JP4741421B2

JP4741421B2 - 摺動部材およびこれを用いたメカニカルシールリング

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Publication number: JP4741421B2
Application number: JP2006149688A
Authority: JP
Inventors: 裕作石峯
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2006-05-30
Filing date: 2006-05-30
Publication date: 2011-08-03
Anticipated expiration: 2026-05-30
Also published as: JP2007321797A

Description

本発明は、生け簀用ポンプ、自動車冷却水ポンプ、冷凍機等の軸封装置に用いられるメカニカルシールリングを始めとする炭化珪素質焼結体からなる摺動部材、またメカニカルシールに関するものである。

セラミック焼結体を用いた摺動部材はその耐摩耗性を利用して、例えば流体機器の軸封装置のメカニカルシールに用いられるメカニカルシールリングに応用されている。軸封装置に用いられるメカニカルシールは、流体の完全密封を目的として、各種機械の回転部に用いられるシール方法の一つであり、メカニカルシールリングは各種機械の回転部に摺接して、摺動面の摩耗に従い軸方向に動くことができる回転リングと動かない固定リングとからなり、相対的に回転する軸にほぼ垂直な端面において、流体の漏れを制限する働きをするものである。

図３（ａ）は従来のメカニカルシールリングを用いた軸封装置の一例を示す部分断面図である。この軸封装置は、メカニカルシールとして環状体である固定リング２２ａの摺動面２１ａ上で、凸状部を有する環状体である回転リング２２ｂの摺動面２１ｂを摺動させてシール作用を及ぼすメカニカルシールリング２２を用いた装置である。メカニカルシールリング２２は、駆動機構（不図示）による駆動力を伝達させる回転軸２３と、この回転軸２３を回転可動に支承するケーシング２４との間に取り付けられ、図３（ｂ）に示すように、固定リング２２ａと回転リング２２ｂとの互いの摺動面２１ａ，２１ｂが回転軸２３に対して垂直面を形成するように設置されている。

そして、回転リング２２ｂはパッキング２６によって緩衝的に支持され、このパッキング２６の回転リング２２ｂと相対する側には回転軸２３を巻回するようにコイルスプリング２９が設置され、このコイルスプリング２９の弾発力（予め設定されたコイルスプリングの力）により、パッキング２６を押圧することによって、回転リング２２ｂの摺動面２１ｂが固定リング２２ａの摺動面２１ａに押圧されて摺動するようにしてある。

また、コイルスプリング２９がパッキング２６を押圧する側と相対する側には、カラー２８がセットスクリュー２７により回転軸２３に固定され、コイルスプリング２９のストッパーとして設置されている。一方、回転リング２２ｂの摺動面２１ｂと摺動面２１ａを介して接する固定リング２２ａは緩衝ゴム２５によって支持されており、緩衝ゴム２５はこの軸封装置の外枠となるケーシング２４の内側に取り付けられて固定リング２２ａを支持するようにしてある。

そして、回転軸２３が回転するとカラー２８がともに回転し、コイルスプリング２９の弾発力によって押圧されるパッキング２６と、このパッキング２６によって支持されている回転リング２２ｂの摺動面２１ｂとが押圧されながら回転することによって、固定リング２２ａの摺動面２１ａとの間でシール作用が働くようにしてある。このような軸封装置を流体機器（不図示）に取り付ける場合には、メカニカルシールリング２２に対してカラー２８の側の延長上に、流体機器が配置されるように取り付けて用いられる。

この軸封装置を流体機器で用いた際、流体は前記ケーシング２４で囲まれた内部にまで侵入するが、パッキング２６と回転軸２３との間に設けられたオーリング３０によるシール作用と、メカニカルシールリング２２の摺動面２１ａ，２１ｂのシール作用によって、流体が軸封装置より外部に漏洩することを防止している。なお、このとき軸封装置によって密封された流体を密封流体３１と称し、その一部がメカニカルシールリング２２の摺動面２１ａ，２１ｂの間に入り込み潤滑剤として作用するので、摩擦係数を低くし優れた摺動特性を得ることができる。

