JPH05117040A - β−サイアロン基焼結体の製造方法 - Google Patents
β−サイアロン基焼結体の製造方法Info
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- JPH05117040A JPH05117040A JP3310066A JP31006691A JPH05117040A JP H05117040 A JPH05117040 A JP H05117040A JP 3310066 A JP3310066 A JP 3310066A JP 31006691 A JP31006691 A JP 31006691A JP H05117040 A JPH05117040 A JP H05117040A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温域での強度が極めて高いβ−サイアロン
基焼結体の製造方法を提供すること。 【構成】 β−サイアロン粉末にＡｌＮ粉末とＹｂ2Ｏ3
粉末とを、特定配合比（ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3の重量比で4
／1〜1／3）で、しかも、特定添加量（合計で1〜15重量
部）添加し、成形後焼成すること。 【効果】 1300℃を超える高温域での強度が極めて高い
β−サイアロン基焼結体を製造することができる。そし
て、本発明により、各種耐火物材料、自動車エンジン部
材、セラミックス製ガスタ−ビンエンジン等の高温構造
材料として有用なβ−サイアロン基焼結体を提供するこ
とができる。
基焼結体の製造方法を提供すること。 【構成】 β−サイアロン粉末にＡｌＮ粉末とＹｂ2Ｏ3
粉末とを、特定配合比（ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3の重量比で4
／1〜1／3）で、しかも、特定添加量（合計で1〜15重量
部）添加し、成形後焼成すること。 【効果】 1300℃を超える高温域での強度が極めて高い
β−サイアロン基焼結体を製造することができる。そし
て、本発明により、各種耐火物材料、自動車エンジン部
材、セラミックス製ガスタ−ビンエンジン等の高温構造
材料として有用なβ−サイアロン基焼結体を提供するこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、β−サイアロン基焼結
体の製造方法に関し、特に、1300℃を超える高温域での
強度が極めて高いβ−サイアロン基焼結体の製造方法に
関する。
体の製造方法に関し、特に、1300℃を超える高温域での
強度が極めて高いβ−サイアロン基焼結体の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】β−サイアロン基焼結体は、機械的強度
が高く、耐磨耗性、耐熱性に優れているところから、各
種耐火物材料、自動車エンジン部材、セラミックス製ガ
スタ−ビンエンジン部材等の高温構造材料として有望視
されている材料である。ところで、β−サイアロンは、
窒化けい素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム（Ａｌ）及び酸
素（Ｏ）が固溶した化合物であり、一般式：Ｓｉ6-ZＡ
ｌZＯZＮ8-Z（0＜Ｚ≦4.2）で表される化合物である。
そして、このβ−サイアロンは、難焼結性であるところ
から、従来から稀土類酸化物等（代表的にはＹ2Ｏ3）の
各種焼結助剤を添加し、液相焼結する方法が一般に採用
されている。
が高く、耐磨耗性、耐熱性に優れているところから、各
種耐火物材料、自動車エンジン部材、セラミックス製ガ
スタ−ビンエンジン部材等の高温構造材料として有望視
されている材料である。ところで、β−サイアロンは、
窒化けい素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム（Ａｌ）及び酸
素（Ｏ）が固溶した化合物であり、一般式：Ｓｉ6-ZＡ
ｌZＯZＮ8-Z（0＜Ｚ≦4.2）で表される化合物である。
そして、このβ−サイアロンは、難焼結性であるところ
から、従来から稀土類酸化物等（代表的にはＹ2Ｏ3）の
各種焼結助剤を添加し、液相焼結する方法が一般に採用
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来法で作製され
た焼結体は、概ね1300℃以下の温度域で高強度を有し、
実用化されている。しかしながら、この種従来のβ−サ
イアロン基焼結体は、添加した焼結助剤等が粒界にガラ
ス相として残存しているものであり、このため、1300℃
を越えるような高温域では、この粒界ガラス相が軟化
し、その結果、強度が低下するという欠点があった。
た焼結体は、概ね1300℃以下の温度域で高強度を有し、
実用化されている。しかしながら、この種従来のβ−サ
イアロン基焼結体は、添加した焼結助剤等が粒界にガラ
ス相として残存しているものであり、このため、1300℃
を越えるような高温域では、この粒界ガラス相が軟化
し、その結果、強度が低下するという欠点があった。
【０００４】そこで、本発明者等は、β−サイアロン基
焼結体の高温強度を向上させるため鋭意研究を重ねた結
果、本発明を完成したものであって、本発明の目的は、
β−サイアロン基焼結体の高温強度、特に1300℃を越え
る高温域での強度が極めて高いβ−サイアロン基焼結体
の製造方法を提供するにある。
焼結体の高温強度を向上させるため鋭意研究を重ねた結
果、本発明を完成したものであって、本発明の目的は、
β−サイアロン基焼結体の高温強度、特に1300℃を越え
る高温域での強度が極めて高いβ−サイアロン基焼結体
の製造方法を提供するにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そして、本発明は、β−
サイアロン粉末にＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3を添加することを
特徴とし、かつ、この両者を特定配合量比で、しかも、
特定量添加することを特徴とし、この混合粉末を常法に
従って成形し、焼成することにより、上記目的とするβ
−サイアロン基焼結体を製造するものである。即ち、本
発明は、β−サイアロン粉末にＡｌＮ粉末とＹｂ2Ｏ3粉
末とを、ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3の重量比で4／1〜1／3の割合
で、合計1〜15重量部添加し、成形した後焼成すること
を特徴とするβ−サイアロン基焼結体の製造方法であ
る。
サイアロン粉末にＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3を添加することを
特徴とし、かつ、この両者を特定配合量比で、しかも、
特定量添加することを特徴とし、この混合粉末を常法に
従って成形し、焼成することにより、上記目的とするβ
−サイアロン基焼結体を製造するものである。即ち、本
発明は、β−サイアロン粉末にＡｌＮ粉末とＹｂ2Ｏ3粉
末とを、ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3の重量比で4／1〜1／3の割合
で、合計1〜15重量部添加し、成形した後焼成すること
を特徴とするβ−サイアロン基焼結体の製造方法であ
る。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明すると、本発明
におけるβ−サイアロン粉末原料としては、所望のＺ値
を持つ単一相からなるβ−サイアロン粉末を使用するこ
とができる。その平均粒径は、2μｍ以下が好ましい。2
μｍを越える粉末を用いると、β−サイアロン粉末自体
の焼結性が低下するので、好ましくない。
におけるβ−サイアロン粉末原料としては、所望のＺ値
を持つ単一相からなるβ−サイアロン粉末を使用するこ
とができる。その平均粒径は、2μｍ以下が好ましい。2
μｍを越える粉末を用いると、β−サイアロン粉末自体
の焼結性が低下するので、好ましくない。
【０００７】本発明は、上記β−サイアロン粉末原料に
ＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3を添加する点を特徴とするものであ
るが、この両者は、できるだけ細い粉末の使用が好適で
あり、具体的には、5μｍ以下の平均粒径の粉末を用い
るのが好ましい。平均粒径が5μｍを越える粉末では、
β−サイアロン粉末との混合が不均一になりやすく、緻
密化を阻害する恐れがあるため、好ましくない。
ＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3を添加する点を特徴とするものであ
るが、この両者は、できるだけ細い粉末の使用が好適で
あり、具体的には、5μｍ以下の平均粒径の粉末を用い
るのが好ましい。平均粒径が5μｍを越える粉末では、
β−サイアロン粉末との混合が不均一になりやすく、緻
密化を阻害する恐れがあるため、好ましくない。
【０００８】また、本発明において、β−サイアロン粉
末に添加する上記ＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3の配合比が重要で
あり、この配合比は、ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3の重量比で4／1
