JP2736427B2 - 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体およびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は常温、高温において優れた機械的強度を有
し、且つ生産性に優れた窒化珪素質焼結体及びその製造
方法に関する。
し、且つ生産性に優れた窒化珪素質焼結体及びその製造
方法に関する。
窒化珪素から成る焼結体は原子の結合様式が共有結合
を主体として成り、優れた機械的特性を有することか
ら、ターボロータやガスタービン等の熱機関をはじめと
する各種の分野でその応用が進められている。特に、最
近では熱機関の高効率化を図るため、1400℃以上の作動
温度下の使用が可能な材料の開発が進められている。
を主体として成り、優れた機械的特性を有することか
ら、ターボロータやガスタービン等の熱機関をはじめと
する各種の分野でその応用が進められている。特に、最
近では熱機関の高効率化を図るため、1400℃以上の作動
温度下の使用が可能な材料の開発が進められている。
従来から、窒化珪素質焼結体は窒化珪素単独での焼
成、高密度化が困難であることから、組成又は焼成方法
の面から各種の改良が行われてきた。
成、高密度化が困難であることから、組成又は焼成方法
の面から各種の改良が行われてきた。
例えば特公昭48−7486号では窒化珪素(Si3N4)にY2O3
に代表される周期律表第IIIa族酸化物(RE2O3)を添加し
て常圧焼成し、焼結体中に窒化珪素の針状結晶を生成せ
しめ密度、強度を向上させることが提案された。
に代表される周期律表第IIIa族酸化物(RE2O3)を添加し
て常圧焼成し、焼結体中に窒化珪素の針状結晶を生成せ
しめ密度、強度を向上させることが提案された。
しかし乍ら、常圧焼成では、Si3N4＋RE2O3系ではその
密度強度ともに実用レベルに達し得ないことから、その
系にさらにAl2O3,AlNに代表されるAl化合物を添加し、
常圧焼成あるいはホットプレス焼成することが特公昭49
−21091号、特公昭56−51153号等で提案された。ところ
が、Al化合物を含む焼結体は、高密度で常温強度、また
1000℃以下の温度での強度には優れるが、粒界に低融点
のガラスが形成されることに起因し、1000℃を越える高
温で極端に強度劣化するという致命的欠陥を有している
ため、その用途が限られている。このような窒化珪素質
焼結体における高温域での高強度化に対し、窒化珪素自
体が1800℃の温度で分解するため、高温焼成ができない
ことが大きな阻害要因であることに着目し、特公昭58−
49509号によって窒素ガス加圧雰囲気で焼成することが
提案され、その後窒化珪素の高温高強度化に対する研究
は大きく前進した。
密度強度ともに実用レベルに達し得ないことから、その
系にさらにAl2O3,AlNに代表されるAl化合物を添加し、
常圧焼成あるいはホットプレス焼成することが特公昭49
−21091号、特公昭56−51153号等で提案された。ところ
が、Al化合物を含む焼結体は、高密度で常温強度、また
1000℃以下の温度での強度には優れるが、粒界に低融点
のガラスが形成されることに起因し、1000℃を越える高
温で極端に強度劣化するという致命的欠陥を有している
ため、その用途が限られている。このような窒化珪素質
焼結体における高温域での高強度化に対し、窒化珪素自
体が1800℃の温度で分解するため、高温焼成ができない
ことが大きな阻害要因であることに着目し、特公昭58−
49509号によって窒素ガス加圧雰囲気で焼成することが
提案され、その後窒化珪素の高温高強度化に対する研究
は大きく前進した。
よって、最近では、高温高強度の窒化珪素質焼結体を
得るためにはY2O3等の助剤を用いるとともに窒素ガス加
圧焼成することが不可欠の要因とされている。
得るためにはY2O3等の助剤を用いるとともに窒素ガス加
圧焼成することが不可欠の要因とされている。
しかし乍ら、窒素ガス加圧焼成は、高温、高圧ガスを
