JPH0369563A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は窒化珪素を主成分としたセラミックス焼結体の
製造方法の改良に関する。

［従来の技術］ 従来、窒化珪素の焼結助剤としてアルミニウム系の酸化
アルミニウムやスピネルなどを添加して成形し、焼結し
て得た焼結体の表面にはく白色の）組織的不均質層が形
成されることが知られている。

この不均質層は多孔質であり焼結体の強度を弱めるとと
もに変形が起きやすくなる。この不均質層の発生の問題
を解消するために特開昭６２−１４８３７２号公報には
、酸化アルミニウム、酸化マグネシウムの粉末を含む窒
化珪素成形体を、酸化イツトリウムガスにさらしながら
焼結をおこなう方法の開示がある。

［発明が解決しようとする課題］ 前記の酸化イツトリウムのガスにざらしながら焼結をお
こなうと、不均質層の発生は抑制できる。

しかしアルミニウム元素を含有する酸化アルミニウムや
スピネルなどの焼結助剤とともに焼結する場合は、アル
ミニウム元素含有化合物が表面層から多く飛散して含量
が低下する。そのため焼結助剤が充分に作用せず焼結性
が低下して焼結体が変形したり、密度が充分高まらなか
ったり、さらには焼結体の表面に肌荒れが生じるという
不具合が発生する。この不具合はイツトリウムのガスの
存在によっても改善されなかった。

本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、変形する
ことなく、高密度で表面に肌荒れのない、アルミニウム
元素を含有する焼結助剤を含む窒化珪素の焼結体を得る
ことを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、アルミニウム元
素を含有する焼結助剤を含む窒化珪素成形体を焼結して
焼結体とする製造方法において、アルミニウム元素含有
化合物の近接存在下で焼結することを特徴とする。

窒化珪素を焼結する場合、通常炉室の黒鉛との反応を防
止するため窒化珪素製サヤに入れて焼成される。特に高
温での強度か大きく、変形の少く軽量である反応焼結窒
化珪素のサヤが使用される。

このサヤに収納された窒化珪素の成形体に近接して、ア
ルミニウム元素含有化合物を配置させる。

この場合アルミニウム元素含有化合物は、たとえばサヤ
の内側面に塗布または配置してもよい。このアルミニウ
ム元素含有化合物は焼結過程で加熱されると蒸発し成形
体のまわりをアルミニウム元素を含む雰囲気を形成する
。したがって成形体中のアルミニウム含有の焼結助剤が
蒸発してサヤ側に拡散するのを防止できる。そこでこの
サヤに支持された成形体は、炉内では特にアルミニウム
元素含有化合物の濃度の高い状態で焼結されることにな
る。

このため得られる焼結体の表層部のアルミニウム元素含
有化合物は、焼結体中に残存することになる。したがっ
て、得られた焼結体にはアルミニウム元素を含む焼結助
剤が均一に存在して焼結されたので変形や肌荒れなどの
不具合の発生することがない。

この窒化珪素の成形体中に含まれるアルミニウム元素を
含む焼結助剤としては、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ２
）、スピネル（ＭＣＩＡ　Ｉ　２０４　＞、ムライト（
３Ａ　＋　２０３・２８　ｉ　０２　＞が用いられる。

さらに他の焼結助剤を添加してもよい。

アルミニウム元素含有化合物は、アルミナ、スピネル、
ムライトなどの焼結助剤と同じであっても良く、また異
なるアルミニウム元素含有化合物であっても良い。たと
えば、］−シライト（２ＭＣＯＯ・２Ａ　ｌ　２０３・
５３　ｉ　０２　）などが利用できる。

このアルミニウム元素含有化合物は、サヤに塗布、配置
などにより成形体のまわりをアルミニウム雰囲気にづ−
るためにサヤの内側の壁や床部に均一に塗布することが
好ましい。場合によっては、床面に粉末状の化合物を配
置してもよい。

焼結の条件は、非酸化性雰囲気で１６５０〜１８５０’
Ｃの通常の条件でおこなうことができる。

［作用］ この窒化珪素焼結体の製造方法では、焼結炉内で成形体
に近接してアルミニウム元素含有化合物を存在させて窒
化珪素焼結体の焼結がおこなわれる。そのため、焼結温
度に加熱されたアルミニウム元素含有化合物が蒸発して
、成形体の表面を覆うため成形体中へアルミニウムを含
む焼結助剤の飛敗を防ぎ焼結体の表層部分のアルミニウ
ム含有量は低下しない。その結果成形体は均一に焼結さ
れ焼結体中のアルミニウム量の分布が均一となり、密度
が高まり肌荒れなどの不具合の発生しない焼結体が製造
できる。

