JP3034100B2 - 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体およびその製造方法Info
- Publication number
- JP3034100B2 JP3034100B2 JP3306100A JP30610091A JP3034100B2 JP 3034100 B2 JP3034100 B2 JP 3034100B2 JP 3306100 A JP3306100 A JP 3306100A JP 30610091 A JP30610091 A JP 30610091A JP 3034100 B2 JP3034100 B2 JP 3034100B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- oxide
- sintered body
- rare earth
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低温焼成が可能である
とともに室温から高温までの強度特性に優れ、特に、自
動車用部品やガスタ−ビンエンジン用部品等に使用され
る窒化珪素質焼結体およびその製造方法に関する。
とともに室温から高温までの強度特性に優れ、特に、自
動車用部品やガスタ−ビンエンジン用部品等に使用され
る窒化珪素質焼結体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、窒化珪素質焼結体は、耐熱
性、耐熱衝撃性および耐酸化性に優れることからエンジ
ニアリングセラミックス、特にタ−ボロ−タ−等の熱機
関用として応用が進められている。
性、耐熱衝撃性および耐酸化性に優れることからエンジ
ニアリングセラミックス、特にタ−ボロ−タ−等の熱機
関用として応用が進められている。
【０００３】かかる窒化珪素は、それ自体が難焼結性で
あることから、従来より高密度で高強度の焼結体を作製
するために焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 等の希土類酸化物や
酸化アルミニウムを添加することが特公昭５２−３６４
９号、特公昭５８−５１９０号にて提案されている。
あることから、従来より高密度で高強度の焼結体を作製
するために焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 等の希土類酸化物や
酸化アルミニウムを添加することが特公昭５２−３６４
９号、特公昭５８−５１９０号にて提案されている。
【０００４】また、組織的には窒化珪素結晶の粒界成分
を結晶化させ、例えば、Ｓｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ3 （Ｒ
Ｅ：希土類元素）−ＳｉＯ2 系の高融点の結晶相を形成
することにより高温における強度を高めようとする提案
がなされている。
を結晶化させ、例えば、Ｓｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ3 （Ｒ
Ｅ：希土類元素）−ＳｉＯ2 系の高融点の結晶相を形成
することにより高温における強度を高めようとする提案
がなされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】従来より提案されて
いる焼結助剤において、酸化イットリウムと酸化アルミ
ニウムを併用するとその焼結性が非常に向上し比較的低
温での焼成により高密度化が達成できることが知られて
いるが、室温、高温における強度が実用的なレベルには
達しておらず、機械的特性の改良が望まれている。
いる焼結助剤において、酸化イットリウムと酸化アルミ
ニウムを併用するとその焼結性が非常に向上し比較的低
温での焼成により高密度化が達成できることが知られて
いるが、室温、高温における強度が実用的なレベルには
達しておらず、機械的特性の改良が望まれている。
【０００６】また、粒界にＳｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ3 （Ｒ
Ｅ：希土類元素）−ＳｉＯ2 系の高融点の結晶相を析出
させる方法によれば、系全体の焼結性はＡｌ2 Ｏ3 添加
系に比較して劣るために高温での焼結を必要とするなど
の問題があり、特性的にも靱性が低いという問題もあっ
た。
Ｅ：希土類元素）−ＳｉＯ2 系の高融点の結晶相を析出
させる方法によれば、系全体の焼結性はＡｌ2 Ｏ3 添加
系に比較して劣るために高温での焼結を必要とするなど
の問題があり、特性的にも靱性が低いという問題もあっ
た。
【０００７】よって、本発明は、室温から高温まで自動
車用部品やガスタ−ビンエンジン用部品等で使用される
温度域においてに充分な強度特性、特に、室温から１０
