KR102557940B1 - 질화알루미늄 소결체의 제조방법 - Google Patents

질화알루미늄 소결체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 질산 알루미늄, 질산 이트륨, 질산 지르코늄 및 스테아르산을 포함한 수용액을 제조하는 제1 단계; 상기 제1 단계의 용액을 가열하여 얻은 침전물을 분리 및 건조하여 이트륨이 도핑된 질화알루미늄 분체를 제조하는 제2 단계; 상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 열처리하는 제3 단계; 및 상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 이용하여 펠렛을 제조하고 소결하는 제4 단계;를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법에 관한 것이다.

Description

질화알루미늄 소결체의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF ALUMINUM NITRIDE SINTERED BODY}
본 발명은 질화알루미늄 구조 내 이트륨 및 지르코늄을 도핑시킨 질화알루미늄 분체를 사용함으로써 소결 시 더 낮은 온도에서 액상을 형성시켜 소결 공정 온도를 낮추는 동시에 일반 소결조제를 사용하는 경우보다 동등 이상의 고밀도 및 고열전도율을 나타낼 수 있는 질화알루미늄 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
질화알루미늄은 전기 절연성이 우수하며 고열전도성을 갖기 때문에, 질화알루미늄의 소결체 또는 분말을 충전시킨 수지, 그리스, 접착제, 도료 등의 재료는 높은 열전도성을 갖는 방열 재료로서 기대된다. 이러한 방열 재료의 열전도율을 향상시키기 위해서는, 수지 등의 매트릭스 중에 고열전도성을 가진 충전재를 고충전시키는 것이 중요하다. 그 때문에, 충전제는 구상이며, 입경이 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 정도인 질화알루미늄이 강하게 요망되고 있다.
일반적으로, 질화알루미늄의 제조 방법에는 알루미나와 카본의 조성물을 환원 질화시키는 알루미나 환원 질화법(열탄소 환원법), 알루미늄과 질소를 직접 반응시키는 직접 질화법, 알킬알루미늄과 암모니아를 반응시킨 후 가열하는 기상법 등이 알려져 있다.
그런데, 상기 질화알루미늄은 강한 공유결합의 특성으로 소결이 어렵고 치밀한 소결체를 얻기 위해서는 2,000℃ 이상에서 가압소결이 필요하다.
상기 질화알루미늄은 난소결성 세라믹으로 고밀도의 소결체 제조와 소결온도를 낮추기 위하여 산화이트륨(Y2O3)과 같은 희토류 금속산화물을 소결조제로 혼합 사용하고 있지만, 소결온도가 약 1800℃ 이상의 고온이 필요하다.
또한, 소결조제와 질화알루미늄을 균일하게 분포시켜야 소결 시 고밀도의 소결체를 얻을 수 있으므로, 상기 두 물질을 균일하게 혼합하는 공정이 필수적으로 필요하다.
그리고, 상기 열탄소 환원법에 의해 질화알루미늄을 제조하는 경우, 환원 질화 후, 탄소원을 제거하는 탈탄소 공정을 진행해야 한다.
뿐만 아니라, 기계적 물성을 향상시켜야 다양한 분야에서 적용이 가능하다.
따라서, 기계적 물성이 우수하고 소결 온도를 낮출 수 있으면서, 고밀도 및 고열전도율을 갖는 질화알루미늄 소결체의 개발이 요구된다.
본 발명은 소결시 더 낮은 온도에서 액상을 형성할 수 있으며, 소결조제를 사용하는 경우와 비교하여 동등 수준 이상의 고밀도 및 고열전도율 특성을 나타낼 수 있으며, 기계적 물성도 우수한 저온 소결을 위한 질화알루미늄 소결체의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
발명의 일 구현예에 따르면, 질산 알루미늄, 질산 이트륨, 질산 지르코늄 및 스테아르산을 포함한 수용액을 제조하는 제1 단계; 상기 제1 단계의 용액을 가열하여 얻은 침전물을 분리 및 건조하여 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 제조하는 제2 단계; 상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 열처리하는 제3 단계; 및 상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 이용하여 펠렛을 제조하고 소결하는 제4 단계;를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법을 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조 방법에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명은 이트륨(yttrium) 및 지르코늄(zirconium)이 도핑된 질화알루미늄 분체와 이를 이용함으로써 종래 소결조제를 단순 혼합하는 방법에 비해 소결 온도를 낮출 수 있는 질화알루미늄 소결체에 관한 것이다.
