JPH10279360A - 窒化珪素質構造部品およびその製造方法 - Google Patents

窒化珪素質構造部品およびその製造方法

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JPH10279360A
JPH10279360A JP9078666A JP7866697A JPH10279360A JP H10279360 A JPH10279360 A JP H10279360A JP 9078666 A JP9078666 A JP 9078666A JP 7866697 A JP7866697 A JP 7866697A JP H10279360 A JPH10279360 A JP H10279360A
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silicon nitride
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oxide
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JP9078666A
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Masahiro Sato
政宏 佐藤
Masashi Sakagami
勝伺 坂上
Takeo Fukutome
武郎 福留
Yoshihiro Wakita
純弘 脇田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】焼き放し面での強度を向上し、未研磨での使用
を可能とし、加工コストの大幅な削減を達成した窒化珪
素質構造部品を提供する。 【解決手段】窒化珪素を主成分とし、希土類元素の群か
ら選ばれる少なくとも1種を酸化物換算で3〜8モル
%、アルミニウムを酸化物換算で1〜5モル%、不純物
的酸素をSiO2 換算で3〜8モル%の割合で含む成形
体を、SiOガスを含む常圧窒素雰囲気中で1600〜
1800℃で焼成してなり、表面粗さRmaxが10μ
m以下、抗折強度が750MPa以上、酸素量の内部に
おける酸素量に対する重量比が0.8〜2、窒化珪素結
晶粒子の短軸径が2μm以下、平均長軸径が20μm以
下の焼き放し面を有する、安価で高信頼性の窒化珪素質
構造部品を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、焼き放し面での強
度特性に優れ、特にピストンピン、エンジンバルブ等の
自動車用部品やガスタ−ビンエンジン用部品等の熱機関
に使用される窒化珪素質構造部品とその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来技術】従来から、窒化珪素質焼結体は、耐熱性、
耐熱衝撃性および耐酸化性に優れることからエンジニア
リングセラミックス、特にターボローター等の熱機関用
として応用が進められている。
【0003】この窒化珪素質焼結体を作製する上で、焼
結助剤としてY2 3 などの希土類酸化物、Al
2 3 、MgOなどの酸化物を添加し、1600〜20
00℃の非酸化性雰囲気中で焼成して高密度化、高強度
化が図られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】焼結助剤として希土類
酸化物や酸化アルミニウム等を用いることにより、高密
度の焼結体を作製することができるが、その焼結体を用
いて各種構造部品を作製する場合、焼成後の焼き放し面
は焼成中における助剤成分の分解等により荒れており、
その結果、強度が低くなる。そのために、焼成後の焼結
体表面をダイヤモンド砥石などの手段により研削加工や
研磨加工する必要があり、そのため、焼結体の全ての面
において研削が必要となる。しかしながら窒化珪素質焼
結体自体は難削性であるために、この研削工程にかかる
コストは多大である。
【0005】このように窒化珪素焼結体は優れた特性を
有しながら、その高い製造コストのため実用化が妨げら
れている。特に加工にかかるコストは大きな問題となっ
ている。
【0006】よって、本発明は、焼き放し面での強度を
向上し、未研磨での使用を可能とし、加工コストの大幅
な削減を達成した窒化珪素質構造部品を提供することを
目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
に対して鋭意研究を重ねた結果、窒化珪素への添加成分
としてY2 3 、希土類酸化物の少なくとも1種と、A
2 3 およびSiO2 分を特定の割合で制御し、かつ
特定の焼成条件で焼成することにより、焼き放し面の面
粗度を向上させることに加え、さらには、粒子形状およ
び酸素量を制御することにより、焼き放し面の強度に優
れた焼結体を作製することができることを見いだし、本
