JPS60210575A - 窒化珪素質焼結体の製法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製法Info
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- JPS60210575A JPS60210575A JP59065896A JP6589684A JPS60210575A JP S60210575 A JPS60210575 A JP S60210575A JP 59065896 A JP59065896 A JP 59065896A JP 6589684 A JP6589684 A JP 6589684A JP S60210575 A JPS60210575 A JP S60210575A
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- Japan
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- silicon nitride
- carbon
- sintered body
- silicon carbide
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/10—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions
- Y02P10/143—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions of methane [CH4]
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Furnace Charging Or Discharging (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、窒化珪素質焼結体の製造方法に関するもので
、さらに詳しくは化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣
を用いて焼成する窒化珪素質焼結体の製法に関するもの
である。
、さらに詳しくは化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣
を用いて焼成する窒化珪素質焼結体の製法に関するもの
である。
窒化珪素やサイアロン等の窒化珪素質焼結体は、耐熱性
、耐熱衝撃性、耐食性、高温強度に優れるため、ガスタ
ービンエンジン、ディーゼルエンジン等の高ｉＭＩｍ造
材料、摩耗材料等に利用されてい、る。これらの材料は
、通常、窒素雰囲気中で１６００〜１９００°Ｃの高温
下で焼成することにより得られるが、焼成時に生ずる窒
化珪素の分解や添加剤の挿散により焼結体の内部と表面
で焼結体特性に大きな差が生じ易い。そのため特に焼成
体表面を機械加工せずに製品とする場合焼結体特性の不
均質化を抑制するため、匣や埋粉中マの焼成が不可欠と
なっており、通常成形体は窒化珪素の匣や表面をＳｉＯ
に改質した炭素製匣、あるいは同組成の埋粉中に入れて
焼成されている。
、耐熱衝撃性、耐食性、高温強度に優れるため、ガスタ
ービンエンジン、ディーゼルエンジン等の高ｉＭＩｍ造
材料、摩耗材料等に利用されてい、る。これらの材料は
、通常、窒素雰囲気中で１６００〜１９００°Ｃの高温
下で焼成することにより得られるが、焼成時に生ずる窒
化珪素の分解や添加剤の挿散により焼結体の内部と表面
で焼結体特性に大きな差が生じ易い。そのため特に焼成
体表面を機械加工せずに製品とする場合焼結体特性の不
均質化を抑制するため、匣や埋粉中マの焼成が不可欠と
なっており、通常成形体は窒化珪素の匣や表面をＳｉＯ
に改質した炭素製匣、あるいは同組成の埋粉中に入れて
焼成されている。
しかしながら、窒化珪素の匣は、焼成時に自重または荷
重により変形し易く、また窒化珪素の蒸発により耐久性
に乏しい欠点がある。
重により変形し易く、また窒化珪素の蒸発により耐久性
に乏しい欠点がある。
また表面を気相化学反応によりＳｉＯに改質した炭素製
匣は、匣の表面がＳｉ蒸気又はＳｉを含む物質と表面炭
素との反応によって生じたＳｉ０層から形成されるため
、Ｓｉ０層が緻密ではなく表面炭素の一部が露出してお
り、そのため焼成時に成形体中の添加剤の一部が表面か
ら蒸発し、焼成体表面が低密度化し易い欠点がある。
匣は、匣の表面がＳｉ蒸気又はＳｉを含む物質と表面炭
素との反応によって生じたＳｉ０層から形成されるため
、Ｓｉ０層が緻密ではなく表面炭素の一部が露出してお
り、そのため焼成時に成形体中の添加剤の一部が表面か
ら蒸発し、焼成体表面が低密度化し易い欠点がある。
また、埋粉を用いて焼成する場合は、成形体全体を埋粉
中に埋設させる必要から作業性が悲く、複雑形状の焼成
体では、表面が不均質になる欠点がある。