００℃の高温までの抗折強度に優れるとともに、低温で
の焼成が可能な窒化珪素質焼結体およびその製造方法を
提供することを目的とするものである。
車用部品やガスタ−ビンエンジン用部品等で使用される
温度域においてに充分な強度特性、特に、室温から１０
００℃の高温までの抗折強度に優れるとともに、低温で
の焼成が可能な窒化珪素質焼結体およびその製造方法を
提供することを目的とするものである。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、焼結体
の強度特性を高めるためには、焼結体の組成および焼結
体中の窒化珪素結晶相の形状や、窒化珪素相の粒界に存
在する副相を制御することが重要であるという見地に基
づき検討を重ねた結果、窒化珪素を主体とし、これに希
土類元素酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素を添加す
るとともにリチウム化合物を所定の割合で添加すること
により系の焼結性が向上し、低温での焼成が可能となる
とともに焼結体中においてリチウムを含む酸化物の結晶
相を析出させることにより室温から高温まで優れた強度
特性を有する焼結体が得られることを知見し、本発明に
至った。
の強度特性を高めるためには、焼結体の組成および焼結
体中の窒化珪素結晶相の形状や、窒化珪素相の粒界に存
在する副相を制御することが重要であるという見地に基
づき検討を重ねた結果、窒化珪素を主体とし、これに希
土類元素酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素を添加す
るとともにリチウム化合物を所定の割合で添加すること
により系の焼結性が向上し、低温での焼成が可能となる
とともに焼結体中においてリチウムを含む酸化物の結晶
相を析出させることにより室温から高温まで優れた強度
特性を有する焼結体が得られることを知見し、本発明に
至った。
【０００９】即ち、本発明は、窒化珪素を主成分とし、
これに希土類元素酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素
を合計で６〜４０モル％、リチウム化合物をＬｉ2 Ｏ換
算で０．５〜１０モル％の割合で添加することにより、
１８００℃以下の窒素を含む非酸化性雰囲気で十分に焼
結することができるもので、さらに焼成終了後に、８０
０〜１４００℃の非酸化性雰囲気中で熱処理を施すこと
により、窒化珪素結晶相と、少なくともリチウムを含む
酸化物の結晶相、および少なくとも希土類元素とアルミ
ニウムを含む粒界相を生成させることを特徴とするもの
である。
これに希土類元素酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素
を合計で６〜４０モル％、リチウム化合物をＬｉ2 Ｏ換
算で０．５〜１０モル％の割合で添加することにより、
１８００℃以下の窒素を含む非酸化性雰囲気で十分に焼
結することができるもので、さらに焼成終了後に、８０
０〜１４００℃の非酸化性雰囲気中で熱処理を施すこと
により、窒化珪素結晶相と、少なくともリチウムを含む
酸化物の結晶相、および少なくとも希土類元素とアルミ
ニウムを含む粒界相を生成させることを特徴とするもの
である。
【００１０】以下、本発明を詳述する。
【００１１】本発明の窒化珪素質焼結体は、窒化珪素を
主成分とし、これに添加成分として、希土類元素、リチ
ウム、アルミニウムおよび酸素を含むものである。
主成分とし、これに添加成分として、希土類元素、リチ
ウム、アルミニウムおよび酸素を含むものである。
【００１２】ここで、焼結体中の酸素は通常、希土類元
素、アルミニウム、リチウムと結合しているが、焼結体
中にはそれらの酸素以外に過剰に酸素が存在する。この
ような過剰酸素は、焼結体中の全酸素量から焼結体中の
希土類元素、アルミニウム元素、リチウム元素が化学量
論的に酸化物を形成した場合に各元素に結合している酸
素を除く残りの酸素量であり、そのほとんどは窒化珪素
原料に含まれる酸素、あるいは、ＳｉＯ2 等の添加とし
て混入するものであり、本発明では全てＳｉＯ2 として
存在するものとして考慮する。
素、アルミニウム、リチウムと結合しているが、焼結体
中にはそれらの酸素以外に過剰に酸素が存在する。この
ような過剰酸素は、焼結体中の全酸素量から焼結体中の
希土類元素、アルミニウム元素、リチウム元素が化学量
論的に酸化物を形成した場合に各元素に結合している酸
素を除く残りの酸素量であり、そのほとんどは窒化珪素
原料に含まれる酸素、あるいは、ＳｉＯ2 等の添加とし
て混入するものであり、本発明では全てＳｉＯ2 として
存在するものとして考慮する。
【００１３】本発明の焼結体は、組織上、窒化珪素結晶
相を主結晶相とするものであり、そのほとんどはβ−Ｓ
ｉ3 Ｎ4 からなるが、場合によっては少量の酸化アルミ
ニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）が固溶し、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ
（サイアロン）を形成することもある。また、この主相
は一般に柱状形状をなすがその平均粒径（短径）が１．
５μｍ以下、アスペクト比２〜１５であることが強度、
靱性向上の点から好ましい。
相を主結晶相とするものであり、そのほとんどはβ−Ｓ
ｉ3 Ｎ4 からなるが、場合によっては少量の酸化アルミ
ニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）が固溶し、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ
（サイアロン）を形成することもある。また、この主相
は一般に柱状形状をなすがその平均粒径（短径）が１．
５μｍ以下、アスペクト比２〜１５であることが強度、
靱性向上の点から好ましい。
【００１４】また、本発明によれば、上記の結晶相の粒
界に、少なくともリチウムを含む結晶相が存在すること
が重要である。この結晶相は例えば、ＬｉＡｌＳｉ
Ｏ4 、ＬｉＡｌＳｉ2 Ｏ6 、ＬｉＲＥＳｉＯ4 （ＲＥ：
希土類元素）で表される結晶相で、単独または複数が混
在して存在する。この結晶相は、焼結過程では液相とし
て存在し、焼結性を高めて低温焼成が可能となり窒化珪
素結晶相の異常粒成長を抑制する。しかし、そのままガ
ラス相として粒界相に残存すると高温強度を低下させて
しまうので、結晶相として粒界相から析出させることに
より、熱膨張差に基づく残留応力が発生し焼結体の破壊
靱性を高めるとともに高温強度を高めることができる。
界に、少なくともリチウムを含む結晶相が存在すること
が重要である。この結晶相は例えば、ＬｉＡｌＳｉ
Ｏ4 、ＬｉＡｌＳｉ2 Ｏ6 、ＬｉＲＥＳｉＯ4 （ＲＥ：
希土類元素）で表される結晶相で、単独または複数が混
在して存在する。この結晶相は、焼結過程では液相とし
て存在し、焼結性を高めて低温焼成が可能となり窒化珪
素結晶相の異常粒成長を抑制する。しかし、そのままガ
ラス相として粒界相に残存すると高温強度を低下させて
しまうので、結晶相として粒界相から析出させることに
より、熱膨張差に基づく残留応力が発生し焼結体の破壊
靱性を高めるとともに高温強度を高めることができる。
【００１５】本発明の焼結体中に少なくとも上記２種の
結晶相が生成されるが、これらの結晶相の粒界には珪
素、アルミニウム、希土類元素、酸素、窒素からなる粒
界相が形成される。この粒界相はそれ自体非晶質、結晶
質のいずれであっても差支えない。
結晶相が生成されるが、これらの結晶相の粒界には珪
素、アルミニウム、希土類元素、酸素、窒素からなる粒
界相が形成される。この粒界相はそれ自体非晶質、結晶
質のいずれであっても差支えない。
【００１６】なお、本発明に用いられる希土類元素とし
てはＹやＹｂ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｈｏ等のランタノイド元素
が挙げられる。
てはＹやＹｂ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｈｏ等のランタノイド元素
が挙げられる。
【００１７】次に、本発明の窒化珪素質焼結体の製造方
法によれば、原料粉末として窒化珪素粉末、希土類酸化
物粉末、酸化アルミニウム粉末およびリチウム化合物粉
末、さらに必要により酸化珪素粉末を用いる。リチウム
化合物としては、例えば、例えばＬｉ2 ＣＯ3 、ＬｉＡ
ｌＯ2 、ＬｉＹＯ4 、Ｌｉ2 ＳｉＯ3 、Ｌｉ2 Ｓｉ2 Ｏ
5 等が挙げられるが、Ｌｉ2 ＣＯ3 は化学的に不安定で
あり、融点が低いことからその他のＡｌ、Ｓｉあるいは
希土類元素等との複合酸化物粉末を用いることが望まし
い。
法によれば、原料粉末として窒化珪素粉末、希土類酸化
物粉末、酸化アルミニウム粉末およびリチウム化合物粉
末、さらに必要により酸化珪素粉末を用いる。リチウム
化合物としては、例えば、例えばＬｉ2 ＣＯ3 、ＬｉＡ
ｌＯ2 、ＬｉＹＯ4 、Ｌｉ2 ＳｉＯ3 、Ｌｉ2 Ｓｉ2 Ｏ
5 等が挙げられるが、Ｌｉ2 ＣＯ3 は化学的に不安定で
あり、融点が低いことからその他のＡｌ、Ｓｉあるいは
希土類元素等との複合酸化物粉末を用いることが望まし
い。
【００１８】窒化珪素粉末はそれ自体α−Ｓｉ3 Ｎ4 、
β−Ｓｉ3 Ｎ4 のいずれでも用いることができ、窒化珪
素粉末の平均粒径は０．４〜１．２μｍであることが望
ましい。
β−Ｓｉ3 Ｎ4 のいずれでも用いることができ、窒化珪
素粉末の平均粒径は０．４〜１．２μｍであることが望
ましい。
【００１９】これらは、窒化珪素を主成分とし、希土類
