KR102281102B1 - 탄화규소 소결체 제조방법 및 이로부터 제조된 탄화규소 소결체 - Google Patents

탄화규소 소결체 제조방법 및 이로부터 제조된 탄화규소 소결체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄화규소 마이크로 분말, 탄화규소 나노분말 및 활성탄을 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및 상기 혼합분말을 핫 프레스(Hot press) 소결을 수행하는 소결단계;를 포함하여 상대밀도 및 경도가 우수한 탄화규소 소결체 제조방법에 관한 것이다.

Description

탄화규소 소결체 제조방법 및 이로부터 제조된 탄화규소 소결체{Fabrication method of sintered SiC and sintered SiC using thereof}
본 발명은 경도 및 상대밀도가 우수한 탄화규소 소결체 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC, silicon carbide)는 고온에서 안정성과 강도가 우수하고, 내열성, 열전도성등의 특성이 우수한 특징을 가진 재료로, 가스터빈, 핵융합로, 반도체 치구, 내마모성재료, 자동차 부품 또는 화학공장 등에 주로 이용되고 있다.
탄화규소는 상술한 바와 같이 고온 안정성이 우수한 특성이 있으며, 이에 따라 탄화 규소 재질의 제품 성형을 위해서는 2400 ℃ 이상의 높은 소결온도를 필요로 한다.
이러한 높은 소결온도의 단점을 극복하기 위하여, 소결 전 소결 조제를 첨가함으로서 소결온도를 낮추는 시도가 계속되고 있다. 통상적으로 이용되는 소결조제로는 보론, 산화알루미늄 및 탄소소재 등이 이용되고 있다.
그러나, 탄화규소 제품을 반도체 치구나 핵융합로 등에 이용하는 경우 고순도화가 필수적이며, 상술한 소결조제를 첨가하는 경우 제조되는 탄화규소 제품에서 불순물이 될 수 있는 문제가 있다.
따라서 고순도의 탄화규소 소결체의 제조에 있어서, 소결 조제에 의한 불순물 함량을 낮추면서도 소결온도 저하 효과를 도모하기 위한 소결조제의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 대량생산이 용이한 탄화규소 소결체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 기계강도가 우수한 탄화규소 소결체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 순도가 우수한 탄화규소 소결체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상대밀도가 우수한 탄화규소 소결체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 탄화규소 소결체 제조방법은 탄화규소 마이크로 입자, 탄화규소 나노 입자 및 활성탄을 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및
상기 혼합분말을 핫 프레스(Hot press) 소결을 수행하는 소결단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 탄화규소 마이크로 입자는 실리콘 입자와 탄소입자를 혼합한 후 고상반응을 통해 제조되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 탄화규소 나노 입자는 상기 탄화규소 마이크로입자를 열플라즈마 처리하는 단계를 거쳐 제조되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 핫 프레스 소결은온도가 1800 내지 2050 ℃, 압력이 30 내지 70 MPa인 조건에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 핫프레스 소결은 최고온도에서 5 내지 10시간 유지하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 혼합분말은 탄화규소 마이크로입자 100 중량부 대비 8 내지 15 중량부의 탄화규소 나노입자를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 혼합분말은 탄화규소 마이크로입자 100 중량부 대비 0.5 내지 4 중량부의 활성탄을 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 탄화규소 소결체를 제공하며, 본 발명에 의한 탄화규소 소결체는 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법으로 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체는 비커스경도가 33GPa 이상이고, 상대밀도가 99.4% 이상일 수 있다.
본 발명에 의한 탄화규소 소결체 제조방법은 탄화규소 마이크로 입자, 탄화규소 나노 입자 및 활성탄을 혼합하여 혼합분말을 제조하고, 이를 핫프레스 소결을 통해 소결하는 단계를 포함함으로써, 대량생산이 용이하고 기계강도가 우수하며, 제조되는 탄화슈소 소결체의 순도 및 상대밀도가 높은 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 탄화규소 마이크로입자를 SEM으로 관찰하고 이를 도시한 것이다.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명에 의한 탄화규소 소결체 제조방법은 탄화규소 마이크로 입자, 탄화규소 나노 입자 및 활성탄을 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및
상기 혼합분말을 핫 프레스(Hot press) 소결을 수행하는 소결단계;를 포함한다.
본 발명에 의한 탄화규소 소결체 제조방법은 상술한 조성을 포함하는 혼합분말을 핫 프레스 소결을 통해 소결함으로써 대량생산이 용이하고, 기계강도가 높으며 별도의 소결조제를 포함하지 않음으로써 순도가 높은 장점이 있다.
종래 탄화규소 소결체의 소결방법으로 이용되는 방전 플라즈마 소결법(Spark Plasma Singering, SPS)의 경우, 대량생산을 위한 공정 설비가 어려운 문제점이 있다. 그러나, 본 발명의 경우 탄화규소 마이크로 입자와 탄화규소 나노입자를 포함하는 혼합분말을 핫프레스 소결법으로 소결함으로써 낮은 소결온도에서도 순도 높은 탄화규소 소결체를 제조할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 탄화규소 마이크로입자는 실리콘 입자와 탄소입자를 혼합한 후 고상반응을 통해 제조되는 것일 수 있다. 이때 이용되는 실리콘 입자 및 탄소 입자의 평균 입경은 각각 10 내지 80 ㎛일 수 있으며, 이러한 범위에서 미반응 실리콘 및 탄소입자의 잔류를 제한하면서, 고상반응의 반응시간을 단축시키고, 지나치게 미세한 입자를 이용하여 생산단가가 상승하는 문제를 예방할 수 있다.
또한, 상기 고상반응의 수행에서 혼합되는 실리콘 입자 : 탄소입자의 혼합 몰비는 1: 1.3 내지 1.7, 더욱 좋게는 1:1.35 내지 1.6일 수 있으며, 이러한 범위에서 제조되는 입자에 잔류하는 실리콘 또는 탄소를 최소화하여 순도 높은 탄화규소 마이크로입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.
더욱 구체적으로, 상기 고상반응은 실리콘 분말과 탄소 분말을 고르게 혼합하는 혼합단계 및 혼합된 실리콘 및 탄소분말을 가열하는 열처리단계를 포함할 수 있다.
이때 혼합단계는 지르코니아 볼을 이용한 볼밀을 통하여 수행될 수 있으며, 볼밀을 통해 혼합을 수행함으로써 균일한 혼합을 촉진하고, 이후 열처리단계에서 탄화규소 생성반응을 촉진할 수 있으며, 이때 볼밀은 10 내지 40시간, 좋게는 15 내지 30시간 동안 수행될 수 있다.
또한 상기 열처리단계는 상기 혼합단계를 거친 실리콘 및 탄소분말을 고온으로 가열함으로써 최종적으로 탄화규소 마이크로입자의 제조가 가능하다. 이때 열처리단계는 1200 내지 1450 ℃, 좋게는 1250 내지 1400 ℃에서 수행될 수 있다.
또한 이때 상기 열처리는 공기를 제외한 아르곤 가스 환경에서 수행될 수 있으며, 이에 따라 고온에서 실리콘의 산화를 방지하고 입자의 미세화를 도모하여 평균입경이 마이크로미터 수준인 탄화규소 마이크로 입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.
구체적으로, 상기 열처리단계 후 생성되는 탄화규소 마이크로입자의 평균입경은 10 ㎛이하, 더욱 구체적으로는 1 내지 8 ㎛일 수 있으며, 이러한 범위에서 상술한 탄화규소 나노입자와의 혼합에서 발생하는 소결온도 저하효과를 극대화할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 탄화규소 나노입자는 상기 탄화규소 마이크로입자를 열플라즈마 처리하여 제조된 것일 수 있다. 이러한 열플라즈마 처리를 통하여 탄화규소 분말이 일부 용융 되었다가 응고됨으로써, 기타 물리적인 힘을 가하여 나노 사이즈화 하는 경우 대비 표면거칠기가 낮으며, 입자간 입경의 편차가 적은 장점이 있다. 나아가, 상기 탄화규소 나노입자가 낮은 표면 거칠기를 가짐으로써, 탄화규소 마이크로입자와 혼합 후 소성하는 과정에서 소결온도를 낮추는 역할을 수행할 수 있다. 이때, 탄화규소 나노입자는 열플라즈마 처리 과정에서 발생하는 탄화규소의 분해로 인하여 표면에 실리콘 입자가 부착된 것일 수 있으며, 결과적으로 Si/SiC 나노입자를 형성할 수 있다.
