JPH0680470A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化ケイ素焼結体の製造方法

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JPH0680470A
JPH0680470A JP5103662A JP10366293A JPH0680470A JP H0680470 A JPH0680470 A JP H0680470A JP 5103662 A JP5103662 A JP 5103662A JP 10366293 A JP10366293 A JP 10366293A JP H0680470 A JPH0680470 A JP H0680470A
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silicon nitride
sintering
sintered body
powder
nitrogen gas
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Yasushi Chikugi
保志 筑木
Tomoyuki Awazu
知之 粟津
Akira Yamakawa
晃 山川
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 自動車エンジン部品や軸受等として満足すべ
き信頼性を得るに十分な強度特性を備えた窒化ケイ素焼
結体の製造方法を提供する。 【構成】 焼結助剤として酸化イットリウムと、スピネ
ルと、酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムと
を、金属元素のモル比に換算して、Ｙ／(Ａｌ＋Ｍｇ)が
０.２３〜０.８５且つＡｌ／Ｍｇが２.１〜５.２となる
ように配合し、この焼結助剤５.０〜１３.０重量％とα
結晶化率６０％以上の窒化ケイ素粉末８７.０〜９５.０
重量％とを混合し、得られた混合粉末からなる成形体を
窒素ガス又は窒素ガスを含む不活性ガス雰囲気中１４０
０〜１６５０℃で焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化ケイ素焼結体の製
造方法、特に自動車エンジン部品や軸受等への適用が可
能な高強度の窒化ケイ素焼結体を製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素焼結体は、室温及び高温での
強度、耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性等に優れていること
から、自動車用エンジン部品やガスタービン部品等とし
て期待され、一部ではターボチャージャー等として実用
化されている。又、金属材料に比べ軽量で耐摩耗性にも
優れているため、摺動材料としても注目されており、ピ
ストンリングやバルブ等の自動車部品あるいは軸受等の
機械部品への適用が進められている。
【０００３】ところで、窒化ケイ素(Ｓｉ3Ｎ4)は難焼結
性のため単独で焼結することは困難であるから、通常は
酸化イットリウム(Ｙ2Ｏ3)、酸化アルミニウム(Ａｌ2Ｏ
3)、酸化マグネシウム(ＭｇＯ)、スピネル(ＭｇＡｌ2Ｏ
4)等の焼結助剤を添加して焼結が行われる。焼結過程で
は、焼結助剤によって液相が形成され、その液相中にＳ
ｉ3Ｎ4が溶解して析出する溶解析出機構により、焼結体
の微細構造が発現すると考えられている。従って、焼結
助剤の成分、組成、及び添加量によって得られる焼結体
の微細構造が変化し、同時に焼結体の特性も変化する。
【０００４】そのため、従来から窒化ケイ素焼結体の特
性向上を図る手段の一つとして、焼結助剤の検討が行わ
れてきた。焼結助剤の選択により窒化ケイ素焼結体の強
度を向上させる方法の代表的なものとして、例えば特開
昭５９−１３１５７９号公報には、窒化ケイ素７０〜９
４重量％と、酸化イットリウム２重量％以上とスピネル
２重量％以上で且つ両者の合計が６〜３０重量％である
混合粉末を、成形し、焼結する方法が開示されており、
この方法により曲げ強度が８１〜９５kgf／mm2の焼結体
が得られたことが記載されている。
【０００５】又、特開平４−７７３６３号公報には、窒
化ケイ素粉末９１.５〜９６.９９重量％と、希土類元素
の酸化物粉末３〜８重量％及びスピネル粉末０.０１〜
０.５重量％を混合し、成形した後、非酸化性雰囲気下
に１７００〜１８５０℃で常圧焼結する方法が記載され
ている。この方法によれば、高温強度に優れた焼結体が
得られると記載されており、開示された４点曲げ強度は
室温において８００〜１０３５ＭＰａ(８１.６〜１０