元素酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素が合計で６〜
４０モル％、リチウム化合物がＬｉ2 Ｏ換算で０．５〜
１０モル％となる割合で混合する。ここで酸化珪素は窒
化珪素原料中に含まれる不純物酸素をＳｉＯ2 換算した
量およびＬｉ化合物中のＳｉＯ2 成分も含めたものであ
る。これらの量を上記の範囲に限定したのは、希土類元
素酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素の合計量が６モ
ル％より少ないと低温での緻密化が達成されず、４０モ
ル％より多いと、機械的特性が不十分となる。リチウム
化合物の量が０．５モル％より少ないと低温での緻密化
が達成されず、１０モル％より多いと高温での機械的特
性が不十分となるからである。
元素酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素が合計で６〜
４０モル％、リチウム化合物がＬｉ2 Ｏ換算で０．５〜
１０モル％となる割合で混合する。ここで酸化珪素は窒
化珪素原料中に含まれる不純物酸素をＳｉＯ2 換算した
量およびＬｉ化合物中のＳｉＯ2 成分も含めたものであ
る。これらの量を上記の範囲に限定したのは、希土類元
素酸化物、酸化アルミニウム、酸化珪素の合計量が６モ
ル％より少ないと低温での緻密化が達成されず、４０モ
ル％より多いと、機械的特性が不十分となる。リチウム
化合物の量が０．５モル％より少ないと低温での緻密化
が達成されず、１０モル％より多いと高温での機械的特
性が不十分となるからである。
【００２０】なお、望ましくは、希土類元素酸化物０．
５〜１０モル％、酸化アルミニウムが０．５〜１０モル
％、酸化珪素が２０モル％以下で添加する。
５〜１０モル％、酸化アルミニウムが０．５〜１０モル
％、酸化珪素が２０モル％以下で添加する。
【００２１】このようにして得られた混合粉末を公知の
成形方法、例えば、プレス成形、鋳込み成形、押出し成
形、射出成形、冷間静水圧成形などにより所望の形状に
成形する。
成形方法、例えば、プレス成形、鋳込み成形、押出し成
形、射出成形、冷間静水圧成形などにより所望の形状に
成形する。
【００２２】次に、得られた成形体を公知の焼成方法、
例えば、ホットプレス、常圧焼成、窒素ガス圧力焼成、
さらには、これらの焼成後のＨＩＰ焼成、および、ガラ
スシールＨＩＰ焼成等で焼成し、緻密な焼結体を得る。
この時の焼成温度は、１８００℃以下、特に１６５０〜
１８００℃の低温にて焼成することができる。この時の
焼成温度が１８００℃を超えると窒化珪素結晶が粒成長
し強度が低下する。なお、この時の雰囲気は、窒素ガス
含有非酸化性雰囲気である。
例えば、ホットプレス、常圧焼成、窒素ガス圧力焼成、
さらには、これらの焼成後のＨＩＰ焼成、および、ガラ
スシールＨＩＰ焼成等で焼成し、緻密な焼結体を得る。
この時の焼成温度は、１８００℃以下、特に１６５０〜
１８００℃の低温にて焼成することができる。この時の
焼成温度が１８００℃を超えると窒化珪素結晶が粒成長
し強度が低下する。なお、この時の雰囲気は、窒素ガス
含有非酸化性雰囲気である。
【００２３】次に、上記焼成終了後、冷却過程で一旦所
定の温度で保持して熱処理を施すか、または冷却後、焼
結体を非酸化性雰囲気で熱処理する。この熱処理温度は
８００〜１４００℃で行う。この熱処理により珪素、希
土類元素、アルミニウム、リチウム、酸素、窒素からな
る粒界相から、例えばＬｉＡｌＳｉＯ4 、ＬｉＡｌＳｉ
2 Ｏ6 、ＬｉＲＥＳｉＯ4 （ＲＥ：希土類元素）で表さ
れるリチウムを含む酸化物の結晶相を単独、または混在
して析出させることができる。
定の温度で保持して熱処理を施すか、または冷却後、焼
結体を非酸化性雰囲気で熱処理する。この熱処理温度は
８００〜１４００℃で行う。この熱処理により珪素、希
土類元素、アルミニウム、リチウム、酸素、窒素からな
る粒界相から、例えばＬｉＡｌＳｉＯ4 、ＬｉＡｌＳｉ
2 Ｏ6 、ＬｉＲＥＳｉＯ4 （ＲＥ：希土類元素）で表さ
れるリチウムを含む酸化物の結晶相を単独、または混在
して析出させることができる。
【００２４】
【作用】窒化珪素質焼結体における窒化珪素結晶粒子
は、適当なアスペクト比と適当な大きさをもち、高信頼
性を得るためには異常粒成長粒子が存在しないことが必
要である。そのため、従来の希土類元素酸化物と酸化ア
ルミニウムのみの添加だけでは十分な異常粒成長の生成
の抑制ができないが、本発明に基づくと、これらの焼結
助剤に加え、酸化珪素およびリチウム化合物を添加する
ことにより、焼結過程で生成する液相の融点を低下させ
ることができるために窒化珪素粒の成長を抑制すること
ができ、微細な組織を形成することができる。
は、適当なアスペクト比と適当な大きさをもち、高信頼
