JPH082968A - 窒化ホウ素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化ホウ素質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH082968A JPH082968A JP6132915A JP13291594A JPH082968A JP H082968 A JPH082968 A JP H082968A JP 6132915 A JP6132915 A JP 6132915A JP 13291594 A JP13291594 A JP 13291594A JP H082968 A JPH082968 A JP H082968A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高密度、高強度を有する窒化ホウ素質常圧焼
結体を製造すること。従来よりも短時間のホットプレス
焼結によって従来と同等品を製造すること。 【構成】 六方晶窒化ホウ素粉末と六ホウ化金属化合物
粉末を含む配合物の焼結体からなることを特徴とする窒
化ホウ素質焼結体、及び比表面積３０ｍ2 ／ｇ以上１０
０ｍ2 ／ｇ未満の六方晶窒化ホウ素粉末：比表面積３ｍ
2 ／ｇ以下の六方晶窒化ホウ素粉末の重量比が５〜８
０：９５〜２０である混合窒化ホウ素粉末６０〜９９．
９重量％と、六ホウ化金属化合物粉末４０〜０．１重量
％とを含む配合物を、窒素を含む非酸化性雰囲気下、常
圧焼結又はホットプレス焼結することを特徴とする窒化
ホウ素質焼結体の製造方法。
結体を製造すること。従来よりも短時間のホットプレス
焼結によって従来と同等品を製造すること。 【構成】 六方晶窒化ホウ素粉末と六ホウ化金属化合物
粉末を含む配合物の焼結体からなることを特徴とする窒
化ホウ素質焼結体、及び比表面積３０ｍ2 ／ｇ以上１０
０ｍ2 ／ｇ未満の六方晶窒化ホウ素粉末：比表面積３ｍ
2 ／ｇ以下の六方晶窒化ホウ素粉末の重量比が５〜８
０：９５〜２０である混合窒化ホウ素粉末６０〜９９．
９重量％と、六ホウ化金属化合物粉末４０〜０．１重量
％とを含む配合物を、窒素を含む非酸化性雰囲気下、常
圧焼結又はホットプレス焼結することを特徴とする窒化
ホウ素質焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、六方晶窒化ホウ素粉末
と六ホウ化金属化合物粉末を含む配合物を焼結してなる
窒化ホウ素質焼結体及びその製造方法に関する。
と六ホウ化金属化合物粉末を含む配合物を焼結してなる
窒化ホウ素質焼結体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】六方晶窒化ホウ素焼結体は、絶縁性と潤
滑性が大であり熱的、化学的特性にも優れたセラミック
ス材料である。従来、六方晶窒化ホウ素は難焼結性であ
るので、その焼結体はＣａＯ、Ｂ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、
ＳｉＯ2 等の焼結助剤を添加したホットプレス法により
製造されている。しかしながら、この方法では単純形状
のインゴットを製造し、それを製品形状に切削加工する
ので生産性が低くコスト高になる問題がある。
滑性が大であり熱的、化学的特性にも優れたセラミック
ス材料である。従来、六方晶窒化ホウ素は難焼結性であ
るので、その焼結体はＣａＯ、Ｂ2 Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 、
ＳｉＯ2 等の焼結助剤を添加したホットプレス法により
製造されている。しかしながら、この方法では単純形状
のインゴットを製造し、それを製品形状に切削加工する
ので生産性が低くコスト高になる問題がある。
【０００３】そこで、近年、種々の常圧焼結法が提案さ
れており、その一例を示せば、ホウ素（Ｂ）粉末とＸＯ
・Ｂ2 Ｏ3 （Ｘはアルカリ土類金属）との混合粉末を成
形後、還元窒化雰囲気で焼結する方法（特公平5-32349
号公報）、比表面積１〜３０ｍ2 ／ｇの粉末と１００ｍ
2 ／ｇ以上の粉末を混合してなる六方晶窒化ホウ素混合
