CN114956833A - 一种耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料及其制备方法。材料为氮化硼基复合陶瓷绝缘材料，材料按质量百分比包括以下组分：氮化硼60～90wt％、二氧化硅10～40wt％；该制备方法包括将质量百分比为60～90wt％氮化硼和10～40wt％二氧化硅的比例混料、烘干、破碎后，进行预压、烧结的步骤。本发明的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料及其制备方法，与现有技术相比具有良好的综合性能，使材料在具有良好的电绝缘性的同时，具有高致密度、高强度以及良好的耐高温抗热震性能的优点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，特别涉及一种耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料及其制备方法。
背景技术
六方氮化硼(h-BN)陶瓷具有高的熔点(3000℃)，密度小(2.2g/cm3)，热导率高(为251.4W.m-1.K-1)、击穿电压高(约为30KV/mm)、可靠的电绝缘性(常温电阻率可达1016～1018Ω·m)、热膨胀系数小(5～7×10-6/℃)、可机械加工等优点，是一种重要的航空航天材料，在运载火箭、飞船、导弹等高温环境中得到广泛应用。但是由于六方氮化硼是一种共价键化合物，其在高温下的自扩散系数低，是一种难以烧结的材料。传统的热压纯BN材料的致密度低(<95％)，因而强度很低(<80MPa)，不能满足强度要求。专利200410013684.5介绍的先驱体制备BN/SiO2复合材料方法，涉及工序多，时间长，因此生产效率低，而且制备的BN/SiO2材料抗弯强度也不超过80MPa。有文献资料报道采用B2O3作为添加剂来提高材料的强度，但这样会增加材料的吸潮率。不能满足使用的要求。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料，所述材料为氮化硼基复合陶瓷绝缘材料，所述材料按质量百分比包括以下组分：氮化硼60～90wt％、二氧化硅10～40wt％。
进一步的，所述氮化硼粒度为3～5μm，所述二氧化硅粒度为1～2μm。
本发明还提供一种耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料的制备方法，所述方法包括将质量百分比为60～90wt％氮化硼和10～40wt％二氧化硅的比例混料、烘干、破碎后，进行预压、烧结的步骤。
进一步的，所述方法具体包括以下步骤：
步骤a：混料、烘干、破碎
将粒度为3～5μm的所述氮化硼和粒度为1～2μm的所述二氧化硅按比例混合，加入酒精混料8～14小时后烘干，烘干后将粉末碾碎到目视无明显结团颗粒存在；
步骤b：预压
将混合好碾碎后的原料装入模具中，进行预压，形成实体，压力为100～150MPa，保压时间8～12秒；
步骤c：烧结
将所述实体从室温到1000～1200℃之间真空升温，温度达到1200℃充保护气氛并加压保温，压力为5～20MPa，断电卸压后随炉冷却至室温得到复合陶瓷绝缘材料。
进一步的，步骤a中，所述酒精浓度为20～30wt％，所述烘干温度为80～100℃，时间为2～5小时。
进一步的，步骤c中，保温温度为1600～1800℃，保温保压时间为60～100分钟。
进一步的，所述制备方法不使用任何粘接剂。
进一步的，所述烧结过程中，保护气氛为氮气、氩气中的任一种。
本发明的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料及其制备方法，与现有技术相比具有良好的综合性能，使材料在具有良好的电绝缘性的同时，具有高致密度、高强度以及良好的耐高温抗热震性能的优点。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例中的复合陶瓷绝缘材料烧结态SEM结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的在于提供一种综合性能好，使材料在具有良好的电绝缘性的同时，具有高致密度、高强度以及良好的抗烧蚀性能和抗热震性能的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料及其制备方法。
本发明材料的工作原理：
氮化硼(BN)作为材料的基体，具有熔点高、密度低、热膨胀系数小、抗热震性能好、高温化学稳定性好、电绝缘性好等优点，为材料提供了良好的电绝缘性能和耐高温、抗热震性能。二氧化硅(SiO2)作为添加剂，可显著提高材料的致密度和强度，通过控制其含量，使材料达到抗热震性和强度的最优状态，同时保持材料良好的电绝缘性能
本发明涉及的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料成分：BN60～90wt％；SiO210～40wt％。纯氮化硼在高温下的自扩散系数低，是一种难以烧结的材料，制得材料的致密度低(<95％)，因而强度很低(<80MPa)，添加一定量的二氧化硅可以提高材料的致密度，从而提高材料的强度。但由于二氧化硅的熔点仅为1723℃，含量过高，会降低材料的耐高温性能。因此经过实验验证说明，本发明将氮化硼的含量设置为60～90wt％，将二氧化硅的含量设置为10～40wt％。
将氮化硼和二氧化硅陶瓷粉末以一定的比例混料、烘干、破碎后，装入模具，进行预压，然后热压烧结。包括如下具体步骤：
步骤a：混料、烘干、破碎
将粒度为3～5μm的氮化硼和粒度为1～2μm的二氧化硅按照质量百分含量为BN：60～90wt％；SiO2：10～40wt％的比例混合，加入酒精(20～30wt％)，混料时间为8～14小时；然后进行烘干，烘干温度为80～100℃，时间为2～5小时，烘干后将粉末碾碎到目视无明显结团颗粒存在即可；
氮化硼和二氧化硅陶瓷粉末具有一定的吸潮性，因此，在使用前要进行烘干，烘干温度低，则需要的时间更长一些，但烘干的温度过低，不能保证达到干燥效果。温度一般不超过100℃(水的沸点)。
具体的，氮化硼和二氧化硅两种成分粒度的大小没有特殊的要求，这是比较常见的粒度，也是比较理想的粒度，粒度越大，同样的烧结温度和压力所制得的材料的致密度越低，性能越差。粒度过小，制备成本将显著增加。
步骤b：预压
将混合好碾碎后的原料装入模具中，进行预压。采用模压成型，压力100～150MPa，保压8～12秒；
具体的，预压过程中的压力采用模压成形，压力是更为关键的参数，压力的设置是根据现有设备的能力确定的，压力过小，预压后不能成形，经过反复实验，将压力设置为100～150MPa。保压时间设置8～12秒也是考虑在能充分保障材料能够保持一定形状不破碎的情况下降低成本，提高效率。
步骤c：烧结
从室温到1000～1200℃之间真空升温，温度达到1200℃以上充氮气或氩气保护并加压，压力为5～20MPa，保温温度为1600～1800℃，保温保压时间为60～100分钟，断电卸压后随炉冷却至室温。
具体的，烧结温度的影响：其它一定的情况下，烧结温度越高，得到的材料越致密，但由于本发明材料的熔点高，尤其是BN本身在常压下很难烧结致密，因此需要在一定压力下烧结，在同样温度下，压力越大，越容易烧结致密，需要的时间越短。这三者的确定也是根据现有设备能力条件。结合多次试验确定烧结步骤中温度、压力、时间的范围。
具体的，制备方法不使用任何粘接剂，本发明材料是一种高温抗热震绝缘材料，不使用粘结剂是为了避免由于粘结剂去除不干净造成的杂质，例如，低熔点的杂质会降低材料的耐高温性能，绝缘性差的杂质则会影响材料的绝缘性能。一般情况，采用粘结剂是工艺过程中不能实现时迫不得已使用的一种方案，都会在成形后增加一个脱粘结剂的工艺步骤，这样既增加了工艺步骤，有带来了引入杂质的风险。
本发明与现有技术相比具有综合性能好，使材料在具有良好的电绝缘性的同时，具有高致密度、高强度以及良好的耐高温抗热震性能的优点。上述具体优点如下：与传统的热压纯BN材料相比，本发明制备的BN复合材料的致密度高(大于98％)，同时材料具有强度高(抗弯强度大于137MPa)、抗热震性能好(2600℃等离子焰烧蚀可达33秒以上)等良好的综合性能。传统的热压工艺制备的纯BN材料，材料的致密度一般不超过95％，抗弯强度在50～80MPa，同样的烧蚀条件下烧蚀时间只有16秒材料就出现裂纹。图1为本发明制备的复合陶瓷绝缘材料烧结态SEM照片，制备的复合陶瓷绝缘材料具有均匀的组织结构，浅色部分为SiO2，深色部分为BN。
下面通过几个具体的实施例和对比例对本发明作进一步的说明，但需要指出的是本发明的实施例中所描述的具体的物料配比、工艺条件及结果等仅用于说明本发明，并不能以此限制本发明的保护范围，凡是根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围内。采用本发明复合材料的化学成分和制备方法，制备了三批耐高温抗热震氮化硼基复合陶瓷绝缘材料。
实施例一
将质量百分含量为90wt％的氮化硼和10wt％的二氧化硅混料、烘干、破碎后，装入模具，进行预压，然后热压烧结。包括如下具体步骤：
步骤a：混料、烘干、破碎
将粒度为3～5μm的氮化硼和粒度为1～2μm的二氧化硅按照质量百分含量为氮化硼90wt％；二氧化硅10wt％的比例混合，加入酒精(20～30wt％)，例如25wt％，混料时间为8小时；然后进行烘干，烘干温度为80℃，时间为5小时，烘干后将粉末碾碎到目视无明显结团颗粒存在即可；
步骤b：预压
将混合好碾碎后的原料装入模具中，进行预压。采用模压成型，压力150MPa，保压8秒；
步骤c：烧结
从室温到1000～1200℃之间真空升温，温度达到1200℃以上充氩气保护并加压，压力为20MPa，保温温度为1800℃，保温保压时间为60分钟，断电卸压后随炉冷却至室温。
实施例二
将质量百分含量为80wt％的氮化硼和20wt％的二氧化硅混料、烘干、破碎后，装入模具，进行预压，然后热压烧结。包括如下具体步骤：
步骤a：混料、烘干、破碎
将粒度为3～5μm的氮化硼和粒度为1～2μm的二氧化硅按照质量百分含量为氮化硼80wt％；二氧化硅20wt％的比例混合，加入酒精(20～30wt％)，混料时间为12小时；然后进行烘干，烘干温度为90℃，时间为4小时，烘干后将粉末碾碎到目视无明显结团颗粒存在即可；
步骤b：预压
将混合好碾碎后的原料装入模具中，进行预压。采用模压成型，压力120MPa，保压10秒；
步骤c：烧结
从室温到1000～1200℃之间真空升温，温度达到1200℃以上充氮气保护并加压，压力为15MPa，保温温度为1700℃，保温保压时间为90分钟，断电卸压后随炉冷却至室温。
实施例三
将质量百分含量为60wt％的氮化硼和40wt％的二氧化硅混料、烘干、破碎后，装入模具，进行预压，然后热压烧结。包括如下具体步骤：
步骤a：混料、烘干、破碎
将粒度为3～5μm的氮化硼和粒度为1～2μm的二氧化硅按照质量百分含量为氮化硼60wt％；二氧化硅40wt％的比例混合，加入酒精(20～30wt％)，混料时间为14小时；然后进行烘干，烘干温度为100℃，时间为2小时，烘干后将粉末碾碎到目视无明显结团颗粒存在即可；
步骤b：预压
将混合好碾碎后的原料装入模具中，进行预压。采用模压成型，压力100MPa，保压12秒；
步骤c：烧结
从室温到1000～1200℃之间真空升温，温度达到1200℃以上充氮气保护并加压，压力为5MPa，保温温度为1600℃，保温保压时间为100分钟，断电卸压后随炉冷却至室温。
对比例
直接将质量百分含量为100wt％的氮化硼进行热压、烧结处理，烧结过程中，从室温到1000～1200℃之间真空升温，温度达到1200℃以上充氮气保护并加压，压力为20MPa，保温温度为2100℃，保温保压时间为100分钟，断电卸压后随炉冷却至室温。
表1为本发明实施例与对比例制备复合陶瓷绝缘材料化学成分表，表2为实施例与对比例制备方法的工艺参数表。
表1本发明实施例与对比例制备复合陶瓷绝缘材料化学成分表
表2实施例与对比例制备方法的工艺参数表
将实施例与对比例相对比，测试本发明制备方法制备的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料在密度、相对密度、抗弯强度、吸潮率、体积电阻率、击穿电压、高温抗热震性能等方面的性能指标，高温抗热震试验是采用Ф39×10mm试样在2600℃温度下进行等离子焰烧蚀，直到试样出现裂纹或烧蚀坑时停止烧蚀。对比不同成分试样的烧蚀时间，烧蚀时间长，则说明材料的高温抗热震性能好。实施例与对比例的性能指标参数如表3所示。
表3本发明实施例与对比例复合陶瓷绝缘材料的性能指标表
综上，与传统的热压纯BN材料相比，本发明制备的BN复合材料的相对密度高(大于98％)，吸潮率低不易潮湿损坏，体积电阻率和击穿电压均高于对比例，同时材料具有强度高(抗弯强度大于137MPa)、抗热震性能好等良好的综合性能。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料，其特征在于，所述材料为氮化硼基复合陶瓷绝缘材料，所述材料按质量百分比包括以下组分：氮化硼60～90wt％、二氧化硅10～40wt％。
2.根据权利要求1所述的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料，其特征在于，所述氮化硼粒度为3～5μm，所述二氧化硅粒度为1～2μm。
3.一种耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料制备方法，其特征在于，所述方法包括将质量百分比为60～90wt％氮化硼和10～40wt％二氧化硅的比例混料、烘干、破碎后，进行预压、烧结的步骤。
4.根据权利要求3所述的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
步骤a：混料、烘干、破碎
将粒度为3～5μm的所述氮化硼和粒度为1～2μm的所述二氧化硅按比例混合，加入酒精混料8～14小时后烘干，烘干后将粉末碾碎到目视无明显结团颗粒存在；
步骤b：预压
将混合好碾碎后的原料装入模具中，进行预压，形成实体，压力为100～150MPa，保压时间8～12秒；
步骤c：烧结
将所述实体从室温到1000～1200℃之间真空升温，温度达到1200℃充保护气氛并加压保温，压力为5～20MPa，断电卸压后随炉冷却至室温得到复合陶瓷绝缘材料。
5.根据权利要求4所述的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料制备方法，其特征在于，步骤a中，所述酒精浓度为20～30wt％，所述烘干温度为80～100℃，时间为2～5小时。
6.根据权利要求4所述的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料制备方法，其特征在于，步骤c中，保温温度为1600～1800℃，保温保压时间为60～100分钟。
7.根据权利要求3所述的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料制备方法，其特征在于，所述制备方法不使用任何粘接剂。
8.根据权利要求4所述的耐高温抗热震复合陶瓷绝缘材料制备方法，其特征在于，所述烧结过程中，保护气氛为氮气、氩气中的任一种。
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