JP2970131B2 - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JP2970131B2 JP2970131B2 JP3283143A JP28314391A JP2970131B2 JP 2970131 B2 JP2970131 B2 JP 2970131B2 JP 3283143 A JP3283143 A JP 3283143A JP 28314391 A JP28314391 A JP 28314391A JP 2970131 B2 JP2970131 B2 JP 2970131B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスタービン部品やデ
ィーゼルエンジン部品などの耐熱性構造材料として使用
できる窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
ィーゼルエンジン部品などの耐熱性構造材料として使用
できる窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】耐熱性に優れた窒化珪素焼結体は、窒化
珪素自身が共有結合性結晶であり、窒化珪素粉末単独で
は焼結が困難であるため、従来、窒化珪素粉末に各種の
焼結助剤を添加して製造されている。また、上記焼結助
剤は焼結性の促進に寄与するとともに、焼結体の強度に
も大きく影響するので、焼結助剤の種類や組合せが従来
より種々検討されている。
珪素自身が共有結合性結晶であり、窒化珪素粉末単独で
は焼結が困難であるため、従来、窒化珪素粉末に各種の
焼結助剤を添加して製造されている。また、上記焼結助
剤は焼結性の促進に寄与するとともに、焼結体の強度に
も大きく影響するので、焼結助剤の種類や組合せが従来
より種々検討されている。
【０００３】例えば、特公昭５２−３６４７号公報や特
開昭５７−７７０７２号公報には、窒化珪素粉末に焼結
助剤としてのスピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）を添加した混
合粉末から成形体を成形し、この成形体を非酸化性雰囲
気中で焼結する窒化珪素焼結体の製造方法が開示されて
いる。また、特開昭５９−１８４７７１号公報には、焼
結助剤としてスピネルの他にイットリヤ（Ｙ2 Ｏ3 ）を
加えることにより、さらに高強度化を図った製造方法が
開示されている。
開昭５７−７７０７２号公報には、窒化珪素粉末に焼結
助剤としてのスピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）を添加した混
合粉末から成形体を成形し、この成形体を非酸化性雰囲
気中で焼結する窒化珪素焼結体の製造方法が開示されて
いる。また、特開昭５９−１８４７７１号公報には、焼
結助剤としてスピネルの他にイットリヤ（Ｙ2 Ｏ3 ）を
加えることにより、さらに高強度化を図った製造方法が
開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、焼結助剤と
してスピネルの他にイットリヤを用いた上記従来の製造
方法により得られた焼結体は、高温での強度が低下する
ので、高温下で長期間使用することに困難を伴ってい
た。これは、焼結助剤として用いたイットリヤが酸化物
であるため、高温でのイットリヤ自身の強度低下が一因
していると考えられる。
してスピネルの他にイットリヤを用いた上記従来の製造
方法により得られた焼結体は、高温での強度が低下する
ので、高温下で長期間使用することに困難を伴ってい
た。これは、焼結助剤として用いたイットリヤが酸化物
であるため、高温でのイットリヤ自身の強度低下が一因
していると考えられる。
【０００５】本発明は上記実情に鑑みてなされたもので
あり、高温での強度低下が比較的少なく、高温下でも好
適に構造部品として使用することのできる窒化珪素焼結
体を提供することを目的とする。
あり、高温での強度低下が比較的少なく、高温下でも好
適に構造部品として使用することのできる窒化珪素焼結
体を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化珪素焼結体
の製造方法は、窒化珪素粉末８５〜９５重量％と、スピ
ネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）粉末及びジルコン（ＺｒＳｉＯ
4 ）粉末よりなる焼結助剤粉末５〜１５重量％とを配合
して混合し、成形体とする成形工程と、該成形体を非酸
化性雰囲気中１５００〜１７００℃で焼結して焼結体と
する焼結工程とからなることを特徴とする。
の製造方法は、窒化珪素粉末８５〜９５重量％と、スピ
ネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）粉末及びジルコン（ＺｒＳｉＯ