즉, 상기 이트륨이 도핑된 질화알루미늄 분체를 이용하여 소결체를 제작하는 경우, 질화알루미늄 구조 내 균일하게 분포하고 있는 이트륨에 의해 낮은 온도에서 소결이 가능할 뿐 아니라, 고밀도의 소결체를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 분체 내 도핑된 지르코늄에 의해 결정 입계 피닝 효과(grain boundary pinning effect)로 입자 성장(grain growth)을 억제하여 기계적 물성을 향상시킬 수 있다.
이러한 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따르면, 질산 알루미늄, 질산 이트륨, 질산 지르코늄 및 스테아르산을 포함한 수용액을 제조하는 제1 단계; 상기 제1 단계의 용액을 가열하여 얻은 침전물을 분리 및 건조하여 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 제조하는 제2 단계; 상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 열처리하는 제3 단계; 및 상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 이용하여 펠렛을 제조하고 소결하는 제4 단계;를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법이 제공될 수 있다.
본 발명은 제1 단계에서 전구체로서 질산 알루미늄(aluminum nitrate), 질산 이트륨(Yttrium nitrate), 질산 이트륨(Zirconium nitrate) 및 스테아르산(stearic acid)을 함께 혼합하여, 제2단계의 가열처리를 진행하므로, 종래 대비 소결온도를 낮출 수 있고, 또한 질화알루미늄 구조 내 이트륨과 지르코늄을 고르게 도핑시킬 수 있다. 특히, 본 발명은 종래의 일반 열탄소 환원법에 의해 제조되는 질화알루미늄 보다 고밀도의 소결체를 제조할 수 있을 뿐 아니라, 지르코늄에 의해 기계적 물성도 향상시킬 수 있다.
이때, 상기 제1 단계에서, 질산 알루미늄 및 질산 이트륨 내 포함된 금속 원자를 기준으로, Al 1몰에 대해 Y은 0.010 내지 0.020의 몰비율 혹은 0.011 내지 0.019 몰비율로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 Y의 몰비율이 Al 1몰 대비 0.010 몰 이하이면 소결온도를 낮추지 못하는 문제가 있고, 0.020 몰 이상이면 산소함량이 증가하여 열전도도가 낮은 문제가 있다.
또한, 상기 제1 단계에서, 질산 알루미늄 및 질산 지르코늄 내 포함된 금속 원자를 기준으로, Al 1몰에 대해 Zr은 0.005 내지 0.015의 몰비율 혹은 0.006 내지 0.012 몰비율로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 Zr의 몰비율이 Al 1몰 대비 0.005 몰 이하이면 기계적 물성 향상 (강도향상)에 기여하지 못하는 문제가 있고, 0.015 몰 이상이면 산소함량이 증가하여 열전도도가 낮은 문제가 있다.
또한, 본 발명은 분산성을 향상시키는 동시에, 탄소원으로 활용될 수 있는 스테아르산을 사용한다. 상기 스테아르산은 질산 알루미늄 내 포함된 Al 및 스테아르산의 탄소원자를 기준으로, Al 1몰에 대하여 C는 3 내지 5의 몰비율로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 C의 몰비율이 Al 1몰 대비 3 몰 이하이면 환원이 부족하여 질화알루미늄 합성에 문제가 있고, 5 몰 이상이면 질화알루미늄 합성 후 과량의 잔류 탄소가 발생하는 문제가 있다.
또한, 상기 제1 단계에서 각 성분은 증류수에 녹여 수용액 상태로 제공될 수 있다.
상기 제 2단계에서 가열을 통해 침전물이 형성되면, 이는 원심분리기를 이용하여 용매인 증류수와 침전물을 분리시킨다. 이후, 침전물에 대해 건조 공정을 거친 후 제3 단계의 열처리를 진행하면, 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체로 얻어질 수 있다. 이렇게 제조된 분체는 질화알루미늄 구조 내 이트륨 및 지르코늄이 고르게 분포되어 있어서 고밀도 뿐 아니라 고열전도율과 기계적 물성이 향상된 소결체를 확보하는데 기여할 수 있다.
상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체는 0.5㎛ 내지 1㎛의 평균입도를 나타낼 수 있다.
상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체는 질화알루미늄 총 중량을 기준으로 3 내지 5 중량%의 이트륨 및 1 내지 3 중량%의 지르코늄을 포함할 수 있다.
바람직하게, 상기 제2 단계에서 가열은 120 내지 150℃의 온도에서 수행할 수 있다.
상기 제3 단계에서 열처리는 질소 분위기 하에 1,300 내지 1,480℃의 온도에서 2 내지 3시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 바람직하게, 상기 가열은 1,350 내지 1,450℃의 온도에서 수행할 수 있다.
또한, 상기 제4 단계는 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체의 성형체를 소결하는 공정으로서, 상기 공정에 의해 고밀도를 갖는 질화알루미늄 소결체가 제공될 수 있다. 바람직하게, 상기 제4 단계는 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 이용하여 펠렛을 제조하고 소결하는 단계를 포함한다.
이러한 제4 단계는 질소 분위기 하에 1,650 내지 1,750 ℃의 온도에서 3 내지 6시간 동안 펠렛을 소결하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 펠렛 제조시 성형 방법은 크게 제한되지 않으며, 이 분야에 잘 알려진 방법이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 펠렛은 냉간 등방압 가압법(Cold Isostatic Pressing, CIP), 유압 프레스 및 탭핑 장치로 이루어진 군에서 선택된 가압법을 사용할 수 있고, 바람직하게 CIP를 이용할 수 있다.
또한, 상기 펠렛 제조시, 가압 압력은 100 내지 200MPa가 될 수 있고, 펠렛의 직경은 10mm 내지 50mm가 되도록 할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 따라 얻어진 상기 질화알루미늄 소결체는 150 내지 170 (W/mK)의 열전도율을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 질화알루미늄 소결체는 아르키메데스 법에 의해 측정된 소결 상대밀도가 98 내지 99%일 수 있다.
본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조방법에 따르면, 질화알루미늄 구조 내 이트륨 및 지르코늄을 동시에 도핑시킨 후 분체를 사용하여 가압된 성형체를 소결함으로써, 기존 소결조제를 단순 첨가하는 방법에 비해 소결 시 더 낮은 온도에서 액상을 형성시킬 수 있다. 또한, 상기 질화알루미늄 구조내 존재하는 지르코늄에 의해 기계적 물성을 향상 시킬 수 있다. 따라서, 본 발명은 소결 공정 온도를 낮추는 동시에 고밀도, 고강도의 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
비교예 1 내지 4
1.0㎛의 평균입도 및 2.5m2/g의 BET 비표면적을 갖는 알루미늄 분말 100g을 환원제인 카본블랙 40g과 혼합하였다.
상기 혼합 분체를 이용하여, 일반적인 열탄소환원법에 의해 1500℃ 질소분위기에서 질화알루미늄(AlN) 합성을 실시하였다.
<열탄소 환원 조건>
* N2 flow rate - 0.5 L/min, 5℃/min 승온, 3hrs 유지
* 탈탄소 공정 - 700℃, 2hrs
상기 합성을 통해 얻어진 질화알루미늄 100 중량부와 하기 표 1의 함량에 따른 소결 조제(Y2O3)를 볼밀 공정을 통해 혼합하였다.
상기 볼밀 공정을 통해 얻은 분체를 CIP를 이용하여 펠렛 형태로 성형을 실시하고, 질소분위기 하에 1,650 내지 1,750℃에서 열처리를 실시하여 질화알루미늄 소결체를 제조하였다.
<CIP 조건>
* 직경 15mm(밀도 측정용)/ 직경 20mm(열전도율 측정용), 직경 50mm (기계적 물성 측정용), 두께 3mm로 성형체 제조
* 가압시 150 MPa, 10min 유지 조건으로 CIP 후 진공 건조
실시예 1 내지 5
하기 표 2의 Y/Al 및 Zr/Al 몰 비율이 되도록, 질산 알루미늄, 질산 이트륨, 질산 지르코늄 및 스테아르산을 증류수 300mL에 녹여 혼합 용액을 제조하였다. (C/Al의 몰비는 5)
상기 혼합 용액을 150℃로 가열하여 침전물을 형성시킨 후, 원심분리기를 이용하여 증류수와 침전물을 분리하였다.
분리된 침전물은 진공 오븐을 이용하여 70℃에서 건조하여 분체를 얻었다.
상기 분체를 질소 분위기하에 1,450℃에서 열처리를 실시하였다.
열처리가 완료된 분체를 CIP를 이용하여 펠렛 형태로 성형을 실시하고, 질소분위기 하에 1,650 내지 1,750 ℃에서 펠렛을 소결하여 질화알루미늄 소결체를 제조하였다.
<CIP 조건>
* 직경 15mm(밀도 측정용)/ 직경 20mm(열전도율 측정용), 직경 50mm (기계적 물성 측정용), 두께 3mm로 성형체 제조
* 가압시 150 MPa, 10min 유지 조건으로 CIP 후 진공 건조
<소결 조건>
* N2 flow rate - 0.5 L/min, 5℃/min 승온, 3hrs 유지
실험예
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4의 질화알루미늄 소결체에 대해 소결 상대밀도 및 열전도율을 측정하고 그 결과를 표 1 및 2에 나타내었다.
* 열전도율: LFA (Laser Flash Analyser)로 측정
* 소결 상대밀도: 소결체에 대해, 아르키메데스 법을 이용한 소결 밀도를 측정하였다. 측정을 위해, 에탄올에 소결체를 넣어 기공으로 유체가 다 투입되게 한 후, 건조하여 시편을 준비하며, 다음 수식을 이용하여 소결 상대밀도를 측정했다.
[계산식 1]
건조무게/(함수 무게-현수 무게) × 용매 비중
*기계적 물성: 3-point bending test (3점 굽힘법)을 통해서 소결체의 강도를 측정하였다. 기계적 물성은 길이 50mm 너비, 4.0mm, 두께 3.0mm로 제작된 소결체 시편을 사용하였다. 측정 조건은 크로스헤드 속도를 0.5 mm/min으로 지그내의 시편에 하중을 가하여 시험편이 파괴될 때의 최대 하중을 측정하였다.
소결조제로 투입된Y2O3 함량
(중량부)		 소결온도
(℃)		 소결 상대밀도
(%)		 열전도율
(W/mK)		 기계적 물성
(MPa)
비교예1 0 1,750 91.4 측정불가 측정불가
비교예2 3 1,750 98.3 151 411
비교예3 3 1,650 97.8 121 372
비교예4 5 1,650 98.7 155 423
Y/Al (molar) Zr/Al
(molar)		 소결온도
(℃)		 소결
상대밀도
(%)		 열전도율
(W/mK)		 기계적 물성
(MPa)
실시예1 0.011 0.006 1,750 99.1 171 505
실시예2 0.011 0.012 1,750 99.3 173 532
실시예3 0.011 0.012 1,650 98.8 156 507
실시예4 0.019 0.012 1,750 99.6 178 552
실시예5 0.019 0.012 1,650 99.4 175 537
표 1 및 2의 결과에서, 실시예 1 내지 5는 비교예 1 내지 4에 비해, 소결 사대밀도가 동등 이상이었으며, 열전도율도 개선되었고 동시에 기계적 물성이 크게 향상되었다.
반면, 비교예 1은 소결 상대밀도가 낮으며 열전도율과 기계적 물성 측정이 어려웠다. 또한, 비교예 2 내지 4는 본원 대비 유사한 소결 상대밀도를 나타내더라도, 기계적 물성이 불량하고 열전도율이 낮은 문제를 나타내었다. 따라서, 비교예 1 내지 4는 방열 재료로 사용하기에 물성이 부족함을 확인할 수 있다.

Claims (11)

  1. 질산 알루미늄, 질산 이트륨, 질산 지르코늄 및 스테아르산을 포함한 수용액을 제조하는 제1 단계;
    상기 제1 단계의 용액을 가열하여 얻은 침전물을 분리 및 건조하여 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 제조하는 제2 단계;
    상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 열처리하는 제3 단계; 및
    상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체를 이용하여 펠렛을 제조하고 소결하는 제4 단계;
    를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계에서, 질산 알루미늄 및 질산 이트륨 내 포함된 금속 원자를 기준으로, Al 1몰에 대해 Y은 0.010 내지 0.020의 몰비율로 사용하는,
    질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계에서, 질산 알루미늄 및 질산 지르코늄 내 포함된 금속 원자를 기준으로, Al 1몰에 대해 Zr은 0.005 내지 0.015의 몰비율로 사용하는,
    질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 스테아르산은 질산 알루미늄 내 포함된 Al 및 스테아르산의 탄소원자를 기준으로, Al 1몰에 대하여 C는 3 내지 5의 몰비율로 사용하는,
    질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2 단계에서 가열은 120 내지 150℃의 온도에서 수행하는, 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제3 단계에서 열처리는 질소 분위기 하에 1,300 내지 1,480℃의 온도에서 수행하는, 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체는 0.5㎛ 내지 1㎛의 평균입도를 나타내는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 이트륨 및 지르코늄이 도핑된 질화알루미늄 분체는 질화알루미늄 총 중량을 기준으로 3 내지 5 중량%의 이트륨 및 1 내지 3 중량%의 지르코늄을 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제4 단계는 질소 분위기 하에 1,650 내지 1,750 ℃의 온도에서 3 내지 6시간 동안 펠렛을 소결하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 펠렛은 냉간 등방압 가압법(Cold Isostatic Pressing, CIP), 유압 프레스 및 탭핑 장치로 이루어진 군에서 선택된 가압법을 사용하여 제조되는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 150 내지 170 (W/mK)의 열전도율을 갖는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
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