JP2534213B2 - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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Description
度および靭性の優れた高密度窒化珪素質焼結体の製造方
法に関するものである。
であり単味では焼結が困難であるため、種々の添加物を
加えて焼結することが行われている。
ムを添加した系では、耐熱衝撃性においては優れたもの
が得られているが、高温における機械的強度に劣ってい
る場合があった。
開昭53―14717号公報、特開昭62―20776
6号公報および特開平2―296769号公報に開示さ
れている酸化イットリウム+酸化アルミニウム+窒化ア
ルミニウムを添加した系、特開昭62―207765号
公報に開示されている酸化イットリウム+酸化セリウム
+酸化マグネシウムを添加した系などが試みられてお
り、高温強度の向上等に効果が認められることが知られ
ている。
てガス圧焼結する方法が靭性の改善に効果があることが
知られている。
耐熱性は優れるものの、機械的強度及び靭性を同時に飛
躍的に改善するには至っていないため、より厳しい使用
環境下、特にガスタービン部品のように1300℃以上
の高温における高い高温強度と靭性が必要である構造部
材へ適用するにあたっては信頼性に欠ける等の問題点が
あった。
械的強度および靭性の両方を同時に向上したものが望ま
れている。
のことにより特性の改善は認められるものの生産性に劣
るなどの問題点があった。
過程で焼結を促進すると共に、窒化珪素に固溶し、安定
なSi―Al―O―N相を形成するため高温特性の向上
に寄与することが知られている。
際、窒化アルミニウムの酸化を抑制するため混練用の溶
媒として、アセトン、エタノール等の有機溶媒を用いる
必要があり、安価な精製水を用いることができない等、
生産性に劣る問題点があった。
度で、高い機械的強度および高い靭性を示し、しかも1
300℃の高温においても機械的強度の低下が小さい等
の良好な耐熱性を有する窒化珪素質焼結体の生産性の良
い製造方法を提供することにある。
体の製造方法は、1種類以上の希土類酸化物3〜12重
量%,Al 9 O 3 N 7 、Al 7 O 3 N 5 、Al 6 O 3 N 4 から選
ばれる少なくとも1種の酸窒化アルミニウムポリタイプ
4〜10重量%及び残部が実質的に窒化珪素からなる混
合粉末を成形し、該成形体を1〜2気圧の窒素ガス雰囲
気中において1700〜1800℃の温度で焼結するこ
とを特徴とするものである。
は焼結助剤として作用し、焼結過程において窒化珪素の
粒界で液相を生成し焼結を促進する。
酸化イットリウム、酸化エルビウム、酸化イッテルビウ
ム、酸化スカンジウム、酸化セリウム等が挙げられる。
α相からβ相への結晶相転移をその融液中で促進させる
機能を持ち、更に窒化珪素の柱状相を生成することによ
り高温強度および靭性を向上させる。
ると得られた焼結体の高温での耐酸化性が低下するの
で、12重量%以下であることが必要である。
せず十分な緻密化がなされないため好ましくない。
の範囲とし、特に十分に高い高温強度、および靭性を得
るためには4〜8重量%の範囲であることが好ましい。
―Nの化合物であり、窒化アルミニウムに所定量の酸化
アルミニウムを予め固溶させることにより形成されたも
のである。
は、酸化アルミニウムの窒化アルミニウムへの固溶量に
応じて32H,27R,21R,12H,15R型など
数多くの形態が存在する。
Al9O3N7であり、21R型酸窒化アルミニウムポリ
タイプはAl7O3N5であり、12H型酸窒化アルミニ
ウムポリタイプはAl6O3N4である。
リタイプは、Al9O3N7、Al7O3N5、Al6O3N4
から選ばれる少なくとも1種のAl―O―N化合物であ
る。
アルミニウムポリタイプに比べて化合物中のAlNモル
比が高く、かつ水中でも安定である特徴を有している。
液相を形成し、緻密化を促進する効果を持つが、単相の
窒化アルミニウムもしくは他の型の窒化アルミニウムポ
リタイプと比べて焼結過程において窒化珪素に固溶し易
く、焼結後に窒化珪素の結晶粒界に残存しにくいため均
質かつ高温まで高い強度を示す焼結体を得ることができ
る。
アルミニウムポリタイプのAl9O3N7、Al7O3N5、
Al6O3N4から選ばれる少なくとも1種のAl―O―
N化合物を4〜10重量%添加するが、10重量%より
多いと得られる焼結体の高温耐酸化性が劣化し、また4
重量%より少ないと十分緻密な焼結体が得られない。
を得るためには6〜8重量%の範囲であることがより望
ましい。
および酸窒化アルミニウムポリタイプ粉末は均質かつ高
密度の焼結体を得るために平均粒径が2μm以下の微粒
子であることが好ましい。
は、α型の結晶構造をもつ窒化珪素粉末が焼結性の点か
ら好ましいが、β型あるいは非晶質窒化珪素粉末が含ま
れていてもかまわない。
は、平均粒径1μm以下の微粒子であることが望まし
い。
混合は精製水、アセトンもしくはエタノール等の溶媒を
用い、窒化珪素もしくは炭化珪素のポット及びボールを
用いて遊星型混合機で行なう。
し所望の形状の成形体とする。成形法としては、公知の
成形法により行なうことができる。
0MPaで成形した後、2次静水圧成形圧150〜70
0MPaで成形する。
中、1700〜1800℃の温度範囲において焼結す
る。
を抑制するために窒素ガス雰囲気であることが好まし
い。
のことであるが、Ar等の他の不活性ガスが含まれてい
てもかまわない。
の実質的な常圧において焼結することにより、通常の常
圧焼結炉を利用することが可能で生産性を向上すること
ができる。
十分緻密な焼結体が得られにくく、また、窒化珪素は窒
素ガス1気圧下では約1800℃超で著しい分解が生じ
るため、1700〜1800℃の温度範囲にて焼結する
ことが必要である。
土類酸化物および酸窒化アルミニウムポリタイプの液相
を均一に分布させるために30分間以上保持する。
中に窒化珪素が溶解し再析出することで結晶相転移が生
じると共に、緻密化し焼結する。
界があるため、30分間以上の保持が必要となる。
化物3〜12重量%,Al9O3N7、Al7O3N5、Al
6O3N4から選ばれる少なくとも1種の酸窒化アルミニ
ウムポリタイプ4〜10重量%,及び残部が実質的に窒
化珪素からなる混合粉末を成形し、該成形体を1〜2気
圧の窒素ガス雰囲気中において1700〜1800℃の
温度で焼結することにより焼結体を得るが、これら条件
の組み合わせにより、1300℃における坑折強さが7
00MPa以上の高強度でかつ室温における靭性が6M
Pam1/2 以上の高靭性を有する窒化珪素質焼結体を製
造することが可能となった。
両方とも満足した優れた窒化珪素質焼結体が、比較的安
価な水溶媒等を用いた粉末混合法および加圧を必要とし
ない常圧焼結法により生産性良く製造可能となり、本課
題が達成された。
る。
97%以上)に希土類酸化物粉末、及び、酸窒化アルミ
ニウムポリタイプ粉末を第1表に示す所定量(重量%)
添加し、溶媒として精製水を用いて窒化珪素製ボールミ
ルで24時間混練した。
ットリウム粉末としてY2O3粉末(平均粒径0.3μ
m)、酸化エルビウム粉末としてEr2O3粉末(平均粒
径0.8μm)、酸化イッテルビウム粉末としてYb2
O3粉末(平均粒径0.9μm)である。
を所定量含有した,Al9O3N7、Al7O3N5、Al6
O3N4化合物(いずれも平均粒径1.0μm)である。
結した。成形条件としては金型1軸成形圧100MP
a、冷間静水圧による加圧150MPaとし、50mm
×50mm×10mmの板状体を得た。
1気圧中、1600℃の温度にて2時間保持後、170
0〜1800℃の温度にて4時間保持である。
結助剤の添加量、焼結条件と共に第1表に示す。焼結体
の密度はアルキメデス法により相対密度として測定し
た。
1およびJIS R1604に準拠し室温及び大気中1
300℃にて3点曲げ試験を行い坑折強さとして測定し
た。
の酸化劣化を考慮し、予め1300℃大気中に24時間
保持した試験片を用いた。
PB法により破壊靭性値KICを室温にて測定した。
末(平均粒径1.0μm)を用いた系等の特性値も併せ
て第1表に示す。
るものは高温坑折強さ、靭性共に優れるが、比較例に該
当する試料では本発明の実施例と比べて特に高温坑折強
さが劣ることが確認された。
質焼結体において高温における機械的強度、および靭性
をより優れたものとすることが可能となった。
に優れた窒化珪素質焼結体の作製が可能となり、その工
業的有用性は非常に大きい。
Claims (1)
- 【請求項1】 1種類以上の希土類酸化物3〜12重量
%、Al 9 O 3 N 7 、Al 7 O 3 N 5 、Al 6 O 3 N 4 から選ば
れる少なくとも1種の酸窒化アルミニウムポリタイプ4
〜10重量%及び残部が実質的に窒化珪素からなる混合
粉末を成形し、該成形体を1〜2気圧の窒素ガス雰囲気
中において1700〜1800℃の温度範囲で焼結する
ことを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4119852A JP2534213B2 (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4119852A JP2534213B2 (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05294727A JPH05294727A (ja) | 1993-11-09 |
JP2534213B2 true JP2534213B2 (ja) | 1996-09-11 |
Family
ID=14771870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4119852A Expired - Lifetime JP2534213B2 (ja) | 1992-04-15 | 1992-04-15 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2534213B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106588024A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-04-26 | 北京科技大学 | 一种Al7O3N5结合刚玉质复合耐火材料的制备方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4603410B2 (ja) * | 2005-04-22 | 2010-12-22 | 新日本製鐵株式会社 | セラミックス部材および高温反応炉 |
-
1992
- 1992-04-15 JP JP4119852A patent/JP2534213B2/ja not_active Expired - Lifetime
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CN106588024A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-04-26 | 北京科技大学 | 一种Al7O3N5结合刚玉质复合耐火材料的制备方法 |
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---|---|
JPH05294727A (ja) | 1993-11-09 |
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