性を得るためには異常粒成長粒子が存在しないことが必
要である。そのため、従来の希土類元素酸化物と酸化ア
ルミニウムのみの添加だけでは十分な異常粒成長の生成
の抑制ができないが、本発明に基づくと、これらの焼結
助剤に加え、酸化珪素およびリチウム化合物を添加する
ことにより、焼結過程で生成する液相の融点を低下させ
ることができるために窒化珪素粒の成長を抑制すること
ができ、微細な組織を形成することができる。
【００２５】また、窒化珪素結晶の粒界にリチウムを含
む結晶相を析出させることにより、それ自体の熱膨張率
が小さいことにより、冷却後、熱膨張差に基づく残留応
力が発生し破壊靱性を高めるとともに、残部の粒界相の
高温安定化が図られ、これにより焼結体の室温、特に高
温強度を高めることができる。
む結晶相を析出させることにより、それ自体の熱膨張率
が小さいことにより、冷却後、熱膨張差に基づく残留応
力が発生し破壊靱性を高めるとともに、残部の粒界相の
高温安定化が図られ、これにより焼結体の室温、特に高
温強度を高めることができる。
【００２６】
【実施例】原料粉末として窒化珪素粉末（ＢＥＴ比表面
積８ｍ2 ／ｇ、α率９８％、酸素量１．２モル％）と各
種の希土類酸化物粉末、酸化アルミニウム粉末、酸化珪
素粉末、炭酸リチウム粉末と酸化珪素粉末とから合成し
たＬｉ2 Ｓｉ2 Ｏ5 粉末を用いて、表１に示す組成にな
るように調合後、１ｔ／ｃｍ2 で金型成形した。
積８ｍ2 ／ｇ、α率９８％、酸素量１．２モル％）と各
種の希土類酸化物粉末、酸化アルミニウム粉末、酸化珪
素粉末、炭酸リチウム粉末と酸化珪素粉末とから合成し
たＬｉ2 Ｓｉ2 Ｏ5 粉末を用いて、表１に示す組成にな
るように調合後、１ｔ／ｃｍ2 で金型成形した。
【００２７】得られた成形体を炭化珪素質の匣鉢に入れ
て、カ−ボンヒ−タ−を用い、常圧にて窒素ガス気流
中、表１に示す条件で焼成し、一部の試料は表１に示す
条件で冷却中に熱処理を実施した。さらに一部の試料に
ついては常圧にて窒素ガス気流中表１に示す条件で熱処
理を実施し焼結体を得た。
て、カ−ボンヒ−タ−を用い、常圧にて窒素ガス気流
中、表１に示す条件で焼成し、一部の試料は表１に示す
条件で冷却中に熱処理を実施した。さらに一部の試料に
ついては常圧にて窒素ガス気流中表１に示す条件で熱処
理を実施し焼結体を得た。
【００２８】得られた焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１にて
指定されている形状まで研磨し試料を作製した。この試
料についてアルキメデス法に基づく比重測定、窒化珪素
結晶の平均粒子径（短径）およびその平均アスペクト比
を電子顕微鏡から測定し、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく
室温および１０００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施
し、さらに破壊靱性の測定を行った。またＸ線回折測定
により焼結体中の結晶を同定した。結果は表２に示し
た。
指定されている形状まで研磨し試料を作製した。この試
料についてアルキメデス法に基づく比重測定、窒化珪素
結晶の平均粒子径（短径）およびその平均アスペクト比
を電子顕微鏡から測定し、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく
室温および１０００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施
し、さらに破壊靱性の測定を行った。またＸ線回折測定
により焼結体中の結晶を同定した。結果は表２に示し
た。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】表１および表２の結果によると、Ｌｉ化合
物を全く添加しなかった試料Ｎo.１では１７００℃の焼
成温度では充分に緻密化せず、試料Ｎo.１と同様の組成
で焼成温度を１８００℃まで高めた試料Ｎo.３では、緻
密化は可能であるが窒化珪素の結晶の粒成長が生じ強度
の劣化が生じた。
物を全く添加しなかった試料Ｎo.１では１７００℃の焼
成温度では充分に緻密化せず、試料Ｎo.１と同様の組成
で焼成温度を１８００℃まで高めた試料Ｎo.３では、緻
密化は可能であるが窒化珪素の結晶の粒成長が生じ強度
の劣化が生じた。
【００３２】また、Ｌｉ化合物を添加してもＬｉを結晶
化しなかった試料Ｎo.２では高温強度が劣化した。Ｌｉ
化合物を添加し且つ結晶化を図ってもＬｉ化合物量（Ｌ
ｉ2 Ｏ換算量）が０．５モル％より少ない試料Ｎo.６で
は、強度向上の効果が不十分で、１０モル％を越える試
料Ｎo.９でも高温強度の劣化があった。
化しなかった試料Ｎo.２では高温強度が劣化した。Ｌｉ
化合物を添加し且つ結晶化を図ってもＬｉ化合物量（Ｌ