〜1／3の範囲が特に好適である。ＡｌＮの添加量が多
く、その割合が4／1を越えると、緻密化しにくくなり、
高温強度が低下するので好ましくない（後記比較例３参
照）。逆に、ＡｌＮの添加量が少なく、その割合が1／3
よりも小さくなると、粒界に残存するガラス相が多くな
り、同じく高温強度が低下するので好ましくない（後記
比較例４参照）。
末に添加する上記ＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3の配合比が重要で
あり、この配合比は、ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3の重量比で4／1
〜1／3の範囲が特に好適である。ＡｌＮの添加量が多
く、その割合が4／1を越えると、緻密化しにくくなり、
高温強度が低下するので好ましくない（後記比較例３参
照）。逆に、ＡｌＮの添加量が少なく、その割合が1／3
よりも小さくなると、粒界に残存するガラス相が多くな
り、同じく高温強度が低下するので好ましくない（後記
比較例４参照）。
【０００９】更に、本発明において、ＡｌＮとＹｂ2Ｏ3
の添加量についても重要であり、この添加量は、合計1
〜15重量部の範囲が特に好適である。添加量がこの範囲
よりも少ないと、緻密化に最低限必要な液相が生成せ
ず、好ましくない（後記比較例１参照）。一方、この範
囲よりも多いと、粒界相の量が多くなり、非晶質相が生
成しやすくなり、高温強度が低下するので好ましくない
（後記比較例２参照）。
の添加量についても重要であり、この添加量は、合計1
〜15重量部の範囲が特に好適である。添加量がこの範囲
よりも少ないと、緻密化に最低限必要な液相が生成せ
ず、好ましくない（後記比較例１参照）。一方、この範
囲よりも多いと、粒界相の量が多くなり、非晶質相が生
成しやすくなり、高温強度が低下するので好ましくない
（後記比較例２参照）。
【００１０】本発明のβ−サイアロン基焼結体の製造方
法を具体的に説明すると、まず、β−サイアロン粉末に
ＡｌＮとＹｂ2Ｏ3を上記範囲内で配合し、プラスチック
製のボ−ルミル等で十分混合する。次に、この混合粉末
を所望形状に成形し、これを炉内で焼成する。焼成手段
としては、常圧焼結法、ガス圧焼結法、ＨＩＰ焼結法等
従来から用いられている焼結法のいずれをも採用するこ
とができ、そして、1600〜2000℃の温度で5〜180分間程
度保持することにより、目的とするβ−サイアロン基焼
結体を得ることができる。
法を具体的に説明すると、まず、β−サイアロン粉末に
ＡｌＮとＹｂ2Ｏ3を上記範囲内で配合し、プラスチック
製のボ−ルミル等で十分混合する。次に、この混合粉末
を所望形状に成形し、これを炉内で焼成する。焼成手段
としては、常圧焼結法、ガス圧焼結法、ＨＩＰ焼結法等
従来から用いられている焼結法のいずれをも採用するこ
とができ、そして、1600〜2000℃の温度で5〜180分間程
度保持することにより、目的とするβ−サイアロン基焼
結体を得ることができる。
【００１１】
【作用】本発明の製造方法によって得られたβ−サイア
ロン基焼結体の粒界相には、α−サイアロンの生成が認
められる。これは、焼結途中では液相となり、そして、
緻密化を促進した成分が最終的には結晶化し、α−サイ
アロンが生成するものと考えられ、結果として、残存す
るガラス相が少なくなり、高温強度が向上する作用を奏
するものと考えられる。なお、従来法でガラス相として
残存する液相成分は、本発明の製造方法によれば、上記
したとおり、α−サイアロン化するものであり、これ
は、本発明の添加成分であるＹｂのイオン半径が0.85オ
ングストロ−ムと小さく、そのため、進入し、固溶しや
すいこと、並びに、本発明において、ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3
の配合比を好適な範囲に限定したことによることによる
ものと推測することができる。
ロン基焼結体の粒界相には、α−サイアロンの生成が認
められる。これは、焼結途中では液相となり、そして、
緻密化を促進した成分が最終的には結晶化し、α−サイ
アロンが生成するものと考えられ、結果として、残存す
るガラス相が少なくなり、高温強度が向上する作用を奏
するものと考えられる。なお、従来法でガラス相として
残存する液相成分は、本発明の製造方法によれば、上記
したとおり、α−サイアロン化するものであり、これ
は、本発明の添加成分であるＹｂのイオン半径が0.85オ
ングストロ−ムと小さく、そのため、進入し、固溶しや
すいこと、並びに、本発明において、ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3
の配合比を好適な範囲に限定したことによることによる
