JP2632046B2 - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- sintering
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化珪素を主成分としたセラミックス焼結体
の製造方法の改良に関する。
の製造方法の改良に関する。
［従来の技術］ 従来、窒化珪素の焼結助剤としてアルミニウム系の酸
化アルミニウムやスピネルなどを添加して成形し、焼結
して得た焼結体の表面には（白色の）組織的不均質層が
形成されることが知られている。この不均質層は多孔質
であり焼結体の強度を弱めるとともに変形が起きやすく
なる。この不均質層の発生の問題を解消するために特開
昭62−148372号公報には、酸化アルミニウム、酸化マグ
ネシウムの粉末を含む窒化珪素成形体を、酸化イットリ
ウムガスにさらしながら焼結をおこなう方法の開示があ
る。
化アルミニウムやスピネルなどを添加して成形し、焼結
して得た焼結体の表面には（白色の）組織的不均質層が
形成されることが知られている。この不均質層は多孔質
であり焼結体の強度を弱めるとともに変形が起きやすく
なる。この不均質層の発生の問題を解消するために特開
昭62−148372号公報には、酸化アルミニウム、酸化マグ
ネシウムの粉末を含む窒化珪素成形体を、酸化イットリ
ウムガスにさらしながら焼結をおこなう方法の開示があ
る。
［発明が解決しようとする課題］ 前記の酸化イットリウムのガスにさらしながら焼結を
おこなうと、不均質層の発生は抑制できる。しかしアル
ミニウム元素を含有する酸化アルミニウムやスピネルな
どの焼結助剤とともに焼結する場合は、アルミニウム元
素含有化合物が表面層から多く飛散して含量が低下す
る。そのため焼結助剤が充分に作用せず焼結性が低下し
て焼結体が変形したり、密度が充分高まらなかったり、
さらには焼結体の表面に肌荒れが生じるという不具合が
発生する。この不具合はイットリウムのガスの存在によ
っても改善されなかった。
おこなうと、不均質層の発生は抑制できる。しかしアル
ミニウム元素を含有する酸化アルミニウムやスピネルな
どの焼結助剤とともに焼結する場合は、アルミニウム元
素含有化合物が表面層から多く飛散して含量が低下す
る。そのため焼結助剤が充分に作用せず焼結性が低下し
て焼結体が変形したり、密度が充分高まらなかったり、
さらには焼結体の表面に肌荒れが生じるという不具合が
発生する。この不具合はイットリウムのガスの存在によ
っても改善されなかった。
本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、変形す
ることなく、高密度で表面に肌荒れのない、アルミニウ
ム元素を含有する焼結助剤を含む窒化珪素の焼結体を得
ることを目的とする。
ることなく、高密度で表面に肌荒れのない、アルミニウ
ム元素を含有する焼結助剤を含む窒化珪素の焼結体を得
ることを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、アルミニウム
元素を含有する焼結助剤を含む窒化珪素成形体を焼結し
て焼結体とする製造方法において、MgAl2O4スピネルを
内面に塗布した耐熱性のサヤに未焼結の該成形体を収納
し、非酸化性雰囲気下で1650〜1850℃に加熱して焼結す
ることを特徴とする。
元素を含有する焼結助剤を含む窒化珪素成形体を焼結し
て焼結体とする製造方法において、MgAl2O4スピネルを
内面に塗布した耐熱性のサヤに未焼結の該成形体を収納
し、非酸化性雰囲気下で1650〜1850℃に加熱して焼結す
ることを特徴とする。
窒化珪素を焼結する場合、通常炉室の黒鉛との反応を
防止するため窒化珪素製サヤに入れて焼成される。特に
高温での強度が大きく、変形の少く軽量である反応焼結
窒化珪素のサヤが使用される。
防止するため窒化珪素製サヤに入れて焼成される。特に
高温での強度が大きく、変形の少く軽量である反応焼結
窒化珪素のサヤが使用される。
本発明ではこのサヤの内側面にMgAl2O4スピネルを塗
布して使用するこのMgAl2O4スピネルは焼結過程で加熱
されると蒸発し成形体のまわりをアルミニウム元素を含
む雰囲気を形成する。したがって成形体中のアルミニウ
ム含有の焼結助剤が蒸発してサヤ側に拡散するのを防止
できる。そこでこのサヤに支持された成形体は、炉内で
は特にアルミニウム元素含有化合物の濃度の高い状態で
焼結されることになる。
布して使用するこのMgAl2O4スピネルは焼結過程で加熱
されると蒸発し成形体のまわりをアルミニウム元素を含
む雰囲気を形成する。したがって成形体中のアルミニウ
ム含有の焼結助剤が蒸発してサヤ側に拡散するのを防止
できる。そこでこのサヤに支持された成形体は、炉内で
は特にアルミニウム元素含有化合物の濃度の高い状態で
焼結されることになる。
このため得られる焼結体の表層部のアルミニウム元素
含有化合物は、焼結体中に残存することになる。したが
って、得られた焼結体にはアルミニウム元素を含む焼結
助剤が均一に存在して焼結されたので変形や肌荒れなど
の不具合の発生することがない。
含有化合物は、焼結体中に残存することになる。したが
って、得られた焼結体にはアルミニウム元素を含む焼結
助剤が均一に存在して焼結されたので変形や肌荒れなど
の不具合の発生することがない。
この窒化珪素の成形体中に含まれるアルミニウム元素
を含む焼結助剤としては、酸化アルミニウム（Al
2O3）、スピネル（MgAl2O4）、ムライト（3Al2O3・2SiO
2）が用いられる。さらに他の焼結助剤を添加してもよ
い。
を含む焼結助剤としては、酸化アルミニウム（Al
2O3）、スピネル（MgAl2O4）、ムライト（3Al2O3・2SiO
2）が用いられる。さらに他の焼結助剤を添加してもよ
い。
サヤの内側面に塗布される化合物はMgAl2O4スピネル
である。
である。
このこのMgAl2O4スピネルは、サヤの内面に塗布して
使用される。なお、より確実に成形体のまわりをアルミ
ニウム雰囲気にするためにサヤの内側の壁や床部に均一
に塗布することが好ましい。
使用される。なお、より確実に成形体のまわりをアルミ
ニウム雰囲気にするためにサヤの内側の壁や床部に均一
に塗布することが好ましい。
焼結の条件は、非酸化性雰囲気で1650〜1850℃の通常
の条件でおこなうことができる。
の条件でおこなうことができる。
［作用］ この窒化珪素焼結体の製造方法では、焼結炉内で成形
体に近接してMgAl2O4スピネルを存在させて窒化珪素成
形体の焼結がおこなわれる。そのため、焼結温度に加熱
されたMgAl2O4スピネルが蒸発して、成形体の表面を覆
うため成形体中へアルミニウムを含む焼結助剤の飛散を
防ぎ焼結体の表層部分のアルミニウム含有量は低下しな
い。その結果成形体は均一に焼結され焼結体中のアルミ
ニウム層の分布が均一となり、密度が高まり肌荒れなど
の不具合の発生にしない焼結体が製造できる。
体に近接してMgAl2O4スピネルを存在させて窒化珪素成
形体の焼結がおこなわれる。そのため、焼結温度に加熱
されたMgAl2O4スピネルが蒸発して、成形体の表面を覆
うため成形体中へアルミニウムを含む焼結助剤の飛散を
防ぎ焼結体の表層部分のアルミニウム含有量は低下しな
い。その結果成形体は均一に焼結され焼結体中のアルミ
ニウム層の分布が均一となり、密度が高まり肌荒れなど
の不具合の発生にしない焼結体が製造できる。
［実施例］ 以下、実施例により具体的に説明する。
（実施例） 窒化珪素の微粉末に焼結助剤としてイットリア（Y
2O3）およびスピネル（MgAl2O4）を窒化珪素の微粉末に
対して各３重量％添加しエタノールを媒体としてボール
ミルで24時間湿式混合をおこなった。次に150℃で乾燥
した後、有機結合剤（ワックス、EVA等）を前記の混合
物に対して17重量％加え、ニーダで混練し射出成形用ペ
レットを形成した。このペレットを用いて射出成形によ
りタービンホィール形状に成形した。
2O3）およびスピネル（MgAl2O4）を窒化珪素の微粉末に
対して各３重量％添加しエタノールを媒体としてボール
ミルで24時間湿式混合をおこなった。次に150℃で乾燥
した後、有機結合剤（ワックス、EVA等）を前記の混合
物に対して17重量％加え、ニーダで混練し射出成形用ペ
レットを形成した。このペレットを用いて射出成形によ
りタービンホィール形状に成形した。
得られた成形体をオーブン中で１〜５℃/Hrの昇温速
度で昇温させて500℃まで加熱して脱脂をおこなった。
度で昇温させて500℃まで加熱して脱脂をおこなった。
この脱脂成形体を、内側面にMgAl2O4スピネル粉末を
サヤにハケで付着させた反応焼結窒化珪素製のサヤに固
定して窒素雰囲気中で1800℃で４時間焼結をおこなっ
た。第１図に焼結炉の概略従断面図を示す。この焼結炉
は、黒鉛材製の炉室１と図示しない加熱装置と、および
炉室１内の圧力を設定するとともに窒素ガスを送る図示
しない吸排気系を有している。炉室１の内にはタービン
ホイールの成形体３を複数個置くことのできる反応焼結
窒素珪素製のサヤ２が配置されている。このサヤ２の内
側面には、MgAl2O4スピネル粉末が付着４されている。
サヤにハケで付着させた反応焼結窒化珪素製のサヤに固
定して窒素雰囲気中で1800℃で４時間焼結をおこなっ
た。第１図に焼結炉の概略従断面図を示す。この焼結炉
は、黒鉛材製の炉室１と図示しない加熱装置と、および
炉室１内の圧力を設定するとともに窒素ガスを送る図示
しない吸排気系を有している。炉室１の内にはタービン
ホイールの成形体３を複数個置くことのできる反応焼結
窒素珪素製のサヤ２が配置されている。このサヤ２の内
側面には、MgAl2O4スピネル粉末が付着４されている。
得られた焼結体は、密度が3.20g/cm3（理論密度の98
％）で充分緻密化していた。またこの焼結体は変形もな
く、表面の肌荒れも認められず良好であった。
％）で充分緻密化していた。またこの焼結体は変形もな
く、表面の肌荒れも認められず良好であった。
（比較例） 実施例においてスピネル粉末を付着させていない反応
焼結窒化珪素製のサヤを用いた他は同様な焼結条件で焼
結をおこなった。得られた焼結体は、密度が3.15g/5cm3
（理論密度の97％以下）でタービンホイールの翼部がか
なり変形していた。
焼結窒化珪素製のサヤを用いた他は同様な焼結条件で焼
結をおこなった。得られた焼結体は、密度が3.15g/5cm3
（理論密度の97％以下）でタービンホイールの翼部がか
なり変形していた。
次に走査型電子顕微鏡（SEM）により実施例と比較例
の焼結体の肌面の組織を観察した。本実施例のものは緻
密でβ−Si3N4の柱状結晶が観察され特に異常のない良
好な組織であった。一方比較例で得た焼結体の組織は、
ポーラスでβ−Si3N4の柱状結晶は異常に細くなってい
た。
の焼結体の肌面の組織を観察した。本実施例のものは緻
密でβ−Si3N4の柱状結晶が観察され特に異常のない良
好な組織であった。一方比較例で得た焼結体の組織は、
ポーラスでβ−Si3N4の柱状結晶は異常に細くなってい
た。
さらにこの実施例と比較例のタービンホイールの翼部
の断面を、表面から内部に向けてＸ−線マイクロアナラ
イザ（EPMA）によりアルミニウム元素のライン分析をお
こなった。その結果を第２図に示す。第２図おいて横軸
は表面からの深さであり、縦軸はアルミニウムの含有量
である。実施例と比較例の焼結体においてアルミニウム
元素の分布に差が認められた。実施例の焼結体では表層
においてアルミニウム元素が内部に比べてやや多いが、
理論値線上で著しい変化は認められない。これにたいし
て、比較例の焼結体では、理論値より少なくしかも表層
のアルミニウム元素の量が零に近く、内部の量に比べて
かなり減少しており、内部の濃度の高い部分でも理論値
より少なくなっていた。
の断面を、表面から内部に向けてＸ−線マイクロアナラ
イザ（EPMA）によりアルミニウム元素のライン分析をお
こなった。その結果を第２図に示す。第２図おいて横軸
は表面からの深さであり、縦軸はアルミニウムの含有量
である。実施例と比較例の焼結体においてアルミニウム
元素の分布に差が認められた。実施例の焼結体では表層
においてアルミニウム元素が内部に比べてやや多いが、
理論値線上で著しい変化は認められない。これにたいし
て、比較例の焼結体では、理論値より少なくしかも表層
のアルミニウム元素の量が零に近く、内部の量に比べて
かなり減少しており、内部の濃度の高い部分でも理論値
より少なくなっていた。
［効果］ 本発明の方法によれば、焼結時に成形体に近接してMg
Al2O4スピネルを配置することにより、理由は充分解明
されていないが焼結体中のアルミニウム量の分布が内部
と表面部とに差がなくなり均一に焼結された焼結体が製
造できる。すなわち、焼結過程で加熱されたMgAl2O4ス
ピネルが蒸発して成形体のまわりの雰囲気がアルミニウ