구체적으로 상술한 열플라즈마 처리는 250 내지 350 A의 전류, 40 내지 50 V의 전압 조건에서 수행될 수 있으며, 아르곤과 수소가스 환경에서 수행될 수 있다. 이러한 조건에서 제조되는 탄화규소 나노입자의 평균입경이 100 ㎚ 이하, 더욱 좋게는 10 내지 80 ㎚일 수 있으며, 이러한 나노사이즈의 탄화규소 입자를 탄화규소 마이크로입자와 혼합함으로써 표면 에너지에 영향을 주어 소결온도를 낮출 수 있는 장점이 있다.
나아가, 본 발명에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 혼합분말은 상술한 탄화규소 나노 입자 상에 일부 존재하는 실리콘 입자를 소결 과정에서 탄소와 반응시켜 탄화규소를 제조하고, 순도를 높이기 위한 관점에서 소량의 활성탄을 더 포함할 수 있으며, 이러한 소량의 활성탄으로 미반응된 실리콘과 탄소가 반응하여 순도 높은 탄화규소 소결체를 제조할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법에서 상기 혼합분말은 탄화규소 마이크로입자 100 중량부 대비 8 내지 15 중량부의 탄화규소 나노입자 및 0.5 내지 4 중량부의 활성탄을 포함할 수 있다. 이러한 범위에서 99.4% 이상의 높은 상대밀도를 갖는 탄화규소 소결체를 제조하면서, 미반응 잔류 실리콘 또는 탄소를 최소화 하여 순도 높은 탄화규소 소결체의 제조가 가능한 장점이 있다.
본 발명에 의한 탄화규소 소결체 제조방법은 상기 혼합분말을 핫 프레스 소결로 소결하는 소결단계를 포함한다. 본 발명에 의한 탄화규소 소결체 제조방법은 상술한 조성의 혼합분말을 핫프레스 소결을 통해 소결함으로써, 소결조제로서 탄화규소 나노입자의 소결온도 저하효과를 극대화함과 동시에 기계적 물성이 우수한 탄화규소 소결체의 제조가 가능한 장점이 있다.
구체적으로, 상기 핫프레스 소결은 30 내지 70 MPa, 좋게는 35 내지 60 MPa 압력, 1800 내지 2050 ℃, 좋게는 1850 내지 2000 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 이러한 온도범위에서 소결을 수행함으로써 제조되는 탄화규소 소결체의 비커스경도가 33 GPa이상, 좋게는 35 내지 40 GPa일 수 있으며, 이는 동일한 조건에서 방전 플라즈마 소결법을 통해 소결된 소결체 대비 높은 수치로, 상술한 혼합분말을 핫 프레스 소결을 통해 소결함으로써 나타나는 현저한 상승효과라 볼 수 있다.
상기 핫 프레스 소결은 최고온도에서 5 내지 10시간, 좋게는 6 내지 9 시간 동안 유지하는 과정을 거칠 수 있으며, 이러한 범위에서 미소결된 분말을 최소화한 탄화규소 소결체의 제조가 가능하다.
본 발명은 또한 탄화규소 소결체를 제공하며, 본 발명에 의한 탄화규소 소결체는 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체 제조방법으로 제조된 것일 수 있으며, 경도, 상대밀도가 높으며 순도가 우수한 장점이 있다.
구체적으로 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 소결체는 비커스 경도가 33GPa 이상이고, 상대밀도가 99.4% 이상일 수 있으며, 좋게는 비커스 경도가 35 내지 40 GPa이며, 상대밀도가 99.4 내지 99.6%일 수 있으며, 이러한 우수한 물성으로 다양한 분야에 적용이 가능한 장점이 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
탄화규소 마이크로입자의 제조
Si 10몰과 활성탄 15몰을 혼합하고, 직경이 2 ㎜인 지르코니아볼과 5 ㎜인 지르코니아 볼을 동시에 사용하며, 지르코니아 볼의 총 중량이 Si와 활성탄 혼합물 분말 대비 10 배가 되도록 하였으며, 250 rpm에서 24시간동안 볼밀을 수행하였다.
상기 볼밀을 거친 입자를 그라파이트 도가니에 장입하여 분당 10 ℃의 승온속도로 1380 ℃까지 승온하여 5시간 동안 유지하는 방법으로 열처리를 수행하여 탄화규소 마이크로입자를 제조하였으며, 열처리는 아르곤 가스를 분당 2L씩 주입하면서 수행였다.