用いることから焼成炉の構造を特殊なものとせざるを得
ず、しかも方法上、焼成条件の細かな制御が必要である
ことから、製品のコストアップ、あるいはロット毎の特
性のバラツキが大きいため量産化が難しいという欠点を
有している。
用いることから焼成炉の構造を特殊なものとせざるを得
ず、しかも方法上、焼成条件の細かな制御が必要である
ことから、製品のコストアップ、あるいはロット毎の特
性のバラツキが大きいため量産化が難しいという欠点を
有している。
そこで、量産性に優れた焼成法として、当然低温で且
つ常圧のレベルのガスを用いた常圧焼成法が注目される
が、従来法では前述したようにAl化合物やMgO等のよう
に、粒界をガラス化し得るような助剤が不可欠であるこ
とから実質的に低温且つ常圧レベルのガスを用いて1000
℃を越える高温での高強度を有する窒化珪素質焼結体を
得ることはほとんど不可能であった。
つ常圧のレベルのガスを用いた常圧焼成法が注目される
が、従来法では前述したようにAl化合物やMgO等のよう
に、粒界をガラス化し得るような助剤が不可欠であるこ
とから実質的に低温且つ常圧レベルのガスを用いて1000
℃を越える高温での高強度を有する窒化珪素質焼結体を
得ることはほとんど不可能であった。
本発明は上記問題点を解決することを目的とするもの
で具体的には、1800℃以下の低温で且つ、1.5気圧以下
の低圧で焼成され、室温で900MPa以上、1400℃で600Mpa
以上の抗折強度を有する窒化珪素質焼結体およびその製
造方法を提供しようとするものである。
で具体的には、1800℃以下の低温で且つ、1.5気圧以下
の低圧で焼成され、室温で900MPa以上、1400℃で600Mpa
以上の抗折強度を有する窒化珪素質焼結体およびその製
造方法を提供しようとするものである。
本発明者等は上記目的に対し研究を重ねた結果、窒化
珪素粉末としてα率98％以上で平均粒径が0.5μｍ以下
のものを用い、これに焼結助剤としてAl2O3,MgOを実質
上含むことなく周期律表第IIIa族元素化合物とSiO2とを
用いて成形し、該成形体を1600〜1800℃の低温で且つ窒
素ガス圧1.5atm以下で焼成することによって微細な組織
構造をもつ高密度で高温高強度に優れた焼結体を得るこ
とができることを知見した。
珪素粉末としてα率98％以上で平均粒径が0.5μｍ以下
のものを用い、これに焼結助剤としてAl2O3,MgOを実質
上含むことなく周期律表第IIIa族元素化合物とSiO2とを
用いて成形し、該成形体を1600〜1800℃の低温で且つ窒
素ガス圧1.5atm以下で焼成することによって微細な組織
構造をもつ高密度で高温高強度に優れた焼結体を得るこ
とができることを知見した。
また室温で900Mpa、1400℃での強度600MPa以上を達成
するには焼結体における微細組織において、窒化珪素の
結晶粒径が0.5μｍ以下の結晶粒が鏡面分析において40
面積％以上存在することが必要であることも知見した。
するには焼結体における微細組織において、窒化珪素の
結晶粒径が0.5μｍ以下の結晶粒が鏡面分析において40
面積％以上存在することが必要であることも知見した。
さらに本発明によれば、上記のようにして得られた焼
結体を1600〜1800℃、500〜2000気圧の不活性ガス雰囲
気で熱間静水圧焼成することにより、さらに高密度化、
高温高強度化が達成できることを知見した。
結体を1600〜1800℃、500〜2000気圧の不活性ガス雰囲
気で熱間静水圧焼成することにより、さらに高密度化、
高温高強度化が達成できることを知見した。
本発明において、低温低圧下での焼成によって高温高
強度を達成するに至る大きな要因の一つは、窒化珪素原
料（以下、Si2N4原料と称す）としてα率が98％以上、
特に99％以上、平均粒径が0.5μｍ以下、特に0.3μｍ以
下という極めて高α率で微細な粉末を用いる点にある。
このα率が98％未満、あるいは平均粒径が0.5μｍを超
えると、いずれも低温低圧下での焼成が進行せず、また