粉末と炭化ホウ素粉末との配合物を成形し窒素を含む非
酸化性雰囲気中で焼結する方法（特開平1-103959号公
報）、比表面積３０ｍ2 ／ｇ以上の六方晶窒化ホウ素粉
末と炭化ホウ素粉末との配合物を非酸化性雰囲気中で焼
結する方法（特開平1-103960号公報）等である。
れており、その一例を示せば、ホウ素（Ｂ）粉末とＸＯ
・Ｂ2 Ｏ3 （Ｘはアルカリ土類金属）との混合粉末を成
形後、還元窒化雰囲気で焼結する方法（特公平5-32349
号公報）、比表面積１〜３０ｍ2 ／ｇの粉末と１００ｍ
2 ／ｇ以上の粉末を混合してなる六方晶窒化ホウ素混合
粉末と炭化ホウ素粉末との配合物を成形し窒素を含む非
酸化性雰囲気中で焼結する方法（特開平1-103959号公
報）、比表面積３０ｍ2 ／ｇ以上の六方晶窒化ホウ素粉
末と炭化ホウ素粉末との配合物を非酸化性雰囲気中で焼
結する方法（特開平1-103960号公報）等である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特公平
5-32349 公報による方法ではＢ粉末の窒化反応による体
積膨張によって焼結体にクラックが生じ易くなるのでそ
れをなくすためには長時間の焼結が必要である。
5-32349 公報による方法ではＢ粉末の窒化反応による体
積膨張によって焼結体にクラックが生じ易くなるのでそ
れをなくすためには長時間の焼結が必要である。
【０００５】一方、特開平1-103959号及び特開平1-1039
60号公報による方法は、配合された炭化ホウ素が 3B4C
＋2B2O3 ＋8N2 → 3CO2 ＋16BN の反応によりCO2 ガス
を生成しそれがクラックの原因となるので、その生成速
度を焼成温度や昇温速度の調整により抑制する必要があ
るが極めてそれが困難であり、焼結時間も長くなる。更
には、炭化ホウ素の反応生成物の一部は遊離炭素として
焼結体中に残存し絶縁性を低下させる。
60号公報による方法は、配合された炭化ホウ素が 3B4C
＋2B2O3 ＋8N2 → 3CO2 ＋16BN の反応によりCO2 ガス
を生成しそれがクラックの原因となるので、その生成速
度を焼成温度や昇温速度の調整により抑制する必要があ
るが極めてそれが困難であり、焼結時間も長くなる。更
には、炭化ホウ素の反応生成物の一部は遊離炭素として
焼結体中に残存し絶縁性を低下させる。
【０００６】また、特開平1-103959号の方法は高密度化
には優れているが、比表面積１００ｍ2 ／ｇ以上の超微
粉末は活性が高いので大気中の水分を急激に吸収してホ
ウ酸アンモニウムを生成しそれが焼結時に酸化ホウ素ガ
スを発生してクラックを生じ易くする。これ等以外の常
圧焼結法においてもほぼ同様な問題がある。
には優れているが、比表面積１００ｍ2 ／ｇ以上の超微
粉末は活性が高いので大気中の水分を急激に吸収してホ
ウ酸アンモニウムを生成しそれが焼結時に酸化ホウ素ガ
スを発生してクラックを生じ易くする。これ等以外の常
圧焼結法においてもほぼ同様な問題がある。
【０００７】本発明者らは、以上のようなホットプレス
法及び常圧焼結法における諸問題を解決し、高密度、高
強度の窒化ホウ素焼結体を容易に取得する方法について
更に検討したところ、窒化ホウ素に六ホウ化金属化合物
（ＣａＢ6 、ＢａＢ6 、ＳｒＢ6 、ＬａＢ6 等）を複合
させればよいことを見いだし、本発明を完成させたもの
である。
法及び常圧焼結法における諸問題を解決し、高密度、高
強度の窒化ホウ素焼結体を容易に取得する方法について
更に検討したところ、窒化ホウ素に六ホウ化金属化合物
（ＣａＢ6 、ＢａＢ6 、ＳｒＢ6 、ＬａＢ6 等）を複合
させればよいことを見いだし、本発明を完成させたもの
である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、六
方晶窒化ホウ素粉末と六ホウ化金属化合物粉末を含む配
合物の焼結体からなることを特徴とする窒化ホウ素質焼
結体、及び比表面積３０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／ｇ未
満の六方晶窒化ホウ素粉末：比表面積３ｍ2 ／ｇ以下の
六方晶窒化ホウ素粉末の重量比が５〜８０：９５〜２０
