JP5289464B2 - 摺動部品およびこれを備えたメカニカルシール，フォーセットバルブならびに転がり支持装置 - Google Patents

Description

本発明は、摺動部品、特に、生け簀用ポンプ，自動車冷却水ポンプのメカニカルシールに用いられるメカニカルシールリングおよびこのメカニカルシールリングを備えたメカニカルシールに関する。また、摺動部品を備えた水栓バルブ，湯栓バルブおよび湯水混合栓バルブ等のフォーセットバルブならびに転がり軸受，ボールねじおよびリニアガイド等の転がり支持装置に関するものである。

セラミック焼結体を用いた摺動部品は、その耐磨耗性を利用して、例えば各種機械の回転部の流体の完全密封を目的とした軸封装置の一つであるメカニカルシールに応用されており、このメカニカルシールはメカニカルシールリングを備えている。

そして、メカニカルシールリングは、各種機械の回転部に摺接して摺動面の磨耗に従い軸方向に可動の回転リングと不動の固定リングとからなり、相対的に回転する軸にほぼ垂直な端面において、流体の漏れを制限する働きをするものである。

このようなメカニカルシールリングを備えたメカニカルシールとして、特許文献１では、第１シール用摺動部材と第２シール用摺動部材とを突き合わせてシールするメカニカルシール装置であって、前記第１シール用摺動部材が、炭化珪素を基材とし、カーボンを含有するシール用摺動部材であり、前記第２シール用摺動部材が、炭化珪素を主成分として含有し、５〜200μｍの気孔径の気孔が独立分散しているシール用摺動部材であるメカニカルシール装置が提案されている。

図６は、特許文献１で提案されている一実施形態に係るメカニカルシール装置の断面図である。図６に示すメカニカルシール装置50は、シールハウジング51と回転軸52との間に配されている。このメカニカルシール装置50は、固定側のリングであるシールリング53と、回転側のリングであるメイティングリング54とが、それぞれの摺動面53ａ，54ａを介して組み合わされ、これらの摺動面がシール面および回転接触面として機能する構造となっている。

シールリング53は、カートリッジ55を介してシールハウジング51に取り付けられ、メイティングリング54は、支持部56を介して回転軸52に取り付けられている。

固定側のリングであるシールリング53は、摺動面53ａを介して、メイティングリング54の摺動面54ａに対して圧接されるように、ベローズ57を介して、スプリング58の弾性力により押圧されている。なお、ベローズ57は、第１取付部60および第２取付部61により固定されており、また、スプリング58は、第１取付部60およびカートリッジ55の間に保持される構造となっている。

一方、回転側のリングであるメイティングリング54は、摺動面54ａを介して、シールリング53の摺動面53ａに圧接されているとともに、ガスケット62を介して支持部56に取り付けられており、回転軸52と共に回転自在となっている。

そして、シールリング53が、炭化珪素を基材とし、カーボンを含有するシール用摺動部材であり、メイティングリング54が、炭化珪素を主成分として含有し、５〜200μｍの気孔径の気孔が独立分散しているシール用摺動部材であるメカニカルシール装置が提案されている。

特開2006−57725号公報

しかしながら、特許文献１で提案されたメカニカルシール装置は、耐久性や耐ドライ摺動性に優れ、シール用摺動部材の焼付きや磨耗が防止され、かつ、摺動時の鳴きの発生が有効に抑制されてはいるものの、さらに長期間に亘って、摺動特性を維持することのできるメカニカルシール装置が望まれており、摺動部品にはさらなる摺動特性の向上が求められている。

本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、その目的は長期間使用を続けても良好な摺動特性を維持することができるメカニカルシールリング等の摺動部品およびこれを備えたメカニカルシール，フォーセットバルブならびに転がり支持装置を提供することにある。

本発明の摺動部品は、固定部材と、該固定部材に当接して摺動する可動部材とを備えた摺動部品であって、前記固定部材および前記可動部材は、それぞれグラファイトを含有する炭化珪素質焼結体からなり、前記グラファイトの含有量が、いずれも１．５質量％以上１０質量％未満であり、前記固定部材および前記可動部材のいずれか一方が他方より４質量％以上多いことを特徴とするものである。

また、本発明のメカニカルシールリングは、本発明の摺動部品からなることを特徴とするものである。

また、本発明のメカニカルシールは、本発明のメカニカルシールリングを備えたことを特徴とするものである。

また、本発明のフォーセットバルブは、本発明の摺動部品を備えたことを特徴とするものである。

また、本発明の転がり支持装置は、本発明の摺動部品を備えたことを特徴とするものである。

本発明の摺動部品によれば、固定部材と、固定部材に当接して摺動する可動部材とを備えた摺動部品であって、固定部材および可動部材は、それぞれグラファイトを含有する炭化珪素質焼結体からなり、グラファイトの含有量が、いずれも１．５質量％以上１０質量％未満であり、固定部材および可動部材のいずれか一方が他方より４質量％以上多いことから、グラファイトの含有量が多い方は、固定部材と可動部材とが当接する摺動面に高い潤滑作用を与えることができる。一方、グラファイトの含有量が少ない方は、グラファイトの含有量が多い方よりも高い硬度を有しているので、長期間に亘って使用を続けたときの摺動面における磨耗量を抑制することができる。そして、摺動部品がグラファイトの含有量の異なる組み合わせの固定部材と可動部材とからなることによって、高い潤滑作用により良好な摺動特性を維持し、長期間に亘って摺動を続けることができる。また、固定部材と可動部材とに硬度差を設けたことによって、長期間に亘って摺動を続けたときに、グラファイトの含有量が多い方のみを交換すればよく、グラファイトの含有量の少ない方の交換頻度を少なくすることができる。

また、本発明のメカニカルシールによれば、本発明の摺動部品からなるメカニカルシールリングを備えていることから、摺動部品の優れた摺動特性により長期間に亘って使用することができるため、維持管理が容易であり、メカニカルシールリングの交換頻度を少なくすることができるのでコストの削減およびメカニカルシールを用いたポンプ等の稼働率の向上を図ることができる。

また、本発明のフォーセットバルブおよび転がり支持装置によれば、それぞれ本発明の摺動部品を備えたフォーセットバルブおよび転がり支持装置であることから、長期間に亘って使用を続けても良好な摺動特性を維持することができるので、摺動部品の交換頻度を少なくすることができる。また、摺動特性に優れ、寿命の長い摺動部品を備えていることから、信頼性の高いフォーセットバルブおよび転がり支持装置とすることができる。

本発明の摺動部品の実施の形態の一例を示す、（ａ）は固定部材の摺動面、（ｂ）は可動部材の摺動面を示す顕微鏡写真である。 グラファイトの結晶構造の一例を示す模式図である。 本発明のメカニカルシールの実施の形態の一例を示す、（ａ）は部分断面図であり、（ｂ）は（ａ）に示すメカニカルシールリングの斜視図である。 本発明のフォーセットバルブの実施の形態の一例を示す、（ａ）は流体通路を開いた状態を示す斜視図であり、（ｂ）は流体通路を閉じた状態を示す斜視図である。 本発明の転がり支持装置の実施の形態の一例である転がり軸受を示す、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は（ａ）に示す転がり軸受の保持器を示す斜視図である。 従来のメカニカルシール装置の断面図である。

以下、本発明に係る実施の形態の例について図面を参照しつつ詳細に説明する。

図１は、本発明の摺動部品の実施の形態の一例を示す、（ａ）は固定部材の摺動面、（ｂ）は可動部材の摺動面を示す顕微鏡写真である。本発明の摺動部品は、固定部材と、固定部材に当接して摺動する可動部材とを備えた摺動部品であって、固定部材および可動部材は、それぞれグラファイトが含有された炭化珪素質焼結体からなり、当接して摺動する面（以下、摺動面と称す。）には、図１に示すようにグラファイト１および気孔２が存在する。グラファイト１は潤滑作用が高いため、摺動部品の摺動特性を向上させ、気孔２は潤滑液を保持して、摺動特性を長期間維持する作用をなす。

ここで、炭化珪素質焼結体とは、炭化珪素を主成分とする焼結体をいい、主成分とは、炭化珪素質焼結体を構成する全成分100質量％に対して、50質量％以上を占める成分をいう。また、摺動面とは、初期状態はもちろんのこと、摺動を開始してから磨耗して新たに出現した面も含めて摺動面という。

そして、本発明の摺動部品において、固定部材および可動部材のいずれか一方が他方よりグラファイトの含有量が４質量％以上多いことが重要である。グラファイトの含有量が多い方は、固定部材と可動部材とが当接する摺動面に高い潤滑作用を与えることができる。一方、グラファイトの含有量が少ない方は、グラファイトの含有量が多い方よりも高い硬度を有しているので、長期間に亘って使用を続けたときの摺動面における磨耗量を抑制することができる。そして、摺動部品がグラファイトの含有量の異なる組み合わせの固定部材と可動部材とからなることによって、高い潤滑作用により良好な摺動特性を維持し、長期間に亘って摺動を続けることができる。また、固定部材と可動部材とに硬度差を設けたことによって、長期間に亘って摺動を続けたときに、グラファイトの含有量が多い方のみを交換すればよく、グラファイトの含有量の少ない方の交換頻度を少なくすることができる。

そのため、本発明の固定部材と可動部材とにおいては、稼働率の低下を招くことが少なく、交換の容易な方の部材のグラファイトの含有量を多くすることが好適である。

また、炭化珪素質焼結体中のグラファイトの含有量が10質量％未満であることが好適である。この範囲の含有量にすることより、優れた摺動特性を有し、寿命の長い摺動部品とすることができる。

また、摺動部品のシール性は炭化珪素質焼結体中のグラファイトの平均結晶粒径によって異なるため、本発明の摺動部品において、炭化珪素質焼結体中のグラファイトの平均結晶粒径が４μｍ以上43μｍ以下であることが好適であり、この範囲内の平均結晶粒径のグラファイトの存在により、焼結過程における炭化珪素結晶粒子の粒成長が促進されて緻密化されるため、高いシール性を得ることができる。さらに、炭化珪素質焼結体中のグラファイトの平均結晶粒径は、12μｍ以上30μｍ以下であることが好適である。

上述したグラファイトの同定については、例えばＣｕＫα線を用いたＸ線回折法で同定し、グラファイトの含有量については、炭素分析法により測定すればよい。

また、グラファイトの平均結晶粒径については、光学顕微鏡を用いて、倍率を50倍とし、摺動面から１箇所当たりの測定面積を2471μｍ×1853μｍに設定した範囲を４箇所撮影して得られた画像を、画像解析ソフトを用いて解析することにより求めることができる。

図２はグラファイトの結晶構造の一例を示す模式図である。グラファイトの結晶構造が、図２に示すように、その炭素層面が整然とした配向を示す構造である場合、グラファイトの結晶粒子内の気孔が減少するため、炭化珪素質焼結体の圧縮強度を高くすることができる。

本発明の摺動部品では、グラファイトはＸ線回折法を用いた測定による（002）面からの回折ピークの半値幅を0.3°以下（０°を除く）とすることが好適であり、前記半値幅をこの範囲にすることでグラファイトの結晶構造は図２に示すように緻密質な構造とすることができるので、圧縮強度をはじめとする機械的特性、例えば曲げ強度，静的弾性率および硬度等を高くすることができる。特に、グラファイトの結晶構造は、２Ｈグラファイトと呼ばれる六方晶系の結晶構造であることが好適である。

また、摺動部品の摺動特性およびシール性は、固定部材および可動部材の各摺動面における開気孔率によって異なるため、本発明の摺動部品において、固定部材および可動部材の各摺動面における開気孔率が0.2％以上４％以下であることが好適であり、開気孔率をこの範囲にすることにより、長期間シール性を維持しながら、潤滑液の高い保持性能により摺動特性を高くすることができる。この開気孔率は、ＪＩＳ Ｒ 1634：1998に準拠して求めることができ、0.3％以上３％以下とすることがより好ましい。

また、摺動部品の耐熱衝撃性は、炭化珪素質焼結体の熱伝導率および４点曲げ強度によって異なり、いずれも高い方が以下の式（１），（２）でそれぞれ示される熱衝撃抵抗係数Ｒ，Ｒ’を高くすることができるので、摺動部品の耐熱衝撃性を高くすることができる。

Ｒ＝σｃ・（１−ν）／（Ｅ・α） ・・・（１）
但し σｃ：４点曲げ強度（Ｐａ）
ν ：ポアソン比
Ｅ ：静的弾性率（Ｐａ）
α ：40〜400℃における熱膨張係数（×10^−６／Ｋ）
Ｒ'＝Ｒ・ｋ ・・・（２）
但し ｋ ：熱伝導率（Ｗ／（ｍ・Ｋ））
ここで、熱衝撃抵抗係数Ｒは加熱後、急冷した場合の耐熱衝撃性の指標となる係数であり、熱衝撃抵抗係数Ｒ’は、加熱後、比較的緩やかに冷却した場合の耐熱衝撃性の指標となる係数である。

そして、炭化珪素質焼結体は、熱伝導率が157Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であって、かつ４点曲げ強度が282ＭＰａ以上であることが好適である。熱伝導率および４点曲げ強度が、この範囲にあると摺動時に瞬間的に高温の摩擦熱が発生して、熱衝撃を受ける過酷な状況下であっても、強度が高く、しかも摩擦熱を瞬時に逃がすことができるため、クラックが発生しにくくなるので、長期信頼性が向上する。

さらに、炭化珪素質焼結体は、熱伝導率が175Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であって、かつ４点曲げ強度が330ＭＰａ以上であることがより好適である。

炭化珪素質焼結体の熱伝導率および４点曲げ強度は、それぞれＪＩＳ Ｒ 1611：1997，ＪＩＳ Ｒ 1601：2008（ＩＳＯ 14704：2000（ＭＯＤ））に準拠して測定すればよい。

さらに、炭化珪素質焼結体は耐熱衝撃性を高くするという観点から剛性が高い方が好適であり、剛性を示す指標の1つである静的弾性率は392ＧＰａ以上であることが好ましい。この静的弾性率についてはＪＩＳ Ｒ 1602：1995に基づく超音波パルス法に準拠して測定すればよい。

また、本発明の摺動部品は固定部材および可動部材のうち、グラファイトの含有量が多い方の摺動面より、グラファイトの含有量が少ない方の摺動面に、開口部が円状である気孔が多く点在していることが好適である。グラファイトの含有量が多い方の摺動面より、グラファイトの含有量が少ない方の摺動面に、開口部が円状である気孔が多く点在しているときには、グラファイトの含有量が少ない方の摺動面の気孔内に潤滑液が保持されやすく、摺動面間に徐々に供給されるので、摺動特性を長期間維持することができるとともに、磨耗しにくくなるため、グラファイトの含有量が少ない方の部材の交換頻度をさらに少なくすることができる。

ここで、開口部が円状である気孔とは、摺動面の中央付近から１箇所当たりの測定面積を2471μｍ×1853μｍに設定した範囲を４箇所選び、この４箇所の範囲を撮影して得られた画像を画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）を用い、この画像解析ソフトで規定される円形度２（円形度２とは、円らしさの度合いであり、0.0〜1.0の範囲で表わされ、１に近いほど円に近く、４×π×面積／（周囲長２）^２の式により求められる値）が0.8以上である気孔をいう。

図３（ａ）は図１に示す本実施形態の摺動部品をメカニカルシールリングに適用したメカニカルシールの一例を示す部分断面図であり、（ｂ）は本実施形態のメカニカルシールリングの斜視図である。このメカニカルシールは、環状体である固定部材５ａの摺動面１５ａ上で、凸状部を有する環状体である可動部材５ｂの摺動面15ｂを摺動させてシール作用を及ぼすメカニカルシールリング５を備えた装置である。

メカニカルシールリング５は、駆動機構（図示しない）による駆動力を伝達させる回転軸６と、この回転軸６を回転可動に支承するケーシング７との間に取り付けられ、固定部材５ａと可動部材５ｂとの互いの摺動面15ａ，15ｂが回転軸６に対して垂直面を形成するように設置されている。

そして、可動部材５ｂはパッキング８によって緩衝的に支持され、このパッキング８の可動部材５ｂと相対する側には回転軸６を巻回するようにコイルスプリング９が設置される。このコイルスプリング９の弾発力（予め設定されたコイルスプリング９の力）により、パッキング８を押圧することによって、可動部材５ｂの摺動面15ｂが固定部材５ａの摺動面15ａに押圧されて摺動するようにしてある。また、コイルスプリング９がパッキング８を押圧する側と相対する側には、カラー10がセットスクリュー11により回転軸６に固定され、コイルスプリング９のストッパーとして設置されている。

一方、可動部材５ｂの摺動面15ｂと摺動面15ａとを介して接する固定部材５ａは緩衝ゴム12によって支持されており、緩衝ゴム12はこのメカニカルシールの外枠となるケーシング７の内側に取り付けられて固定部材５ａを支持するようにしてある。そして、回転軸６が回転するとカラー10がともに回転し、コイルスプリング９の弾発力によって押圧されるパッキング８と、このパッキング８によって支持されている回転部材５ｂの摺動面15ｂとが押圧されながら回転することによって、固定部材５ａの摺動面15ａとの間でシール作用が働くようにしてある。このようなメカニカルシールを流体機器（図示しない）に取り付ける場合には、メカニカルシールリング５に対してカラー10の側の延長上に、流体機器が配置されるように取り付けて用いられる。

このとき流体は、メカニカルシールのケーシング７で囲まれた内部にまで侵入するが、パッキング８と回転軸６との間に設けられたＯリング13によるシール作用と、メカニカルシールリング５の摺動面15ａ，15ｂのシール作用によって、流体がメカニカルシールより外部に漏洩することを抑制している。なお、このときメカニカルシールによって密封された流体を、密封流体14と称し、その一部がメカニカルシールリング５の摺動面15ａ，15ｂの間に入り込み潤滑液として作用する。一方、可動部材５ｂはパッキング８によって緩衝的に支持され、緩衝ゴム12およびパッキング８は回転軸６の回転で発生する振動を吸収する機能も有する。なお、図３に示すメカニカルシールでは、固定部材５ａを平板状の環状体、可動部材５ｂを凸状部を有する環状体としたが、これとは逆に固定部材５ａを凸状部を有する環状体とし、可動部材５ｂを平板状の環状体とすることもできる。

本発明のメカニカルシールは、可動部材５ｂが摺動を開始すると、摺動面15ａ，15ｂで空気の流れによる動圧が先ず発生し、続いて開口部にはその動圧より低い負圧が開気孔内で保持されていた潤滑液に対しはたらき、この開口部上で発生する負圧によって開気孔内に保持されていた潤滑液を摺動面15ａ，15ｂに適切に供給することができる構成としている。

メカニカルシールリング５は、潤滑液を介して互いの摺動面15ａ，15ｂを当接させて摺動する固定部材５ａと可動部材５ｂとからなり、本発明の実施の形態において、固定部材５ａおよび可動部材５ｂは、グラファイトが含有された炭化珪素質焼結体からなる。そして、固定部材および可動部材のいずれか一方が他方よりグラファイトの含有量が４質量％以上多いことを特徴とし、図３に示すメカニカルシールにおいて、可動部材５ｂの方が交換の容易な構成であるときには、炭化珪素質焼結体のグラファイトの含有量は固定部材５ａより可動部材５ｂの方が４質量％以上多いことが好適であり、このような組み合わせの摺動部品であるメカニカルシールリング５を用いることにより、シール性および潤滑液の保持性能ともに優れることから、メカニカルシールの長期信頼性を高くすることができる。

図４は本発明のフォーセットバルブの実施の形態の一例を示す、（ａ）は流体通路を開いた状態を示す斜視図であり、（ｂ）は流体通路を閉じた状態を示す斜視図である。

フォーセットバルブ16は、潤滑液を介して互いの摺動面17ａ，18ａを当接し摺動させる基板状の固定弁体17と回転弁体18とを備えている。固定弁体17は、樹脂ケース（図示しない）に固定され、可動弁体18は樹脂ケースの内部で固定弁体17上で可動するように構成されている。固定弁体17，可動弁体18内にはそれぞれ厚み方向に流体通路17ｂ，18ｂが形成され、双方の流体通路17ｂ，18ｂは、摺動面17ａ，18ａ上で連結している。また、可動弁体18にはレバー19が固定され、このレバー19を上下方向あるいは回転方向に動かすことにより可動弁体18は可動する。そして、このフォーセットバルブでは、固定弁体17が固定部材に、可動弁体18が可動部材にそれぞれ該当する。

そして、図４（ａ）に示すように、流体通路17ｂ，18ｂが開いた状態では、白抜き矢印方向から水，湯水等の流体が流体通路17ｂ，18ｂに順次流れ、フォーセットバルブ16に接続された蛇口（図示しない）から流体が吐出する。このとき、いずれかの摺動面17ａ，18ａに予め塗布されていたシリコングリスとともに摺動面17ａ，18ａ間に挿入した流体が潤滑液となって、摺動特性を維持するように作用する。

他方、図４（ｂ）に示すように、レバー19で可動弁体18を上下方向のいずれかに動かすことによって流体通路17ｂ，18ｂ間を閉ざすことができ、蛇口からの流体の吐出を制止することができる。

また、可動弁体18を回転方向に動かすことによって流体通路17ｂ，18ｂが連結する端面の面積が調整されるので、蛇口から吐出する流体の流量を調整することができる。

本実施形態のフォーセットバルブ16は、シール性および潤滑液の保持性能とも優れた本実施形態の摺動部品を用いているため、長期信頼性が高い。

図５は、本発明の転がり支持装置の実施の形態の一例である転がり軸受を示す、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は（ａ）に示す転がり軸受の保持器を示す斜視図である。

図５（ａ）に示す例の転がり軸受20は、互いに対向配置される軌道面21ａ，22ａを備えた第１部材（外輪）21および第２部材（内輪）22と、両部材21，22の軌道面21ａ，22ａ間に転動自在に配設された複数個の転動体23とを備え、転動体23が転動することにより第１部材（外輪）21および第２部材（内輪）22の一方が他方に対して相対移動するように構成されている。

なお、第２部材（内輪）22の軌道面における、転動体23の一方側には、第２部材（内輪）22の軌道面22ａから傾斜状にカウンタボア22ｂが形成されている。このカウンタボア22ｂは、第１部材（外輪）21および第２部材（内輪）22間への転動体23の取り付けを容易にするためのものである。

また、図５（ｂ）に示す保持器24は、形状が環状体であって、その円周方向に等間隔に配設されたポケット24ａによって、転動体23を保持するものである。

図５に示す例の本発明の転がり支持装置（転がり軸受）20は、本発明の摺動部品を備えてなることが好適であって、第１部材（外輪）21または第２部材（内輪）22および転動体23がそれぞれ固定部材，可動部材に該当する。

本発明の摺動部品を用いていることから、長期間使用を続けても良好な摺動特性を維持することができるとともに、部材の交換頻度が少なくて済むため、長期間継続して使うことができる。

特に、軌道面21ａ，22ａは平滑であると、転動体23の寿命を延ばすことができるため、その算術平均高さ（Ｒａ）は0.6μｍ以下であることが好適である。一方、転動体23の表面は、その算術平均高さ（Ｒａ）が、0.01μｍ以下であることが好適である。

また、保持器24は、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ），ポリアミドイミドアロイ（ＰＡＩ）または熱可塑性ポリイミド（ＴＰＩ）を主成分とし、ホウ酸アルミニウムウィスカー，チタン酸カリウムウィスカー，チタン酸バリウムウィスカー，酸化チタンウィスカー，カーボンウィスカー，グラファイトウィスカー，炭化珪素ウィスカー，窒化珪素ウィスカー，酸化アルミニウムウィスカー等の繊維状充填材を含むことが好適である。このような繊維状充填剤を含むことにより、保持器24は、その機械的強度、耐磨耗性および寸法安定性を高くすることができる。

次に、本発明の摺動部品の製造方法について説明する。

本発明の摺動部品を得るには、まず、主成分である炭化珪素粉末と、水および必要に応じて炭化珪素粉末を分散させる分散剤とを、ボールミルまたはビーズミルにより40〜50時間混合してスラリーとする。このスラリーにグラファイト粉末と、このグラファイト粉末を分散させる分散剤（以下、グラファイト用分散剤と称す。）と、炭化硼素粉末および非晶質状の炭素粉末またはフェノール樹脂からなる焼結助剤と、バインダーとを添加して混合した後、噴霧乾燥することで主成分が炭化珪素からなる顆粒を得る。

なお、固定部材および可動部材のうち、グラファイトの含有量が多い方の摺動面より、グラファイトの含有量が少ない方の摺動面に、開口部が円状である気孔を多く点在させるには、グラファイトの含有量が少ない方の部材に、炭化珪素粉末および水とともに、予め、気孔形成剤として、シリコーンビーズ，スチレン，アクリル−スチレン共重合体の少なくとも１種からなる懸濁重合された樹脂ビーズ等を炭化珪素粉末100質量％に対して、例えば１質量％以上５質量％以下添加すればよい。

ここで、固定部材および可動部材のいずれか一方が他方よりグラファイトの含有量が４質量％以上多くなるようにするには、例えば、固定部材および可動部材を形成するための顆粒を作製する際に、いずれか一方が他方より４質量％（より好適には５質量％）以上多くなるようにグラファイト粉末を添加すればよい。

また、炭化珪素質焼結体中のグラファイトの含有量が10質量％未満となるようにするには、グラファイト粉末の添加量と焼結助剤である非晶質状の炭素粉末の添加量の１／２との合計が炭化珪素粉末100質量％に対して、10質量％未満になるようにすればよい。

また、炭化珪素質焼結体中のグラファイトの平均結晶粒径が４μｍ以上43μｍ以下にするには、平均粒径が８μｍ以上45μｍ以下のグラファイト粉末を用いればよい。

また、固定部材と可動部材とが当接するそれぞれの摺動面における開気孔率は、焼結助剤である非晶質状の炭素粉末の添加量の影響を受け、この開気孔率を0.2％以上４％以下とするには、非晶質状の炭素粉末の添加量を炭化珪素粉末100質量％に対して、0.3質量％以上1.0質量％以下にすればよい。

また、熱伝導率が157Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であって、かつ４点曲げ強度が282ＭＰａ以上である炭化珪素質焼結体を得るには、炭化珪素粉末100質量％に対して、非晶質状の炭素粉末を1.0質量％以下および平均粒径が８μｍ以上45μｍ以下であるグラファイト粉末を３質量％以上７質量％以下にすればよい。

また、グラファイト用分散剤を用いることにより、疎水性であるグラファイト粉末に吸着して水を溶媒とするスラリー中に湿潤、浸透させることができるとともに、グラファイトの凝集を抑制するように作用するので、グラファイトを内包した均質な顆粒を得ることができる。

そして、このグラファイト用分散剤としては、例えばポリカルボン酸ナトリウム等のカルボン酸塩，スルホン酸塩，硫酸エステル塩およびリン酸エステル塩等のアニオン界面活性剤を用いることが好ましい。グラファイト粉末に吸着したアニオン界面活性剤は、がグラファイト粉末に吸着することでグラファイト粉末はスラリー中に容易に湿潤、浸透し、アニオン界面活性剤が有する親水基の電荷反発により、グラファイト粉末の再凝集がさらに抑制されるため、グラファイト粉末がスラリー中で凝集することなく十分に分散することができる。

また、このようなアニオン界面活性剤は、気孔形成剤を分散させることもできる。アニオン界面活性剤が気孔形成剤に吸着することで、気孔形成剤はスラリー中に容易に浸透するとともに、アニオン界面活性剤が有する親水基の電荷反発により、気孔形成剤の再凝集が抑制されるからである。

ところで、焼結助剤の成分である炭素は、遊離炭素となって摺動部品の摺動面における開気孔内に存在し、摺動部品が摺動すると、遊離炭素は当接する摺動面上に容易に流出して、潤滑液に含まれるようになる。遊離炭素が潤滑液に含まれることにより、摺動部品の摺動特性は向上するので、摺動初期に異音やリンキングが発生しやすい摺動部品であるメカニカルシールリングおよび摺動部品を備えたフォーセットバルブならびに転がり支持装置に好適に用いることができる。

なお、焼結助剤は上述したものに加えて、酸化アルミニウム粉末と酸化イットリウム等の希土類酸化物の粉末とを組み合わせてもよい。

次いで、顆粒を所定の成形型に充填し、49〜147ＭＰａの範囲で適宜選択される圧力で厚み方向から加圧、成形して固定部材および可動部材のそれぞれ前駆体である成形体を得る。

そして、得られたそれぞれの成形体を窒素雰囲気中、温度を450〜650℃、保持時間を２〜10時間として脱脂して、脱脂体を得る。この脱脂体を焼成炉に入れ、不活性ガスの減圧雰囲気中、温度を1800〜2100℃、保持時間を３〜５時間として保持し、焼成することで炭化珪素質焼結体とすることができる。なお、不活性ガスについては特に限定されるものではないが、入手や取り扱いが容易であることから、アルゴンガスを用いることが好適である。

得られた各焼結体は、必要に応じてその各主面に研削、研磨等の加工を施してもよく、例えば、両頭研削盤や平面研削盤等で主面を研削し、平均粒径が３μｍのダイヤモンド砥粒を用いてアルミナ製のラップ盤で研磨した後、平均粒径が１μｍのダイヤモンド砥粒を用いて錫製のラップ盤で算術平均高さ（Ｒａ）が0.98μｍ以下となるように研磨して摺動面としてもよい。算術平均高さ（Ｒａ）を0.98μｍ以下とするのは、シール性を維持するためである。

ここで、算術平均高さＲａは、ＪＩＳ Ｂ 0601：2001（ＩＳＯ 4287：1997）に準拠して測定すればよく、測定長さおよびカットオフ値をそれぞれ５ｍｍおよび0.8ｍｍとし、触針式の表面粗さ計を用いて測定する場合であれば、例えば、摺動部品の摺動面に、触針先端半径が２μｍの触針を当て、触針の走査速度は0.5ｍｍ／秒とすればよい。

そして、焼結体の表面を研磨することで、固定部材および可動部材のいずれか一方が他方より４質量％以上多い本発明の摺動部品とすることができる。

上述のような製造方法によれば、潤滑液の保持性能に優れ長期間使用を続けても良好なシール性を維持することができるメカニカルシールリング，フォーセットバルブおよび転がり支持装置等に用いられる摺動部品を安価に得ることができる。

まず、主成分である炭化珪素粉末に、水，炭化珪素粉末を分散させる分散剤および気孔形成剤であるアクリルースチレン共重合体からなる懸濁重合された非架橋性の樹脂ビーズを添加してボールミルに投入した後、48時間混合してスラリーとした。このスラリーに、グラファイト粉末，グラファイト用分散剤としてポリカルボン酸ナトリウム，焼結助剤として炭化硼素粉末および非晶質状の炭素粉末であるカーボンブラックならびにバインダーを添加、混合した後、噴霧乾燥することにより主成分が炭化珪素であって、平均粒径が80μｍである顆粒を得た。ここで、ポリカルボン酸ナトリウムは、グラファイト粉末に加え、気孔形成剤も分散させるものである。

なお、炭化硼素粉末および非晶質状の炭素粉末であるカーボンブラックを併せた添加量，グラファイト粉末の平均粒径および添加量ならびにアクリルースチレン共重合体からなる懸濁重合された非架橋性の樹脂ビーズの添加量は、それぞれ表１に示す通りである。

ここで、グラファイト粉末の平均粒径は、ＪＩＳ Ｒ 1629：1997に準拠して求めた。また、ポリカルボン酸ナトリウムの添加量は、いずれの試料もグラファイト粉末100質量％に対して５質量％とした。

次に、この顆粒を成形型に充填し、厚み方向から98ＭＰａの圧力で加圧、成形してリング形状の成形体とした。得られた成形体は窒素雰囲気中、20時間で昇温し、600℃で５時間保持した後、自然冷却して脱脂し、脱脂体とした。

次に、脱脂体をアルゴンガスの減圧雰囲気中、2030℃にて５時間保持して焼成することにより、リング形状の炭化珪素質焼結体を得た。そして、各炭化珪素質焼結体の主面を平面研削盤にて研削し、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて、アルミナ製のラップ盤にて研磨した。最後に、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて、錫製のラップ盤にて算術平均高さ（Ｒａ）が0.98μｍ以下となるように研磨して摺動面とし、外径が25ｍｍ，内径が16ｍｍの固定部材５ａを得た。また、同様の作製方法で、凸状部を有する、外径が25ｍｍ、内径が16ｍｍの可動部材５ｂを得た。