ム元素を含む雰囲気となり成形体からのアルミニウム元
素の飛散が抑制される、焼結助剤を含有しない反応窒化
珪素製のサヤの場合でも成形体中の焼結助剤がサヤへの
拡散が抑制され特に効果が大きい。
Al2O4スピネルを配置することにより、理由は充分解明
されていないが焼結体中のアルミニウム量の分布が内部
と表面部とに差がなくなり均一に焼結された焼結体が製
造できる。すなわち、焼結過程で加熱されたMgAl2O4ス
ピネルが蒸発して成形体のまわりの雰囲気がアルミニウ
ム元素を含む雰囲気となり成形体からのアルミニウム元
素の飛散が抑制される、焼結助剤を含有しない反応窒化
珪素製のサヤの場合でも成形体中の焼結助剤がサヤへの
拡散が抑制され特に効果が大きい。
この製造方法で得られる焼結体は、密度が高く、変形
や肌荒れのないものとなる。また焼結体はβ−Si3N4の
柱状の緻密な組織となっている。
や肌荒れのないものとなる。また焼結体はβ−Si3N4の
柱状の緻密な組織となっている。
第１図は焼結炉の内部を説明する断面図、第２図は焼結
体のアルミニウム量をEPMAで測定した結果を示す線グラ
フである。 １……焼結炉室、２……サヤ ３……タービンホイールの成形体 ４……スピネルの塗布面
体のアルミニウム量をEPMAで測定した結果を示す線グラ
フである。 １……焼結炉室、２……サヤ ３……タービンホイールの成形体 ４……スピネルの塗布面
Claims (1)
- 【請求項１】アルミニウム元素を含有する焼結助剤を含
む窒化珪素成形体を焼結して焼結体とする製造方法にお
いて、MgAl2O4スピネルを内面に塗布した耐熱性のサヤ
に未焼結の該成形体を収納し、非酸化性雰囲気下で1650
〜1850℃に加熱して焼結することを特徴とする窒化珪素
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1205231A JP2632046B2 (ja) | 1989-08-08 | 1989-08-08 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1205231A JP2632046B2 (ja) | 1989-08-08 | 1989-08-08 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0369563A JPH0369563A (ja) | 1991-03-25 |
| JP2632046B2 true JP2632046B2 (ja) | 1997-07-16 |
Family
ID=16503579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1205231A Expired - Fee Related JP2632046B2 (ja) | 1989-08-08 | 1989-08-08 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2632046B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0680470A (ja) * | 1992-07-17 | 1994-03-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5722171A (en) * | 1980-07-17 | 1982-02-05 | Asahi Glass Co Ltd | Manufacture of high density silicon carbide sintered body |
| JPS623113A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | Nissan Motor Co Ltd | 多気筒内燃機関 |
-
1989
- 1989-08-08 JP JP1205231A patent/JP2632046B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0369563A (ja) | 1991-03-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |