JPH07315937A - 窒化ホウ素常圧焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化ホウ素常圧焼結体及びその製造方法Info
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- JPH07315937A JPH07315937A JP6106912A JP10691294A JPH07315937A JP H07315937 A JPH07315937 A JP H07315937A JP 6106912 A JP6106912 A JP 6106912A JP 10691294 A JP10691294 A JP 10691294A JP H07315937 A JPH07315937 A JP H07315937A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 ホットプレスを行うことなくホットプレスな
みの嵩密度と曲げ強さを有する高純度の窒化ホウ素常圧
焼結体及び窒化ホウ素を含むセラミックスの常圧焼結体
を得る。 【構成】 嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強さ４
０ＭＰａ以上、ＢＮ純度９８重量％以上からなることを
特徴とする窒化ホウ素常圧焼結体、比表面積５ｍ 2 ／ｇ
以下、酸素含有量０．５重量％以下、酸化ホウ素含有量
０．０１重量％以下からなる六方晶窒化ホウ素粉末（粗
粉ＢＮ）と、比表面積５０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／ｇ
未満、酸素含有量０．２〜４．０重量％、酸化ホウ素含
有量１．０重量％以下からなる六方晶窒化ホウ素粉末
（微粉ＢＮ）の重量比が、粗粉ＢＮ：微粉ＢＮ＝９０：
１０〜２０：８０である混合粉末を成形後、温度１００
０℃以上の非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とす
る窒化ホウ素焼結体の製造方法。
みの嵩密度と曲げ強さを有する高純度の窒化ホウ素常圧
焼結体及び窒化ホウ素を含むセラミックスの常圧焼結体
を得る。 【構成】 嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強さ４
０ＭＰａ以上、ＢＮ純度９８重量％以上からなることを
特徴とする窒化ホウ素常圧焼結体、比表面積５ｍ 2 ／ｇ
以下、酸素含有量０．５重量％以下、酸化ホウ素含有量
０．０１重量％以下からなる六方晶窒化ホウ素粉末（粗
粉ＢＮ）と、比表面積５０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／ｇ
未満、酸素含有量０．２〜４．０重量％、酸化ホウ素含
有量１．０重量％以下からなる六方晶窒化ホウ素粉末
（微粉ＢＮ）の重量比が、粗粉ＢＮ：微粉ＢＮ＝９０：
１０〜２０：８０である混合粉末を成形後、温度１００
０℃以上の非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とす
る窒化ホウ素焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化ホウ素常圧焼結体
とその製造方法及び窒化ホウ素を含むセラミックス焼結
体の製造方法に関するものである。
とその製造方法及び窒化ホウ素を含むセラミックス焼結
体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】六方晶窒化ホウ素焼結体は、絶縁性かつ
潤滑性に優れ、また熱的・化学的特性にも優れたセラミ
ックス材料である。従来、六方晶窒化ホウ素は難焼結性
であるので、その焼結体は、CaO 、B2O3、Al2O3 、SiO2
等の焼結助剤を添加したホットプレス法により製造され
ている。しかしながら、この方法では単純形状のインゴ
ットを製造しそれを製品形状に切削加工するので、生産
性が低く、コスト高になる問題がある。更には、焼結助
剤の添加によってＢＮ純度が低下し、窒化ホウ素本来の
特長を十分に活かした高純度品を製造することはできな
かった。
潤滑性に優れ、また熱的・化学的特性にも優れたセラミ
ックス材料である。従来、六方晶窒化ホウ素は難焼結性
であるので、その焼結体は、CaO 、B2O3、Al2O3 、SiO2
等の焼結助剤を添加したホットプレス法により製造され
ている。しかしながら、この方法では単純形状のインゴ
ットを製造しそれを製品形状に切削加工するので、生産
性が低く、コスト高になる問題がある。更には、焼結助
剤の添加によってＢＮ純度が低下し、窒化ホウ素本来の
特長を十分に活かした高純度品を製造することはできな
かった。
【０００３】そこで、近年、種々の常圧焼結法が提案さ
れており、その一例を示せば、ホウ素（Ｂ）粉末とXO・
B2O3（X はアルカリ土類金属）との混合粉末を成形後、
還元窒化雰囲気下で焼結する方法（特公平5-32349 号公
報）、比表面積１〜３０ｍ2／ｇの粉末と１００ｍ2 ／
ｇ以上の粉末を混合してなる六方晶窒化ホウ素混合粉末
と炭化ホウ素粉末との配合物を成形し窒素を含む非酸化
性雰囲気中で焼結する方法（特開平1-103959号公報）、
比表面積３０ｍ2 ／ｇ以上の六方晶窒化ホウ素粉末と炭
化ホウ素粉末との配合物を非酸化性雰囲気中で焼結する
方法（特開平1-103960号公報）等である。
れており、その一例を示せば、ホウ素（Ｂ）粉末とXO・
B2O3（X はアルカリ土類金属）との混合粉末を成形後、
還元窒化雰囲気下で焼結する方法（特公平5-32349 号公
報）、比表面積１〜３０ｍ2／ｇの粉末と１００ｍ2 ／
ｇ以上の粉末を混合してなる六方晶窒化ホウ素混合粉末
と炭化ホウ素粉末との配合物を成形し窒素を含む非酸化
性雰囲気中で焼結する方法（特開平1-103959号公報）、
比表面積３０ｍ2 ／ｇ以上の六方晶窒化ホウ素粉末と炭
化ホウ素粉末との配合物を非酸化性雰囲気中で焼結する
方法（特開平1-103960号公報）等である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
常圧焼結法では嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強
さ４０ＭＰａ以上、ＢＮ純度９８重量％以上のものを製
造することはできなかった。例えば、特公平5-32349 公
報による方法では焼結助剤 2CaO ・3B2O3 を１０重量％
以上必要とするので窒化ホウ素本来の特長を十分に活か
した高純度の窒化ホウ素常圧焼結体を製造することはで
きなかった。更には、Ｂ粉末の窒化反応による体積膨張
によって焼結体にクラックが発生し易いのでそれをなく
するためには長時間の焼結が必要であった。
常圧焼結法では嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強
さ４０ＭＰａ以上、ＢＮ純度９８重量％以上のものを製
造することはできなかった。例えば、特公平5-32349 公
報による方法では焼結助剤 2CaO ・3B2O3 を１０重量％
以上必要とするので窒化ホウ素本来の特長を十分に活か
した高純度の窒化ホウ素常圧焼結体を製造することはで
きなかった。更には、Ｂ粉末の窒化反応による体積膨張
によって焼結体にクラックが発生し易いのでそれをなく
するためには長時間の焼結が必要であった。
【０００５】一方、特開平1-103959号公報及び特開平1-
103960号公報による方法では、配合された炭化ホウ素が
3B4C ＋ 2B2O3＋ 8N2→ 3CO2 ＋ 16BN の反応によって
CO2ガスを生成しそれがクラックを誘発するので、その
生成速度を焼成温度や昇温速度の調整により抑制する必
要があるがそれが極めて困難であり、焼結時間も長くな
る。更には、炭化ホウ素の反応生成物の一部は遊離炭素
として焼結体中に残存し絶縁性を低下させた。しかも、
これらの方法で得られた焼結体は、最大嵩密度１．７６
ｇ／ｃｍ3 、最大曲げ強さ６２．７ＭＰａ（特開平1-10
3959号公報の実施例）である。これら以外の常圧焼結法
においてもほぼ同様であり、高密度、高曲げ強度、高純
度の窒化ホウ素焼結体を製造することはできなかった。
103960号公報による方法では、配合された炭化ホウ素が
3B4C ＋ 2B2O3＋ 8N2→ 3CO2 ＋ 16BN の反応によって
CO2ガスを生成しそれがクラックを誘発するので、その
生成速度を焼成温度や昇温速度の調整により抑制する必
要があるがそれが極めて困難であり、焼結時間も長くな
る。更には、炭化ホウ素の反応生成物の一部は遊離炭素
として焼結体中に残存し絶縁性を低下させた。しかも、
これらの方法で得られた焼結体は、最大嵩密度１．７６
ｇ／ｃｍ3 、最大曲げ強さ６２．７ＭＰａ（特開平1-10
3959号公報の実施例）である。これら以外の常圧焼結法
においてもほぼ同様であり、高密度、高曲げ強度、高純
度の窒化ホウ素焼結体を製造することはできなかった。
【０００６】また、特開平1-103959号公報の方法で用い
ている比表面積１００ｍ2 ／ｇ以上の超微粉末は活性が
高いので大気中の水分を急激に吸収してホウ酸アンモニ
ウムを生成しそれが焼結時に酸化ホウ素ガスを発生して
クラックを生じ易くした。
ている比表面積１００ｍ2 ／ｇ以上の超微粉末は活性が
高いので大気中の水分を急激に吸収してホウ酸アンモニ
ウムを生成しそれが焼結時に酸化ホウ素ガスを発生して
クラックを生じ易くした。
【０００７】本発明者らは、以上のようなホットプレス
法及び常圧焼結法における諸問題を解決し、ホットプレ
スを行うことなくホットプレスなみの嵩密度と曲げ強さ
を有する高純度の窒化ホウ素常圧焼結体及び窒化ホウ素
を含むセラミックスの常圧焼結体を得ることについて種
々検討したところ、酸素及び酸化ホウ素の含有量と比表
面積の異なる２種の窒化ホウ素粉末の特定量を配合して
なる混合粉末を原料として用いればよいことを見いだ
し、本発明を完成させたものである。
法及び常圧焼結法における諸問題を解決し、ホットプレ
スを行うことなくホットプレスなみの嵩密度と曲げ強さ
を有する高純度の窒化ホウ素常圧焼結体及び窒化ホウ素
を含むセラミックスの常圧焼結体を得ることについて種
々検討したところ、酸素及び酸化ホウ素の含有量と比表
面積の異なる２種の窒化ホウ素粉末の特定量を配合して
なる混合粉末を原料として用いればよいことを見いだ
し、本発明を完成させたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、嵩
密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強さ４０ＭＰａ以
上、ＢＮ純度９８重量％以上からなることを特徴とする
窒化ホウ素常圧焼結体であり、比表面積５ｍ2 ／ｇ以
下、酸素含有量０．５重量％以下、酸化ホウ素含有量
０．０１重量％以下からなる六方晶窒化ホウ素粉末（粗
粉ＢＮ）と、比表面積５０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／ｇ
未満、酸素含有量０．２〜４．０重量％、酸化ホウ素含
有量１．０重量％以下からなる六方晶窒化ホウ素粉末
（微粉ＢＮ）の重量比が、粗粉ＢＮ：微粉ＢＮ＝９０：
１０〜２０：８０である混合粉末を成形後、温度１００
０℃以上の非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とす
る窒化ホウ素焼結体の製造方法であり、この製造方法に
おいて、上記混合粉末１００重量部に対し、金属の窒化
物（但し六方晶窒化ホウ素は除く）、酸化物及び二ホウ
化物から選ばれた粉末の１種又は２種以上を１０００重
量部以下（０は除く）を含むセラミックス粉末を成形
後、温度１０００℃以上の非酸化性雰囲気下で焼結する
ことを特徴とする窒化ホウ素を含むセラミックス焼結体
の製造方法である。
密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強さ４０ＭＰａ以
上、ＢＮ純度９８重量％以上からなることを特徴とする
窒化ホウ素常圧焼結体であり、比表面積５ｍ2 ／ｇ以
下、酸素含有量０．５重量％以下、酸化ホウ素含有量
０．０１重量％以下からなる六方晶窒化ホウ素粉末（粗
粉ＢＮ）と、比表面積５０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／ｇ
未満、酸素含有量０．２〜４．０重量％、酸化ホウ素含
有量１．０重量％以下からなる六方晶窒化ホウ素粉末
（微粉ＢＮ）の重量比が、粗粉ＢＮ：微粉ＢＮ＝９０：
１０〜２０：８０である混合粉末を成形後、温度１００
０℃以上の非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とす
る窒化ホウ素焼結体の製造方法であり、この製造方法に
おいて、上記混合粉末１００重量部に対し、金属の窒化
物（但し六方晶窒化ホウ素は除く）、酸化物及び二ホウ
化物から選ばれた粉末の１種又は２種以上を１０００重
量部以下（０は除く）を含むセラミックス粉末を成形
後、温度１０００℃以上の非酸化性雰囲気下で焼結する
ことを特徴とする窒化ホウ素を含むセラミックス焼結体
の製造方法である。
【０００９】以下、更に詳しく本発明を説明すると、六
方晶窒化ホウ素粉末は、一般にホウ砂と尿素の混合物を
アンモニア雰囲気中で８００℃以上に加熱する方法、ホ
ウ酸又は酸化ホウ素と燐酸カルシウムの混合物をアンモ
ニウム、ジシアンジアミド等の含窒素化合物を温度１６
００℃以上に加熱する方法等に製造されるが、得られた
窒化ホウ素粉末を更に窒素雰囲気中で高温加熱して結晶
性を高めることも行われている。このようにして得られ
た窒化ホウ素粉末の比表面積は様々であり、２〜１００
ｍ2 ／ｇである。
方晶窒化ホウ素粉末は、一般にホウ砂と尿素の混合物を
アンモニア雰囲気中で８００℃以上に加熱する方法、ホ
ウ酸又は酸化ホウ素と燐酸カルシウムの混合物をアンモ
ニウム、ジシアンジアミド等の含窒素化合物を温度１６
００℃以上に加熱する方法等に製造されるが、得られた
窒化ホウ素粉末を更に窒素雰囲気中で高温加熱して結晶
性を高めることも行われている。このようにして得られ
た窒化ホウ素粉末の比表面積は様々であり、２〜１００
ｍ2 ／ｇである。
【００１０】本発明で使用される原料は、粗粉ＢＮと微
粉ＢＮの混合粉末である。粗粉ＢＮは原料粉末成形時の
充填率を高めて焼結体を高密度化するのに必要であり、
微粉ＢＮは焼結体強度を高めるために必要である。粗粉
ＢＮの比表面積が５ｍ2 ／ｇを越えると常圧焼結体の嵩
密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上は望めない。また、微粉Ｂ
Ｎの比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上であると高活性とな
り大気中の水分を急激に吸収してホウ酸アンモニウムを
生成し発熱する等不安定となり、しかも焼結時に酸化ホ
ウ素ガスを発生させてクラックを生じ易くするので、こ
れまた嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上の常圧焼結体は望
めなくなる。
粉ＢＮの混合粉末である。粗粉ＢＮは原料粉末成形時の
充填率を高めて焼結体を高密度化するのに必要であり、
微粉ＢＮは焼結体強度を高めるために必要である。粗粉
ＢＮの比表面積が５ｍ2 ／ｇを越えると常圧焼結体の嵩
密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上は望めない。また、微粉Ｂ
Ｎの比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上であると高活性とな
り大気中の水分を急激に吸収してホウ酸アンモニウムを
生成し発熱する等不安定となり、しかも焼結時に酸化ホ
ウ素ガスを発生させてクラックを生じ易くするので、こ
れまた嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上の常圧焼結体は望
めなくなる。
【００１１】粗粉ＢＮ：微粉ＢＮの重量比は９０：１０
〜２０：８０である。粗粉ＢＮの割合が９０を越えると
曲げ強さが急激に低下し、また２０未満であると高密度
の焼結体が得られなくなる。このように、この配合割合
は嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3以上、曲げ強さ４０ＭＰａ
以上の窒化ホウ素常圧焼結体又は窒化ホウ素を含むセラ
ミックスの常圧焼結体を製造するために必要不可欠であ
る。この範囲内において、両者の割合を変化させること
によって常圧焼結体の曲げ強さと嵩密度を変化させるこ
とができる。
〜２０：８０である。粗粉ＢＮの割合が９０を越えると
曲げ強さが急激に低下し、また２０未満であると高密度
の焼結体が得られなくなる。このように、この配合割合
は嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3以上、曲げ強さ４０ＭＰａ
以上の窒化ホウ素常圧焼結体又は窒化ホウ素を含むセラ
ミックスの常圧焼結体を製造するために必要不可欠であ
る。この範囲内において、両者の割合を変化させること
によって常圧焼結体の曲げ強さと嵩密度を変化させるこ
とができる。
【００１２】本発明においては、粗粉ＢＮの酸素含有量
が０．５重量％以下で酸化ホウ素の含有量が０．０１重
量％以下であり、微粉ＢＮの酸素含有量が０．２〜４．
０重量％で酸化ホウ素含有量が１．０重量％以下である
ことが必要である。粗粉ＢＮの酸素含有量が０．５重量
％を越えると得られた焼結体の熱的安定性、高温耐食性
等の特性を低下させる。酸化ホウ素含有量が０．０１重
量％を越えると焼結時に酸化ホウ素がガス化してクラッ
クが発生し易くなる。一方、微粉ＢＮの酸素含有量が
０．２重量％未満では焼結性が悪くなって曲げ強さ４０
ＭＰａ以上は望めなくなり、また４．０重量％を越える
と得られた焼結体の熱的安定性、高温耐食性等が低下す
る。更に、酸化ホウ素含有量が１．０重量％を越えると
ガス化によりクラックや気孔が発生し、高密度、高強度
は望めなくなる。
が０．５重量％以下で酸化ホウ素の含有量が０．０１重
量％以下であり、微粉ＢＮの酸素含有量が０．２〜４．
０重量％で酸化ホウ素含有量が１．０重量％以下である
ことが必要である。粗粉ＢＮの酸素含有量が０．５重量
％を越えると得られた焼結体の熱的安定性、高温耐食性
等の特性を低下させる。酸化ホウ素含有量が０．０１重
量％を越えると焼結時に酸化ホウ素がガス化してクラッ
クが発生し易くなる。一方、微粉ＢＮの酸素含有量が
０．２重量％未満では焼結性が悪くなって曲げ強さ４０
ＭＰａ以上は望めなくなり、また４．０重量％を越える
と得られた焼結体の熱的安定性、高温耐食性等が低下す
る。更に、酸化ホウ素含有量が１．０重量％を越えると
ガス化によりクラックや気孔が発生し、高密度、高強度
は望めなくなる。
【００１３】窒化ホウ素粉末中の全酸素含有量は、ＬＥ
ＣＯ社のＯ／Ｎ同時分析計で測定することができる。ま
た、酸化ホウ素含有量はそれをホウ酸メチルとして揮散
させそれを定量することによって測定することができ
る。すなわち、窒化ホウ素粉末を１２０℃の乾燥機で２
時間乾燥後、メタノールを試料５グラムに対し１０ミリ
リットル加え、揮散装置（８０℃以内）に１時間静置
後、１２０℃の乾燥機で１．５時間乾燥した後の重量を
測定し（１）式によって算出することができる。
ＣＯ社のＯ／Ｎ同時分析計で測定することができる。ま
た、酸化ホウ素含有量はそれをホウ酸メチルとして揮散
させそれを定量することによって測定することができ
る。すなわち、窒化ホウ素粉末を１２０℃の乾燥機で２
時間乾燥後、メタノールを試料５グラムに対し１０ミリ
リットル加え、揮散装置（８０℃以内）に１時間静置
後、１２０℃の乾燥機で１．５時間乾燥した後の重量を
測定し（１）式によって算出することができる。
【００１４】 B2O3（重量％）＝（試料重量−揮散・乾燥後の重量）×１００／試料重量 ・・・（１）式
【００１５】また、窒化ホウ素粉末中の酸素含有量は
（２）式によって求めることができる。 窒化ホウ素粉末中の酸素含有量＝全酸素含有量−B2O3重量×（B2O3中の酸素 モル分率） ・・・（２）式
（２）式によって求めることができる。 窒化ホウ素粉末中の酸素含有量＝全酸素含有量−B2O3重量×（B2O3中の酸素 モル分率） ・・・（２）式
【００１６】粗粉ＢＮと微粉ＢＮの混合は、乾式混合、
メタノール等を用いた湿式混合のどちらでもよいが、好
ましくは乾式混合である。得られた原料粉末を常圧焼結
する場合は、金型プレス成形、スリップキャスト、射出
成形、ＣＩＰあるいはこれらの組み合わせにより所定形
状に成形するが、この場合、成形体密度を高めるために
１トン／ｃｍ2 以上好ましくは３トン／ｃｍ2 程度で加
圧成形することが望ましい。焼結は、窒素、アルゴン等
の非酸化性雰囲気下、１０００℃以上好ましくは１８０
０℃以上で行われる。
メタノール等を用いた湿式混合のどちらでもよいが、好
ましくは乾式混合である。得られた原料粉末を常圧焼結
する場合は、金型プレス成形、スリップキャスト、射出
成形、ＣＩＰあるいはこれらの組み合わせにより所定形
状に成形するが、この場合、成形体密度を高めるために
１トン／ｃｍ2 以上好ましくは３トン／ｃｍ2 程度で加
圧成形することが望ましい。焼結は、窒素、アルゴン等
の非酸化性雰囲気下、１０００℃以上好ましくは１８０
０℃以上で行われる。
【００１７】一方、粗粉ＢＮと微粉ＢＮの混合粉末をホ
ットプレス法で焼結させる場合は、混合原料を黒鉛ダイ
スに詰めて、１００〜４００Ｋｇｆ／ｃｍ2 で加圧しな
がら高周波誘導加熱炉等を用い、窒素、アルゴン等の非
酸化性雰囲気下、温度1700℃以上で行われる。
ットプレス法で焼結させる場合は、混合原料を黒鉛ダイ
スに詰めて、１００〜４００Ｋｇｆ／ｃｍ2 で加圧しな
がら高周波誘導加熱炉等を用い、窒素、アルゴン等の非
酸化性雰囲気下、温度1700℃以上で行われる。
【００１８】以上は請求項２に関する発明であり、請求
項１に記載の窒化ホウ素常圧焼結体を製造するのに適用
ある製造方法である。すなわち、請求項２に記載された
発明のうち、粗粉ＢＮと微粉ＢＮの混合粉末を焼結助剤
を添加することなく常圧焼結を行えば、請求項１記載の
嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強さ４０ＭＰａ以
上特に５０ＭＰａ以上、ＢＮ純度９８重量％以上特に９
９重量％以上のら高密度、高強度、高純度の窒化ホウ素
常圧焼結体を製造することができる。また、上記混合粉
末をホットプレス焼結を行えば、従来よりも短時間の焼
結で従来と同等品を製造することができる。
項１に記載の窒化ホウ素常圧焼結体を製造するのに適用
ある製造方法である。すなわち、請求項２に記載された
発明のうち、粗粉ＢＮと微粉ＢＮの混合粉末を焼結助剤
を添加することなく常圧焼結を行えば、請求項１記載の
嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強さ４０ＭＰａ以
上特に５０ＭＰａ以上、ＢＮ純度９８重量％以上特に９
９重量％以上のら高密度、高強度、高純度の窒化ホウ素
常圧焼結体を製造することができる。また、上記混合粉
末をホットプレス焼結を行えば、従来よりも短時間の焼
結で従来と同等品を製造することができる。
【００１９】次に、請求項３の発明について説明する。
従来より、六方晶窒化ホウ素の絶縁性、潤滑性、熱的・
化学的特性等を活かしたままで新たな特性を付加すべく
第３成分を含ませた複合窒化ホウ素焼結体が提案されて
いる。しかしながら、六方晶窒化ホウ素は難焼結性であ
るために窒化ホウ素と第３成分を含むセラミックス粉末
の常圧焼結体では高密度、高強度等の特性が得られ難い
問題があった。
従来より、六方晶窒化ホウ素の絶縁性、潤滑性、熱的・
化学的特性等を活かしたままで新たな特性を付加すべく
第３成分を含ませた複合窒化ホウ素焼結体が提案されて
いる。しかしながら、六方晶窒化ホウ素は難焼結性であ
るために窒化ホウ素と第３成分を含むセラミックス粉末
の常圧焼結体では高密度、高強度等の特性が得られ難い
問題があった。
【００２０】本発明では、このような問題を解決し、六
方晶窒化ホウ素の絶縁性、潤滑性、熱的・化学的特性等
を活かしたままで高密度、高強度の六方晶窒化ホウ素を
含むセラミックスの常圧焼結体を短時間の焼結で製造す
ることを目的とするものである。
方晶窒化ホウ素の絶縁性、潤滑性、熱的・化学的特性等
を活かしたままで高密度、高強度の六方晶窒化ホウ素を
含むセラミックスの常圧焼結体を短時間の焼結で製造す
ることを目的とするものである。
【００２１】すなわち、この発明は、請求項２記載の粗
粉ＢＮと微粉ＢＮの混合粉末１００重量部に対し、金属
の窒化物（但し六方晶窒化ホウ素を除く）、酸化物及び
二ホウ化物から選ばれた粉末の１種又は２種以上を１０
００重量部以下（０は除く）配合し、得られたセラミッ
クス粉末を請求項２記載の方法で焼結するものである。
ここで、金属の窒化物、酸化物及び二ホウ化物の金属の
種類としては、アルミニウム、シリコン、チタン、ホウ
素、ジルコニウムをあげることができる。
粉ＢＮと微粉ＢＮの混合粉末１００重量部に対し、金属
の窒化物（但し六方晶窒化ホウ素を除く）、酸化物及び
二ホウ化物から選ばれた粉末の１種又は２種以上を１０
００重量部以下（０は除く）配合し、得られたセラミッ
クス粉末を請求項２記載の方法で焼結するものである。
ここで、金属の窒化物、酸化物及び二ホウ化物の金属の
種類としては、アルミニウム、シリコン、チタン、ホウ
素、ジルコニウムをあげることができる。
【００２２】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００２３】実施例１〜１５ 表１に示される粗粉ＢＮと微粉ＢＮをボールミルで３時
間乾式混合して得られた混合粉末を、焼結助剤を添加す
ることなく圧力５０Ｋｇｆ／ｃｍ2 で金型成形し更に
２．７トン／ｃｍ2 でＣＩＰ成形後、窒素雰囲気下、昇
温速度３００℃／hrで温度２１００℃まで昇温し５時間
保持して直径４０ｍｍ×高さ３０ｍｍの焼結体を製造し
た。得られた窒化ホウ素常圧焼結体について、アルキメ
デス法による嵩密度、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた３点
曲げ強さ、窒素分析を測定することによるＢＮ純度、及
び目視外観の評価を行った。それらの結果を表１に示
す。
間乾式混合して得られた混合粉末を、焼結助剤を添加す
ることなく圧力５０Ｋｇｆ／ｃｍ2 で金型成形し更に
２．７トン／ｃｍ2 でＣＩＰ成形後、窒素雰囲気下、昇
温速度３００℃／hrで温度２１００℃まで昇温し５時間
保持して直径４０ｍｍ×高さ３０ｍｍの焼結体を製造し
た。得られた窒化ホウ素常圧焼結体について、アルキメ
デス法による嵩密度、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた３点
曲げ強さ、窒素分析を測定することによるＢＮ純度、及
び目視外観の評価を行った。それらの結果を表１に示
す。
【００２４】測定は試料数５個について行い嵩密度と曲
げ強さは平均値で示した。外観観察は、○：全部良好
△：１〜２個に割れ等の欠陥あり ×：３個以上に割れ
等の欠陥あり、で評価した。また、曲げ強さの「−」は
測定不能であったことを表す。
げ強さは平均値で示した。外観観察は、○：全部良好
△：１〜２個に割れ等の欠陥あり ×：３個以上に割れ
等の欠陥あり、で評価した。また、曲げ強さの「−」は
測定不能であったことを表す。
【００２５】
【表１】 （注：外観は、実施例１〜１５の全てが「○」であっ
た。）
た。）
【００２６】比較例１〜１０ 粗粉ＢＮと微粉ＢＮの種類及び両者の割合を種々変えた
得られた本発明とは異なる混合粉末を用いたこと以外
は、実施例と同様にして窒化ホウ素常圧焼結体を製造し
た。それらの結果を表２に示す。
得られた本発明とは異なる混合粉末を用いたこと以外
は、実施例と同様にして窒化ホウ素常圧焼結体を製造し
た。それらの結果を表２に示す。
【００２７】
【表２】 （注：外観は、比較例１〜４及び７〜９は「△」、比較
例５、６及び１０は「×」であった。）
例５、６及び１０は「×」であった。）
【００２８】実施例１６〜３０ 実施例７で用いられた混合粉末１００重量部に表３に示
される第３成分と焼結助剤を種々の割合で配合し、得ら
れたセラミックス粉末を表３の条件で焼結して六方晶窒
化ホウ素を含むセラミックスの常圧焼結体を製造した。
それらの結果を表３に示す。
される第３成分と焼結助剤を種々の割合で配合し、得ら
れたセラミックス粉末を表３の条件で焼結して六方晶窒
化ホウ素を含むセラミックスの常圧焼結体を製造した。
それらの結果を表３に示す。
【００２９】
【表３】
【００３０】実施例３１〜３６ 実施例２、４、６、１６及び１９で用いられた混合原料
粉末又はセラミックス粉末の成形体を昇温速度６００℃
／hrで２０００℃まで昇温し１時間保持の条件でホット
プレス焼結し、直径４０ｍｍ×高さ３０ｍｍの焼結体を
製造した。それぞれ、実施例３１、３２、３３、３４、
３５及び３６とする。それらの結果を表４に示す。
粉末又はセラミックス粉末の成形体を昇温速度６００℃
／hrで２０００℃まで昇温し１時間保持の条件でホット
プレス焼結し、直径４０ｍｍ×高さ３０ｍｍの焼結体を
製造した。それぞれ、実施例３１、３２、３３、３４、
３５及び３６とする。それらの結果を表４に示す。
【００３１】
【表４】
【００３２】
【発明の効果】本発明の請求項１に記載した発明によれ
ば、嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強さ４０ＭＰ
ａ以上、ＢＮ純度９８重量％以上の窒化ホウ素常圧焼結
体が得られる。
ば、嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強さ４０ＭＰ
ａ以上、ＢＮ純度９８重量％以上の窒化ホウ素常圧焼結
体が得られる。
【００３３】本発明の請求項２に記載した発明によれ
ば、請求項１記載の窒化ホウ素常圧焼結体を製造するこ
とができ、またホットプレス焼結を行うと、従来よりも
短時間の焼結で従来と同等品を製造することができる。
ば、請求項１記載の窒化ホウ素常圧焼結体を製造するこ
とができ、またホットプレス焼結を行うと、従来よりも
短時間の焼結で従来と同等品を製造することができる。
【００３４】本発明の請求項３に記載した発明によれ
ば、六方晶窒化ホウ素の絶縁性、潤滑性、熱的・化学的
特性等を活かしたままで高密度、高強度の六方晶窒化ホ
ウ素を含むセラミックスの常圧焼結体又はホットプレス
焼結体を従来よりも短時間の焼結で製造することができ
る。
ば、六方晶窒化ホウ素の絶縁性、潤滑性、熱的・化学的
特性等を活かしたままで高密度、高強度の六方晶窒化ホ
ウ素を含むセラミックスの常圧焼結体又はホットプレス
焼結体を従来よりも短時間の焼結で製造することができ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 嵩密度１．８０ｇ／ｃｍ3 以上、曲げ強
さ４０ＭＰａ以上、ＢＮ純度９８重量％以上からなるこ
とを特徴とする窒化ホウ素常圧焼結体。 - 【請求項２】 比表面積５ｍ2 ／ｇ以下、酸素含有量
０．５重量％以下、酸化ホウ素含有量０．０１重量％以
下からなる六方晶窒化ホウ素粉末（粗粉ＢＮ）と、比表
面積５０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／ｇ未満、酸素含有量
０．２〜４．０重量％、酸化ホウ素含有量１．０重量％
以下からなる六方晶窒化ホウ素粉末（微粉ＢＮ）の重量
比が、粗粉ＢＮ：微粉ＢＮ＝９０：１０〜２０：８０で
ある混合粉末を成形後、温度１０００℃以上の非酸化性
雰囲気下で焼結することを特徴とする窒化ホウ素焼結体
の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の混合粉末１００重量部に
対し、金属の窒化物（但し六方晶窒化ホウ素は除く）、
酸化物及び二ホウ化物から選ばれた粉末の１種又は２種
以上を１０００重量部以下（０は除く）を含むセラミッ
クス粉末を成形後、温度１０００℃以上の非酸化性雰囲
気下で焼結することを特徴とする窒化ホウ素を含むセラ
ミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6106912A JPH07315937A (ja) | 1994-05-20 | 1994-05-20 | 窒化ホウ素常圧焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6106912A JPH07315937A (ja) | 1994-05-20 | 1994-05-20 | 窒化ホウ素常圧焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315937A true JPH07315937A (ja) | 1995-12-05 |
Family
ID=14445652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6106912A Pending JPH07315937A (ja) | 1994-05-20 | 1994-05-20 | 窒化ホウ素常圧焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07315937A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1179720A (ja) * | 1997-07-09 | 1999-03-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ほう素粉末及び用途 |
| JPH11277515A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-10-12 | Advanced Ceramics Corp | 高密度窒化ホウ素および高密度凝集窒化ホウ素粒子の製造法 |
| WO2005113465A1 (ja) * | 2004-05-24 | 2005-12-01 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス、その製造方法及びそれを用いた金属蒸発用容器 |
| US7914886B2 (en) | 2003-08-21 | 2011-03-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Structural component comprising boron nitride agglomerated powder |
| KR101412519B1 (ko) * | 2012-10-04 | 2014-07-01 | (주)삼양세라텍 | 소결조제를 첨가한 질화붕소 소결체 제조방법 |
-
1994
- 1994-05-20 JP JP6106912A patent/JPH07315937A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1179720A (ja) * | 1997-07-09 | 1999-03-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ほう素粉末及び用途 |
| JPH11277515A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-10-12 | Advanced Ceramics Corp | 高密度窒化ホウ素および高密度凝集窒化ホウ素粒子の製造法 |
| US7914886B2 (en) | 2003-08-21 | 2011-03-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Structural component comprising boron nitride agglomerated powder |
| US8169767B2 (en) | 2003-08-21 | 2012-05-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Boron nitride agglomerated powder and devices comprising the powder |
| WO2005113465A1 (ja) * | 2004-05-24 | 2005-12-01 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス、その製造方法及びそれを用いた金属蒸発用容器 |
| KR101412519B1 (ko) * | 2012-10-04 | 2014-07-01 | (주)삼양세라텍 | 소결조제를 첨가한 질화붕소 소결체 제조방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040401 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040420 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040517 |
|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040824 |