得られた各試料のグラファイトの含有量は、炭素分析装置（（株）堀場製作所製、ＥＭＩＡ−511）を用いて測定した。

また、各試料の摺動面を、光学顕微鏡を用いて倍率50倍にて撮影した画像を解析することにより、摺動面におけるグラファイトの平均結晶粒径を求めた。

より具体的には、摺動面の中央付近から１箇所当たりの測定面積を2471μｍ×1853μｍに設定した範囲を４箇所選び、この４箇所の範囲を撮影して得られた画像を画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）を用い、粒子解析という手法を適用した。

また、各試料の摺動面における開気孔率をＪＩＳ Ｒ 1634：1998に準拠して求めた。

さらに、熱伝導率および４点曲げ強度は、それぞれＪＩＳ Ｒ 1611：1997，ＪＩＳ Ｒ 1601：2008（ＩＳＯ 14704：2000（ＭＯＤ））に準拠して測定した。また、静的弾性率およびポアソン比はいずれもＪＩＳ Ｒ 1602：1995に基づく超音波パルス法に準拠して測定し、これらＪＩＳ規格で定められる形状の試料を別途作製した。

また、40〜400℃における熱膨張係数は、ＪＩＳ Ｒ 1611：1999に準拠し、このＪＩＳ規格に定められる形状の試料を別途作製して測定した。

これらの手法により、得られたグラファイトの含有量、摺動面におけるグラファイトの平均結晶粒径および開気孔率ならびに炭化珪素質焼結体の熱伝導率，４点曲げ強度、ポアソン比、静的弾性率および熱膨張係数を表２に示す。また、上述した式（２）で規定される熱衝撃抵抗係数Ｒおよび熱衝撃抵抗係数Ｒ’を表２に示す。

表２に示した各試料を固定部材５ａ、可動部材５ｂとして用い、その組み合わせを表３に示す。

表３に示した固定部材５ａおよび可動部材５ｂの各摺動面15ａ，15ｂを当接させ、以下の摺動条件で摺動させ、摺動開始から150時間後に、摺動特性を示す摩擦係数および磨耗深さを測定した。その値を表３に示す。また、摺動開始から、1000時間，1500時間および2000時間後に、光学顕微鏡を用い倍率50倍にて摺動面15ａ，15ｂにおけるクラックの有無を観察した。クラックが確認されなかったものを「未確認」とし、確認されたものを「確認」として表３に示した。
＜摺動条件＞
・相対速度：８ｍ／秒
・面圧 ：400ｋＰａ
・潤滑液 ：水
なお、相対速度は回転軸の中心を基準として外周側に向かい、11.25ｍｍ離れた位置（以下、位置Ｐという。）における固定部材５ａに対する可動部材５ｂの回転速度である。面圧は固定部材５ａに対する可動部材５ｂの単位面積当たりの圧力であり、固定部材５ａと可動部材５ｂとを当接させるのに予め設定された加圧力Ｆを可動部材５ｂの摺動面15ｂの面積で除すことで求められ、面積は、寸法測定用のゲージを備えた光学顕微鏡を用い、倍率を50倍として可動部材５ｂの凸状部の外径および内径をゲージで測定し算出した。

摩擦係数μについては、トルクメーターを用いて摺動中の可動部材５ｂの位置Ｐにおける回転トルクＴを測定し、この回転トルクＴを、摺動面15ｂの面積に面圧を乗ずることで得られる加圧力Ｆおよび回転軸の中心から位置Ｐまでの距離11.25ｍｍで除した値とした。すなわち、摩擦係数μはμ＝Ｔ／（11.25×Ｆ）とし、その値を表２に示した。

また、磨耗深さについては、固定部材５ａおよび可動部材５ｂのうち、グラファイトの含有量が少ない方の厚みを、摺動を開始する前および摺動を開始してから150時間後にダイヤルケージで測定し、その厚みの差を磨耗深さとして、表３に示した。

また、試料Ｎｏ．Ｆ，Ｔについては、それぞれ摺動面15ａ，15ｂの各中央付近から１箇所当たりの測定面積を2471μｍ×1853μｍに設定した範囲を４箇所選び、この４箇所の範囲を撮影して得られた画像を画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）を用い、この画像解析ソフトで規定される円形度２が0.8以上である気
孔を開口部が円状である気孔とした。そして、摺動面15ａ，15ｂのそれぞれの４箇所の範囲における開口部が円状である気孔の個数を比べ、摺動面15ａより摺動面15ｂのほうが前記気孔の個数が多い試料をＰ_15ａ＜Ｐ_15ｂ，摺動面15ｂより摺動面15ａのほうが前記気孔の個数が多い試料をＰ_15ａ＞Ｐ_15ｂとして、前記気孔の個数の関係を表３に示した。なお、試料Ｎｏ．Ｋ，Ｓは、参考例である。

