JPH0568428B2 - - Google Patents
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- JPH0568428B2 JPH0568428B2 JP60208395A JP20839585A JPH0568428B2 JP H0568428 B2 JPH0568428 B2 JP H0568428B2 JP 60208395 A JP60208395 A JP 60208395A JP 20839585 A JP20839585 A JP 20839585A JP H0568428 B2 JPH0568428 B2 JP H0568428B2
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- Ceramic Products (AREA)
Description
「産業上の利用分野」
本発明は、切削工具の製造法に好適に利用され
るほか、エンジン部品、高温構造材料、線引きダ
イス等の製造法にも利用され得る。 「従来の技術」 Si3N4焼結体は高靭性で耐熱衝撃性に優れてい
ることから耐熱合金にかわる構造材料や切削工具
に使用され始めている。Si3N4は共有結合性の高
い難焼結材料であるため種々の焼結法によつて緻
密化が試みられている。代表的な焼結法として反
応焼結法、普通焼結法及びホツトプレス法が知ら
れているが、反応焼結法では相対密度85％が限度
であり高強度のものは得られず、後二者では高温
で特性が劣化する難点があつた。そこで反応焼結
体を皿に緻密化するため金属Siに焼結助剤を添加
して反応焼結後ホツトプレスする方法（特表昭59
−501628号公報）や、Si3N4焼結体の高温特性改
善のため、Si3N4中にSi3N4のウイスカーと呼ば
れるひげ結晶を複合する方法（特開昭56−92180
号公報）が提案された。 「発明が解決しようとする問題点」 しかし、特表昭59−501628号公報記載の方法で
は焼結助剤添加により高温特性の劣化を招来し、
特開昭56−92180号公報記載の方法ではウイスカ
ーの弾性によつて成形体の生密度が上りにくく、
焼結時の収縮変形が大きくなることや、ウイスカ
ー同志のからみあいによつて生じる空孔が強度の
低下を招来するなどの問題点があつた。 本発明は上記問題点を解決し、従来のSi3N4系
工具よりも高温強度及び耐摩耗性に優れたSi3N4
焼結体の製造法を提供することを目的とする。 「問題点を解決するための手段」 その手段は、Si粉末60〜95重量％及び焼結助剤
40〜５重量％よりなる混合物40〜95体積％に対
し、Si3N4ウイスカー60〜５体積％を添加し成形
し、Si粉末を窒化後、焼結するところにある。 「作用」 焼結助剤は、窒化により生成したSi3N4の焼結
を促進し緻密化するものであるが、その含有量が
Si3N4ウイスカーを除く原料中５重量％に満たな
いと緻密化せず、40重量％を超えると高温特性を
劣化させることからその含有量を40〜５重量％に
限定した。焼結助剤の種類はAl2O3、AlN、
Y2O3、MgO、ZrO2及び希土類元素の酸化物のう
ち一種以上が望ましく、Al2O3／Y2O3モル比１／
４〜４／１のAl2O3、Y2O3混合物が好適である。 Si粉末は窒化によりSi3N4に変化するが、この
際成形体の相対密度が75％程度にまで達すること
から、Si3N4とSi3N4ウイスカーとの混合物の相
対密度が55％程度にしか達しないのと異なり、焼
結時の収縮変形がほとんど生じないうえ、密接し
たSi3N4同志が焼結することから焼結し易くな
る。窒化は1100〜1400℃の窒素気流中又は窒素、
水素及び不活性ガスの混合気流中で行われる。 Si3N4ウイスカーとは直径0.1〜1.5μｍのSi3N4
のひげ結晶をいい、焼結助剤の添加により粒界相
に生じたガラス層が高温で軟化してもSi3N4粒子
間をつなぎ止めることにより焼結体の高温特性の
劣化を防止するほか、Si3N4ウイスカー同志のか
らみ合いによつて成形体中に多数の開気孔を生ぜ
しめて窒化時の窒素拡散を容易にし窒化を促進す
る。この開気孔はSiがSi3N4に窒化される時の体
積膨張やSi3N4の気相拡散により小さくなるの
で、焼結体の強度に悪影響を及ぼすことはない。
Si3N4ウイスカーは、成形体中の添加量が５体積
％に満たないと上記作用に乏しく、60体積％を超
えると成形、緻密化共に困難となるのでその添加
量を60〜５体積％に限定した。 焼結は１〜200気圧の窒素中温度1650〜2000℃
のガス圧焼結又は100〜300気圧のカーボンモール
ド中温度1600〜1900℃のホツトプレスにて行われ
る。 「実施例」 350メツシユ通過の純度99重量％のSi粉末、平