発明に至った。
【0008】即ち、本発明の窒化珪素質構造部品は、窒
化珪素を主成分とし、希土類元素の群から選ばれる少な
くとも1種を酸化物換算で3〜8モル%、アルミニウム
を酸化物換算で1〜5モル%、不純物的酸素をSiO2
換算で3〜8モル%の割合で含む焼結体からなり、且つ
少なくとも一部に焼き放し面を有するものであり、焼き
放し面の面粗度Rmaxが10μm以下であり、且つ前
記焼き放し面における抗折強度が750MPa以上であ
ることを特徴とするものであり、特に、焼き放し面を含
む表層における酸素量の内部における酸素量に対する重
量比が0.8〜2であること、さらには、焼き放し面に
おける窒化珪素結晶粒子の平均短軸径が2μm以下、平
均長軸径が20μm以下であることを特徴とするもので
ある。
【0009】また、かかる構造部品を製造する方法とし
て、窒化珪素を主成分とし、希土類元素の群から選ばれ
る少なくとも1種を酸化物換算で3〜8モル%、アルミ
ニウムを酸化物換算で1〜5モル%、不純物的酸素をS
iO2 換算で3〜8モル%の割合で含む成形体を、Si
Oガスを含む窒素雰囲気中で1600〜1800℃の温
度で焼成することを特徴とする。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の構造部品は、窒化珪素質
焼結体から構成されるものであり、その少なくとも一部
が焼結後の焼き放し面から構成される。このような焼き
放し面は、部品の全面または一部であってもよく、例え
ば、研削加工が容易にできない複雑形状箇所からなる。
本発明によれば、この焼き放し面における強度が750
MPa以上であることが重要である。この強度が750
MPaより低いと、構造部品を使用中に焼き放し面から
破断する場合があり、構造部品としての信頼性が低下た
めに、研削加工を必要とする。
【0011】このような強度を達成するには、焼き放し
面の表面粗さ(Rmax)が10μm以下、好ましくは
6μm以下であることが不可欠である。この表面粗さが
10μmよりも大きいと750MPa以上の焼き放し面
強度を達成することは困難である。
【0012】また、望ましくは、焼き放し面を含む表層
における酸素量の内部における酸素量に対する重量比が
0.8〜2、特に1〜1.5であること、さらには、焼
き放し面における窒化珪素結晶粒子の短軸径が2μm以
下、長軸径が20μm以下であるのがよい。
【0013】これは、酸素量の重量比が0.8より小さ
いと、表面の荒れが大きくなり、表面粗さ10μm以下
を達成することが難しく、強度も劣化する。また、上記
比率が2を越えると、表層の破壊靭性値が低下し同時に
強度も劣化してしまう。また、窒化珪素粒子の短軸径が
2μmを越えたり、もしくは長軸径が20μmを越える
場合においてもそれが破壊源となり焼き放し面の強度が
劣化してしまう。
【0014】また、かかる焼結体の組成としては、窒化
珪素を主成分とし、希土類元素の群から選ばれる少なく
とも1種を酸化物換算で3〜8モル%、特に4〜6モル
%、アルミニウムを酸化物換算で1〜5モル%、特に2
〜4モル%、不純物的酸素をSiO2 換算で3〜8モル
%、特に4〜6モル%の割合で含むことが重要である。
【0015】これらの成分の含有量を上記のように限定
したのは、まず各成分が上記の値より少ないと、焼成過
程で液相が不足し緻密体を得るために高温での焼成が必
要となり、そのため窒化珪素粒子の粒成長が生じ、さら
に焼成面の面荒れが生じ、焼き放し面の強度は低下する
ためである。また、各成分が上記の値より高いと焼成中
の液相が増加し窒化珪素が粒成長が進行し、表層におい
て、短軸長または長軸長の大きい結晶粒子が形成されや
すくなる結果、それらの粗大粒が破壊源となり、焼き放
し面の強度は低下してしまうのである。
【0016】なお、本発明に用いられる希土類元素とし
ては、Y、Er、Yb、Lu、Sm等が挙げられる。特
性は有意差が認められないが、安価に入手できる点でY
が好ましい。
【0017】次に、本発明の窒化珪素質焼結体からなる
構造部品について説明すると、まず、窒化珪素粉末、希
土類元素のうちの少なくとも1種の酸化物粉末、酸化ア
ルミニウム粉末および酸化珪素粉末を用いて、希土類元
素の群から選ばれる少なくとも1種を酸化物換算で希土
類元素の群から選ばれる少なくとも1種を酸化物換算で
3〜8モル%、特に4〜6モル%、アルミニウムを酸化
物換算で1〜5モル%、特に2〜4モル%、不純物的酸
素をSiO2 換算で3〜8モル%、特に4〜6モル%の
割合で含む成形体を作製する。なお、上記成分組成にお
いて、不純物的酸素量には、窒化珪素粉末中の不可避的
に含まれる不純物酸素をSiO2 換算した量も含まれ
る。
【0018】用いる窒化珪素粉末としては、それ自体α
−Si3 4 、β−Si3 4 のいずれでも用いること
ができ、平均粒径が0.4〜1.2μm、酸素量は0.
5〜1.5重量%が好ましい。
【0019】窒化珪素粉末に対して、希土類元素のうち
の少なくとも1種の酸化物粉末、酸化アルミニウム粉末
および酸化珪素粉末を上記の成形体組成となるように秤
量混合した混合粉末を公知の成形方法、例えば、プレス
成形、鋳込み成形、押出し成形、射出成形、冷間静水圧
成形などにより所望の形状に成形する。
【0020】次に、得られた成形体をSiOガスを含む
窒素雰囲気下で、1600〜1800℃、特に1600
〜1750℃の温度で焼成する。SiOガスを含む雰囲
気はSiO2 とSi、もしくはSiO2 とSi3 4
の混合粉末を焼成鉢内に成形体とともに入れることによ
り発生させることができる。なお、焼成雰囲気中にSi
Oガスを含まない場合、もしくは1800℃を越える温
度で焼成すると、表層における窒化珪素の分解が促進さ
れ、表面粗さが大きくなり焼き放し面の強度が劣化す
る。また、窒化珪素の分解を抑制するには、窒素加圧下
で焼成することが望ましいが、窒素加圧中で焼成する
と、表層における窒化珪素結晶粒子の成長を促進するた
め常圧下で焼成することが必要である。
【0021】また他の方法として、前記出発組成におい
て、窒化珪素の一部を珪素粉末に置き換え、焼成中に珪
素粉末を窒化させた後、上記と同様な方法で焼成するこ
ともできる。
【0022】一方、周期律表第4a、5a、6a族元素
金属や、それらの炭化物、窒化物、珪化物、または、S
iCなどのは、分散粒子やウィスカーとして本発明の焼
結体に存在しても特性を劣化させるような影響が少ない
ことから、これらを周知技術の基づき、適量添加して複
合材料として特性の改善を行うことも当然可能である。
【0023】このように、本発明によれば、助剤成分と
して希土類元素、アルミニウムおよび不純物的酸素量を
特定の比率で配合することにより、従来に比較して低温
での焼成が可能となり、また焼成時の温度および雰囲気
を制御することにより、焼き放し面の表面粗さの小さ
く、結晶の粒成長を抑制した高強度の表層を具備する構
造部品を作製することができる。
【0024】
【実施例】窒化珪素粉末(BET比表面積9m2 /g、
α率98%、酸素量1.2重量%)と各種の希土類元素
酸化物粉末と各種の酸化アルミニウム粉末、酸化珪素粉
末を用いて、表1に示す成形体組成になるように調合
後、1t/cm2 で金型成形した。そして、その成形体
を炭化珪素質の匣鉢に入れて表記の条件で焼成した。
【0025】なお、焼成時の雰囲気について、SiOと
記載されるものについては、炭化珪素の匣鉢中に成形体
とともに、SiO2 粉末/Si粉末の1:1のモル比か
らなる混合粉末を配置させたものである。この混合粉末
は、成形体重量の10%相当量を配置した。
【0026】なお、表中、試料No.22については、S
iOガス雰囲気形成に、SiO2 /Si3 4 混合粉
末、No.23については、SiO2 /Y2 3 混合粉末
(いずれもモル比で1:1)を用いた、また、試料No.