4 ）粉末よりなる焼結助剤粉末５〜１５重量％とを配合
して混合し、成形体とする成形工程と、該成形体を非酸
化性雰囲気中１５００〜１７００℃で焼結して焼結体と
する焼結工程とからなることを特徴とする。
【０００７】成形工程は、窒化珪素粉末に焼結助剤とし
てのスピネル粉末及びジルコン粉末を添加した混合粉末
から成形体を成形する工程である。窒化珪素粉末の粒径
としては、平均粒径を０．５μｍ以下とすることが、焼
結性を高め緻密な焼結体を得るために好ましい。焼結助
剤粉末の配合量は５〜１５重量％である。焼結助剤粉末
の配合量が５重量％より少ないと、焼結性が高まらない
ので緻密な焼結体が得られない。焼結助剤粉末の配合量
が８５重量％より多いと、緻密な焼結体が得られるもの
の、焼結体中に非晶質相（ガラス相）の粒界が多くな
り、高温域での強度低下が著しい。これは、焼結体中の
粒界に非晶質相として存在する焼結助剤成分が、高温に
さらされて再度液相を形成するためと考えられる。
てのスピネル粉末及びジルコン粉末を添加した混合粉末
から成形体を成形する工程である。窒化珪素粉末の粒径
としては、平均粒径を０．５μｍ以下とすることが、焼
結性を高め緻密な焼結体を得るために好ましい。焼結助
剤粉末の配合量は５〜１５重量％である。焼結助剤粉末
の配合量が５重量％より少ないと、焼結性が高まらない
ので緻密な焼結体が得られない。焼結助剤粉末の配合量
が８５重量％より多いと、緻密な焼結体が得られるもの
の、焼結体中に非晶質相（ガラス相）の粒界が多くな
り、高温域での強度低下が著しい。これは、焼結体中の
粒界に非晶質相として存在する焼結助剤成分が、高温に
さらされて再度液相を形成するためと考えられる。
【０００８】焼結助剤粉末としてのスピネル粉末とジル
コン粉末との配合比率は、１／３〜３／１とすることが
好ましい。ジルコン粉末に対してスピネル粉末の配合量
が少なく、その比率が１／３より小さいと、焼結温度が
高温になり過ぎ（１７００℃より高温）、粒径が粗くな
って強度低下を引き起こすので好ましくない。また、ジ
ルコン粉末に対してスピネル粉末の配合量が多く、その
比率が３／１より大きいと、焼結性は向上するが高温強
度が低下するので好ましくない。
コン粉末との配合比率は、１／３〜３／１とすることが
好ましい。ジルコン粉末に対してスピネル粉末の配合量
が少なく、その比率が１／３より小さいと、焼結温度が
高温になり過ぎ（１７００℃より高温）、粒径が粗くな
って強度低下を引き起こすので好ましくない。また、ジ
ルコン粉末に対してスピネル粉末の配合量が多く、その
比率が３／１より大きいと、焼結性は向上するが高温強
度が低下するので好ましくない。
【０００９】焼結助剤粉末の粒径としては、平均粒径を
０．５μｍ以下することが、焼結性を高め緻密な焼結体
を得るために好ましい。焼結工程は、成形工程で得られ
た成形体を非酸化性雰囲気中１５００〜１７００℃で焼
結して焼結体とする工程である。非酸化性雰囲気は、窒
化珪素の窒素及び珪素を酸化させない、例えば窒素ガス
を採用することができる。
０．５μｍ以下することが、焼結性を高め緻密な焼結体
を得るために好ましい。焼結工程は、成形工程で得られ
た成形体を非酸化性雰囲気中１５００〜１７００℃で焼
結して焼結体とする工程である。非酸化性雰囲気は、窒
化珪素の窒素及び珪素を酸化させない、例えば窒素ガス
を採用することができる。
【００１０】焼結温度が１５００℃より低いと、充分に
緻密化した焼結体を得られない。また焼結温度が１７０
０℃より高いと、窒化珪素粒子の異常粒成長により組織
が微細化しないので、強度が低下する。焼結工程は、常
圧下の窒素中で充分に緻密な焼結体を得ることができる
が、例えば１０００気圧程度の窒素雰囲気の加圧下で行
うことが、焼結体の表層が緻密化後圧力を高めて焼結体
のさらなる高強度化を図れるので好ましい。
緻密化した焼結体を得られない。また焼結温度が１７０
０℃より高いと、窒化珪素粒子の異常粒成長により組織
が微細化しないので、強度が低下する。焼結工程は、常
圧下の窒素中で充分に緻密な焼結体を得ることができる
が、例えば１０００気圧程度の窒素雰囲気の加圧下で行
うことが、焼結体の表層が緻密化後圧力を高めて焼結体
のさらなる高強度化を図れるので好ましい。
【００１１】
【作用】本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化珪
素粉末に、焼結助剤としてのスピネル及びジルコンを所
定量配合して成形するとともに、非酸化性雰囲気中１５
００〜１７００℃で焼結するものである。本発明で焼結
助剤として用いたジルコン粉末は次のような特徴を有す
る。すなわち、ジルコン粉末のみからなる焼結体は、室
温から１４００℃までの間でほとんどその強度が変化し
ないことが確認されている。このため、焼結助剤として
スピネルとともに添加されるジルコンは、焼結後に粒界
相として存在しても、強度低下に抵抗性があるものと考
えられる。
素粉末に、焼結助剤としてのスピネル及びジルコンを所
定量配合して成形するとともに、非酸化性雰囲気中１５
００〜１７００℃で焼結するものである。本発明で焼結
助剤として用いたジルコン粉末は次のような特徴を有す
る。すなわち、ジルコン粉末のみからなる焼結体は、室
温から１４００℃までの間でほとんどその強度が変化し
ないことが確認されている。このため、焼結助剤として
スピネルとともに添加されるジルコンは、焼結後に粒界
相として存在しても、強度低下に抵抗性があるものと考
えられる。
【００１２】したがって、本発明方法により製造された
窒化珪素焼結体は、室温強度が高く、しかも高温での強
度低下も比較的少ない。
窒化珪素焼結体は、室温強度が高く、しかも高温での強
度低下も比較的少ない。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。Ｓｉ
3 Ｎ4 粉末（平均粒径：０．５μ以下、α化率：９２〜
９７％）に、焼結助剤としてＭｇＡｌ2 Ｏ4 粉末（平均
粒径：０．３μｍ、純度：９９．９％）、及びＺｒＳｉ
Ｏ4 粉末（平均粒径：０．５μｍ以下、純度：９７％以
上）を表１に示す配合割合で添加し、Ｓｉ3 Ｎ4 製のボ
ールミルでエタノール中で均一に混合した後、乾燥して
混合粉末を得た。
3 Ｎ4 粉末（平均粒径：０．５μ以下、α化率：９２〜
９７％）に、焼結助剤としてＭｇＡｌ2 Ｏ4 粉末（平均
粒径：０．３μｍ、純度：９９．９％）、及びＺｒＳｉ
Ｏ4 粉末（平均粒径：０．５μｍ以下、純度：９７％以
上）を表１に示す配合割合で添加し、Ｓｉ3 Ｎ4 製のボ
ールミルでエタノール中で均一に混合した後、乾燥して
混合粉末を得た。
【００１４】上記混合粉末を２００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧
力で加圧成形し、その成形体を薄ゴムにつめ、真空封入
後、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ）処理にて３０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で加圧し
て、所定形状（６ｍｍ×５ｍｍ×４５ｍｍ）の成形体を
得た。上記成形体を表１に示す最高加熱温度で４時間、
窒素雰囲気中の炉内で焼結して、焼結体を得た。なお、
このときの昇温速度は１℃／ｍｉｎとした。
力で加圧成形し、その成形体を薄ゴムにつめ、真空封入
後、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ）処理にて３０００ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力で加圧し
て、所定形状（６ｍｍ×５ｍｍ×４５ｍｍ）の成形体を
得た。上記成形体を表１に示す最高加熱温度で４時間、
窒素雰囲気中の炉内で焼結して、焼結体を得た。なお、
このときの昇温速度は１℃／ｍｉｎとした。
【００１５】これらの焼結体について、室温４点曲げ強
度（ＪＩＳ Ｒ １６０１）、高温（１０００℃）４点
曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ １６０４）を各２０本ずつ測定
して、平均強度を求めた。その結果を表１に示す。な
お、表１中の密度とは、ｎ−ブタノール置換法で求めた
嵩密度を理論密度で除して得た焼結体の相対密度（％Ｔ
Ｄ）のことである。
度（ＪＩＳ Ｒ １６０１）、高温（１０００℃）４点
曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ １６０４）を各２０本ずつ測定
して、平均強度を求めた。その結果を表１に示す。な
お、表１中の密度とは、ｎ−ブタノール置換法で求めた
嵩密度を理論密度で除して得た焼結体の相対密度（％Ｔ
Ｄ）のことである。
【００１６】
【表１】 表１に示す結果からも明らかなように、本実施例に係る
焼結体は、いずれも室温強度が１０００ＭＰａ以上と高
く、しかも１０００℃における高温強度もいずれも８０
０ＭＰａ以上を確保できた。また、本実施例では、常圧
焼結でも充分な強度性向上の効果が得られた。これは、
ジルコンが焼結性の向上に貢献しているためと考えられ
る。なお、加圧下で焼結した本実施例６〜８に係る焼結
体は、さらに高強度化を図ることができ、高温強度も１
０００ＭＰａ以上を確保できた。これに対し、焼結助剤
の総添加量が少なすぎる比較例１の焼結体は、緻密に焼
結しなかった。また、焼結助剤の総添加量が多すぎる比
較例２に係る焼結体は、強度が低下した。また焼結温度
が低すぎる比較例３に係る焼結体は、緻密に焼結しなか
った。また焼結温度が高すぎる比較例４に係る焼結体
は、強度が低下した。またジルコン粉末でなくＺｒＯ2
