JPH025711B2 - - Google Patents
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- JPH025711B2 JPH025711B2 JP55132358A JP13235880A JPH025711B2 JP H025711 B2 JPH025711 B2 JP H025711B2 JP 55132358 A JP55132358 A JP 55132358A JP 13235880 A JP13235880 A JP 13235880A JP H025711 B2 JPH025711 B2 JP H025711B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高耐熱耐食性材料の製造方法に関す
る。
る。
シリコン系非酸化物セラミツクス、例えば窒化
ケイ素や炭化ケイ素は耐熱、耐食性材料として注
目されている。ところでこれらシリコン系非酸化
物セラミツクスは、一般に所謂る粉末冶金的焼結
手法によつて製造されるが、上記窒化ケイ素
（Si3N4）や炭化ケイ素（SiC）などは共有結合性
が高く、高温で安定な物質であるため単独成分で
の緻密化焼結は非常に難しい。従つて焼結助剤と
して、例えばイツトリア（Y2O3）、アルミナ
（Al2O3）、マグネシア（MgO）などを用い、常圧
焼結法もしくはホツトプレス法を適用して緻密な
セラミツクスを製造している。特にホツトプレス
の如き外圧の助けを借りると焼結駆動力が“表面
応力＋外圧”（常圧焼結の場合は表面応力のみ）
に拡大されるため焼結体の緻密化も進み性能向上
に寄与する。しかし上記ホツトプレス焼結法は量
産に当つて不経済であるばかりでなく所望形状に
精度よく焼結するのが難しく製品化に当つては機
械加工を要すると云う煩雑さがある。
ケイ素や炭化ケイ素は耐熱、耐食性材料として注
目されている。ところでこれらシリコン系非酸化
物セラミツクスは、一般に所謂る粉末冶金的焼結
手法によつて製造されるが、上記窒化ケイ素
（Si3N4）や炭化ケイ素（SiC）などは共有結合性
が高く、高温で安定な物質であるため単独成分で
の緻密化焼結は非常に難しい。従つて焼結助剤と
して、例えばイツトリア（Y2O3）、アルミナ
（Al2O3）、マグネシア（MgO）などを用い、常圧
焼結法もしくはホツトプレス法を適用して緻密な
セラミツクスを製造している。特にホツトプレス
の如き外圧の助けを借りると焼結駆動力が“表面
応力＋外圧”（常圧焼結の場合は表面応力のみ）
に拡大されるため焼結体の緻密化も進み性能向上
に寄与する。しかし上記ホツトプレス焼結法は量
産に当つて不経済であるばかりでなく所望形状に
精度よく焼結するのが難しく製品化に当つては機
械加工を要すると云う煩雑さがある。
一方、(A)焼結が物質の移動し易さに依存するこ
とに着目してさらに高い温度で常圧焼結するこ
と、(B)焼結助剤に相応する酸化物の添加量を増加
して常圧焼結することも試みられている。しかし
(A)の場合には窒化ケイ素が1800℃前後（常圧）の
温度で蒸発分解を開始するため、焼結温度を1800
℃以上に高め得ない故緻密化の点で充分満足しう
る手段とは云えない。また(B)の場合には添加物の
増加により高温強度や耐食性が損われ所望の耐熱
耐食性材料（焼結体）は得られない。こうした点
の改良策として成形体を1.5〜100気圧下、1800〜
2200℃で焼結する方法が提案されている。しかし
この場合焼結温度が2050℃を超えると粒成長によ
り、得られた焼結体の強度低下が起ると云う不都
合がある。またガラスカプセルを圧力媒体として
1000気圧程度の高温静水圧プレス（温度約1700℃
以上）することも試みられているが、圧力媒体の
溶融などに伴ない、ガラス成分の焼結体への混入
を招来して特性良好な焼結体が得られないと云う
問題がある。
とに着目してさらに高い温度で常圧焼結するこ
と、(B)焼結助剤に相応する酸化物の添加量を増加
して常圧焼結することも試みられている。しかし
(A)の場合には窒化ケイ素が1800℃前後（常圧）の
温度で蒸発分解を開始するため、焼結温度を1800
℃以上に高め得ない故緻密化の点で充分満足しう
る手段とは云えない。また(B)の場合には添加物の
増加により高温強度や耐食性が損われ所望の耐熱
耐食性材料（焼結体）は得られない。こうした点
の改良策として成形体を1.5〜100気圧下、1800〜
2200℃で焼結する方法が提案されている。しかし
この場合焼結温度が2050℃を超えると粒成長によ
り、得られた焼結体の強度低下が起ると云う不都
合がある。またガラスカプセルを圧力媒体として
1000気圧程度の高温静水圧プレス（温度約1700℃
以上）することも試みられているが、圧力媒体の
溶融などに伴ない、ガラス成分の焼結体への混入
を招来して特性良好な焼結体が得られないと云う
問題がある。
また特開昭54−107914号公報には、90％以上の
対理論密度比を有する常圧焼結体またはホツトプ
レス体にHIP処理を施す技術が開示されている。
しかしながらこの方法はガラスカプセルを不要と
する点では有効であるが、高耐熱耐食性というと
いう点からは十分ではない。
対理論密度比を有する常圧焼結体またはホツトプ
レス体にHIP処理を施す技術が開示されている。
しかしながらこの方法はガラスカプセルを不要と
する点では有効であるが、高耐熱耐食性というと
いう点からは十分ではない。
本発明は上記事情に鑑み、すぐれた耐熱、耐食
性と、高温強度とを備えた窒化ケイ素系焼結体を
容易に製造し得る方法を提供しようとするもので
ある。
性と、高温強度とを備えた窒化ケイ素系焼結体を
容易に製造し得る方法を提供しようとするもので
ある。
すなわち本発明は窒化ケイ素の粒成長をおさ
え、しかもガラスカプセル不要の方法で、とくに
α型窒化ケイ素に少量の添加物を加えた系に係わ
る製造方法を提案するものである。
え、しかもガラスカプセル不要の方法で、とくに
α型窒化ケイ素に少量の添加物を加えた系に係わ
る製造方法を提案するものである。
すなわち本発明は特開昭54−107914号に開示さ
れたような常圧焼結またはホツトプレスと、雰囲
気加圧焼結という異種の焼結法を組み合わせるこ
ととは全く発想が異なる雰囲気加圧焼結の２段焼
結を用いることにより、高耐熱耐食性を実現する
ものである。
れたような常圧焼結またはホツトプレスと、雰囲
気加圧焼結という異種の焼結法を組み合わせるこ
ととは全く発想が異なる雰囲気加圧焼結の２段焼
結を用いることにより、高耐熱耐食性を実現する
ものである。
さらに具体的に説明すると平均粒径2μ以下の
α型窒化ケイ素系に例えばイツトリア等希土類酸
化物、アルミナ、マグネシア、ジルコニアなどの
群から選ばれる少なくとも１種を総重量１〜４重
量％の範囲で加えた組成系を基本として、次の２
段階焼結法によるものである。
α型窒化ケイ素系に例えばイツトリア等希土類酸
化物、アルミナ、マグネシア、ジルコニアなどの
群から選ばれる少なくとも１種を総重量１〜４重
量％の範囲で加えた組成系を基本として、次の２
段階焼結法によるものである。
第１段階：上記組成系をあらかじめ成形し、1800
〜2050℃、５〜100気圧の窒化あるいは不活性
雰囲気などの非酸化性雰囲気下で焼成し相対密
度90％以上の焼結体を作成する。
〜2050℃、５〜100気圧の窒化あるいは不活性
雰囲気などの非酸化性雰囲気下で焼成し相対密
度90％以上の焼結体を作成する。
第２段階：上記１次焼成体をさらに1000〜3000気
圧の高圧下において、カプセルフリーで1600〜
1950℃に昇温し、さらに緻密に仕上げる。
圧の高圧下において、カプセルフリーで1600〜
1950℃に昇温し、さらに緻密に仕上げる。
組成、及び焼結条件について以下具体的に述べ
る。
る。
組成：窒化ケイ素及びイツトリア等希土類酸化
物、アルミナ、マグネシア、ジルコニアなどか
ら選ばれた少なくとも１種で添加物の総量１〜
４重量％、好ましくは１〜３重量％、組成中と
くに好ましいものは窒化ケイ素−イツトリア−
アルミナ系で必要に応じアルミナの一部を窒化
アルミニウムで置き換えた成分系を基本とする
ものである。
物、アルミナ、マグネシア、ジルコニアなどか
ら選ばれた少なくとも１種で添加物の総量１〜
４重量％、好ましくは１〜３重量％、組成中と
くに好ましいものは窒化ケイ素−イツトリア−
アルミナ系で必要に応じアルミナの一部を窒化
アルミニウムで置き換えた成分系を基本とする
ものである。
原料：窒化ケイ素としては圧倒的に多くがα型窒
化ケイ素からなり、平均粒径が2μ以下好まし
くは1μ以下であること、添加物はいずれも1.5μ
以下好ましくは0.5μ以下の粒度をもつことが望
しい。また窒化ケイ素の純度は金属不純物総量
が１重量％以下、好ましくは0.5重量％以下、
添加物も高純度のものがよい。
化ケイ素からなり、平均粒径が2μ以下好まし
くは1μ以下であること、添加物はいずれも1.5μ
以下好ましくは0.5μ以下の粒度をもつことが望
しい。また窒化ケイ素の純度は金属不純物総量
が１重量％以下、好ましくは0.5重量％以下、
添加物も高純度のものがよい。
成形：圧粉体を作るときはあらかじめ有機バイン
ダーを加え、これを低温で除去した後本焼成に
入る。
ダーを加え、これを低温で除去した後本焼成に
入る。
焼結：第１段階：
温度：1800〜2050℃好ましくは1880〜1980℃
圧力及び雰囲気：５〜100気圧（好ましくは６
〜50気圧）の窒素、不活性ガスなど 各組成共相対密度が90％以上になるように焼成
条件を設定する。
〜50気圧）の窒素、不活性ガスなど 各組成共相対密度が90％以上になるように焼成
条件を設定する。
焼結第２段階：
温度：1600℃〜1950℃好ましくは1700℃〜1800
℃ 圧力及び雰囲気：1000〜3000気圧の窒素、不活
性ガスなど 上記条件の限定理由は下記の通りである。
℃ 圧力及び雰囲気：1000〜3000気圧の窒素、不活
性ガスなど 上記条件の限定理由は下記の通りである。
組成：添加物量が４重量％を越えると耐食性に支
障をきたし、とくに高温耐食性上かなりの悪影
響がでてくる。１重量％未満だと第１段階で90
％以上相対密度を確保することがむずかしい。
障をきたし、とくに高温耐食性上かなりの悪影
響がでてくる。１重量％未満だと第１段階で90
％以上相対密度を確保することがむずかしい。
原料：α型Si3N4は高強度化のために必要であ
り、平均粒度2μ以下は90％密度を第１段階で
確保するために必要である。純度が低いと焼結
性は良くなるが、耐食性が低下する、とくにカ
ルシウム、鉄などはその影響が大きい。
り、平均粒度2μ以下は90％密度を第１段階で
確保するために必要である。純度が低いと焼結
性は良くなるが、耐食性が低下する、とくにカ
ルシウム、鉄などはその影響が大きい。
焼結：第１段階：
温度が2050℃を越えると粒成長が著しく、強度
低下を招く、1800℃以下では90％密度に達するこ
とがむずかしい。圧力との関係は窒化ケイ素の分
解を考慮し、温度に対応しうる。適切な条件を設
定する。
低下を招く、1800℃以下では90％密度に達するこ
とがむずかしい。圧力との関係は窒化ケイ素の分
解を考慮し、温度に対応しうる。適切な条件を設
定する。
圧力：雰囲気圧力が５気圧以下では窒化ケイ素
の分解を防止する効果がうすく、100気圧を
越える圧力ではガス密度が濃くなるため、対
流がはげしく不純物の混入などの問題が多
い。
の分解を防止する効果がうすく、100気圧を
越える圧力ではガス密度が濃くなるため、対
流がはげしく不純物の混入などの問題が多
い。
第２段階：
温度、圧力共窒化ケイ素に対して効果を示す条
件範囲でありこの範囲をはずれると例えば、緻密
化がむずかしい。強度向上が達せられないなどの
問題が生じる。
件範囲でありこの範囲をはずれると例えば、緻密
化がむずかしい。強度向上が達せられないなどの
問題が生じる。
以下実施例に従がいさらに詳細に説明する。
実施例 １
平均粒径0.5μ、95％α型窒化ケイ素からなる窒
化ケイ素粉末97重量部と平均粒径0.1μ純度99.9％
のイツトリア及び純度99.9％アルミナ各1.5重量
部からなる混合粉末を用意し、これにパラフイン
８重量％を加え15×15×10mmの成形体を作成し、
700℃で加熱して脱脂した後、これを次の２段階
で焼成した。
化ケイ素粉末97重量部と平均粒径0.1μ純度99.9％
のイツトリア及び純度99.9％アルミナ各1.5重量
部からなる混合粉末を用意し、これにパラフイン
８重量％を加え15×15×10mmの成形体を作成し、
700℃で加熱して脱脂した後、これを次の２段階
で焼成した。
(1) 1980℃−40気圧の窒素雰囲気中で１時間焼
成。
成。
(2) 1750℃−1000気圧の窒素雰囲気中で40分の焼
成(1)の段階で91％密度の焼結体がそられ、(2)の
焼結処理によりほぼ100％密度の表面が平滑で
緻密な焼結体がえられた。インデンテーシヨン
法で、Kicを測定した所、Kic＝6.5MN／ｍ2/3
のホツトプレスと同等の焼結体がえられ耐食性
も1400℃空気中で良質の保護被膜の形成がみら
れた。
成(1)の段階で91％密度の焼結体がそられ、(2)の
焼結処理によりほぼ100％密度の表面が平滑で
緻密な焼結体がえられた。インデンテーシヨン
法で、Kicを測定した所、Kic＝6.5MN／ｍ2/3
のホツトプレスと同等の焼結体がえられ耐食性
も1400℃空気中で良質の保護被膜の形成がみら
れた。
実施例 ２
実施例１に準じて
(イ) 窒化ケイ素−１重量％イツトリア−2.5重量
％アルミナ (ロ) 窒化ケイ素−１重量％イツトリア−1.5重量
％アルミナ−１重量％窒化アルミニウム (ハ) 窒化ケイ素−１重量％マグネシア−３重量％
アルミナ などの組成系について同様に２段焼結を施したと
ころいずれも満足すべき結果がえられた。
％アルミナ (ロ) 窒化ケイ素−１重量％イツトリア−1.5重量
％アルミナ−１重量％窒化アルミニウム (ハ) 窒化ケイ素−１重量％マグネシア−３重量％
アルミナ などの組成系について同様に２段焼結を施したと
ころいずれも満足すべき結果がえられた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類酸化物、アルミナ、窒化アルミニウム
およびマグネシアの群から選ばれた少なくとも１
種を１〜４重量％含有する平均粒径2μ以下のα
型窒化ケイ素粉末系の成形体を５〜100気圧下、
1800〜2050℃で焼結し相対密度90％以上の焼結体
を得る第１の雰囲気加圧焼結工程と、 前記焼結体に、1000〜3000気圧下、1600〜1950
℃で再焼結処理を施す第２の雰囲気加圧焼結工程
とから成る高耐熱耐食性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55132358A JPS5761671A (en) | 1980-09-25 | 1980-09-25 | Manufacture of high heat resistance and corrosion resistance material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55132358A JPS5761671A (en) | 1980-09-25 | 1980-09-25 | Manufacture of high heat resistance and corrosion resistance material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5761671A JPS5761671A (en) | 1982-04-14 |
| JPH025711B2 true JPH025711B2 (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=15079490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55132358A Granted JPS5761671A (en) | 1980-09-25 | 1980-09-25 | Manufacture of high heat resistance and corrosion resistance material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5761671A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5918165A (ja) * | 1982-07-19 | 1984-01-30 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JPS5953245U (ja) * | 1982-09-30 | 1984-04-07 | 株式会社島津製作所 | 差圧伝送器 |
| US4892848A (en) * | 1985-07-30 | 1990-01-09 | Kyocera Corporation | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| JPS6238772A (ja) * | 1985-08-13 | 1987-02-19 | Hitachi Metals Ltd | ガスシ−ルドア−ク溶接用ト−チ |
| JPS6238773A (ja) * | 1985-08-13 | 1987-02-19 | Hitachi Metals Ltd | ガスシ−ルドア−ク溶接用ト−チ |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5247015A (en) * | 1975-10-11 | 1977-04-14 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered bodies |
| JPS54107914A (en) * | 1978-02-10 | 1979-08-24 | Tokyo Shibaura Electric Co | Production of high density silicon nitride base sintered body |
| JPS55109277A (en) * | 1979-02-15 | 1980-08-22 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered body |
-
1980
- 1980-09-25 JP JP55132358A patent/JPS5761671A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5247015A (en) * | 1975-10-11 | 1977-04-14 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered bodies |
| JPS54107914A (en) * | 1978-02-10 | 1979-08-24 | Tokyo Shibaura Electric Co | Production of high density silicon nitride base sintered body |
| JPS55109277A (en) * | 1979-02-15 | 1980-08-22 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of silicon nitride sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5761671A (en) | 1982-04-14 |
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