均粒径0.6μｍ、純度99.9重量％のα−Al2O3、平
均粒径1μｍ、純度99重量％のY2O3及びSi3N4ウイ
スカーを第１表の成形体組成となるように混合
し、1ton／cm2で金型プレス成形し、窒素気受流中
1300℃で窒化し、次いで50気圧の窒素中1800℃で
ガス圧焼結することによつて焼結体No.１〜No.11を
製造した。焼結体No.１〜No.11ついて相対密度、抗
折強度及び逃げ面摩耗VBを特定した結果を第１
表に示す。なお、抗折強度は焼結体を大気中1200
℃で５分保持した後、JIS規格R1601に従つて３
点曲げ強さを測定し、試料10個の平均値を示し
た。VBは焼結体をSNGN432形状に研摩した後、
第２表に示す条件で切削して測定した。
るほか、エンジン部品、高温構造材料、線引きダ
イス等の製造法にも利用され得る。 「従来の技術」 Si3N4焼結体は高靭性で耐熱衝撃性に優れてい
ることから耐熱合金にかわる構造材料や切削工具
に使用され始めている。Si3N4は共有結合性の高
い難焼結材料であるため種々の焼結法によつて緻
密化が試みられている。代表的な焼結法として反
応焼結法、普通焼結法及びホツトプレス法が知ら
れているが、反応焼結法では相対密度85％が限度
であり高強度のものは得られず、後二者では高温
で特性が劣化する難点があつた。そこで反応焼結
体を皿に緻密化するため金属Siに焼結助剤を添加
して反応焼結後ホツトプレスする方法（特表昭59
−501628号公報）や、Si3N4焼結体の高温特性改
善のため、Si3N4中にSi3N4のウイスカーと呼ば
れるひげ結晶を複合する方法（特開昭56−92180
号公報）が提案された。 「発明が解決しようとする問題点」 しかし、特表昭59−501628号公報記載の方法で
は焼結助剤添加により高温特性の劣化を招来し、
特開昭56−92180号公報記載の方法ではウイスカ
ーの弾性によつて成形体の生密度が上りにくく、
焼結時の収縮変形が大きくなることや、ウイスカ
ー同志のからみあいによつて生じる空孔が強度の
低下を招来するなどの問題点があつた。 本発明は上記問題点を解決し、従来のSi3N4系
工具よりも高温強度及び耐摩耗性に優れたSi3N4
焼結体の製造法を提供することを目的とする。 「問題点を解決するための手段」 その手段は、Si粉末60〜95重量％及び焼結助剤
40〜５重量％よりなる混合物40〜95体積％に対
し、Si3N4ウイスカー60〜５体積％を添加し成形
し、Si粉末を窒化後、焼結するところにある。 「作用」 焼結助剤は、窒化により生成したSi3N4の焼結
を促進し緻密化するものであるが、その含有量が
Si3N4ウイスカーを除く原料中５重量％に満たな
いと緻密化せず、40重量％を超えると高温特性を
劣化させることからその含有量を40〜５重量％に
限定した。焼結助剤の種類はAl2O3、AlN、
Y2O3、MgO、ZrO2及び希土類元素の酸化物のう
ち一種以上が望ましく、Al2O3／Y2O3モル比１／
４〜４／１のAl2O3、Y2O3混合物が好適である。 Si粉末は窒化によりSi3N4に変化するが、この
際成形体の相対密度が75％程度にまで達すること
から、Si3N4とSi3N4ウイスカーとの混合物の相
対密度が55％程度にしか達しないのと異なり、焼
結時の収縮変形がほとんど生じないうえ、密接し
たSi3N4同志が焼結することから焼結し易くな
る。窒化は1100〜1400℃の窒素気流中又は窒素、
水素及び不活性ガスの混合気流中で行われる。 Si3N4ウイスカーとは直径0.1〜1.5μｍのSi3N4
のひげ結晶をいい、焼結助剤の添加により粒界相
に生じたガラス層が高温で軟化してもSi3N4粒子
間をつなぎ止めることにより焼結体の高温特性の
劣化を防止するほか、Si3N4ウイスカー同志のか
らみ合いによつて成形体中に多数の開気孔を生ぜ
しめて窒化時の窒素拡散を容易にし窒化を促進す
る。この開気孔はSiがSi3N4に窒化される時の体
積膨張やSi3N4の気相拡散により小さくなるの
で、焼結体の強度に悪影響を及ぼすことはない。
Si3N4ウイスカーは、成形体中の添加量が５体積
％に満たないと上記作用に乏しく、60体積％を超
えると成形、緻密化共に困難となるのでその添加
量を60〜５体積％に限定した。 焼結は１〜200気圧の窒素中温度1650〜2000℃
のガス圧焼結又は100〜300気圧のカーボンモール
ド中温度1600〜1900℃のホツトプレスにて行われ
る。 「実施例」 350メツシユ通過の純度99重量％のSi粉末、平
均粒径0.6μｍ、純度99.9重量％のα−Al2O3、平
均粒径1μｍ、純度99重量％のY2O3及びSi3N4ウイ
スカーを第１表の成形体組成となるように混合
し、1ton／cm2で金型プレス成形し、窒素気受流中
1300℃で窒化し、次いで50気圧の窒素中1800℃で
ガス圧焼結することによつて焼結体No.１〜No.11を
製造した。焼結体No.１〜No.11ついて相対密度、抗
折強度及び逃げ面摩耗VBを特定した結果を第１
表に示す。なお、抗折強度は焼結体を大気中1200
℃で５分保持した後、JIS規格R1601に従つて３
点曲げ強さを測定し、試料10個の平均値を示し
た。VBは焼結体をSNGN432形状に研摩した後、
第２表に示す条件で切削して測定した。
【表】
【表】
第１表からわかるように、本発明範囲内の焼結
体は本発明範囲外の焼結体よりも1200℃における
抗折強度が高く、逃げ面摩耗VBの小さいもので
あつた。 比較のために20体積％のSi3N4ウイスカーとα
相90％、粒度1μｍのSi3N4粉末80体積％にY2O3及
びAl2O3を各6.5外重量％を添加しプレス後窒素中
1750℃で焼結して、No.１とほぼ同組成のSi3N4系
焼結体を製造し、焼結体No.１〜No.11と同一条件で
特性を測定したところ、1200℃での抗折強度は45
Kg／mm2、切削試験では欠損した。 「発明の効果」 以上のように、本発明製造法によれば、高温強
度、耐摩耗性に優れたSi3N4焼結体を得ることが
できる。
体は本発明範囲外の焼結体よりも1200℃における
抗折強度が高く、逃げ面摩耗VBの小さいもので
あつた。 比較のために20体積％のSi3N4ウイスカーとα
相90％、粒度1μｍのSi3N4粉末80体積％にY2O3及
びAl2O3を各6.5外重量％を添加しプレス後窒素中
1750℃で焼結して、No.１とほぼ同組成のSi3N4系
焼結体を製造し、焼結体No.１〜No.11と同一条件で
特性を測定したところ、1200℃での抗折強度は45
Kg／mm2、切削試験では欠損した。 「発明の効果」 以上のように、本発明製造法によれば、高温強
度、耐摩耗性に優れたSi3N4焼結体を得ることが
できる。
Claims (1)
- １ Si粉末60〜95重量％及び焼結助剤40〜５重量
％よりなる混合物40〜95体積％に対し、Si3N4ウ
イスカ−60〜５体積％を添加し成形し、Si粉末を
窒化後、焼結することを特徴とするSi3N4焼結体
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60208395A JPS6270267A (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | 窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60208395A JPS6270267A (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | 窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270267A JPS6270267A (ja) | 1987-03-31 |
| JPH0568428B2 true JPH0568428B2 (ja) | 1993-09-28 |
Family
ID=16555544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60208395A Granted JPS6270267A (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | 窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270267A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2631110B2 (ja) * | 1987-09-29 | 1997-07-16 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質複合焼結体の製造方法 |
| JP2631109B2 (ja) * | 1987-09-29 | 1997-07-16 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質複合焼結体の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-20 JP JP60208395A patent/JPS6270267A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6270267A (ja) | 1987-03-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |