KR102599515B1 - 질화알루미늄 소결체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, Y2O3-Al2O3-P2O5 유리분말을 이용하여 글래스 프릿을 제조하는 제1 단계; 질화알루미늄 및 상기 글래스 프릿을 혼합하여 분체를 제조하는 제2 단계; 및 상기 분체를 이용하여 펠렛을 제조하고 소결하는 제3 단계;를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 특정 조성의 유리 분말로부터 얻어진 글래스 프릿을 사용함으로써, 소결 공정 온도를 낮출 수 있고, 일반 소결조제를 사용하는 경우보다 동등 이상의 고밀도 및 고전도율을 나타낼 수 있는 질화알루미늄 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
질화알루미늄은 전기 절연성이 우수하며 고열전도성을 갖기 때문에, 질화알루미늄의 소결체 또는 분말을 충전시킨 수지, 그리스, 접착제, 도료 등의 재료는 높은 열전도성을 갖는 방열 재료로서 기대된다. 이러한 방열 재료의 열전도율을 향상시키기 위해서는, 수지 등의 매트릭스 중에 고열전도성을 가진 충전재를 고충전시키는 것이 중요하다. 그 때문에, 충전제는 구상이며, 입경이 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 정도인 질화알루미늄이 강하게 요망되고 있다.
일반적으로, 질화알루미늄의 제조 방법에는 알루미나와 카본의 조성물을 환원 질화시키는 알루미나 환원 질화법(열탄소 환원법), 알루미늄과 질소를 직접 반응시키는 직접 질화법, 알킬알루미늄과 암모니아를 반응시킨 후 가열하는 기상법 등이 알려져 있다.
그런데, 상기 질화알루미늄은 강한 공유결합의 특성으로 소결이 어렵고 치밀한 소결체를 얻기 위해서는 2,000℃ 이상에서 가압소결이 필요하다.
상기 질화알루미늄은 난소결성 세라믹으로 고밀도의 소결체 제조와 소결온도를 낮추기 위하여 산화이트륨(Y2O3)과 같은 희토류 금속산화물을 소결조제로 혼합 사용하고 있지만, 소결온도가 약 1,800℃ 이상의 고온이 필요하다.
따라서, 소결 온도를 낮출 수 있으면서, 고밀도 및 고열전도율을 갖는 질화알루미늄 소결체의 개발이 요구된다.
본 발명은 특정 조성의 유리 분말로부터 얻어진 글래스 프릿을 사용함으로써 1700도 이하의 온도에서 소결이 가능한 동시에, 소결 조제를 사용하는 경우와 비교하여 동등 수준 이상의 고밀도 및 고열전도율 특성을 나타내는 질화알루미늄 소결체의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
발명의 일 구현예에 따르면, Y2O3-Al2O3-P2O5 유리분말을 이용하여 글래스 프릿을 제조하는 제1 단계; 질화알루미늄 및 상기 글래스 프릿을 혼합하여 분체를 제조하는 제2 단계; 및 상기 분체를 이용하여 펠렛을 제조하고 소결하는 제3 단계;를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법을 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명은 1,700℃ 이하의 온도에서 소결이 가능한 동시에 기존 대비 동등 이상의 고밀도, 고열전도도 특성을 가지는 질화알루미늄 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
즉, 기존의 방식인 질화알루미늄과 알카리토류 금속 산화물 또는 희토류 금속 산화물을 소결조제로 첨가하는 방식과 다르게, 본 발명은 Y2O3 -Al2O3-P2O5 glass frit을 사용하여 저온에서 소결이 가능할 뿐만 아니라 특성이 우수한 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
이러한 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따르면, Y2O3-Al2O3-P2O5를 유리분말을 이용하여 글래스 프릿을 제조하는 제1 단계; 질화알루미늄 및 상기 글래스 프릿을 혼합하여 분체를 제조하는 제2 단계; 및 상기 분체를 이용하여 펠렛을 제조하고 소결하는 제3 단계;를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법이 제공될 수 있다.
상기 제1단계에서 글래스 프릿은 산화이트륨, 알루미나 및 P2O5 분말을 건식 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계; 상기 혼합 분말을 질소 분위기 하에서 열처리하여 용융액을 제조하는 단계; 상기 용융액을 이용하여 유리 분말을 제조하는 단계; 및 상기 유리 분말 및 지르코니아 비즈를 혼합하고 볼밀에 의해 분쇄하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 혼합 분말은 산화이트륨 13 내지 19 중량%, 알루미나 1 내지 10 중량% 및 P2O5 75 내지 85 중량%를 포함할 수 있다.
상기 산화이트륨의 함량이 13 중량% 이하이면 소결 온도를 낮추는 소결조제로서의 효과가 부족하며, 19 중량%를 이상이면 유리가 제작되지 않을 수 있다. 상기 알루미나의 함량이 10 중량% 이상이면 유리가 제작되지 않는 문제가 있고, 1 중량% 이하이면 소결온도를 낮추는 소결조제로서의 효과가 부족한 문제가 있다. 상기 P2O5의 함량이 75 중량% 이하이면 유리가 제작되지 않고, 85 중량% 이상이면 소결 온도를 낮추는 소결조제로서의 효과가 부족한 문제가 있다.
상기 열처리는 1,600 내지 1,700℃의 온도에서 1시간 내지 2시간 동안 수행할 수 있다.
또한, 상기 글래스 프릿을 제조하는데 사용되는 지르코니아 비즈의 함량은 크게 한정되지 않으나, 상기 유리분말 대비 부피비로 50% 내지 100%로 사용할 수 있다.
상기 유리 분말은 용융액을 물어 부어 급냉 방법으로 제조할 수 있다. 즉, 융용된 유리 분말이 급냉 방법으로 냉각되면, 글라스 플레이크 분말 상태로 얻어질 수 있다.
상기 제2 단계에서 상기 글래스 프릿은 질화알루미늄 및 글래스 프릿의 혼합 분체의 총 중량을 기준으로 4 내지 20 중량%를 사용할 수 있다. 바람직하게, 상기 글래스 프릿은 질화알루미늄 및 글래스 프릿의 혼합 분체의 총 중량을 기준으로 5 내지 15 중량%를 사용할 수 있다. 상기 글래스 프릿의 함량이 4 중량% 이하이면 소결 온도를 낮추는 소결조제로 부족한 문제가 있고 20 중량% 이상이면 열전도도가 감소하는 문제가 있다.
상기 혼합물에 사용되는 글래스 프릿은 d50 기준으로 0.5㎛ 내지 1.0 ㎛의 크기를 나타낼 수 있다
또한, 상기 제3 단계는 질화알루미늄과 상술한 글래스 프릿의 혼합물의 성형체를 소결하는 공정으로서, 상기 공정에 의해 고밀도를 갖는 질화알루미늄 소결체가 제공될 수 있다.
이러한 제3 단계는 질소 분위기 하에 1,600 내지 1,700 ℃의 온도에서 3시간 내지 6시간 동안 펠렛을 소결하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 펠렛 제조시 성형 방법은 크게 제한되지 않으며, 이 분야에 잘 알려진 방법이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 펠렛은 냉간 등방압 가압법(Cold Isostatic Pressing, CIP), 유압 프레스 및 탭핑 장치로 이루어진 군에서 선택된 가압법을 사용할 수 있고, 바람직하게 CIP를 이용할 수 있다.
또한, 상기 펠렛 제조시, 가압 압력은 100 내지 200MPa가 될 수 있고, 펠렛의 직경은 10 내지 50mm가 되도록 할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 따라 얻어진 상기 질화알루미늄 소결체는 170 내지 180 (W/mK)의 열전도율을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 질화알루미늄 소결체는 아르키메데스 법에 의해 측정된 소결 상대밀도가 99 내지 99.9%일 수 있다.
본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조방법에 따르면, 특정하게 Y2O3 -Al2O3-P2O5 유리분말을 이용하여 얻은 글래스 프릿을 사용함으로써, 기존 소결조제를 단순 첨가하는 방법에 비해 소결온도를 1,700℃ 이하로 낮출 수 있고, 종래보다 상대적으로 동등 이상의 고밀도 및 고열전도율 특성을 나타내는 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
비교예 1 내지 5
1.0㎛의 평균입도를 갖는 알루미늄 분말 100g을 환원제인 카본블랙 40g과 혼합하였다.
상기 혼합 분체를 이용하여, 일반적인 열탄소환원법에 의해 1500℃ 질소분위기에서 질화알루미늄(AlN) 합성을 실시하였다.
<열탄소 환원 조건>
* N2 flow rate - 0.5 L/min, 5℃/min 승온, 3hrs 유지
* 탈탄소 공정 - 700℃, 2hrs
상기 합성을 통해 얻어진 질화알루미늄 100 중량부와 하기 표 1의 함량에 따른 소결 조제(Y2O3)를 볼밀 공정을 통해 혼합하였다.
상기 볼밀 공정을 통해 얻은 분체를 CIP를 이용하여 펠렛 형태로 성형을 실시하고, 질소분위기 하에 1,600 내지 1,700℃에서 열처리를 실시하여 질화알루미늄 소결체를 제조하였다.
<CIP 조건>
* 직경 15mm(밀도 측정용)/ 직경 20mm(열전도율 측정용), 두께 2mm로 성형체 제조
* 가압시 150MPa, 10min 유지 조건으로 CIP 후 진공 건조
실시예 1 내지 4
산화 이트륨(Y2O3), 알루미나 (Al2O3) 및 P2O5 분말을 15:5:80 중량비로 준비한 후 건식 혼합기를 이용하여 혼합을 실시하였다.
상기에서 혼합된 분말을 1,700℃ 질소분위기에서 3시간 용융시켜 용융액을 제조하였다. 상기 용융액을 물에 부어 유리를 제작하였다.(유리화를 위한 급냉 과정)
상기에서 제작된 유리분말을 동일한 부피의 지르코니아 비즈를 사용하여 볼밀을 실시하여 입도를 1um 이하로 제어하여 글래스 프릿을 제조하였다.
하기 표 2의 함량으로 상기 글래스 프릿을 건식 혼합기를 이용하여 질화알루미늄과 혼합하여 분체를 제조하였다.
상기 분체를 CIP를 이용하여 펠렛 형태로 성형을 실시하고, 상기 펠렛을 질소 분위기 하에 1,600 내지 1,700 ℃ 온도에서 하기 조건으로 소결하여 실시예 1 내지 4의 질화알루미늄 소결체를 제조하였다.
<CIP 조건>
* 직경 15mm(밀도 측정용)/ 직경 20mm(열전도율 측정용), 두께 2mm로 성형체 제조
* 가압시 150MPa, 10min 유지 조건으로 CIP(cold isostatic pressing)후 진공 건조
<소결 조건>
* N2 flow rate - 0.5 L/min, 5℃/min 승온, 3hrs 유지
실험예
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5의 질화알루미늄 소결체에 대해 소결 상대밀도 및 열전도율을 측정하고 그 결과를 표 1 및 2에 나타내었다.
* 열전도율: LFA (Laser Flash Analyser)로 측정
* 소결 상대밀도: 아르키메데스 법을 이용한 밀도 측정
| 소결조제로 투입된Y2O3 함량 (중량부) |
소결온도 (℃) |
소결 상대밀도 (%) |
열전도율 (W/mK) |
|
| 비교예1 | 0 | 1,700 | 90.2 | 측정불가 |
| 비교예2 | 0 | 1,600 | 87.7 | 측정불가 |
| 비교예3 | 5 | 1,700 | 98.7 | 169 |
| 비교예4 | 5 | 1,600 | 97.4 | 117 |
| 비교예5 | 10 | 1,700 | 98.8 | 152 |
| 글래스 프릿 투입량 (중량%) |
소결온도 (℃) |
소결 상대밀도 (%) |
열전도율 (W/mK) |
|
| 실시예1 | 10 | 1,700 | 99.8 | 180 |
| 실시예2 | 10 | 1,600 | 99.6 | 174 |
| 실시예3 | 15 | 1,700 | 99.9 | 178 |
| 실시예4 | 15 | 1,600 | 99.7 | 175 |
표 1 및 2의 결과에서, 실시예 1 내지 4는 소결 상대밀도가 비교예 1 내지 5에 비해 동등 이상으로 우수하였으며, 열전도율도 개선되었음을 알 수 있다.
특히, Y2O3 -Al2O3-P2O5 글래스 프릿을 10 중량% 및 15 중량%를 첨가한 실시예 2 및 4의 경우 1,600℃ 온도에서도 모두 소결이 가능하였다. 또한, 본 발명에 따른 글래스 프릿을 10 중량% 첨가한 실시예 1 및 2의 경우, 비교예 1 및 2의 소결조제를 사용하지 않거나 Y2O3 를 5 중량% 첨가한 비교예 3 및 4 보다, 소결 상대밀도 및 열전도율이 모두 우수하였다.
반면, 비교예 1 내지 5 경우, 소결 조제를 단순 첨가하는 방법을 사용하기 때문에, 소결온도를 본원과 같이 1,700℃ 이하로 낮추더라도, 본원보다 상대적으로 낮은 소결 상대밀도 및 열전도율을 나타내었다. 이때, 비교예 1 및 2는 열전도율 측정이 불가할 뿐 아니라, 소결 상대밀도가 매우 낮아서, 방열 재료로 사용하기에 적합하지 않음을 확인할 수 있다.
Claims (10)
- Y2O3 -Al2O3-P2O5 유리분말을 이용하여 글래스 프릿을 제조하는 제1 단계;
질화알루미늄 및 상기 글래스 프릿을 혼합하여 분체를 제조하는 제2 단계; 및
상기 분체를 이용하여 펠렛을 제조하고 소결하는 제3 단계;
를 포함하며,
상기 글래스 프릿은 산화이트륨 13 내지 19 중량%, 알루미나 1 내지 10 중량% 및 P2O5 75 내지 85 중량%를 포함하는 혼합분말을 이용하여 제조되는
질화알루미늄 소결체의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제1단계에서 글래스 프릿은
산화이트륨, 알루미나 및 P2O5 분말을 건식 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계;
상기 혼합 분말을 질소 분위기 하에서 열처리하여 용융액을 제조하는 단계;
상기 용융액을 이용하여 유리 분말을 제조하는 단계; 및
상기 유리 분말 및 지르코니아 비즈를 혼합하고 볼밀에 의해 분쇄하는 단계;를 포함하여 제조되는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
- 삭제
- 제2항에 있어서, 상기 열처리는 1,600 내지 1,700℃의 온도에서 1시간 내지 2시간 동안 수행하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 유리 분말은 용융액을 물어 부어 급냉 방법으로 제조하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제2 단계에서 상기 글래스 프릿은 질화알루미늄 및 글래스 프릿의 혼합 분체의 총 중량을 기준으로 4 내지 20중량%를 사용하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 글래스 프릿은 0.5㎛ 내지 1.0 ㎛의 크기를 나타내는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제3 단계는 질소 분위기 하에 1,600 내지 1,700 ℃의 온도에서 3시간 내지 6시간 동안 펠렛을 소결하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 펠렛은 냉간 등방압 가압법(Cold Isostatic Pressing, CIP), 유압 프레스 및 탭핑 장치로 이루어진 군에서 선택된 가압법을 사용하여 제조되는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 170 내지 180 (W/mK)의 열전도율을 갖는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
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| B. Troczynski et al., Journal of the American Ceramic Society, Vol. 72, No. 8, 1989, pp. 1488-1491.* |
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