탄화규소 나노입자의 제조
상기 탄화규소 마이크로입자의 일부를 분리하여 열플라즈마 처리를 통해 탄화규소 나노입자를 제조하였다. 구체적으로, DC 열플라즈마 반응기에 상기 탄화규소 마이크로입자를 장입하고, 300 A, 45 V 조건에서 열플라즈마 처리를 수행하였으며, 아르곤과 수소 혼합가스는 분당 1L를 공급하고, 탄화규소 마이크로 입자는 분당 0.45g 공급하여 탄화규소 나노입자를 제조하였다.
탄화규소 소결체의 제조
탄화규소 마이크로입자 897.5 g, 탄화규소 나노입자 100 g 및 활성탄 2.5 g을 혼합하고, 직경이 2 ㎜인 지르코니아볼과 5 ㎜인 지르코니아 볼을 동시에 사용하며, 지르코니아 볼의 총 중량이 총 분말 중량의 10 배가 되도록 하였으며, 250 rpm에서 24시간동안 볼밀을 수행하여 혼합분말을 제조하였다.
제조된 혼합분말을 몰드에 투입한 후, 핫프레스에 장입하여 1900 ℃까지 가열을 수행하였으며, 45 MPa로 가압을 수행하였다. 이러한 온도 및 압력 조건에서 7시간 동안 소결을 수행하여 최종적으로 탄화규소 소결체를 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1과 같은 방법으로 탄화규소 소결체를 제조하되, 상기 탄화규소 나노입자를 대신하여 Y2O3와 Al2O3를 동량 혼합하여 소결조제로 이용하였으며, 이를 소결하여 탄화규소 소결체를 제조하였다.
1.탄화규소 마이크로입자의 입자 크기 확인
제조된 탄화규소 마이크로입자를 SEM으로 촬영하고 이를 도 1로 도시하였다.
도 1을 참고하면, 탄화규소 마이크로입자는 입자크기가 10 ㎛ 이하인 것을 확인할 수 있으며, 입자의 크기가 완만하면서 구상에 가까운 것을 확인할 수 있다.
2. 제조된 탄화규소 소결체의 물성 확인
제조된 탄화규소 소결체의 비커스 경도를 KS L 1603 : 2013 시험분석방법으로 측정하였으며, 부피밀도를 KS L ISO 5017 : 2013으로 측정하고 이를 상대밀도로 환산하여 표 1로 나타내었다.
　 비커스 경도(GPa) 상대밀도(%)
실시예 1 34.04 99.4
비교예 1 25.86 97.2
표 1을 참고하면, 탄화규소 나노입자 대신 소결조제를 투입한 실시예의 경우 통상의 소결조제를 이용한 비교예 대비 현저히 높은 비커스경도 및 상대밀도를 나타냄을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 탄화규소 마이크로 입자, 탄화규소 나노 입자 및 활성탄을 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합분말을 핫 프레스(Hot press) 소결을 수행하는 소결단계;를 포함하며,
    상기 탄화규소 마이크로 입자는 실리콘 입자와 탄소입자를 혼합한 후 고상반응을 통해 제조되고,
    상기 탄화규소 나노 입자는 상기 탄화규소 마이크로입자를 열플라즈마 처리하는 단계를 거쳐 제조되며,
    상기 탄화규소 마이크로입자는 평균입경이 1 내지 8 ㎛이고, 탄화규소 나노입자는 평균입경이 10 내지 80 ㎚이며,
    상기 핫 프레스 소결은 온도가 1800 내지 2050 ℃이며, 압력이 30 내지 70 MPa인 조건에서 수행되고,
    상기 탄화규소 소결체는 비커스경도가 33GPa 이상이고, 상대밀도가 99.4% 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소 소결체 제조방법.
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  5. 제 1항에 있어서,
    상기 핫프레스 소결은 5 내지 10시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 소결체 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합분말은 탄화규소 마이크로입자 100 중량부 대비 8 내지 15 중량부의 탄화규소 나노입자를 포함하는 탄화규소 소결체 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 혼합분말은 탄화규소 마이크로입자 100 중량부 대비 0.5 내지 4 중량부의 활성탄을 더 포함하는 탄화규소 소결체 제조방법.
  8. 삭제
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