である混合窒化ホウ素粉末６０〜９９．９重量％と、六
ホウ化金属化合物粉末４０〜０．１重量％とを含む配合
物を、窒素を含む非酸化性雰囲気下、常圧焼結又はホッ
トプレス焼結することを特徴とする窒化ホウ素質焼結体
の製造方法である。
方晶窒化ホウ素粉末と六ホウ化金属化合物粉末を含む配
合物の焼結体からなることを特徴とする窒化ホウ素質焼
結体、及び比表面積３０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／ｇ未
満の六方晶窒化ホウ素粉末：比表面積３ｍ2 ／ｇ以下の
六方晶窒化ホウ素粉末の重量比が５〜８０：９５〜２０
である混合窒化ホウ素粉末６０〜９９．９重量％と、六
ホウ化金属化合物粉末４０〜０．１重量％とを含む配合
物を、窒素を含む非酸化性雰囲気下、常圧焼結又はホッ
トプレス焼結することを特徴とする窒化ホウ素質焼結体
の製造方法である。
【０００９】以下、更に詳しく本発明を説明する。
【００１０】本発明で使用される六方晶窒化ホウ素粉末
には制限はない。六方晶窒化ホウ素粉末は、一般にホウ
砂と尿素の混合物をアンモニア雰囲気中で８００℃以上
に加熱する方法、ホウ酸又は酸化ホウ素と燐酸カルシウ
ムの混合物をアンモニウム、ジシアンジアミド等の含窒
素化合物を温度１６００℃以上に加熱する方法等に製造
されるが、得られた窒化ホウ素粉末を更に窒素雰囲気中
で高温加熱して結晶性を高めることも行われている。こ
のようにして得られた窒化ホウ素粉末の比表面積は様々
であり２〜１００ｍ2 ／ｇ程度であるが、本発明におい
てはこのような六方晶窒化ホウ素粉末を問題なく使用す
ることができる。
には制限はない。六方晶窒化ホウ素粉末は、一般にホウ
砂と尿素の混合物をアンモニア雰囲気中で８００℃以上
に加熱する方法、ホウ酸又は酸化ホウ素と燐酸カルシウ
ムの混合物をアンモニウム、ジシアンジアミド等の含窒
素化合物を温度１６００℃以上に加熱する方法等に製造
されるが、得られた窒化ホウ素粉末を更に窒素雰囲気中
で高温加熱して結晶性を高めることも行われている。こ
のようにして得られた窒化ホウ素粉末の比表面積は様々
であり２〜１００ｍ2 ／ｇ程度であるが、本発明におい
てはこのような六方晶窒化ホウ素粉末を問題なく使用す
ることができる。
【００１１】しかしながら、本発明においては、比表面
積３０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／ｇ未満の六方晶窒化ホ
ウ素粉末（以下、微粉ＢＮという）と比表面積３ｍ2 ／
ｇ以下の六方晶窒化ホウ素粉末（以下、粗粉ＢＮとい
う）の混合窒化ホウ素粉末を用いることが好ましい。粗
粉ＢＮは原料配合物を成形する際の充填率を高めて焼結
体を高密度化し、微粉ＢＮは焼結体強度を高める。粗粉
ＢＮの比表面積が５ｍ2／ｇを越えると窒化ホウ素質常
圧焼結体の高密度化は望めない。また、微粉ＢＮの比表
面積が１００ｍ2 ／ｇ以上であると高活性となり大気中
の水分を急激に吸収してホウ酸アンモニウムを生成し発
熱する等不安定となり、しかも焼結時に酸化ホウ素ガス
を発生させてクラックを生じ易くするので、高密度、高
強度の窒化ホウ素質常圧焼結体は望めなくなる。
積３０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／ｇ未満の六方晶窒化ホ
ウ素粉末（以下、微粉ＢＮという）と比表面積３ｍ2 ／
ｇ以下の六方晶窒化ホウ素粉末（以下、粗粉ＢＮとい
う）の混合窒化ホウ素粉末を用いることが好ましい。粗
粉ＢＮは原料配合物を成形する際の充填率を高めて焼結
体を高密度化し、微粉ＢＮは焼結体強度を高める。粗粉
ＢＮの比表面積が５ｍ2／ｇを越えると窒化ホウ素質常
圧焼結体の高密度化は望めない。また、微粉ＢＮの比表
面積が１００ｍ2 ／ｇ以上であると高活性となり大気中
の水分を急激に吸収してホウ酸アンモニウムを生成し発
熱する等不安定となり、しかも焼結時に酸化ホウ素ガス
を発生させてクラックを生じ易くするので、高密度、高
強度の窒化ホウ素質常圧焼結体は望めなくなる。
【００１２】混合窒化ホウ素粉末中の微粉ＢＮ：粗粉Ｂ
Ｎの重量比は５〜８０：９５〜２０であることが好まし
い。微粉ＢＮと粗粉ＢＮの混合は、乾式混合、メタノー