ものと推測することができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。 （実施例１〜６）β−サイアロン（日本セメント社製、
Ｚ＝0.5）にＡｌＮ（平均粒径1.2μｍ）とＹｂ2Ｏ3（平
均粒径1.8μｍ）とを表１に示す配合割合で配合し、エ
タノ−ル中でボ−ルミルにより24時間混合し、その後乾
燥した。得られた乾燥粉末（混合粉末）を30×50×5ｍ
ｍにプレス成形し、この成形体を同一組成の混合粉末中
に埋没させて炉内にセットし、この状態で焼成した。焼
成条件として、常圧窒素雰囲気下で1700℃、3時間保持
し、そして、緻密な焼結体を得た。得られた焼結体につ
いて、Ｘ線回析により生成相を同定した。また、JIS-16
01（ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法）に従っ
て、該焼結体を切断し、研削加工して試験片を作製し、
1350℃での曲げ試験を行なった。その生成相（β−サイ
アロン以外の生成相）及び試験結果を表１に示した。
本発明をより詳細に説明する。 （実施例１〜６）β−サイアロン（日本セメント社製、
Ｚ＝0.5）にＡｌＮ（平均粒径1.2μｍ）とＹｂ2Ｏ3（平
均粒径1.8μｍ）とを表１に示す配合割合で配合し、エ
タノ−ル中でボ−ルミルにより24時間混合し、その後乾
燥した。得られた乾燥粉末（混合粉末）を30×50×5ｍ
ｍにプレス成形し、この成形体を同一組成の混合粉末中
に埋没させて炉内にセットし、この状態で焼成した。焼
成条件として、常圧窒素雰囲気下で1700℃、3時間保持
し、そして、緻密な焼結体を得た。得られた焼結体につ
いて、Ｘ線回析により生成相を同定した。また、JIS-16
01（ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法）に従っ
て、該焼結体を切断し、研削加工して試験片を作製し、
1350℃での曲げ試験を行なった。その生成相（β−サイ
アロン以外の生成相）及び試験結果を表１に示した。
【００１３】（比較例１〜１０）比較のため、表１に示
すように、ＡｌＮとＹｂ2Ｏ3の添加量を変えたもの、Ｙ
ｂ2Ｏ3の代りにＹ2Ｏ3（イオン半径0.88オングストロ−
ム）又はＮｄ2Ｏ3（イオン半径0.99オングストロ−ム）
を添加し、実施例と同一条件で焼結体を得た。得られた
焼結体について、実施例と同様の試験を行い、その結果
を表１に併記した。
すように、ＡｌＮとＹｂ2Ｏ3の添加量を変えたもの、Ｙ
ｂ2Ｏ3の代りにＹ2Ｏ3（イオン半径0.88オングストロ−
ム）又はＮｄ2Ｏ3（イオン半径0.99オングストロ−ム）
を添加し、実施例と同一条件で焼結体を得た。得られた
焼結体について、実施例と同様の試験を行い、その結果
を表１に併記した。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１から明らかなように、β−サイアロン
粉末にＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3を、特定配合量比（ＡｌＮ／
Ｙｂ2Ｏ3の重量比で4／1〜1／3）で、しかも、特定量
（1〜15重量部）添加し、成形後焼成した実施例１〜６
では、高温強度（1350℃強度、以下同じ）が600ＭＰａ
以上という極めて高い焼結体が得られることが理解でき
る。
粉末にＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3を、特定配合量比（ＡｌＮ／
Ｙｂ2Ｏ3の重量比で4／1〜1／3）で、しかも、特定量
（1〜15重量部）添加し、成形後焼成した実施例１〜６
では、高温強度（1350℃強度、以下同じ）が600ＭＰａ
以上という極めて高い焼結体が得られることが理解でき
る。
【００１６】これに対して、本発明で特定する配合量比
の範囲内であっても、その添加量が本発明で特定する範
囲（1〜15重量部）外である少量の0.7重量部（0.4＋0.
3）を添加した比較例１では、緻密化しなかった。ま
た、多量の15.75重量部（9.0＋6.75）を添加した比較例
２では、高温強度が380ＭＰａにすぎなかった。また、
本発明で特定する添加量の範囲内であっても、その配合
量比が本発明で特定する範囲（ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3の重量
比で4／1〜1／3）外である5.3／1（＝8.0／1.5）の比較
例３では、緻密化しなかった。また、1／4（＝2.0／8.
0）の比較例４では、高温強度が410ＭＰａにすぎなかっ
た。
の範囲内であっても、その添加量が本発明で特定する範
囲（1〜15重量部）外である少量の0.7重量部（0.4＋0.