５.６kgf／mm2)、及び１３００℃では６００〜７６５Ｍ
Ｐａ(６１.２〜７８.０kgf／mm2)の範囲にある。
【０００６】しかし、上記した２方法に代表される従来
の方法では、得られる窒化ケイ素焼結体の４点曲げ強度
は室温でせいぜい１００kgf／mm2前後であり、摺動時に
過大な応力や衝撃が加わる危険性がある自動車エンジン
の動弁系部品や高速軸受等の用途を考えた場合、必ずし
も十分な強度に達しているとは言えなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来の
事情に鑑み、自動車エンジン部品や軸受等の機械部品と
して満足すべき信頼性を得るに十分な強度特性を備えた
窒化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提案する窒化ケイ素焼結体の製造方法にお
いては、焼結助剤として、酸化イットリウムと、スピネ
ルと、酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニウムと
を、金属元素のモル比に換算して、Ｙ／(Ａｌ＋Ｍｇ)が
０.２３〜０.８５且つＡｌ／Ｍｇが２.１〜５.２となる
ように配合し、この焼結助剤５.０〜１３.０重量％とα
結晶化率６０％以上の窒化ケイ素粉末８７.０〜９５.０
重量％とを混合し、得られた混合粉末からなる成形体を
窒素ガス又は窒素ガスを含む不活性ガス雰囲気中におい
て１４００〜１６５０℃で焼結することを特徴とする。
【０００９】
【作用】窒化ケイ素焼結体の強度について考える場合、
まず脆性材料の破壊に関する基本概念であるグリフィス
（Griffith）の理論に従えば、焼結体の破壊強度σfは
下記数１の数式で与えられる：
【数１】σf＝Ｅ・γs／４ａ （Ｅ：ヤング率、γs：破壊の表面エネルギー、ａ：先
在亀裂長さ） ここで、γsとａについては、工程上不可避な欠陥によ
る寄与を排除すれば、結晶粒径及び結晶粒の充填密度に
依存すると考えられるから、結晶粒の微細化を図り且つ
その充填性を向上させることにより、γsの増加とａの
減少が期待でき、その結果として焼結体の強度が向上す
るものと考えられる。
【００１０】一方、窒化ケイ素の焼結過程では、１４０
０℃以上の温度でＳｉ3Ｎ4が低温安定型のα相から高温
安定型のβ相に結晶変態を起こし、結晶粒の成長に伴っ
て収縮が生じると共に緻密化が進行する。又、焼結温度
が高くなる程、結晶成長が促進され、結晶粒が粗大化す
る。従って、微細且つ均一な結晶粒により構成される緻
密な焼結体を得るためには、α型からβ型への結晶変態
に先行して緻密化を十分に進行させ、同時に最終的な焼
結温度を低く抑えることが重要となる。
【００１１】そこで焼結助剤の作用を考えると、まずス
ピネル(ＭｇＡｌ2Ｏ4)は、窒化ケイ素の結晶変態に先行
して焼結体の緻密化を促進する作用がある。同様の作用
効果は酸化マグネシウム(ＭｇＯ)にも認められるので、
焼結助剤成分へのＭｇの導入がかかる作用効果を発現し
ていると考えられる。しかし、ＭｇＯは蒸気圧が高いた
め焼結時に揮散しやすく、揮散が起こると焼結体強度の
ばらつきが増大し、更に表面変質の原因となることが知
られており、ＭｇＡｌ2Ｏ4においても加熱によりＭｇＯ
を遊離するので同様の問題が生じる結果となる。
【００１２】これに対して本発明方法では、スピネル
(ＭｇＡｌ2Ｏ4)に、酸化アルミニウム(Ａｌ2Ｏ3)か又は
窒化アルミニウム(ＡｌＮ)のいずれか一方又はその両方
を共存させることで、ＭｇＯの揮散による上記問題を解
消することができた。Ａｌ2Ｏ3又はＡｌＮの添加により
ＭｇＯの遊離及び揮散が防止される理由は明らかでない
が、Ａｌの増加によりＭｇＡｌ2Ｏ4が安定化されるもの
と考えられる。しかし、焼結助剤中の金属元素のＡｌと
Ｍｇのモル比：即ちＡｌ／Ｍｇが２.１未満ではＭｇＯ
の遊離及び揮散を防げず、焼結体の強度のばらつきや表
面変質が著しくなり、逆に５.２を越えると粗大結晶粒
の析出により、焼結体の強度劣化を招く。
【００１３】又、焼結助剤としての酸化イットリウム
(Ｙ2Ｏ3)は、結晶変態により生成する柱状のβ型窒化ケ
イ素のアスペクト比を増加させる効果があり、焼結体の
強度向上に寄与している。しかし、Ｙ2Ｏ3単独では焼結
性が低いため、必然的に焼結温度を高くしなければなら
ない。ところが、焼結温度の上昇は結晶粒の粗大化を招
くため、焼結体の強度低下の大きな原因となる。
【００１４】この問題に対して本発明方法では、Ｙ2Ｏ3
に加えてＭｇＡｌ2Ｏ4とＡｌ2Ｏ3及び／又はＡｌＮを共
存させることにより、液相の生成温度が低下し、低温で
の焼結でもＹ2Ｏ3の作用を発現させることが可能となっ
た。しかし、焼結助剤中の金属元素ＹとＡｌ及びＭｇと
のモル比：即ちＹ／(Ａｌ＋Ｍｇ)が０.８５を越える
と、Ｙ2Ｏ3が多くなり過ぎるため焼結性が低下し、緻密
化が困難となる。又、上記モル比：即ちＹ／(Ａｌ＋Ｍ
ｇ)が０.２３未満では、緻密化は達成されるものの、柱
状結晶の生成が不十分となり、焼結体の強度が低下す
る。
【００１５】この様に焼結助剤の成分、組成及び添加量
を制御することにより、本発明方法では１４００〜１６
５０℃という従来に比べて非常に低い焼結温度で、十分
に緻密であり且つ微細で均一な結晶粒で構成された焼結
体が得られ、従来に無い高強度化が達成される。尚、焼
結温度が１４００℃未満では焼結が十分進行せず、１６
５０℃を越えると粗大結晶粒の析出及び焼結助剤の揮散
が激しくなり、焼結体強度の低下をもたらす。又、焼結
温度の選択に関して、好ましくは、まず１４００〜１５
００℃の焼結により焼結体の収縮を十分に進行させた
後、１５００〜１６５０℃の焼結で結晶変態による微細
組織を生じさせれば、一層強度特性の優れた焼結体を得
ることができる。
【００１６】又、焼結雰囲気は通常のごとく窒素ガス又
は窒素ガスを含む不活性雰囲気であるが、上記のごとく
焼結温度が窒化ケイ素の分解温度である１８００℃より
も相当低いので、従来から窒化ケイ素の分解防止の方法
として取られていた雰囲気の加圧が必要なくなる。即
ち、本発明方法では焼結雰囲気を必ずしも加圧する必要
はなく、焼結雰囲気が大気圧か、若しくは１.０〜１.１
気圧の大気圧付近の圧力でも、強度特性に優れた良好な
窒化ケイ素焼結体を得ることが可能である。
【００１７】次に、原料粉末である窒化ケイ素(Ｓｉ3Ｎ
4)の粉末については、焼結性を向上させるために、α結
晶化率が６０％以上、好ましくは７０％以上のものを使
用する。α結晶化率が６０％未満では焼結性が低下し、
且つ焼結温度を上昇させるとβ結晶の不均一成長が生じ
て強度が低下するので好ましくない。尚、一般的にはα
結晶化率の高い窒化ケイ素粉末ほど、粉末製造における
結晶化工程での温度制御を厳密にコントロールする必要
があるため生産性が悪くなり、コストが高くなる傾向に
あるので、工業生産におけるコストを考慮すればα結晶
化率が７０〜９５％程度の窒化ケイ素粉末を使用するこ
とが好ましい。
【００１８】又、窒化ケイ素粉末と上記焼結助剤の配合
割合は、窒化ケイ素粉末が８７.０〜９５.０重量％、好
ましくは８９.０〜９３.０重量％、及び焼結助剤が５.
０〜１３.０重量％、好ましくは７.０〜１１.０重量％
とする。焼結助剤が５.０重量％未満では緻密な焼結体
が得られず、一方焼結助剤が１３.０重量％を越えると
粒界相の割合が多くなり過ぎるため、焼結体強度が低下
するからである。
【００１９】窒化ケイ素粉末と焼結助剤の混合方法及び
成形方法については、特に制約は無い。通常のごとく乾
式又は湿式により混合し、混合粉末をプレス成形、ＣＩ
Ｐ成形、射出成形、鋳込み成形等により成形することが
できる。好ましくは、湿式混合したスラリーをそのまま
加圧鋳込み成形すれば、工程が簡略化でき、しかも高密
度な成形体が得られるので好都合である。
【００２０】特に、湿式混合においては、窒化ケイ素粉
末と前記焼結助剤とを水を溶媒として、アルカリ又は酸
の添加により混合スラリーのｐＨを８.０以上、好まし
くはｐＨ８.５以上に調整することにより、粉末の分散
性が著しく向上し、極めて均一な混合粉末が得られる。
ｐＨ８.０未満では粉末の凝集が生じ、高い均一性が得
られない。尚、ｐＨ８.０以上に調整した場合でも、窒
化ケイ素粉末の平均粒径が１.０μｍを越えると粗大粒
子による焼結助剤の偏在が生じるので、平均粒径１.０
μｍ以下の窒化ケイ素粉末を用いることが好ましい。
【００２１】本発明方法では、上記のごとく混合及び成
形を経て作製された成形体を、窒素ガス又は窒素ガスを
含む不活性ガス雰囲気中において１４００〜１６５０℃
で焼結するのであるが、得られた焼結体を更に１０気圧
以上の窒素ガス雰囲気中において１４００〜１６５０℃
で相対密度９９％以上となるように２次焼結することに
より、一層強度を高め且つ強度のばらつきを減少させる
ことができる。尚、２次焼結温度が１４００℃未満であ
るか窒素ガス雰囲気圧力が１０気圧未満、若しくは２次
焼結後の相対密度が９９％未満である場合には、２次焼
結による効果が十分に得られず、又２次焼結温度が１６
５０℃を越えると結晶粒の粗大化が顕著になり強度の劣
化やばらつきが大きくなる。
【００２２】
【実施例】実施例１ 平均粒径０.５μｍでα結晶化率９５％のＳｉ3Ｎ4粉末
に対して、焼結助剤として平均粒径０.７μｍのＹ2Ｏ3
粉末、平均粒径０.３μｍのＡｌ2Ｏ3粉末、平均粒径０.