ル等を用いた湿式混合によって行われるが、好ましくは
乾式混合である。粗粉ＢＮの割合が９５を越えると焼結
体強度が低下し、また２０未満であると焼結体密度が低
下する。このような範囲内において、粗粉ＢＮと微粉Ｂ
Ｎの割合をかえることによって焼結体の密度と強度のバ
ランスを変化させることができる。
Ｎの重量比は５〜８０：９５〜２０であることが好まし
い。微粉ＢＮと粗粉ＢＮの混合は、乾式混合、メタノー
ル等を用いた湿式混合によって行われるが、好ましくは
乾式混合である。粗粉ＢＮの割合が９５を越えると焼結
体強度が低下し、また２０未満であると焼結体密度が低
下する。このような範囲内において、粗粉ＢＮと微粉Ｂ
Ｎの割合をかえることによって焼結体の密度と強度のバ
ランスを変化させることができる。
【００１３】更に、本発明においては、粗粉ＢＮの酸素
含有量が０．５重量％以下で酸化ホウ素含有量が０．０
１重量％以下であり、微粉ＢＮの酸素含有量が０．２〜
４．０重量％で酸化ホウ素含有量が１．０重量％以下で
あることが好ましい。粗粉ＢＮの酸素含有量が０．５重
量％を越えると焼結体の熱的安定性、高温耐食性等に悪
影響を与える。酸化ホウ素含有量が０．０１重量％を越
えると焼結時に酸化ホウ素がガス化してクラックが発生
し易くなる。一方、微粉ＢＮの酸素含有量が０．２重量
％未満では焼結性が悪くなって高密度化は望めなくな
り、また４．０重量％を越えると焼結体の熱的安定性、
高温耐食性等に悪影響を与える。更に、酸化ホウ素含有
量が１．０重量％を越えるとガス化によりクラックや気
孔が発生し、高密度化と高強度化は困難となる。
含有量が０．５重量％以下で酸化ホウ素含有量が０．０
１重量％以下であり、微粉ＢＮの酸素含有量が０．２〜
４．０重量％で酸化ホウ素含有量が１．０重量％以下で
あることが好ましい。粗粉ＢＮの酸素含有量が０．５重
量％を越えると焼結体の熱的安定性、高温耐食性等に悪
影響を与える。酸化ホウ素含有量が０．０１重量％を越
えると焼結時に酸化ホウ素がガス化してクラックが発生
し易くなる。一方、微粉ＢＮの酸素含有量が０．２重量
％未満では焼結性が悪くなって高密度化は望めなくな
り、また４．０重量％を越えると焼結体の熱的安定性、
高温耐食性等に悪影響を与える。更に、酸化ホウ素含有
量が１．０重量％を越えるとガス化によりクラックや気
孔が発生し、高密度化と高強度化は困難となる。
【００１４】窒化ホウ素粉末中の全酸素含有量は、ＬＥ
ＣＯ社製Ｏ／Ｎ同時分析計で測定することができる。ま
た、酸化ホウ素含有量はそれをホウ酸メチルとして揮散
させそれを定量することによって測定することができ
る。すなわち、窒化ホウ素粉末を１２０℃の乾燥機で２
時間乾燥後、メタノールを試料５グラムに対し１０ミリ
リットル加え揮散装置（８０℃以内）に１時間静置後、
１２０℃の乾燥機で１．５時間乾燥した後の重量を測定
し（１）式によって算出することができる。
ＣＯ社製Ｏ／Ｎ同時分析計で測定することができる。ま
た、酸化ホウ素含有量はそれをホウ酸メチルとして揮散
させそれを定量することによって測定することができ
る。すなわち、窒化ホウ素粉末を１２０℃の乾燥機で２
時間乾燥後、メタノールを試料５グラムに対し１０ミリ
リットル加え揮散装置（８０℃以内）に１時間静置後、
１２０℃の乾燥機で１．５時間乾燥した後の重量を測定
し（１）式によって算出することができる。
【００１５】 B2O3（重量％）＝（試料重量−揮散・乾燥後の重量）×１００／試料重量 ・・・（１）式
【００１６】また、窒化ホウ素粉末中の酸素含有量は
（２）式によって求められる。 窒化ホウ素粉末中の酸素含有量＝全酸素含有量−B2O3重量×B2O3中の酸素モ ル分率 ・・・（２）式
（２）式によって求められる。 窒化ホウ素粉末中の酸素含有量＝全酸素含有量−B2O3重量×B2O3中の酸素モ ル分率 ・・・（２）式
【００１７】本発明の窒化ホウ素質焼結体は、上記六方
晶窒化ホウ素粉末と以下の六ホウ化金属化合物粉末を乾
式混合、メタノール等を用いた湿式混合を行って配合物
を調製し、それを窒素を含む非酸化性雰囲気下、常圧焼
結又はホットプレス焼結することによって製造すること
ができる。
晶窒化ホウ素粉末と以下の六ホウ化金属化合物粉末を乾