3）を添加した比較例１では、緻密化しなかった。ま
た、多量の15.75重量部（9.0＋6.75）を添加した比較例
２では、高温強度が380ＭＰａにすぎなかった。また、
本発明で特定する添加量の範囲内であっても、その配合
量比が本発明で特定する範囲（ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3の重量
比で4／1〜1／3）外である5.3／1（＝8.0／1.5）の比較
例３では、緻密化しなかった。また、1／4（＝2.0／8.
0）の比較例４では、高温強度が410ＭＰａにすぎなかっ
た。
【００１７】更に、Ｙｂ2Ｏ3及びＡｌＮを単独添加した
比較例５及び同６では、その添加量が1〜15 重量部の範
囲内であっても、本発明の実施例１〜６に比して高温強
度が低く、また、本発明のＹｂ2Ｏ3に代えてＹ2Ｏ3又は
Ｎｄ2Ｏ3をＡｌＮと併用した比較例７、同８又は比較例
９、同１０では、その高温強度が260ＭＰａ以下という
結果が得られた。以上、表１からみて、本発明は、Ａｌ
Ｎ及びＹｂ2Ｏ3を添加すること、並びに、この両者を特
定配合量比で、しかも、特定量添加することを組合わせ
ることによって、初めて目的とする1300℃を超える高温
域での強度が極めて高いβ−サイアロン基焼結体が得ら
れることが理解できる。
比較例５及び同６では、その添加量が1〜15 重量部の範
囲内であっても、本発明の実施例１〜６に比して高温強
度が低く、また、本発明のＹｂ2Ｏ3に代えてＹ2Ｏ3又は
Ｎｄ2Ｏ3をＡｌＮと併用した比較例７、同８又は比較例
９、同１０では、その高温強度が260ＭＰａ以下という
結果が得られた。以上、表１からみて、本発明は、Ａｌ
Ｎ及びＹｂ2Ｏ3を添加すること、並びに、この両者を特
定配合量比で、しかも、特定量添加することを組合わせ
ることによって、初めて目的とする1300℃を超える高温
域での強度が極めて高いβ−サイアロン基焼結体が得ら
れることが理解できる。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、以上詳記したとおり、β−サ
イアロン粉末にＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3を添加することを特
徴とし、かつ、このこの両者を特定配合量比で、しか
も、特定量添加することを特徴とするものであり、これ
によって、特に、1300℃を超える高温域での強度が極め
て高いβ−サイアロン基焼結体を製造することができる
効果が生ずる。そして、本発明により、各種耐火物材
料、自動車エンジン部材、セラミックス製ガスタ−ビン
エンジン等の高温構造材料として有用なβ−サイアロン
基焼結体を提供することができる。
イアロン粉末にＡｌＮ及びＹｂ2Ｏ3を添加することを特
徴とし、かつ、このこの両者を特定配合量比で、しか
も、特定量添加することを特徴とするものであり、これ
によって、特に、1300℃を超える高温域での強度が極め
て高いβ−サイアロン基焼結体を製造することができる
効果が生ずる。そして、本発明により、各種耐火物材
料、自動車エンジン部材、セラミックス製ガスタ−ビン
エンジン等の高温構造材料として有用なβ−サイアロン
基焼結体を提供することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 β−サイアロン粉末にＡｌＮ粉末とＹｂ
2Ｏ3粉末とを、ＡｌＮ／Ｙｂ2Ｏ3の重量比で4／1〜1／3
の割合で、合計1〜15重量部添加し、成形した後焼成す
ることを特徴とするβ−サイアロン基焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3310066A JPH05117040A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | β−サイアロン基焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3310066A JPH05117040A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | β−サイアロン基焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117040A true JPH05117040A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=18000760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3310066A Pending JPH05117040A (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | β−サイアロン基焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05117040A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005035832A (ja) * | 2003-07-14 | 2005-02-10 | Taiheiyo Cement Corp | サイアロン焼結体および半導体製造装置用部品 |
-
1991
- 1991-10-30 JP JP3310066A patent/JPH05117040A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005035832A (ja) * | 2003-07-14 | 2005-02-10 | Taiheiyo Cement Corp | サイアロン焼結体および半導体製造装置用部品 |
| JP4500515B2 (ja) * | 2003-07-14 | 2010-07-14 | 太平洋セメント株式会社 | 半導体製造装置用部品および測長用ミラー |
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