８μｍのＡｌＮ粉末、及び平均粒径０.６μｍのＭｇＡ
ｌ2Ｏ4粉末を、下記表１に示す組成で添加した。
【００２３】
【表１】 試料 粉 末 組 成 (重量％) 金属元素のモル比 No. Si3N4 Y2O3 MgAl2O4 Al2O3 AlN Y／(Al+Mg) Al／Mg 1 91.0 3.4 4.9 0.7 − 0.26 2.4 2 91.0 4.2 4.2 0.6 − 0.37 2.4 3 91.0 5.0 3.5 0.5 − 0.53 2.4 4 91.0 5.5 3.0 0.4 0.1 0.66 2.5 5 91.0 5.8 2.8 0.4 − 0.77 2.4 6 91.0 5.0 3.8 0.2 − 0.53 2.2 7 91.0 5.0 2.5 1.5 − 0.54 3.7 8 91.0 5.0 2.5 0.5 1.0 0.51 4.0 9 91.0 5.0 2.0 2.0 − 0.54 4.8 10 89.0 6.1 4.3 0.6 − 0.53 2.4 11 93.0 3.9 2.7 0.4 − 0.53 2.4 12＊ 91.0 2.6 5.6 0.8 − 0.17 2.4 13＊ 91.0 6.6 2.1 0.3 − 1.17 2.4 14＊ 91.0 5.0 4.0 − − 0.53 2.0 15＊ 91.0 5.0 1.8 2.2 − 0.55 5.4 16＊ 91.0 5.0 1.2 2.2 0.6 0.53 8.9 17＊ 85.0 8.3 5.9 0.7 0.1 0.52 2.4 18＊ 96.0 2.2 1.6 0.2 − 0.52 2.3 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００２４】表１の各組成に調整したＳｉ3Ｎ4粉末と焼
結助剤の混合粉末に、湿式混合のため粉末濃度が３０体
積％となるようにイオン交換水を加え、次にポリカルボ
ン酸アンモニウム系の解膠剤及びアクリル系バインダー
をそれぞれ総粉末量の０.５重量％添加した。更に、ア
ンモニアによりｐＨを９.５に調整した後、ナイロン製
ボールミルにより１００rpmで２４時間撹拌混合した。
【００２５】得られた各混合スラリーを３０kg／cm2の
圧力で加圧鋳込み成形し、成形体を作製した。成形体を
乾燥及び脱脂した後、１気圧の窒素ガス雰囲気中におい
て、１４５０℃で５時間及び引き続き１５５０℃で３時
間焼結した。得られた焼結体を、更に１０００気圧の窒
素ガス雰囲気中において、１６００℃で１時間の２次焼
結を行った。
【００２６】得られた各焼結体からＪＩＳ Ｒ−１６０
１に準拠した３×４×４ｍｍの抗折試験片を切り出し、
各試験片を＃８００のダイヤモンド砥石により研削加工
仕上げを行った後、引張面については更に＃３０００の
ダイヤモンドペーストによりラッピング仕上げを施し、
各試料毎に各々１５本の試験片について室温における４
点曲げ強度を測定した。各試料の４点曲げ強度（平均
値）、並びに強度のばらつき度合を表すワイブル係数、
焼結体の相対密度、及び２次焼結体の相対密度を下記表
２に示した。
【００２７】
【表２】 試料 焼結体相対 ２次焼結体 ４点曲げ強度 ワイブルNo. 密度 (％) 相対密度(％) (kgf／mm2) 係 数 1 98.2 100 144.3 20.5 2 98.0 100 152.3 23.9 3 98.0 100 159.3 24.1 4 97.6 99.6 153.9 24.2 5 97.0 99.0 143.5 21.8 6 98.1 100 154.8 23.6 7 97.6 99.8 151.3 23.1 8 97.8 100 153.4 21.7 9 97.3 99.5 143.8 20.3 10 98.5 100 150.2 22.8 11 96.3 99.1 142.2 21.6 12＊ 98.5 100 100.3 16.2 13＊ 94.4 95.2 82.7 10.4 14＊ 98.0 99.3 103.6 14.5 15＊ 97.0 99.0 100.1 15.6 16＊ 96.5 99.0 98.2 13.2 17＊ 98.9 100 104.9 16.6 18＊ 93.7 94.0 78.5 12.1 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００２８】上記表２の結果から、焼結助剤の成分、組