ｉ2 Ｏ換算量）が０．５モル％より少ない試料Ｎo.６で
は、強度向上の効果が不十分で、１０モル％を越える試
料Ｎo.９でも高温強度の劣化があった。
【００３３】さらに、希土類元素酸化物、酸化アルミニ
ウム、酸化珪素の量の合計が４０モル％を超える試料Ｎ
o.１７では高温強度の劣化が大きく、６モル％よりも少
ない試料Ｎo.１８では緻密化が達成されなかった。
ウム、酸化珪素の量の合計が４０モル％を超える試料Ｎ
o.１７では高温強度の劣化が大きく、６モル％よりも少
ない試料Ｎo.１８では緻密化が達成されなかった。
【００３４】これらの比較例に対し、本発明の焼結体
は、１７００℃における低温で充分に緻密化しており、
特性的にもいずれも優れた抗折強度、破壊靱性を示し、
室温強度１１００ｋｇ／ｍｍ2 以上、１０００℃強度８
５０ｋｇ／ｍｍ2 以上および靱性６ＭＰａ・ｍ1/2 以上
が達成された。
は、１７００℃における低温で充分に緻密化しており、
特性的にもいずれも優れた抗折強度、破壊靱性を示し、
室温強度１１００ｋｇ／ｍｍ2 以上、１０００℃強度８
５０ｋｇ／ｍｍ2 以上および靱性６ＭＰａ・ｍ1/2 以上
が達成された。
【００３５】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、低
温における緻密化が可能であることにより窒化珪素結晶
の粒成長を抑制することができるとともに、室温および
高温における強度、靱性を向上することができる。
温における緻密化が可能であることにより窒化珪素結晶
の粒成長を抑制することができるとともに、室温および
高温における強度、靱性を向上することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】窒化珪素結晶相からなる主相と、少なくと
もリチウムを含む酸化物の結晶相と、少なくとも希土類
元素とアルミニウムおよび酸素を含む粒界相から構成さ
れ、且つ前記希土類元素酸化物、酸化アルミニウムおよ
び酸化珪素を合計で６〜４０モル％、前記リチウムを酸
化物換算で０．５〜１０モル％の割合で含有することを
特徴とする窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】窒化珪素を主成分とし、希土類元素酸化
物、酸化アルミニウム、酸化珪素を合計で６〜４０モル
％、リチウム化合物をＬｉ2 Ｏ換算で０．５〜１０モル
％の割合で含有する混合物を成形後、１８００℃以下の
窒素を含む非酸化性雰囲気で焼結して焼成終了後、８０
０〜１４００℃の非酸化性雰囲気中で熱処理を施し、窒
化珪素結晶相と、少なくともリチウムを含む酸化物の結
晶相および少なくとも希土類元素とアルミニウムを含む
粒界相を生成させることを特徴とする窒化珪素質焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3306100A JP3034100B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3306100A JP3034100B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05139840A JPH05139840A (ja) | 1993-06-08 |
| JP3034100B2 true JP3034100B2 (ja) | 2000-04-17 |
Family
ID=17953042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3306100A Expired - Fee Related JP3034100B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3034100B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014204838A (ja) * | 2013-04-12 | 2014-10-30 | ダイコク電機株式会社 | 遊技システム |
| US11807582B1 (en) * | 2022-07-22 | 2023-11-07 | Lanzhou Institute Of Chemical Physics, Cas | Silicon nitride ceramic sintered body and preparation method thereof |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4741421B2 (ja) * | 2006-05-30 | 2011-08-03 | 京セラ株式会社 | 摺動部材およびこれを用いたメカニカルシールリング |
| CN104894648B (zh) * | 2015-05-19 | 2017-09-12 | 西安交通大学 | 一种棒状二硅酸锂晶体的制备方法 |
-
1991
- 1991-11-21 JP JP3306100A patent/JP3034100B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014204838A (ja) * | 2013-04-12 | 2014-10-30 | ダイコク電機株式会社 | 遊技システム |
| US11807582B1 (en) * | 2022-07-22 | 2023-11-07 | Lanzhou Institute Of Chemical Physics, Cas | Silicon nitride ceramic sintered body and preparation method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05139840A (ja) | 1993-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2842723B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体およびその製造方法 | |
| JP3034100B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3454993B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3454994B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3034099B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3426823B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3152790B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2708136B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3124865B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3124863B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製法 | |
| JP3140122B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2746761B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体の製造方法 | |
| JPH1121175A (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP3034106B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2783720B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製法 | |
| JP3124867B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2892246B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2801447B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2783711B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2742622B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2694369B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP3207065B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP3124864B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製法 | |
| JP3124862B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2671539B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |