケイ素質焼結体の組織を示す
組織写真である。

【手続補正２】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図２

【補正方法】変更

【補正内容】

【図２】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者安藤元英神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地日産自動車株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】中心部と周辺部とでβ型窒化ケイ素質の
特性が異なる複合構造を持つβ型窒化ケイ素質粒子を含
むことを特徴とする窒化ケイ素質焼結体。
【請求項２】中心部にβ型窒化ケイ素を有し且つ中心
部の周りの周辺部にβ型サイアロンを有する複合構造を
持つβ型窒化ケイ素質粒子と酸化物あるいは酸窒化物の
粒界相を有することを特徴とする請求項１に記載の窒化
ケイ素質焼結体。
【請求項３】焼結体の切断面において、直径２μｍ以
上３０μｍ以下の大きさの中心部を持つβ型窒化ケイ素
質粒子の断面積の割合が焼結体の切断面の３面積％以上
５０面積％以下であることを特徴とする請求項１または
２に記載の窒化ケイ素質焼結体。
【請求項４】平均粒径１．５μｍ以下のβ型窒化ケイ
素粉末に、直径２μｍ以上３０μｍ以下の粒径のβ型窒
化ケイ素粉末を０．５重量％以上３０重量％以下の量を
添加し、焼結助剤として（１）０．２重量％以上３０重
量％以下の酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウムの
片方あるいは両方、または、（２）０．２重量％以上３
０重量％以下の酸化アルミニウムおよび窒化アルミニウ
ムの片方あるいは両方に周期律表のＩＩＩａ族元素の酸
化物，酸化マグネシウム，酸化カルシウム，酸化ジルコ
ニウムから選ばれる１種または２種以上の酸化物を０．
２重量％以上１０重量％以下の量を添加して成形した
後、１気圧以上５００気圧以下の窒素ガス圧下で１６０
０℃以上２０００℃以下の温度で焼成することを特徴と
する窒化ケイ素質焼結体の製造方法。