成、更に焼結助剤中の金属元素のモル比：Ｙ／(Ａｌ＋
Ｍｇ)及びＡｌ／Ｍｇが、本発明の範囲内にある場合
に、特に優れた強度特性の焼結体が得られることが判
る。尚、ワイブル係数の値が大きい程、強度のばらつき
は小さい。
【００２９】実施例２ 実施例１の表１における試料Ｎｏ．３の組成に調整した
混合粉末を、実施例１と同様の方法により成形体とし、
得られた成形体を窒素ガス雰囲気中において下記表３に
示す条件で焼結し、更に得られた焼結体の幾つかについ
ては表３に示す条件で２次焼結を行った。
【００３０】
【表３】 試料 焼 結 条 件 ２ 次 焼 結 条 件 No. 圧 力 温 度 × 時 間 圧 力 温 度×時 間 3a 1気圧 1450℃×4h＋1630℃×3h − − 3b 同上 同上 100気圧 1650℃×1h 3c 同上 同上 6気圧 同上 3d 5気圧 同上 − − 3e＊ 1気圧 1450℃×4h＋1700℃×3h − − 3f＊ 同上 1350℃×7h − − （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００３１】得られた各焼結体を、実施例１と同様の方
法により評価した結果を下記表４に示した。下記表４の
結果から、本発明の焼結条件に従えば強度特性に優れた
焼結体が得られること、及び圧力が１０気圧以上での２
次焼結により焼結体が更に高強度化され、強度のばらつ
きも改善されることが判る。
【００３２】
【表４】 試料 焼結体相対 ２次焼結体 ４点曲げ強度 ワイブルNo. 密度 (％) 相対密度(％) (kgf／mm2) 係 数 3a 98.9 − 135.7 21.5 3b 98.9 100 156.2 24.8 3c 98.9 98.9 136.8 21.8 3d 98.9 − 135.2 21.6 3e＊ 99.3 − 105.4 12.3 3f＊ 92.3 − 50.4 11.0 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００３３】上記Ｎｏ.３ｂの試料について、高温での
４点曲げ強度を測定したところ、１０００℃では１１０
kgf／mm2、及び１２００℃では１０５kgf／mm2であっ
た。これらの値は、従来知られている窒化ケイ素焼結体
の高温強度よりも優れたものである。
【００３４】実施例３ 実施例１の表１における試料Ｎｏ．３、７及び１０の組
成に調整した各混合粉末にイオン交換水を加え、実施例
１と同様の方法により湿式混合を行った。ただし、混合
スラリーのｐＨは、アンモニア及び塩酸水溶液により表
５に示す値に調整した。得られた各スラリーを脱泡後、
粘度測定を行い、粉末の分散状態を評価した。又、各ス
ラリーを３０kg／cm2の圧力で鋳込み成形し、得られた
成形体を乾燥及び脱脂した後、相対密度を測定した結果
を表５に示した。
【００３５】
【表５】
【００３６】上記表５に示す結果から、混合スラリーの
ｐＨを８.０以上にして湿式混合することにより、混合
粉末の分散性向上に伴う大幅な粘度の低下が認められ、
従って鋳込み成形により高密度な成形体が得られること
が判る。又、この粘度低下及び成形体の高密度化の効果
は、ｐＨを８.５以上とすることで更に向上することが
判る。
【００３７】実施例４ 表６に示す各種のα結晶化率を有する平均粒径０.５μ
ｍのＳｉ3Ｎ4粉末と、焼結助剤として平均粒径０.７μ
ｍのＹ2Ｏ3粉末、平均粒径０.３μｍのＡｌ2Ｏ3粉末、
及び平均粒径０.６μｍのＭｇＡｌ2Ｏ4粉末を使用し
た。
【００３８】
【表６】 Ｓｉ3Ｎ4粉末 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ α結晶化率(％) 88 72 63 54 38 0
【００３９】上記Ｓｉ3Ｎ4粉末９１.０重量％と、焼結
助剤のＹ2Ｏ3粉末５.１重量％、Ａｌ2Ｏ3粉末０.４重量
％、及びＭｇＡｌ2Ｏ4粉末３.５重量％とを混合し、こ
の混合粉末を実施例１と同様の方法により混合、成形、
焼結、及び２次焼結した。尚、焼結助剤中の金属元素の
モル比は、Ｙ／(Ａｌ＋Ｍｇ)が０.５５及びＡｌ／Ｍｇ
が２.３になっている。得られた各焼結体について、実
施例１と同様に評価した結果を表７に示した。
【００４０】
【表７】 試料 焼結体相対 ２次焼結体 ４点曲げ強度 ワイブルNo. 密度 (％) 相対密度(％) (kgf／mm2) 係 数 Ａ 98.1 100 157.6 24.9 Ｂ 98.0 100 158.9 25.5 Ｃ 96.7 99.0 143.8 20.3 Ｄ＊ 95.5 97.3 89.0 10.4 Ｅ＊ 91.0 93.2 51.3 9.5 Ｆ＊ 78.3 79.0 20.0 9.7 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００４１】上記表７の結果から、原料のＳｉ3Ｎ4粉末
としてα結晶化率が６０％以上である粉末を使用した本
発明の各焼結体は、特に優れた曲げ強度を有し、しかも
強度のばらつきが小さいことが判る。
【００４２】
【発明の効果】本発明によれば、従来のものに比べ非常
に高い強度を有し、且つ強度のばらつきが小さく、信頼
性の高い窒化ケイ素焼結体を製造することができる。従
って、本発明による窒化ケイ素焼結体は、自動車エンジ
ンの動弁系部品や軸受等の機械部品のような用途に好適
である。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 焼結助剤として、酸化イットリウムと、
    スピネルと、酸化アルミニウム及び／又は窒化アルミニ
    ウムとを、金属元素のモル比に換算して、Ｙ／(Ａｌ＋
    Ｍｇ)が０.２３〜０.８５且つＡｌ／Ｍｇが２.１〜５.
    ２となるように配合し、この焼結助剤５.０〜１３.０重
    量％とα結晶化率６０％以上の窒化ケイ素粉末８７.０
    〜９５.０重量％とを混合し、得られた混合粉末からな
    る成形体を窒素ガス又は窒素ガスを含む不活性ガス雰囲
    気中において１４００〜１６５０℃で焼結することを特
    徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。
  2. 【請求項２】 α結晶化率が７０〜９５％の窒化ケイ素
    粉末を使用することを特徴とする、請求項１に記載の窒
    化ケイ素焼結体の製造方法。
  3. 【請求項３】 窒化ケイ素粉末の平均粒径が１.０μｍ
    以下であり、この窒化ケイ素粉末と前記焼結助剤とを水
    を溶媒として湿式混合するに際し、混合スラリーのｐＨ
    を８.０以上に調整することを特徴とする、請求項１又
    は２に記載の窒化ケイ素焼結体の製造方法。
  4. 【請求項４】 焼結時における窒素ガス又は窒素ガスを
    含む不活性ガスからなる雰囲気の圧力が、大気圧若しく
    は１.０〜１.１気圧の範囲であることを特徴とする、請
    求項１〜３のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結体の製造
    方法。
  5. 【請求項５】 焼結工程において、１４００〜１５００
    ℃での焼結に引き続き、１５００〜１６５０℃で焼結す
    ることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の
    窒化ケイ素焼結体の製造方法。
  6. 【請求項６】 請求項１ないし５に記載の方法により得
    られた焼結体を、更に１０気圧以上の窒素ガス雰囲気中
    において１４００〜１６５０℃で相対密度９９％以上と
    なるように２次焼結することを特徴とする窒素ケイ素焼
    結体の製造方法。
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DE69302771T2 (de) 1996-11-07

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