そして、このメカニカルシールリング２２は、カーボン材、超硬合金、炭化珪素質焼結体、アルミナ質焼結体が主として用いられ、近年では高硬度で高耐食性を有し、摺動時の摩擦係数が小さく平滑性も優れた多孔質炭化珪素質焼結体が多用されている。

この多孔質炭化珪素質焼結体として、非特許文献１では、炭化珪素を主成分とする主相と、硼素、珪素および炭素を含有する柱状の副相とを有し、副相は複数の主相にまたがって存在する柱状の相である炭化珪素質焼結体が提案されている。図５は非特許文献１で提案された炭化珪素質焼結体１４の結晶構造を模式的に表した図であり、炭化珪素を主成分とする複数の主相１５に、炭化珪素からなる柱状粒子である副相１６がまたがって存在する状態を示すものである。この炭化珪素質焼結体は、前記固定リング２２ａに用いた場合、高温の流体が潤滑剤として摺動面２１ａ，２１ｂ間に供給されると、炭化珪素質焼結体に含まれる柱状結晶の粒界は微細な破壊を生じ、これがスパイラル溝（不図示）となって、流体を摺動面２１ａ，２１ｂ間に導くことができる。この炭化珪素質焼結体を固定リング２２ａに用いたメカニカルシールリング２２は、スパイラル溝（不図示）を介して摺動面２１ａ，２１ｂ間に導かれた流体により、摺動面２１ａ，２１ｂ間における潤滑状態を維持し、摺動面２１ａの摩耗を防止してシール効果を長期にわたり維持できるものである。
Nov.-Dec.1976 Journal of The American Ceramic Society-Discussions and Notes Vol.59,No.11-12

しかしながら非特許文献１で提案された炭化珪素質焼結体は、前記副相の存在による熱伝導への影響や耐熱衝撃性への影響は加味されていないため、焼成温度や焼成時間は管理されておらず、その結果、炭化珪素質焼結体における副相は柱状となり、さらに副相が高い比率で含まれることから、熱伝導の担体であるフォノンの動きが妨げられる。その結果、このような炭化珪素質焼結体は、熱伝導が低く、摺動部材としてこの炭化珪素質焼結体を用いると、熱衝撃を受けやすい過酷な状況下では、摺動開始時に瞬間的に高温の摩擦熱が発生して、耐熱衝撃性が不足するという問題が発生していた。

本発明は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、その目的は潤滑液の保持性能に優れるとともに熱伝導性や耐熱衝撃性に優れたメカニカルシールリングを始めとする摺動部材を提供することにある。

本発明の摺動部材は、摺動面を有する摺動部材となる炭化珪素質焼結体が、炭化珪素を主成分とする主相と、硼素、珪素および炭素からなる副相とからなり、前記硼素の含有量が前記炭化珪素質焼結体１００質量％に対し、０．２質量％以上、且つ０．３質量％以下であり、前記副相は複数の前記主相間に点在し、アスペクト比が２．５以下の粒状の結晶相であることを特徴とする。

また、本発明の摺動部材は、気孔率が２．５％以上、且つ１２％以下であることを特徴とする。

また、本発明のメカニカルシールリングは、上記いずれかの構成の摺動部材を用いたことを特徴とする。

本発明の摺動部材は、摺動面を有する摺動部材となる炭化珪素質焼結体が、炭化珪素を主成分とする主相と、硼素、珪素および炭素からなる副相とからなり、前記硼素の含有量が前記炭化珪素質焼結体１００質量％に対し、０．２質量％以上、且つ０．３質量％以下であり、前記副相は複数の前記主相間に点在し、アスペクト比が２．５以下の粒状の結晶相であることから、熱伝導の担体であるフォノンの動きがほとんど制約されないため、熱伝導性、耐熱衝撃性とも向上することとなり、その結果、摩擦による発熱を低下させられ、摺動面の摩耗を低減することができる。

また、本発明の摺動部材は、気孔率を２．５％以上、且つ１２％以下とすることで、潤滑液の保持性能に優れるため、摺動特性の良好な摺動部材とすることができる。

また、本発明のメカニカルシールリングは、上述の通り、熱伝導性、耐熱衝撃性とも優れた摺動部材を用いているため、摺動開始時に瞬間的に高温の摩擦熱が発生して、熱衝撃を受けやすい過酷な使用状況下でも好適に使用することができる。

以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。

図１（ａ）は、本発明の摺動部材となる炭化珪素質焼結体の結晶構造を模式的に表した図であり、図１（ｂ）は炭化珪素質焼結体を構成する副相の拡大図である。また、図２（ａ）は本発明の摺動部材をメカニカルシールリングに適用した軸封装置の一例を示す部分断面図であり、図２（ｂ）は斜視図である。

図１に示すように、本発明の摺動部材となる炭化珪素質焼結体は、炭化珪素を主成分とする主相２と、硼素、珪素および炭素からなる副相３とからなり、硼素の含有量が炭化珪素質焼結体１００質量％に対し、０．２質量％以上、且つ０．３質量％以下であり、副相３は複数の主相２間に独立して点在し、アスペクト比が２．５以下の粒状の結晶相であることを特徴とする。

ここで、副相３は、硼素、珪素および炭素からなり、硼素、珪素および炭素の各元素が単独で存在したり、珪素と硼素が化合してＳｉＢ_４，ＳｉＢ_６等の珪化物や炭化珪素として存在したりするものであり、複数の主相２で囲まれた領域にのみ存在する粒状の相であり、この副相３が複数の主相２にまたがって存在する柱状の相あるいは針状の相であると、熱伝導の担体であるフォノンの動きが大きな制約を受けるが、副相３が複数の主相２間に点在する粒状の結晶相であることから、フォノンの動きがほとんど制約されないため、熱伝導性、耐熱衝撃性とも向上することとなり、その結果、摩擦による発熱を低下させられ、摺動面の摩耗を低減することができる。

また、炭化珪素質焼結体において、主相２が９９〜９９．８体積％、副相３が０．２〜１体積％であることが好適である。

特に、隣り合う副相３間の距離ｄを３μｍ以上とすることが好ましく、さらにフォノンの動きは制約を受けないようになる。

副相３が複数の主相２間に点在する状態は、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡を用い、倍率を３０００〜１００００倍にして炭化珪素質焼結体の断面または摺動面を観察することができる。

なお、副相３は、硼素、珪素および炭素以外に、不可避不純物としてＮａ，Ｍｇ，Ｆｅ，ＡｌおよびＣａが含まれていても何等差し支えないが、機械的特性を維持するという観点から炭化珪素質焼結体に対し、これら不可避不純物の合計が０．１体積％以下であることが好適である。

また、摺動部材の熱伝導性や耐熱衝撃性は、副相３の形状、即ちアスペクト比の影響を受けやすい。図１（ｂ）は１つの副相３を模式的に示した図であり、副相３のアスペクト比とは短軸ａに対する長軸ｂの長さの比率であり、この比率が小さくなるほど、フォノンの動きが制約されにくくなるため、摺動部材の熱伝導性、耐熱衝撃性とも向上する。

本発明の摺動部材は、副相３は粒状であり、アスペクト比を２．５以下とすることで摺動部材の熱伝導性、耐熱衝撃性をともに向上させることができる。

なお、副相３のアスペクト比は、炭化珪素質焼結体の断面または摺動面を透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡を用い、倍率３０００〜１００００倍で得られた画像より求めることができる。

また、上述のように副相３は、硼素、珪素および炭素からなるが、副相３中の珪素や炭素は、詳細を後述するように、本発明の摺動部材を成す炭化珪素質焼結体の製造方法において、炭化珪素粉末に炭化硼素粉末等を混合して得られる原料粉末を成形、焼成して得られるものであり、炭化珪素質焼結体中の副相３として含有されるものである。特に、本発
明では副相３に含まれる硼素が重要な作用を成し、摺動部材の機械的特性や熱伝導性に影響を及ぼす。硼素の含有量が少な過ぎると、炭化珪素の結晶粒子を十分結合することができないため、機械的特性と熱伝導性が低下する。一方、硼素の含有量が多過ぎると、アスペクト比の高い副相３が析出する結果、フォノンの動きが制約され、熱伝導性が低下する。本発明の摺動部材では、前記硼素はその含有量を前記炭化珪素質焼結体１００質量％に対し、０．２質量％以上、且つ０．３質量％とすることで、高い機械的特性と熱伝導性を兼ね備えた摺動部材とすることができる。

硼素の含有量は、蛍光Ｘ線分析法やＩＣＰ（ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ）発光分析法を用いて測定することができる。

なお、硼素の大部分は珪素、炭素とともに副相３を形成するが、炭化珪素の結晶粒子内に一部の硼素が分散しても何等差し支えない。

また、前記炭化珪素質焼結体の気孔率は、摺動部材のシール性能、摺動特性、機械的特性に影響を及ぼし、気孔率が高いと摺動特性は向上するが、シール性能と機械的特性は、低下する。一方、気孔率が低いと、摺動部材のシール性能と機械的特性は向上するが機械的特性が低下する。

本発明の摺動部材では、炭化珪素質焼結体は、その気孔率を２．５％以上、且つ１２％以下とすることが好適であり、摺動面上にある気孔が他の気孔と連通する比率が低くなり、摺動面に供給された潤滑液が連通した気孔を伝わって、外部に漏れることがなくなるので、気孔内に保持されていた潤滑液は摺動面に連続した流体膜を形成しやすくなって、高い摺動特性や、例えばメカニカルシールリングで要求される高いシール性能を得ることができる。

ここで、気孔率が２．５％未満であると、潤滑液の粘度が高い場合、摺動面上にある気孔から滲出する潤滑液が少ないために、十分な潤滑効果を発揮することができず、高い摺動特性が得られないおそれがあるからであり、１２％を超えると、摺動面にある気孔は、摺動中に連通する可能性が高くなるので、例えばメカニカルシールリングで要求されるようなシール性能が低下するおそれがあるからでる。特に、気孔率は３％以上、且つ８％以下であることが好適である。

このような炭化珪素質焼結体の気孔率は、アルキメデス法に準拠して測定することができる。

次に、本発明の摺動部材の製造方法を説明する。

先ず、炭化珪素粉末に水、分散剤および炭化硼素粉末、フェノール樹脂等の焼結助剤を加え、ボールミルで混合、粉砕してスラリー化し、このスラリーにバインダーを添加、混合した後、噴霧乾燥して炭化珪素の顆粒を準備する。

炭化珪素質焼結体に対する硼素の含有量は、添加する炭化硼素粉末の影響を受け、炭化珪素質焼結体１００質量％に対し、硼素の含有量を０．２質量％以上、且つ０．３質量％以下とするには、炭化硼素粉末の含有量を炭化珪素粉末に対して、１質量％以上、且つ３質量％以下とすればよい。気孔形成剤は、必要に応じて添加、混合すればよいが、炭化珪素質燒結体の気孔率を２．５％以上、且つ１２％以下とするには、脱脂工程または焼成工程において焼失または熱分解する気孔形成剤として予め粉砕した樹脂ビーズを顆粒に対して０．５〜１０質量％添加、混合して混合原料とした後、この混合原料を成形型に充填し、加圧、成形して所定形状の成形体とすればよい。特に、樹脂ビーズとして、シリコーンから成る樹脂ビーズ、あるいはポリスチレンおよびアクリル−スチレン共重合体の少なくとも１種からなる懸濁重合された非架橋性の樹脂ビーズのいずれかを用いることが好適である。これら樹脂ビーズはその圧縮強度が１．２ＭＰａ以下と低いので、粉砕が容易にできるからである。

得られた成形体は必要に応じて、窒素雰囲気中、１０〜４０時間で昇温し、４５０〜６５０℃で２〜１０時間保持後、自然冷却して脱脂すればよい。そして、脱脂した成形体を、たとえば、不活性ガスの減圧雰囲気下、３〜５時間保持して焼成することで炭化珪素質焼結体とすることができるが、副相３のアスペクト比は、焼成温度の影響を受けやすく、
焼成温度を高くすると、その値が大きくなり、焼成温度を低くすると、その値が小さくなるので、副相３のアスペクト比を２．５以下とするには、焼成温度を１８００〜２０００℃とすればよい。

また、隣り合う副相３間の距離ｄは、焼成時間の影響を受けやすく、焼成時間を長くすると、その値が大きくなり、焼成時間を短くすると、その値が小さくなる。隣り合う副相３間の距離ｄを３μｍ以上とするには、焼成時間を４．５〜５時間とすればよい。

なお、不活性ガスについては特に限定されるものではないが、入手や取り扱いが容易であることから、Ａｒを用いることが好適である。

得られた焼結体は、必要に応じて加圧面を研削、研磨等の加工を施してもよく、例えば、両頭研削盤や平面研削盤等で加圧面を平面とし、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いてアルミナ製のラップ盤で粗加工した後、平均粒径１μｍのダイヤモンド砥粒を用いて錫製のラップ盤で算術平均高さＲａが０．９８μｍ以下となるように鏡面加工して摺動面としてもよい。算術平均高さＲａを０．９８μｍ以下とするのは、シール性を維持するためである。

ここで算術平均高さＲａは、ＪＩＳＢ０６０１−２００１に準拠して測定すればよく、測定長さおよびカットオフ値をそれぞれ５ｍｍおよび０．８ｍｍとし、触針式の表面粗さ計を用いて測定する場合であれば、例えば、摺動部材の摺動面に、触針先端半径が２μｍの触針を当て、触針の走査速度は０．５ｍｍ／秒とすればよい。

上述のような製造方法によれば、潤滑液の保持性能に優れるとともに熱伝導性や耐熱衝撃性に優れたメカニカルシールリングを始めとする摺動部材を安価に得ることができる。

図２は本発明の摺動部材をメカニカルシールリングに適用した軸封装置の一例を示す部分断面図である。

この軸封装置は、メカニカルシールとして環状体である固定リング４ａの摺動面１４ａ上で、凸状部を有する環状体である回転リング４ｂの摺動面１４ｂを摺動させてシール作用を及ぼすメカニカルシールリング４を用いた装置である。メカニカルシールリング４は、駆動機構（不図示）による駆動力を伝達させる回転軸５と、この回転軸５を回転可動に支承するケーシング６との間に取り付けられ、固定リング４ａと回転リング４ｂとの互いの摺動面１４ａ，１４ｂが回転軸５に対して垂直面を形成するように設置されている。

そして、回転リング４ｂはパッキング７によって緩衝的に支持され、このパッキング７の回転リング４ｂと相対する側には回転軸５を巻回するようにコイルスプリング８が設置され、このコイルスプリング８の弾発力（予め設定されたコイルスプリング８の力）により、パッキング７を押圧することによって、回転リング４ｂの摺動面１４ｂが固定リング４ａの摺動面１４ａに押圧されて摺動するようにしてある。また、コイルスプリング８がパッキング７を押圧する側と相対する側には、カラー９がセットスクリュー１０により回転軸５に固定され、コイルスプリング８のストッパーとして設置されている。

一方、回転リング４ｂの摺動面１４ｂと摺動面１４ａを介して接する固定リング４ａは緩衝ゴム１１によって支持されており、緩衝ゴム１１はこの軸封装置の外枠となるケーシング６の内側に取り付けられて固定リング４ａを支持するようにしてある。そして、回転軸５が回転するとカラー９がともに回転し、コイルスプリング８の弾発力によって押圧されるパッキング７と、このパッキング７によって支持されている回転リング４ｂの摺動面１４ｂとが押圧されながら回転することによって、固定リング４ａの摺動面１４ａとの間でシール作用が働くようにしてある。このような軸封装置を流体機器（不図示）に取り付ける場合には、メカニカルシールリング４に対してカラー９の側の延長上に、流体機器が配置されるように取り付けて用いられる。

このとき、流体は、軸封装置のケーシング６で囲まれた内部にまで侵入するが、パッキング７と回転軸５との間に設けられたオーリング１４によるシール作用と、メカニカルシールリング４の摺動面１４ａ，１４ｂのシール作用によって、流体が軸封装置より外部に漏洩することを防止している。なお、このとき軸封装置によって密封された流体を、密封流体１３と称し、その一部がメカニカルシールリング４の摺動面１４ａ，１４ｂの間に入り込み潤滑液として作用する。一方、回転リング４ｂはパッキング７によって緩衝的に支持され、緩衝ゴム１１およびパッキング７は回転軸５の回転で発生する振動を吸収する機能も有する。なお、図２に示す軸封装置では、固定リング４ａを環状体、回転リング４ｂを凸状部を有する環状体としたが、これとは逆に固定リング４ａを凸状部を有する環状体とし、回転リング４ｂを環状体とすることもできる。

また、メカニカルシールリング４は、潤滑液を介して互いの摺動面１４ａ，１４ｂを当接し摺動させる固定リング４ａと回転リング４ｂとからなり、これら固定リング１６ａおよび回転リング１４ｂの少なくとも一方が本発明の摺動部材であることが好適である。

本発明の摺動部材は、回転リング４ｂが摺動を開始すると、摺動面１４ａ，１４ｂで空気の流れによる動圧が先ず発生し、続いて開気孔上ではその動圧より低い負圧が開気孔内で保持されていた潤滑液に対しはたらき、この開気孔上で発生する負圧によって開気孔内に保持されていた潤滑液を摺動面１４ａ，１４ｂに適切に供給することができるので、高強度で摺動特性の高いメカニカルシールリング４とすることができる。

以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。

（実施例１）
先ず、炭化珪素粉末に表１に示す添加量の炭化硼素粉末、所定量の分散剤および水を加えボールミルに投入した後、４８時間混合してスラリー化した。このスラリーに成形助剤としてバインダーを添加、混合した後、噴霧乾燥することにより平均粒径８０μｍの炭化珪素の顆粒を準備した。

次に、この混合原料を成形型に充填し、厚み方向に９８ＭＰａの圧力で加圧、成形して所定形状の成形体とした。得られた成形体は窒素雰囲気中、２０時間で昇温し、６００℃で５時間保持後、自然冷却して脱脂し、脱脂体とした。

そして、脱脂体を表１に示す焼成温度で、４時間保持し焼成して、炭化珪素の主相、硼素、珪素および炭素を含有して成る副相とを有する炭化珪素質焼結体である試料Ｎｏ.１〜１０を作製し、ＩＣＰ（ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ）発光分析法を用いて各試料の焼結体を１００質量％としたときの硼素の含有量を測定し、その測定値を表１に示した。なお、本実施例では硼素は全て副相中に含有されるものである。

また、上記各試料の表面を平面研削盤で研削して平面とし、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いてアルミナ製のラップ盤で粗加工した後、同じく平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて錫製のラップ盤で算術平均高さＲａが０．９８μｍ以下となるように鏡面加工して得られた面を、走査型電子顕微鏡を用い倍率５０００倍で副相の形状およびアスペクト比を観察、測定した。

また、別途各試料の３点曲げ強度、ポアソン比、ヤング率および熱伝導率を測定した。３点曲げ強度（Ｓ）はＪＩＳＲ１６０１−１９９５、ポアソン比（ν）およびヤング率（Ｅ）は、ＪＩＳＲ１６０２−１９９５、４０〜４００℃における熱膨張係数（α）はＪＩＳＲ１６１８−２００２、熱伝導率はＪＩＳＲ１６１１−１９９７に準拠した。そして、これら機械的特性、熱的特性より、以下の式（２）で規定される熱衝撃抵抗係数Ｒ’を求めた。

Ｒ＝Ｓ・（１−ν）／（Ｅ・α）・・・（１）
但しＳ：３点曲げ強度（Ｐａ）
ν：ポアソン比
Ｅ：ヤング率（Ｐａ）
α：４０〜４００℃における熱膨張係数（×１０^−６／Ｋ）
Ｒ’＝Ｒ・ｋ・・・（２）
但しｋ：熱伝導率（Ｗ／（ｍ・Ｋ））
ここで、熱衝撃抵抗係数Ｒは加熱後、急冷した場合の耐熱衝撃性の指標となる係数であり、熱衝撃抵抗係数Ｒ’は、加熱後、比較的緩やかに冷却した場合の耐熱衝撃性の指標となる係数であり、いずれの係数も高いほど、耐熱衝撃性が高いと言える。

熱伝導率ｋ、熱衝撃抵抗係数Ｒ’の測定結果は、それぞれ表１に示す通りである。

また、別途リング形状をなす成形体を作製した後、脱脂、焼成を行って焼結体とし、表面を平面研削盤で研削して平面とした後、アルミナ製のラップ盤で粗加工し、錫製のラップ盤で算術平均高さＲａが０．９８μｍ以下となるように鏡面加工して、外径２６ｍｍ、内径１９ｍｍの環状体である試料Ｎｏ．１〜１０を得た。この試料はいずれも固定リング４ａである。

その後、固定リング４ａと、外径２４ｍｍ、内径２１ｍｍの凸状部を有する外径２６ｍｍ、内径１９ｍｍの環状体であって、炭素からなる回転リング４ｂとを回転軸５を通して互いの摺動面１４ａ，１４ｂを当接し、以下の条件で摺動させ、摺動中の摩擦係数を測定した。

＜摺動条件＞
相対速度：８ｍ／ｓ、面圧：５００ｋＰａ、潤滑液：水、摺動時間：１００時間
なお、相対速度は回転軸の中心を基準として外周側に向かい、１１．２５ｍｍ離れた位置（以下、位置Ｐという。）における固定リング４ａに対する回転リング４ｂの回転速度である。面圧は固定リング４ａに対する回転リング４ｂの単位面積当たりの圧力であり、固定リング４ａと回転リング４ｂとを当接させるのに予め設定された加圧力Ｆを回転リング５ｂの摺動面１４ｂの面積で除すことで求められ、面積は、寸法測定用のゲージを備えた金属顕微鏡を用い、倍率５０倍で回転リング４ｂの凸状部の外径および内径をゲージで測定し、算出した。

また、摩擦係数μについては、トルクメーターを用いて摺動中の回転リング４ｂの位置Ｐにおける回転トルクＴを測定し、この回転トルクＴを、摺動面１４ｂの面積に面圧を掛けることで得られる加圧力Ｆおよび回転軸の中心から位置Ｐまでの距離１１．２５ｍｍで除した値とした。すなわち、摩擦係数μはμ＝Ｔ／１１．２５Ｆとし、その値を表１に示した。

表１に示すように、本発明の試料Ｎｏ．３，５〜７，９，１０は、その副相が粒状であって、硼素の含有量が０．２〜０．３質量％であり、アスペクト比が２．５以下であることから、熱伝導率が１８０Ｗ／（ｍ・ｋ）以上、熱衝撃抵抗係数Ｒ’が４２５００Ｗ／ｍ以上といずれも高く、熱伝導性および耐熱衝撃性は高いものであった。

また、焼成温度が同じであって、硼素の含有量が異なる試料Ｎｏ．４〜８を比べると、硼素の含有量が０．２質量％以上、且つ０．３質量％である試料Ｎｏ．５〜７は、この範囲外である試料Ｎｏ．４，８よりもその熱伝導率、熱衝撃抵抗係数Ｒ’ともに高いものであった。

試料Ｎｏ．１は、その副相が柱状で、アスペクト比も高いことから、熱伝導率、熱衝撃抵抗係数Ｒ’とも低く、熱伝導性および耐熱衝撃性は低いものであった。

（実施例２）
まず、炭化珪素粉末に２．５質量％の炭化硼素粉末、所定量の分散剤および水を加えボールミルに投入した後、４８時間混合してスラリー化した。このスラリーに成形助剤としてバインダーを添加、混合した後、噴霧乾燥することにより平均粒径８０μｍの炭化珪素の顆粒を準備した。