焼結体の微細組織化が達成されず、いずれにおいても高
密度で高温強度に優れた焼結体を得ることができない。
このような高α率のSi3N4粉末を用いることによって高
温強度が達成される理由としては、通常1600〜1700℃付
近で生じるα−Si3N4からβ−Si3N4への転移が、β−Si
3N4が少ないために生じ難く、よってβ−Si3N4への転移
に伴う窒化珪素結晶の粒成長が抑制されることによって
微細構造が維持されるためと考えられる。
強度を達成するに至る大きな要因の一つは、窒化珪素原
料（以下、Si2N4原料と称す）としてα率が98％以上、
特に99％以上、平均粒径が0.5μｍ以下、特に0.3μｍ以
下という極めて高α率で微細な粉末を用いる点にある。
このα率が98％未満、あるいは平均粒径が0.5μｍを超
えると、いずれも低温低圧下での焼成が進行せず、また
焼結体の微細組織化が達成されず、いずれにおいても高
密度で高温強度に優れた焼結体を得ることができない。
このような高α率のSi3N4粉末を用いることによって高
温強度が達成される理由としては、通常1600〜1700℃付
近で生じるα−Si3N4からβ−Si3N4への転移が、β−Si
3N4が少ないために生じ難く、よってβ−Si3N4への転移
に伴う窒化珪素結晶の粒成長が抑制されることによって
微細構造が維持されるためと考えられる。
また、本発明において用いる添加物としては従来から
用いられる周期律表第IIIa族元素の酸化物、窒化物、炭
化物等の化合物を用いることができるが、特にSc,Er,Y
b,Ho,Dy及びTbから選ばれる少なくとも１種の元素化合
物、特にこれらの酸化物が望ましい。これらの元素は一
般に用いられているY2O3等のＹ化合物に比較して焼成過
程での拡散性に優れることから、より低温焼結性に優
れ、且つ高密度化、高温高強度化が達成される。
用いられる周期律表第IIIa族元素の酸化物、窒化物、炭
化物等の化合物を用いることができるが、特にSc,Er,Y
b,Ho,Dy及びTbから選ばれる少なくとも１種の元素化合
物、特にこれらの酸化物が望ましい。これらの元素は一
般に用いられているY2O3等のＹ化合物に比較して焼成過
程での拡散性に優れることから、より低温焼結性に優
れ、且つ高密度化、高温高強度化が達成される。
また、添加物としては、上記周期律表第IIIa族元素酸
化物の他にSiO2を用いる。SiO2はSi3N4粉末に通常不純
物として含まれているが場合によりSiO2粉末を添加す
る。このSiO2は焼成中、液相形成成分として作用し、低
温低圧下での焼成を促進するとともに、焼結体中にはガ
ラスあるいはSi3N4 −RE2O3 −SiO2系、RE2O3 −SiO
2系の結晶として粒界に存在することによって高温高強
度化を促進する。
化物の他にSiO2を用いる。SiO2はSi3N4粉末に通常不純
物として含まれているが場合によりSiO2粉末を添加す
る。このSiO2は焼成中、液相形成成分として作用し、低
温低圧下での焼成を促進するとともに、焼結体中にはガ
ラスあるいはSi3N4 −RE2O3 −SiO2系、RE2O3 −SiO
2系の結晶として粒界に存在することによって高温高強
度化を促進する。
これらの添加剤は周期律表第IIIa族元素化合物が酸化
物換算で全量中１〜５モル％、特に２〜４モル％の割合
で、またSiO2はSi3N4粉末中に含まれる酸素をSiO2換算
した量も含め全量中２〜10モル％、特に４〜８モル％の
割合で含有される。
物換算で全量中１〜５モル％、特に２〜４モル％の割合
で、またSiO2はSi3N4粉末中に含まれる酸素をSiO2換算
した量も含め全量中２〜10モル％、特に４〜８モル％の
割合で含有される。
なお、周期律表第IIIa族元素化合物（酸化物換算とし
てRE2O3で表現する）とSiO2はモル比でSiO2／RE2O3が0.
5〜10であることが望ましく、この比がこの範囲を逸脱
すると、粒界が低融点化し易くなる。
てRE2O3で表現する）とSiO2はモル比でSiO2／RE2O3が0.