中に埋設させる必要から作業性が悲く、複雑形状の焼成
体では、表面が不均質になる欠点がある。
本発明の目的は、このような欠点を解決するためになさ
れたものであって全体が均質な特性から成る焼結体特に
なめらかな焼成表面を有しかつ、焼成面の強度に優れた
焼結体を提供することにあるＯ 以下に本発明の窒化珪素質焼結体の製法を詳細に説明す
る。
れたものであって全体が均質な特性から成る焼結体特に
なめらかな焼成表面を有しかつ、焼成面の強度に優れた
焼結体を提供することにあるＯ 以下に本発明の窒化珪素質焼結体の製法を詳細に説明す
る。
本発明は窒化珪素質成形体を化学蒸着（ＧＶＤ）炭化珪
素で被覆した炭素製匣内に設置して非酸化性雰囲気中で
焼成する窒化珪素質焼結体の製法である０ 本発明の窒化珪素質成形体は、焼結助剤を含む窒化珪素
又は焼成後サイアロンとなる成分から構成されるが、勿
論潤滑剤、結合剤等の成形助剤を含んでいてもよいもの
である。
素で被覆した炭素製匣内に設置して非酸化性雰囲気中で
焼成する窒化珪素質焼結体の製法である０ 本発明の窒化珪素質成形体は、焼結助剤を含む窒化珪素
又は焼成後サイアロンとなる成分から構成されるが、勿
論潤滑剤、結合剤等の成形助剤を含んでいてもよいもの
である。
本発明に用いる化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製置は
、炭素製置表面に化学蒸着によりＳｉＯを析出固着させ
たものである。化学蒸着を行う炭素としては、できるか
ぎり高純度、高密度であり、熱膨張係数が炭化珪素に近
いものを用いる方が好ましい。化学蒸着は炭素、製置を
反応容器内に設置し、５ｉＣ７，、ＳｉＨ，等のＳｉを
含むガスとＯＨ４＊０８Ｈ６等のＣを含むガスをＨ２１
ｌｅｔ等のキャリアーガスによって反応容器内に導き、
高温下で反応させ、炭素表面上に炭化珪素層を析出させ
ることにより行う。この場合０Ｈ８Ｓｉ０７８．０Ｈ８
ＳｉＨ８゜（ＯＨ８）４ｓｉのようなＳｉと０の両方を
含むガスを用いてもよい。
、炭素製置表面に化学蒸着によりＳｉＯを析出固着させ
たものである。化学蒸着を行う炭素としては、できるか
ぎり高純度、高密度であり、熱膨張係数が炭化珪素に近
いものを用いる方が好ましい。化学蒸着は炭素、製置を
反応容器内に設置し、５ｉＣ７，、ＳｉＨ，等のＳｉを
含むガスとＯＨ４＊０８Ｈ６等のＣを含むガスをＨ２１
ｌｅｔ等のキャリアーガスによって反応容器内に導き、
高温下で反応させ、炭素表面上に炭化珪素層を析出させ
ることにより行う。この場合０Ｈ８Ｓｉ０７８．０Ｈ８
ＳｉＨ８゜（ＯＨ８）４ｓｉのようなＳｉと０の両方を
含むガスを用いてもよい。
化学蒸着炭化珪素の厚みは１０μｍ以上１０００μｍ以
下にするのが好ましい。この理由は１０μｍ以下の厚み
では、炭化珪素の強度が不足して損傷を受け易くなり又
１０００μｍ以上の厚みでは、炭化珪素と炭素との熱膨
張差により両者の界面での剥離が起こり易くなるからで
ある。
下にするのが好ましい。この理由は１０μｍ以下の厚み
では、炭化珪素の強度が不足して損傷を受け易くなり又
１０００μｍ以上の厚みでは、炭化珪素と炭素との熱膨
張差により両者の界面での剥離が起こり易くなるからで
ある。
化学蒸着により炭素製置は、緻密な炭化珪素の層で櫨わ
れる。この場合生成する炭化珪素層の密度はほとんど炭
化珪素の真比重（８，２１）に等しくさらに気相反応に
より炭化珪素が生成するため、炭素の開気孔内部にも均
質に炭化珪素が析出し、炭化珪素層の開気孔率は、通常
１％以下となる。
れる。この場合生成する炭化珪素層の密度はほとんど炭
化珪素の真比重（８，２１）に等しくさらに気相反応に
より炭化珪素が生成するため、炭素の開気孔内部にも均
質に炭化珪素が析出し、炭化珪素層の開気孔率は、通常
１％以下となる。
本発明で用いる炭素製置は、被覆部分を除いては炭素か
ら成っているため焼成時に自重や荷重によって変形する
ことがなく、さらに表面が緻密な化学蒸着炭化珪素で均
質に被覆されているためほとんど炭素が表面に露出して
おらず、そのため焼成時に成形体中の添加剤が蒸発しに
＜＜、従って焼成体表面が低密度化することがない。
ら成っているため焼成時に自重や荷重によって変形する
ことがなく、さらに表面が緻密な化学蒸着炭化珪素で均
質に被覆されているためほとんど炭素が表面に露出して
おらず、そのため焼成時に成形体中の添加剤が蒸発しに
＜＜、従って焼成体表面が低密度化することがない。
焼成雰囲気中の炭素の存在が焼成体表面の性状に及ぼす
効果の好適な例が第１図および第２図に示される。第１
図は窒化珪素成形体を本発明の緻密な化学蒸着炭化珪素
で被覆し、炭素の露出がない炭素製置で焼成した後の焼
成面の粒子構造の走査電子顕微鏡写真を示しており、第
２図は従来の方法である表面をＳｉを含む物質との反応
により炭化珪素にかえた炭素の露出が多い炭素製置に設
置して焼成した後の焼成面の粒子構造の走査電子顕微鏡
写真を示している。第１図に示す本発明の方法で得られ
た焼結体ではなめらかな表面を有するのに対し第２図の
従来の方法で得られた焼結体では、多くの大きな気孔を
有する低密度の表面から成っている。
効果の好適な例が第１図および第２図に示される。第１
図は窒化珪素成形体を本発明の緻密な化学蒸着炭化珪素
で被覆し、炭素の露出がない炭素製置で焼成した後の焼
成面の粒子構造の走査電子顕微鏡写真を示しており、第
２図は従来の方法である表面をＳｉを含む物質との反応
により炭化珪素にかえた炭素の露出が多い炭素製置に設
置して焼成した後の焼成面の粒子構造の走査電子顕微鏡
写真を示している。第１図に示す本発明の方法で得られ
た焼結体ではなめらかな表面を有するのに対し第２図の
従来の方法で得られた焼結体では、多くの大きな気孔を
有する低密度の表面から成っている。
このように焼成雰囲気中の炭素の存在が成形体の焼結に
及ぼす効果は、次のように考えられる。
及ぼす効果は、次のように考えられる。
炭素は焼成雰囲気中の微量の酸素と反応し、雰囲気中の
酸素濃度を著しく低下させ、成形体中に含まれる焼結助
剤、たとえばＭｇＯｔ ＡｌｇＯａ等の酸化物の蒸発を
促進させ、表面付近の焼結助剤の濃度を低下させる。そ
の結果焼結体表面付近の緻密化が阻害され、さらに窒化
珪素の分解との相乗作用により焼結体表面は舊しく低密
度化する。このようにして得られた低密度の焼結体表面
は焼成体表面を機械加工しなりで用いる場合の部品強度
を著しく低下させ、さらに酸化特性を低下させる原因と
なる。従って成形体を焼成する場合、成形体のまわりの
雰囲気に炭素が露出しないようにすることが重要である
。
酸素濃度を著しく低下させ、成形体中に含まれる焼結助
剤、たとえばＭｇＯｔ ＡｌｇＯａ等の酸化物の蒸発を
促進させ、表面付近の焼結助剤の濃度を低下させる。そ
の結果焼結体表面付近の緻密化が阻害され、さらに窒化
珪素の分解との相乗作用により焼結体表面は舊しく低密
度化する。このようにして得られた低密度の焼結体表面
は焼成体表面を機械加工しなりで用いる場合の部品強度
を著しく低下させ、さらに酸化特性を低下させる原因と
なる。従って成形体を焼成する場合、成形体のまわりの
雰囲気に炭素が露出しないようにすることが重要である
。
本発明の化学蒸着炭化珪素は極めて緻密で炭素の気孔内
部にも析出するため焼成雰囲気内への炭素の露出を著し
く低減し、上述の炭素の効果を低減して焼成体表面付近
を焼成体内部とほとんど同等の特性にする効果を有する
ものである。
部にも析出するため焼成雰囲気内への炭素の露出を著し
く低減し、上述の炭素の効果を低減して焼成体表面付近
を焼成体内部とほとんど同等の特性にする効果を有する
ものである。
通常焼成は、炭素製匣内に成形体を設置して行うため、
炭素製匣内面のすべてが化学蒸着炭化珪素で被覆されて
いることが必要である。勿論炭素製作表面全体を被覆し
てもよい。焼成すべき成形体のまわりの雰囲気をできる
限り、露出炭素の効果から遠ざけるため、匣は蓋や積み
重ね等によりできるだけ密閉状態にして用いるのが好ま
しい。
炭素製匣内面のすべてが化学蒸着炭化珪素で被覆されて
いることが必要である。勿論炭素製作表面全体を被覆し
てもよい。焼成すべき成形体のまわりの雰囲気をできる
限り、露出炭素の効果から遠ざけるため、匣は蓋や積み
重ね等によりできるだけ密閉状態にして用いるのが好ま
しい。
窒化珪素質成形体の焼成はＮｇ、 Ａｒ 、 Ｈｅ等の
非酸化性雰囲気中で行うが、窒化珪素の分解を抑制する
ためＮ２雰囲気中で行うことが好ましい。
非酸化性雰囲気中で行うが、窒化珪素の分解を抑制する
ためＮ２雰囲気中で行うことが好ましい。
以下に本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明は
これによって限定されるものではない。
これによって限定されるものではない。
実 施 例
平均粒径１．０８ｍのα型窒化珪素粉末に、４重量％（
以下同じ）の酸化マグネシウム、８％の酸化゛セリウム
、２％の版化ストロンチウムおよび結合剤としてポリビ
ニルアルコール１％を添加した混合粉末に水を外記で４
５％添加して、ｚｒｏ２の玉石を用いてアトライタ粉砕
機により６時間混合粉砕を行った。その後乾燥して水分
を除去し６０×６０ Ｘ ６ ａｍの板状成形体を金型
成形にて得た後、２５００ ｋｇ／ｃ−の圧力でアイソ
スタチックプレスを行った。
以下同じ）の酸化マグネシウム、８％の酸化゛セリウム
、２％の版化ストロンチウムおよび結合剤としてポリビ
ニルアルコール１％を添加した混合粉末に水を外記で４
５％添加して、ｚｒｏ２の玉石を用いてアトライタ粉砕
機により６時間混合粉砕を行った。その後乾燥して水分
を除去し６０×６０ Ｘ ６ ａｍの板状成形体を金型
成形にて得た後、２５００ ｋｇ／ｃ−の圧力でアイソ
スタチックプレスを行った。
焼成用の匣としてグラファイト製の内径１５０”、外径
１７０ ａｍ、高さ２００闘のルツボおよび外径１７０
ｍｍ、厚さ１０前のふたから成る匣を２個用意し、一方
の匣においては、本発明に従いふたの下部およびルツボ
内部に化学蒸着により厚さ１００μｍ１開気孔率０．１
％以下の炭化珪素層を形成し、他方の匣においては、従
来知られている方法に従い、ふたおよびルツボの全表面
に窒化珪素のスラリーを塗布した後１８００°Ｃで焼成
してグラファイト表面の炭素を炭化珪素に変換する操作
を１０回繰返し、厚み８００μｍ１開気孔率１８％の炭
化珪素層を形成した。
１７０ ａｍ、高さ２００闘のルツボおよび外径１７０
ｍｍ、厚さ１０前のふたから成る匣を２個用意し、一方
の匣においては、本発明に従いふたの下部およびルツボ
内部に化学蒸着により厚さ１００μｍ１開気孔率０．１
％以下の炭化珪素層を形成し、他方の匣においては、従
来知られている方法に従い、ふたおよびルツボの全表面
に窒化珪素のスラリーを塗布した後１８００°Ｃで焼成
してグラファイト表面の炭素を炭化珪素に変換する操作
を１０回繰返し、厚み８００μｍ１開気孔率１８％の炭
化珪素層を形成した。
これら２カ１（の匣内に上述の板状成形体を設置し、窒
素雰囲気中１７００°Ｃで１時間焼成を行った。その後
者々の焼成体から片面に焼成面を含む場合と＋ＳＯＯの
研磨面を含む場合とに分けて３×仝Ｘ４０馴の試料を切
り出し、焼成面および研磨面に対する４点曲げ強度を測
定した。その結果を第１表に示した。
素雰囲気中１７００°Ｃで１時間焼成を行った。その後
者々の焼成体から片面に焼成面を含む場合と＋ＳＯＯの
研磨面を含む場合とに分けて３×仝Ｘ４０馴の試料を切
り出し、焼成面および研磨面に対する４点曲げ強度を測
定した。その結果を第１表に示した。
第１表から見られるように本発明の方法に従った場合、
焼成面の曲げ強度は研磨面の曲げ強度とほぼ同等である
のに対し従来の方法に従った場合、焼成面強度は著しく
小さくなっている。
焼成面の曲げ強度は研磨面の曲げ強度とほぼ同等である
のに対し従来の方法に従った場合、焼成面強度は著しく
小さくなっている。
この原因を明らかにするため焼成面の走査電子顕＠、鏡
観察を行った。その結果を第１図および第２図に示した
。
観察を行った。その結果を第１図および第２図に示した
。
本発明の方法に従った場合は第１図に示すように焼成表
向は均質で気孔が少なく又気孔が小さいのに対し従来の
方法に従った場合は第２図に示すように大きな気孔が散
在している。よって従来の方法で焼成面強度が著しく小
さいのは、第２図にみられる大きな気孔が強度低下の原
因となっていると推定できる。− 以上の結果より、化学蒸着炭化珪素で皮覆した匣を用い
て焼結を行うことにより均質な焼成表面から成り焼成面
の強度に優れた焼結体が得られることは明らかである。
向は均質で気孔が少なく又気孔が小さいのに対し従来の
方法に従った場合は第２図に示すように大きな気孔が散
在している。よって従来の方法で焼成面強度が著しく小
さいのは、第２図にみられる大きな気孔が強度低下の原
因となっていると推定できる。− 以上の結果より、化学蒸着炭化珪素で皮覆した匣を用い
て焼結を行うことにより均質な焼成表面から成り焼成面
の強度に優れた焼結体が得られることは明らかである。
以上、詳細な説明から明らかなように、本発明は窒化珪
素質成形体を化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣内に
設置し非酸化性雰囲気中で焼成することにより全体が均
質な特性から成り、焼成面の強度に優れた焼成体を容易
に得ることができる方法を提供するものであって、シリ
ンダーライナー、ホットプレート、ピストンキャンプ、
プレチャンバ−等のオツトーエンジン部品、ベーン、シ
、ニラウド、タービンローター等のガスタービンエンジ
ン部品、ターボチャージャー用ローター等の高温構造材
料部品、特に焼成面のまま使用される部品の焼成法とし
て極めて有用である。
素質成形体を化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣内に
設置し非酸化性雰囲気中で焼成することにより全体が均
質な特性から成り、焼成面の強度に優れた焼成体を容易
に得ることができる方法を提供するものであって、シリ
ンダーライナー、ホットプレート、ピストンキャンプ、
プレチャンバ−等のオツトーエンジン部品、ベーン、シ
、ニラウド、タービンローター等のガスタービンエンジ
ン部品、ターボチャージャー用ローター等の高温構造材
料部品、特に焼成面のまま使用される部品の焼成法とし
て極めて有用である。
第１図は、化学蒸着炭化珪素匣内で焼成した窒化珪累焼
結体表［川の粒子構造の走査型電子顕微鏡写真、 第２図は化学反１．ｔ；炭化珪素匣内で焼成した窒化珪
素焼結体表面の粒子構造の走査型電子顕微鏡写真である
。 特許出願人 日本碍子株式会社 第１図 第２図 ５０
結体表［川の粒子構造の走査型電子顕微鏡写真、 第２図は化学反１．ｔ；炭化珪素匣内で焼成した窒化珪
素焼結体表面の粒子構造の走査型電子顕微鏡写真である
。 特許出願人 日本碍子株式会社 第１図 第２図 ５０
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ 窒化珪素質成形体を化学蒸着炭化珪素で被覆した炭
素製匣内に設置して非酸化性宴曲気中で焼成することを
特徴とする窒化珪素質焼結体の製法。 ２ 該成形体が窒化珪素よりなる特許請求の範囲第１項
記載の製法。 ＆ 該成形体が焼成してサイアロンとなる材料よりなる
特許請求の範囲第１項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59065896A JPS60210575A (ja) | 1984-04-04 | 1984-04-04 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59065896A JPS60210575A (ja) | 1984-04-04 | 1984-04-04 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60210575A true JPS60210575A (ja) | 1985-10-23 |
Family
ID=13300184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59065896A Pending JPS60210575A (ja) | 1984-04-04 | 1984-04-04 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60210575A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63285169A (ja) * | 1987-05-18 | 1988-11-22 | Ibiden Co Ltd | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| US4871697A (en) * | 1987-01-23 | 1989-10-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of producing homogeneous silicon nitride sintered bodies |
| JPH01294565A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Meidensha Corp | 超電導体の焼成容器 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS481804A (ja) * | 1971-05-19 | 1973-01-11 | ||
| JPS55104974A (en) * | 1979-01-30 | 1980-08-11 | Asahi Glass Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS569886U (ja) * | 1979-07-03 | 1981-01-28 |
-
1984
- 1984-04-04 JP JP59065896A patent/JPS60210575A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS481804A (ja) * | 1971-05-19 | 1973-01-11 | ||
| JPS55104974A (en) * | 1979-01-30 | 1980-08-11 | Asahi Glass Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS569886U (ja) * | 1979-07-03 | 1981-01-28 |
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| US4871697A (en) * | 1987-01-23 | 1989-10-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of producing homogeneous silicon nitride sintered bodies |
| JPS63285169A (ja) * | 1987-05-18 | 1988-11-22 | Ibiden Co Ltd | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JPH01294565A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Meidensha Corp | 超電導体の焼成容器 |
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