24では、SiOガスを発生手段を何ら用いることなく
窒素雰囲気中で焼成したもの、試料No.25は、成形体
をカーボン匣鉢中に入れカーボンを含む窒素雰囲気中で
焼成したものである。
【0027】得られた焼結体から一面を焼き放し面とし
て残し、JISR1601にて指定されている形状まで
研磨し試料を作製した。この試料について抗折面(荷重
を印加する側の反対側)を焼き放し面としJIS−R1
601に基づく室温の4点曲げ抗折強度試験を実施し
た。また焼き放し面の表面粗さRmaxを測定した。さ
らに、焼き放し面の表層のSEM観察から窒化珪素粒子
の短軸径および長軸径を測定し、その中での最大径を表
1に示した。さらに、EPMA分析により焼結体の焼き
放し面と内部(表面より深さ1mmの内部)の酸素量を
測定し、その酸素比(表層酸素量/内部酸素量)を算出
し、表1に示した。
【0028】
【表1】
【0029】表1の結果によると、助剤組成が本発明の
範囲から逸脱する試料No.8、9、12、13、16、
17は、いずれも表面粗さRmaxが10μmを越える
ものであり、その結果、焼き放し面強度も750MPa
より低いものであった。また、焼成条件において、焼成
温度が1800℃を越える試料No.20、21では、窒
化珪素結晶の粒成長が顕著となり長軸径が20μmを越
え、短軸径も2μmを越え、その結果、表面粗さも10
μmを越えてしまい、強度も低いものであった。また、
雰囲気中にSiOガスを発生させなかった試料No.2
4、25では、表面の荒れが顕著であり、表面粗さが1
0μmを越え、強度が低下した。また、酸素量の比率が
2を越える試料No.27では、750MPa以上の焼き
放し面強度を達成することはできなかった。
【0030】これらの比較例に対して、本発明の試料の
焼き放し面は、いずれも表面粗さ10μm以下、強度7
50MPa以上を有し、また、酸素量比率が0.8〜
2、窒化珪素結晶粒子の短軸径が2μm以下、長軸径が
20μm以下であり、高強度を有し、信頼性の高いもの
であった。
【0031】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の窒化珪素質
構造部品は、希土類元素、アルミニウムおよび不純物的
酸素量を特定の比率に制御するとともに、焼成時の温度
および雰囲気を制御することにより、焼き放し面の表面
粗さの小さく、また結晶の粒成長を抑制することによ
り、高強度の焼き放し面を具備する構造部品を作製する
ことができる。その結果、構造部品において焼結体の全
面を研削加工を施すことなく、安価で高信頼性を有する
構造部品を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 脇田 純弘 鹿児島県国分市山下町1番1号 京セラ株 式会社鹿児島国分工場内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化珪素を主成分とし、希土類元素の群か
    ら選ばれる少なくとも1種を酸化物換算で3〜8モル
    %、アルミニウムを酸化物換算で1〜5モル%、不純物
    的酸素をSiO2 換算で3〜8モル%の割合で含む焼結
    体からなり、且つ少なくとも一部に焼き放し面を有する
    窒化珪素質構造部品であって、前記焼き放し面の表面粗
    さRmaxが10μm以下であり、且つ前記焼き放し面
    における抗折強度が750MPa以上であることを特徴
    とする窒化珪素質構造部品。
  2. 【請求項2】前記焼き放し面を含む表層における酸素量
    の内部における酸素量に対する重量比が0.8〜2であ
    る請求項1記載の窒化珪素質構造部品。
  3. 【請求項3】前記焼き放し面における窒化珪素結晶粒子
    の短軸径が2μm以下、長軸径が20μm以下であるこ
    とを特徴とする請求項1記載の窒化珪素質構造部品。
  4. 【請求項4】窒化珪素を主成分とし、希土類元素の群か
    ら選ばれる少なくとも1種を酸化物換算で3〜8モル
    %、アルミニウムを酸化物換算で1〜5モル%、不純物
    的酸素をSiO2 換算で3〜8モル%の割合で含む成形
    体を、SiOガスを含む常圧の窒素雰囲気中で1600
    〜1800℃の温度で焼成することを特徴とする窒化珪
    素質構造部品の製造方法。
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Cited By (4)

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