式混合、メタノール等を用いた湿式混合を行って配合物
を調製し、それを窒素を含む非酸化性雰囲気下、常圧焼
結又はホットプレス焼結することによって製造すること
ができる。
【００１８】本発明で使用される六ホウ化金属化合物
は、融点２１００℃以上であるものが望ましく、具体的
にはＣａＢ6 、ＢａＢ6 、ＳｒＢ6 、ＬａＢ6 等であ
る。これらの中においては特に安価なＣａＢ6 が好まし
い。六ホウ化金属化合物は微粉であるほど高密度化、高
強度化の作用が大となるのでその粒径は３μｍ以下であ
ることが好ましい。
は、融点２１００℃以上であるものが望ましく、具体的
にはＣａＢ6 、ＢａＢ6 、ＳｒＢ6 、ＬａＢ6 等であ
る。これらの中においては特に安価なＣａＢ6 が好まし
い。六ホウ化金属化合物は微粉であるほど高密度化、高
強度化の作用が大となるのでその粒径は３μｍ以下であ
ることが好ましい。
【００１９】六方晶窒化ホウ素粉末と六ホウ化金属化合
物粉末の配合割合は、六方晶窒化ホウ素粉末６０〜９
９．９重量％、六ホウ化金属化合物粉末４０〜０．１重
量％である。六ホウ化金属化合物粉末が０．１重量％未
満であると焼結体の高密度化と高強度化は望めなくな
り、また４０重量％を越えると焼結時にクラックが生じ
易くなる。
物粉末の配合割合は、六方晶窒化ホウ素粉末６０〜９
９．９重量％、六ホウ化金属化合物粉末４０〜０．１重
量％である。六ホウ化金属化合物粉末が０．１重量％未
満であると焼結体の高密度化と高強度化は望めなくな
り、また４０重量％を越えると焼結時にクラックが生じ
易くなる。
【００２０】配合物の焼結は、窒素を含む非酸化性雰囲
気下、温度１６００℃以上で２〜１０時間程度行われ
る。六ホウ化金属化合物は、温度１０００〜１６００℃
において六方晶窒化ホウ素粉末に含まれるＢ2 Ｏ3 を六
ホウ化金属化合物中に取り込み、六ホウ化金属化合物粒
子表面付近に窒素と反応して六方晶窒化ホウ素を部分的
に生成させ、焼結体のＢＮ純度と強度を高める。更に、
１６００℃以上で焼結されることによって更なる強度の
向上を図ることができる。
気下、温度１６００℃以上で２〜１０時間程度行われ
る。六ホウ化金属化合物は、温度１０００〜１６００℃
において六方晶窒化ホウ素粉末に含まれるＢ2 Ｏ3 を六
ホウ化金属化合物中に取り込み、六ホウ化金属化合物粒
子表面付近に窒素と反応して六方晶窒化ホウ素を部分的
に生成させ、焼結体のＢＮ純度と強度を高める。更に、
１６００℃以上で焼結されることによって更なる強度の
向上を図ることができる。
【００２１】配合物を常圧焼結する場合は、金型プレス
成形、スリップキャスト、射出成形、ＣＩＰあるいはこ
れらの組み合わせにより所定形状に成形するが、この場
合、成形体密度を高めるために１トン／ｃｍ2 以上好ま
しくは３トン／ｃｍ2 程度で加圧成形することが望まし
い。焼結は、窒素を含む非酸化性雰囲気下、１６００℃
以上好ましくは１８００℃以上で行われる。
成形、スリップキャスト、射出成形、ＣＩＰあるいはこ
れらの組み合わせにより所定形状に成形するが、この場
合、成形体密度を高めるために１トン／ｃｍ2 以上好ま
しくは３トン／ｃｍ2 程度で加圧成形することが望まし
い。焼結は、窒素を含む非酸化性雰囲気下、１６００℃
以上好ましくは１８００℃以上で行われる。
【００２２】一方、配合物をホットプレス焼結する場合
は、配合物を黒鉛ダイスに詰めて、１００〜４００Ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 で加圧しながら高周波誘導加熱炉等を用い、
窒素を含む非酸化性雰囲気下、温度１６００℃以上で行
われる。このようなホットプレス焼結によれば、ガス発
生も少なくまた緻密化が容易となるので焼結体内外の温
度を均一にできる範囲内で従来よりも短時間の焼結で従
来品と同等品を製造することができる。
は、配合物を黒鉛ダイスに詰めて、１００〜４００Ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 で加圧しながら高周波誘導加熱炉等を用い、
窒素を含む非酸化性雰囲気下、温度１６００℃以上で行
われる。このようなホットプレス焼結によれば、ガス発