表３に示すように、炭化珪素質焼結体のグラファイトの含有量の差が４質量％未満である試料Ｎｏ．Ａ〜Ｃは、いずれも可動部材５ｂの磨耗深さが深い。

一方、本発明の試料Ｎｏ．Ｄ〜Ｓは、固定部材５ａおよび可動部材５ｂは、それぞれグラファイトが含有された炭化珪素質焼結体からなり、グラファイトの含有量は固定部材５ａおよび可動部材５ｂのいずれか一方が他方より４質量％以上多いことから、グラファイトの含有量が多い方は、高い潤滑作用を摺動面に与えられているので、摩擦係数が0.03以下と低く、長期間使用を続けても良好な摺動特性を維持することができるといえる。また、本発明の試料Ｎｏ．Ｄ〜Ｓは、固定部材５ａおよび可動部材５ｂのうち、グラファイトの含有量が少ない方は、炭化珪素質焼結体よりグラファイトは硬度が低いため、固定部材５ａまたは可動部材５ｂの磨耗深さも3.1μｍ以下と浅く、それぞれの摺動面15ａ，15ｂの磨耗量が抑制されているので、部材の交換頻度が少なくて済むといえる。

特に、試料Ｎｏ．Ｄ〜Ｊ，Ｌ〜Ｒは、炭化珪素質焼結体中のグラファイトの含有量が10質量％未満であることから、炭化珪素質焼結体より硬度の低いグラファイトの含有量が十分抑制されているため、固定部材５ａまたは可動部材５ｂの磨耗深さが2.1μｍ以下とさらに浅くなっているので、部材の交換頻度をさらに少なくすることができるといえる。また、試料Ｎｏ．Ｄ〜Ｊ，Ｌ〜Ｒは、摩擦係数が0.03以下であることから、良好な摺動特性を維持することができているといえる。

また、試料Ｎｏ．Ｄ，Ｅ，Ｈ〜Ｊ，Ｌ，ＭおよびＰ〜Ｓは、炭化珪素質焼結体中のグラファイトの平均結晶粒径が４μｍ以上43μｍ以下であることから、炭化珪素結晶粒子の粒成長が促進されて、緻密化されているため、固定部材５ａの磨耗深さが１μｍ以下とより浅く、さらに高いシール性を維持できることがわかった。

また、試料Ｎｏ．Ｄ〜Ｊ，Ｌ〜Ｒは、固定部材５ａおよび可動部材５ｂのそれぞれの摺動面15ａ，15ｂにおける開気孔率がいずれも0.2％以上４％以下であることから、固定部材５ａまたは可動部材５ｂの磨耗深さが2.0μｍ以下であり、かつ、摺動を開始してから1000時間を経過した後もクラックは観察されず、シール性と摺動特性を兼ね備えていることがわかった。

また、炭化珪素質焼結体の熱伝導率が157Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であって、かつ４点曲げ強度が282ＭＰａ以上である試料の組み合わせからなる試料Ｎｏ．Ｄ，Ｅ，Ｈ，Ｉ，Ｌ，Ｍ，Ｐ，Ｑは、これらの試料の耐熱衝撃性の指標である熱衝撃抵抗係数Ｒ'が32634Ｗ／ｍ以上と高いので、摺動を開始してから1500時間を経過した後もクラックは観察されず、好適であることがわかった。

特に、炭化珪素質焼結体の熱伝導率が175Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であって、かつ４点曲げ強度が330ＭＰａ以上である試料の組み合わせからなる試料Ｎｏ．Ｅ，Ｍは、耐熱衝撃性の指標である熱衝撃抵抗係数Ｒ'が40268Ｗ／ｍ以上と高いので、摺動を開始してから2000時間を経過した後もクラックは観察されず、さらに好適であることがわかった。

また、試料Ｎｏ．Ｔと試料Ｎｏ．Ｆとを比べると、試料Ｎｏ．Ｔは、グラファイトの含有量が多い固定部材５ａの摺動面15ａより、グラファイトの含有量が少ない可動部材５ｂの摺動面15ｂに、開口部が円状である気孔が多く点在していることから、潤滑液は開口部が円状である気孔内に保持されやすく、摺動面15ａ，15ｂ間に徐々に供給されるので、摺動特性を長期間維持することができるとともに、気孔はグラファイトの含有量が多い固定部材５ａの摺動面15ａに多く点在する試料Ｎｏ．Ｆより、固定リング５ａは磨耗しにくく、摺動部品の交換頻度を少なくすることができるといえる。

１：グラファイト
２：気孔
５：メカニカルシールリング
５ａ：固定部材
５ｂ：可動部材
16：フォーセットバルブ
17：固定弁体
18：可動弁体
20：転がり軸受

Claims (9)

1. 固定部材と、該固定部材に当接して摺動する可動部材とを備えた摺動部品であって、前記固定部材および前記可動部材は、それぞれグラファイトを含有する炭化珪素質焼結体からなり、前記グラファイトの含有量が、いずれも１．５質量％以上１０質量％未満であり、前記固定部材および前記可動部材のいずれか一方が他方より４質量％以上多いことを特徴とする摺動部品。
2. 前記炭化珪素質焼結体中の前記グラファイトの平均結晶粒径が４μｍ以上４３μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の摺動部品。
3. 前記炭化珪素質焼結体は、前記固定部材と前記可動部材とが当接するそれぞれの摺動面における開気孔率が０．２％以上４％以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の摺動部品。
4. 前記炭化珪素質焼結体は、熱伝導率が１５７Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であって、かつ４点曲げ強度が２８２ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の摺動部品。
5. 前記グラファイトの含有量が多い方の前記摺動面より、前記グラファイトの含有量が少ない方の前記摺動面に、開口部が円状である気孔が多く点在していることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の摺動部品。
6. 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の摺動部品からなることを特徴とするメカニカルシールリング。
7. 請求項６に記載のメカニカルシールリングを備えたことを特徴とするメカニカルシール。
8. 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の摺動部品を備えたことを特徴とするフォーセットバルブ。
9. 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の摺動部品を備えたことを特徴とする転がり支持装置。