5〜10であることが望ましく、この比がこの範囲を逸脱
すると、粒界が低融点化し易くなる。
上記のようにして配合され混合された粉末は、公知の
成形手段、例えばプレス成形、鋳込み成形、冷間静水圧
成形、押し出し成形、射出成形等により所望の形状に成
形した後、焼成される。
成形手段、例えばプレス成形、鋳込み成形、冷間静水圧
成形、押し出し成形、射出成形等により所望の形状に成
形した後、焼成される。
本発明によれば、焼成は窒素含有の非酸化性雰囲気で
行われ窒素ガス圧は1.5気圧以下、特に大気圧の低圧下
で行うことが重要である。ただし、この窒素ガスは窒化
珪素の分解を抑制するため、各温度で窒化珪素の分解平
衡圧の略２倍以上であることが必要でより好ましくは、
雰囲気中にSiOを導入することが窒化珪素の分解抑制を
より高めることが可能となる。
行われ窒素ガス圧は1.5気圧以下、特に大気圧の低圧下
で行うことが重要である。ただし、この窒素ガスは窒化
珪素の分解を抑制するため、各温度で窒化珪素の分解平
衡圧の略２倍以上であることが必要でより好ましくは、
雰囲気中にSiOを導入することが窒化珪素の分解抑制を
より高めることが可能となる。
上記の窒素ガスを1.5気圧以下に限定した理由は、1.5
気圧を超える圧力では焼成炉自体を大きく換えることが
必要となり、製品コストのアップを招くとともに、量産
性の点から不向きであり、本発明の目的を達成し得な
い。
気圧を超える圧力では焼成炉自体を大きく換えることが
必要となり、製品コストのアップを招くとともに、量産
性の点から不向きであり、本発明の目的を達成し得な
い。
一方、焼成温度は1600〜1800℃の低温で行う。これは
窒素ガス圧力との兼ね合いにより、窒素ガス圧力1.5気
圧以下の条件では焼成温度が1800℃を超える窒化珪素の
分解が激しくなり、強度等の特性に悪影響を及ぼす結果
となり、焼成炉の構造もより耐火性が要求されるため、
量産性の点からも好ましくない。また、焼成温度が1600
℃を下回ると焼成が不十分となり、高密度の焼結体を得
ることができない。
窒素ガス圧力との兼ね合いにより、窒素ガス圧力1.5気
圧以下の条件では焼成温度が1800℃を超える窒化珪素の
分解が激しくなり、強度等の特性に悪影響を及ぼす結果
となり、焼成炉の構造もより耐火性が要求されるため、
量産性の点からも好ましくない。また、焼成温度が1600
℃を下回ると焼成が不十分となり、高密度の焼結体を得
ることができない。
このようにして得られる焼結体は１つには焼成温度が
低いことに起因して粒成長がほとんど生じないため、粒
径の微細な結晶が生成される。本発明によれば0.5μｍ
以下の結晶粒径の結晶が鏡面で40面積％以上、特に50面
積％以上存在することが重要であるが、このような面積
比率の制御は焼成温度とその焼成温度における保持時間
に依存し、保持時間が長くなるほど、粒成長が促進され
ることから、およそ３〜15時間の保持時間で適宜制御す
れば良い。
低いことに起因して粒成長がほとんど生じないため、粒
径の微細な結晶が生成される。本発明によれば0.5μｍ
以下の結晶粒径の結晶が鏡面で40面積％以上、特に50面
積％以上存在することが重要であるが、このような面積
比率の制御は焼成温度とその焼成温度における保持時間
に依存し、保持時間が長くなるほど、粒成長が促進され
ることから、およそ３〜15時間の保持時間で適宜制御す
れば良い。
なお、本発明の焼結体は高温特性の見地から、従来か
ら常圧焼成に必須の助剤として用いられていたMgO,CaO,
Al2O3等は実質的に含まないもので、これらが存在する
と1400℃における強度を大きく劣化させてしまう。よっ
てこれら酸化物は全量に対し、0.5重量％以下、特に0.1
重量％以下に抑えることが必要である。
ら常圧焼成に必須の助剤として用いられていたMgO,CaO,
Al2O3等は実質的に含まないもので、これらが存在する
と1400℃における強度を大きく劣化させてしまう。よっ
てこれら酸化物は全量に対し、0.5重量％以下、特に0.1
重量％以下に抑えることが必要である。
本発明によれば、上記のようにして得られた焼結体に
対し、更に1600〜1800℃の温度、500〜2000気圧のAr,N2
等の不活性ガス雰囲気中で熱間静水圧焼成することによ
り、さらに機械的強度を向上させることができる。この
焼成によって、先の焼結体中の窒化珪素結晶粒は粒成長
し易くなるため、0.5μｍ以下の結晶粒径を有するSi3N4
結晶の鏡面での面積比率が40面積％を下回らないように
焼成時間、温度を制御することが必要である。
対し、更に1600〜1800℃の温度、500〜2000気圧のAr,N2
等の不活性ガス雰囲気中で熱間静水圧焼成することによ
り、さらに機械的強度を向上させることができる。この
焼成によって、先の焼結体中の窒化珪素結晶粒は粒成長
し易くなるため、0.5μｍ以下の結晶粒径を有するSi3N4
結晶の鏡面での面積比率が40面積％を下回らないように
焼成時間、温度を制御することが必要である。
以下、本発明を次の例で説明する。
〔実施例１〕 第１表に示す原料平均粒径、及びα率が異なる数種の
Si3N4粉末に対し、Yb2O3粉末、SiO2粉末を全体組成がSi
3N4 92モル％、Yb2O3３モル％、SiO2 5モル％となるよ
うに秤量して成形後第１表に示す条件で焼成した。な
お、これらの焼結体について、Al2O3、CaO、MgOは一切
添加せず、その結果、これらの酸化物の含有量は0.1重
量％以下であった。
Si3N4粉末に対し、Yb2O3粉末、SiO2粉末を全体組成がSi
3N4 92モル％、Yb2O3３モル％、SiO2 5モル％となるよ
うに秤量して成形後第１表に示す条件で焼成した。な
お、これらの焼結体について、Al2O3、CaO、MgOは一切
添加せず、その結果、これらの酸化物の含有量は0.1重
量％以下であった。
得られた焼結体に対し、アルキメデス法により焼結体
の対理論密度比、鏡面のSEM観察により0.5μｍ以下のSi
3N4結晶の示す面積比率、またJISR1601に従い室温と140
0℃における４点曲げ抗折強度を測定した。
の対理論密度比、鏡面のSEM観察により0.5μｍ以下のSi
3N4結晶の示す面積比率、またJISR1601に従い室温と140
0℃における４点曲げ抗折強度を測定した。
結果は第１表に示す。
第１表の結果によれば、用いるSi3N4原料粉末の粒径
が0.5μｍを超えるNo.3では焼結が進行せず、密度が小
さく、強度が不充分であり、α率が98％を下回るNo.4で
も同様に焼結が充分でなく、焼結体中の0.5μｍを超え
るSi3N4粒子の量が多く、強度は低下した。また、焼成
温度が1600℃を下回る場合、焼結が進行せず高強度の焼
結体は得られなかった。これに対し、No.1,2,5はいずれ
も優れた特性を示した。
が0.5μｍを超えるNo.3では焼結が進行せず、密度が小
さく、強度が不充分であり、α率が98％を下回るNo.4で
も同様に焼結が充分でなく、焼結体中の0.5μｍを超え
るSi3N4粒子の量が多く、強度は低下した。また、焼成
温度が1600℃を下回る場合、焼結が進行せず高強度の焼
結体は得られなかった。これに対し、No.1,2,5はいずれ
も優れた特性を示した。
〔実施例２〕 Si3N4粉末として平均粒径0.3μｍ、α率99％を使用
し、希土類酸化物、SiO2を第２表の割合になるように秤
量して成形後、1750℃で５時間、N2ガス圧1.2atmの雰囲
気で焼成した。なお、これらの焼結体について、Al
2O3、CaO、MgOは一切添加せず、その結果、これらの酸
化物の含有量は0.1重量％以下であった。得られた焼結
体に対し実施例１と同様な方法で対理論密度比、0.5μ
ｍ以下のSi3N4粒子の面積比率及び室温、1400℃におけ
る抗折強度を調べた。
し、希土類酸化物、SiO2を第２表の割合になるように秤
量して成形後、1750℃で５時間、N2ガス圧1.2atmの雰囲
気で焼成した。なお、これらの焼結体について、Al
2O3、CaO、MgOは一切添加せず、その結果、これらの酸
化物の含有量は0.1重量％以下であった。得られた焼結
体に対し実施例１と同様な方法で対理論密度比、0.5μ