［実施例］ 以下、実施例により具体的に説明する。

（実施例） 窒化珪素の微粉末に焼結助剤としてイツトリア（Ｙ２Ｏ
２）およびスピネル（ＭｇＡ　ｌ　２０４　＞を窒化珪
素の微粉末に対して各３重量％添加しエタノールを媒体
としてボールミルで２４時時間式混合をおこなった。次
に１５０’Ｃで乾燥した後、有機結合剤（ワックス、Ｅ
ＶＡ等）を前記の混合物に対して１７重量％加え、ニー
ダで混練し射出底形用ペレッ１〜を形成した。このペレ
ットを用いで射出成形によりタービンホイール形状に成
形した。

得られた成形体をオーブン中で１〜５°Ｃ／口「の昇温
速度で昇温させて５００°Ｃまで加熱して脱脂をおこな
った。

この脱脂成形体を、内側面にスピネル粉末をサヤにハケ
で付着させた反応焼結窒化珪素製のサヤに固定して窒素
雰囲気中で１８００°Ｃで４時間焼結をおこなった。第
１図に焼結炉の概略縦断面図を示ず。この焼結炉は、黒
鉛材製の炉室１と図示しない加熱装着と、および炉室１
内の圧力を設定するとともに窒素ガスを送る図示しない
吸排気系を有している。炉室１の内にはタービンホイー
ルの成形体３を複数個置くことのできる反応焼結窒化珪
素製のサヤ２が配置されている。このサヤ２の内側面に
は、スピネル粉末が付着４されている。

得られた焼結体は、密度か３．２０’ｊ　／　ｃｍ　３
（理論密度の９８％〉で充分緻密化していた。またこの
焼結体は変形もなく、表面の肌荒れも認められず良好で
あった。

（比較例〉 実施例においてスピネル粉末を付着させていない反応焼
結窒化珪素製のサヤを用いた他は同様な焼結条件で焼結
をおこなった。得られた焼結体は、密度が３．１５ｇ／
ｃｍ３　（理論密度の９７％以下〉でタービンホイール
の翼部がかなり変形していた。

次に走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により実施例と比較例
の焼結体の断面の組織を観察した。本実施例のものは緻
密でβ−３ｉ　３　Ｎ４の柱状結晶が観察され特に異常
のない良好な組織であった。

方比較例で得た焼結体の組織は、ポーラスでβ５１３Ｎ
４の柱状結晶は異常に細くなっていた。

ざらにこの実施例と比較例のタービンホイールの翼部の
断面を、表面から内部に向けてＸ−線マイクロアナライ
ザ（ＥＰＭＡ）によりアルミニウム元素のライン分析を
おこなった。その結果を第２図に示す。第２図おいて横
軸は表面からの深さであり、縦軸はアルミニウムの含有
量である。実施例と比較例の焼結体においてアルミニウ
ム元素の分布に差が認められた。実施例の焼結体では表
層においてアルミニウム元素か内部に比べてやや多いが
、理論値線上で著しい変化は認められない。

これにたいして、比較例の焼結体では、理論値より少な
くしかも表層のアルミニウム元素の量が零に近く、内部
の量に比べてかなり減少しており、内部の濃度の高い部
分でも理論値より少なくなっていた。

［効果］ 本発明の方法によれば、焼結時に成形体に近接してアル
ミニウム元素含有化合物を配置することにより、理由は
充分解明されていないが焼結体中のアルミニウム量の分
布が内部と表面部とに差がなくなり均一に焼結された焼
結体が製造できる。

すなわち、焼結過程で加熱されたアルミニウム元素含有
化合物が蒸発して成形体のまわりの雰囲気がアルミニウ
ム元素を含む雰囲気となり成形体からのアルミニウム元
素の飛敗が抑制される、焼結助剤を含有しない反応窒化
珪素製のサヤの場合でも成形体中の焼結助剤がサヤへの
拡散が抑制され特に効果が大きい。

この製造方法で得られる焼結体は、密度が高く、変形や
肌荒れのないものとなる。また焼結体はβ−８ｉ３Ｎ＋
の柱状の緻密な組織となっている。

【図面の簡単な説明】

第１図は焼結炉の内部を説明する断面図、第２図は焼結
体のアルミニウム量をＥＰＭＡで測定した結果を示す線
グラフである。 １・・・焼結炉室　　２・・・サヤ ３・・・タービンホイールの成形体 ４・・・スピネルの塗布面

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　アルミニウム元素を含有する焼結助剤を含む窒
   化珪素成形体を焼結して焼結体とする製造方法において
   、アルミニウム元素含有化合物の近接存在下で焼結する
   ことを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。