生も少なくまた緻密化が容易となるので焼結体内外の温
度を均一にできる範囲内で従来よりも短時間の焼結で従
来品と同等品を製造することができる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００２４】実施例１〜４ 比表面積が８３．２ｍ2 ／ｇ、酸素含有量１．１重量
％、酸化ホウ素含有量０．８重量％の微粉ＢＮ２０重量
％と比表面積が２．７ｍ2 ／ｇ、酸素含有量０．３重量
％、酸化ホウ素含有量０．００７重量％の粗粉ＢＮ８０
重量％をボールミルにて３時間乾式混合して得られた混
合窒化ホウ素粉末９５重量％と、平均粒径３μｍの六ホ
ウ化金属化合物粉末５重量％とを配合し、ボールミルに
てメタノール媒体中、５時間混合を行って配合物を調製
した。
％、酸化ホウ素含有量０．８重量％の微粉ＢＮ２０重量
％と比表面積が２．７ｍ2 ／ｇ、酸素含有量０．３重量
％、酸化ホウ素含有量０．００７重量％の粗粉ＢＮ８０
重量％をボールミルにて３時間乾式混合して得られた混
合窒化ホウ素粉末９５重量％と、平均粒径３μｍの六ホ
ウ化金属化合物粉末５重量％とを配合し、ボールミルに
てメタノール媒体中、５時間混合を行って配合物を調製
した。
【００２５】得られた配合物を金型プレス成形後、圧力
２．７トン／ｃｍ2 でＣＩＰ成形して１０×１０×６０
ｍｍの成形体を作製し、それを窒素雰囲気下、昇温速度
３００℃／ｈｒで１９５０℃まで昇温後５時間保持して
焼結した。得られた窒化ホウ素質焼結体について、相対
密度（アルキメデス法）及び３点曲げ強度（ＪＩＳＲ１
６０１）を測定した。それらの結果を第１表に示す。
２．７トン／ｃｍ2 でＣＩＰ成形して１０×１０×６０
ｍｍの成形体を作製し、それを窒素雰囲気下、昇温速度
３００℃／ｈｒで１９５０℃まで昇温後５時間保持して
焼結した。得られた窒化ホウ素質焼結体について、相対
密度（アルキメデス法）及び３点曲げ強度（ＪＩＳＲ１
６０１）を測定した。それらの結果を第１表に示す。
【００２６】比較例１〜２ 六ホウ化金属化合物粉末を用いない（比較例１）、六ホ
ウ化金属化合物粉末のかわりに 2CaO ・3B2O3 粉末を用
いた（比較例２）こと以外は、実施例１と同様にして窒
化ホウ素質焼結体を製造した。それらの結果を表１に示
す。
ウ化金属化合物粉末のかわりに 2CaO ・3B2O3 粉末を用
いた（比較例２）こと以外は、実施例１と同様にして窒
化ホウ素質焼結体を製造した。それらの結果を表１に示
す。
【００２７】
【表１】
【００２８】実施例５〜１１ 配合物の六方晶窒化ホウ素粉末と六ホウ化カルシウム粉
末の割合を種々変えたこと以外は、実施例１と同様にし
て窒化ホウ素質焼結体を製造した。それらの結果を表２
に示す。
末の割合を種々変えたこと以外は、実施例１と同様にし
て窒化ホウ素質焼結体を製造した。それらの結果を表２
に示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】実施例１２〜１６ 混合窒化ホウ素粉末の微粉ＢＮと粗粉ＢＮとの割合を種
々変化させたこと以外は、実施例１と同様にして窒化ホ
ウ素質焼結体を製造した。それらの結果を表３に示す。
々変化させたこと以外は、実施例１と同様にして窒化ホ
ウ素質焼結体を製造した。それらの結果を表３に示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】実施例１７〜１９ 混合窒化ホウ素粉末の微粉ＢＮと粗粉ＢＮの比表面積を
種々変化させたこと以外は、実施例１と同様にして窒化
ホウ素質焼結体を製造した。それらの結果を表４に示
す。
種々変化させたこと以外は、実施例１と同様にして窒化
ホウ素質焼結体を製造した。それらの結果を表４に示
す。
【００３３】
【表４】
【００３４】実施例２０ 実施例１で得られた配合物を窒素雰囲気下、最大プレス
圧１６０ｋｇ／ｃｍ2でホットプレス焼結して窒化ホウ
素質焼結体を製造した。その結果、従来は最高温度１９
００℃、総焼結時間７．５時間かけて製造したものと同
等の密度、強度を持った焼結体を製造するのに、最高温
度１８００℃、総焼結時間６．４時間とすることができ
た。
圧１６０ｋｇ／ｃｍ2でホットプレス焼結して窒化ホウ
素質焼結体を製造した。その結果、従来は最高温度１９
００℃、総焼結時間７．５時間かけて製造したものと同
等の密度、強度を持った焼結体を製造するのに、最高温
度１８００℃、総焼結時間６．４時間とすることができ
た。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、従来のホットプレス品
と同等の密度、強度を有する窒化ホウ素質焼結体を常圧
焼結によって製造することができる。また、ホットプレ
ス焼結を行えば従来よりも短時間の焼結で従来品と同等
品を製造することができる。
と同等の密度、強度を有する窒化ホウ素質焼結体を常圧
焼結によって製造することができる。また、ホットプレ
ス焼結を行えば従来よりも短時間の焼結で従来品と同等
品を製造することができる。
【００３６】本発明の窒化ホウ素質焼結体は、坩堝、電
気絶縁材料、ノズル等の溶融金属用治具や、耐熱・耐食
材料、放熱材料等に使用することができる。
気絶縁材料、ノズル等の溶融金属用治具や、耐熱・耐食
材料、放熱材料等に使用することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 六方晶窒化ホウ素粉末と六ホウ化金属化
合物粉末を含む配合物の焼結体からなることを特徴とす
る窒化ホウ素質焼結体。 - 【請求項２】 比表面積３０ｍ2 ／ｇ以上１００ｍ2 ／
ｇ未満の六方晶窒化ホウ素粉末：比表面積３ｍ2 ／ｇ以
下の六方晶窒化ホウ素粉末の重量比が５〜８０：９５〜
２０である混合窒化ホウ素粉末６０〜９９．９重量％
と、六ホウ化金属化合物粉末４０〜０．１重量％とを含
む配合物を、窒素を含む非酸化性雰囲気下、常圧焼結又
はホットプレス焼結することを特徴とする窒化ホウ素質
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6132915A JPH082968A (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | 窒化ホウ素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6132915A JPH082968A (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | 窒化ホウ素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH082968A true JPH082968A (ja) | 1996-01-09 |
Family
ID=15092497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6132915A Pending JPH082968A (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | 窒化ホウ素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH082968A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111848179A (zh) * | 2020-08-04 | 2020-10-30 | 山东理工大学 | 一种可在超高温环境中使用的高强度氮化硼陶瓷的制备方法 |
-
1994
- 1994-06-15 JP JP6132915A patent/JPH082968A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111848179A (zh) * | 2020-08-04 | 2020-10-30 | 山东理工大学 | 一种可在超高温环境中使用的高强度氮化硼陶瓷的制备方法 |
| CN111848179B (zh) * | 2020-08-04 | 2022-12-02 | 山东理工大学 | 一种可在超高温环境中使用的高强度氮化硼陶瓷的制备方法 |
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