粉末、ＳｉＯ2 粉末を単独で添加した比較例５に係る焼
結体は、緻密に焼結しなかった。またジルコン粉末でな
くＺｒＯ2 粉末を添加した比較例６に係る焼結体、及び
ジルコン粉末でなくＳｉＯ2 粉末を添加した比較例７に
係る焼結体も緻密に焼結しなかった。
焼結体は、いずれも室温強度が１０００ＭＰａ以上と高
く、しかも１０００℃における高温強度もいずれも８０
０ＭＰａ以上を確保できた。また、本実施例では、常圧
焼結でも充分な強度性向上の効果が得られた。これは、
ジルコンが焼結性の向上に貢献しているためと考えられ
る。なお、加圧下で焼結した本実施例６〜８に係る焼結
体は、さらに高強度化を図ることができ、高温強度も１
０００ＭＰａ以上を確保できた。これに対し、焼結助剤
の総添加量が少なすぎる比較例１の焼結体は、緻密に焼
結しなかった。また、焼結助剤の総添加量が多すぎる比
較例２に係る焼結体は、強度が低下した。また焼結温度
が低すぎる比較例３に係る焼結体は、緻密に焼結しなか
った。また焼結温度が高すぎる比較例４に係る焼結体
は、強度が低下した。またジルコン粉末でなくＺｒＯ2
粉末、ＳｉＯ2 粉末を単独で添加した比較例５に係る焼
結体は、緻密に焼結しなかった。またジルコン粉末でな
くＺｒＯ2 粉末を添加した比較例６に係る焼結体、及び
ジルコン粉末でなくＳｉＯ2 粉末を添加した比較例７に
係る焼結体も緻密に焼結しなかった。
【００１７】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の窒化珪素
焼結体の製造方法は、室温強度が高く、かつ高温での強
度低下の比較的少ない窒化珪素焼結体を製造することが
でき、高温下でも好適に構造部品として使用することの
できる窒化珪素焼結体を提供することが可能となる。
焼結体の製造方法は、室温強度が高く、かつ高温での強
度低下の比較的少ない窒化珪素焼結体を製造することが
でき、高温下でも好適に構造部品として使用することの
できる窒化珪素焼結体を提供することが可能となる。
【００１８】また、本発明の製造方法は、常圧焼結によ
っても充分に焼結体の高強度性を得ることができ、生産
性が向上する。
っても充分に焼結体の高強度性を得ることができ、生産
性が向上する。
Claims (1)
- 【請求項１】 窒化珪素粉末８５〜９５重量％と、スピ
ネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）粉末及びジルコン（ＺｒＳｉＯ
4 ）粉末よりなる焼結助剤粉末５〜１５重量％とを配合
して混合し、成形体とする成形工程と、 該成形体を非酸化性雰囲気中１５００〜１７００℃で焼
結して焼結体とする焼結工程とからなることを特徴とす
る窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3283143A JP2970131B2 (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3283143A JP2970131B2 (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117032A JPH05117032A (ja) | 1993-05-14 |
| JP2970131B2 true JP2970131B2 (ja) | 1999-11-02 |
Family
ID=17661784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3283143A Expired - Lifetime JP2970131B2 (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2970131B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3549239B2 (ja) * | 1993-11-02 | 2004-08-04 | 光洋精工株式会社 | 転がり軸受 |
| JP7401718B1 (ja) * | 2022-03-10 | 2023-12-19 | デンカ株式会社 | 窒化ケイ素焼結体及び焼結助剤粉末 |
| WO2023171510A1 (ja) * | 2022-03-10 | 2023-09-14 | デンカ株式会社 | セラミック焼結体及びその製造方法、並びに焼結助剤粉末 |
-
1991
- 1991-10-29 JP JP3283143A patent/JP2970131B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05117032A (ja) | 1993-05-14 |
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