次に、予め粉砕されたポリスチレンからなる懸濁重合された非架橋性の樹脂ビーズである気孔形成剤を顆粒に対して添加、混合して混合原料とした後、この混合原料を成形型に充填し、厚み方向に９８ＭＰａの圧力で加圧、成形して所定形状の成形体とした。

得られた成形体は窒素雰囲気中、２０時間で昇温し、６００℃で５時間保持後、自然冷却して脱脂し、脱脂体とした。そして、脱脂体を２０００℃で、４時間保持し焼成して、焼結体である試料Ｎｏ.１１〜１６を得た。

その後、上記各試料の表面を平面研削盤で研削して平面とし、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いてアルミナ製のラップ盤で粗加工した後、同じく平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて錫製のラップ盤で算術平均高さＲａが０．９８μｍ以下となるように鏡面加工して得られた面を、走査型電子顕微鏡を用い倍率５０００倍で副相の形状を観察した結果、いずれの試料も柱状の副相は観察されず、粒状の副相のみが観察された。

また、各試料の気孔率は、アルキメデス法に準拠して求めた。

各試料の３点曲げ強度、ポアソン比、ヤング率および熱伝導率については、実施例１に示した方法と同様の方法で測定し、式（２）で規定される熱衝撃抵抗係数Ｒ’を求めた。

また、別途リング形状をなす成形体を作製した後、脱脂、焼成を行って焼結体とし、表面を平面研削盤で研削して平面とした後、アルミナ製のラップ盤で粗加工し、錫製のラップ盤で算術平均高さＲａが０．９８μｍ以下となるように鏡面加工して、外径２６ｍｍ、内径１９ｍｍの環状体である試料を得た。この試料はいずれも固定リング４ａである。

その後、実施例１で示した条件と同じ条件で摺動させ、摺動中の摩擦係数を測定し、その値を表２に示した。

表２に示すように、気孔率が２．５％未満の試料Ｎｏ．１１は、熱伝導率、耐熱衝撃抵抗係数Ｒ’がともに高く、良好であるが、摩擦係数が高い。また、気孔率が１５％を超える試料Ｎｏ．１６は摩擦係数が低く、良好であるが、熱伝導率、耐熱衝撃抵抗係数Ｒ’とも低い。

一方、気孔率が２．５％以上、且つ１２％以下である試料Ｎｏ．１２〜１５は熱伝導率、耐熱衝撃抵抗係数Ｒ’および摩擦係数のバランスがよく、好適であるといえる。

（ａ）は本発明の摺動部材となる炭化珪素質焼結体の結晶構造を模式的に表した図であり、（ｂ）は炭化珪素質焼結体を構成する副相の拡大図である。（ａ）は本発明の摺動部材をメカニカルシールリングに適用した軸封装置の一例を示す部分断面図であり、（ｂ）は本発明のメカニカルシールリングを示す斜視図である。（ａ）は従来のメカニカルシールリングを用いた軸封装置の一例を示す部分断面図であり、（ｂ）は従来のメカニカルシールリングを示す斜視図である。従来の炭化珪素質焼結体の結晶構造を模式的に表した図である。

符号の説明

１：炭化珪素質焼結体
２：主相
３：副相
４：メカニカルシールリング
４ａ：固定リング
４ｂ：回転リング
５：回転軸
６：ケーシング
７：パッキング
８：コイルスプリング
９：カラー
１０：セットスクリュー
１１：緩衝ゴム
１２：Ｏリング
１３：密封流体
１４ａ，１４ｂ：摺動面

Claims

摺動面を有する摺動部材となる炭化珪素質焼結体が、炭化珪素を主成分とする主相と、硼素、珪素および炭素からなる副相とからなり、前記硼素の含有量が前記炭化珪素質焼結体１００質量％に対し、０．２質量％以上、且つ０．３質量％以下であり、前記副相は複数の前記主相間に点在し、アスペクト比が２．５以下の粒状の結晶相であることを特徴とする摺動部材。
気孔率が２．５％以上、且つ１２％以下であることを特徴とする請求項１に記載の摺動部材。
請求項１または２に記載の摺動部材を用いたことを特徴とするメカニカルシールリング。