ｍ以下のSi3N4粒子の面積比率及び室温、1400℃におけ
る抗折強度を調べた。
結果は第２表に示す。
第２表によれば、助剤の量、特に希土類の量が１モル
％より小さい（No.9）は焼結が進行せず、強度は不充分
となることがわかる。その他No.7,8,10,11では充分に焼
結し、優れた強度を示した。
％より小さい（No.9）は焼結が進行せず、強度は不充分
となることがわかる。その他No.7,8,10,11では充分に焼
結し、優れた強度を示した。
〔実施例３〕 実施例１および２の各試料中No.1,7,11の焼結体に対
して、1750℃で窒素ガス圧力2000atmの条件で熱間静水
圧焼成を施した。
して、1750℃で窒素ガス圧力2000atmの条件で熱間静水
圧焼成を施した。
得られた焼結体に対し、実施例１と同等な方法で0.5
μｍ以下のSi3N4粒子の面積比率、対理論密度比、室温
および1400℃における抗折強度を測定した。
μｍ以下のSi3N4粒子の面積比率、対理論密度比、室温
および1400℃における抗折強度を測定した。
結果は第３表に示す通り、さらに強度の向上が認めら
れた。
れた。
〔発明の効果〕 以上、記述した通り、本発明の窒化珪素質焼結体は低
温低圧下で焼成して得ることができると共に、室温、14
00℃における機械的強度に優れるものであり、よって、
熱機関等に特に有用な窒化珪素質焼結体を、特殊な焼成
炉を用いることなく容易に得ることができることから、
極めて量産性に優れ、安価な焼結体を提供することがで
きる。
温低圧下で焼成して得ることができると共に、室温、14
00℃における機械的強度に優れるものであり、よって、
熱機関等に特に有用な窒化珪素質焼結体を、特殊な焼成
炉を用いることなく容易に得ることができることから、
極めて量産性に優れ、安価な焼結体を提供することがで
きる。
Claims (3)
- 【請求項１】窒化珪素と、第２相として珪素、周期律表
第IIIa族元素、酸素及び窒素とから成るとともに、Al、
CaおよびMgの酸化物換算による合量が0.5重量％以下で
あり、0.5μｍ以下の結晶粒径を有する窒化珪素結晶粒
が鏡面で40面積％以上存在し、かさ密度が理論密度に対
し95％以上で、且つ1400℃における４点曲げ抗折強度が
600MPa以上であることを特徴とする窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】α率98％以上、平均粒径が0.5μｍ以下の
窒化珪素粉末と、焼結助剤として周期律表第IIIa族元素
化合物とSiO2とを含み、Al、CaおよびMgの酸化物換算に
よる合量が0.5重量％以下の成形体を焼成温度1600〜180
0℃、窒素ガス圧1.5気圧以下の条件下で焼成することを
特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。 - 【請求項３】α率98％以上、平均粒径が0.5μｍ以上の
窒化珪素粉末と、焼結助剤として周期律表第IIIa族元素
化合物とSiO2とを含み、Al、CaおよびMgの酸化物換算に
よる合量が0.5重量％以下の成形体を焼成温度1600〜180
0℃、窒素ガス圧1.5気圧以下の条件で焼成した後、さら
に焼成温度1600〜1800℃、500〜2000気圧の不活性ガス
雰囲気中で熱間静水圧焼成することを特徴とする窒化珪
素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63332412A JP2736427B2 (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63332412A JP2736427B2 (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02175662A JPH02175662A (ja) | 1990-07-06 |
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