KR101402501B1 - 이트리아 질산염을 소결조제로 사용한 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 - Google Patents

이트리아 질산염을 소결조제로 사용한 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 질화알루미늄의 결정입자로 이루어지는 결정조직을 가지며, 4점 구부림 강도는 350 MPa 이상이고, 열전도도가 190 W/m·K 이상인 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상기 질화알루미늄 소결체는 소결조제로 산화 이트리아를 사용함으로써, 높은 열전도 특성 및 기계적 특성을 구현할 수 있고, 반도체 기판 등에 활용 가능하다.

Description

이트리아 질산염을 소결조제로 사용한 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법{SINTERED BODY OF ALUMINIUM NITRIDE USING YTTRIA NITRATE AS SINTERING AID AND PREPARATION METHOD OF THE SAME}
본 발명은 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근에 전자기기의 소형화, 다기능화, 및 고속화에 대한 수요가 증가하고 있으며, 이러한 수요에 부응하기 위해서 반도체 소자의 고밀도 실장 및 고출력화가 필요된다. 그러나, 반도체 소자의 실장 밀도와 출력을 높이면 실장기판의 발열량이 증가하기 때문에 방열 특성이 우수한 절연기판이 요구된다. 한편, 질화알루미늄(AlN)은 높은 열전률 및 고절연성을 가진 재료로서 최근 파인세라믹스의 하나로 주목받고 있다. 특히, 질화알루미늄이 가진 특성 중에서 우수한 열적 특성이 가장 주목받고 있다. 이러한 열적 특성이 중요한 이유는 고전력 디바이스 반도체 소자 내지 광 디바이스 등에 대한 수요가 급격히 증가하고, 산업전자기기의 소형화 요청에 따른 고집적, 고밀도화에 따른 단위 체적당 발열량이 증가하면서 반도체 소자의 신뢰성에 크게 영향을 미치게 되기 때문이다.
일반적으로, 절열체의 열전도도는 포논(phonon) 전도에 의해 결정된다. 높은 열전도도를 구현하기 위해서는 1)구성원자량이 적고, 2)구성원소의 원자량이 서로 비슷하고, 3)원자간 결합이 강하고, 4)결정구조가 간단하고, 또한, 5)격자진동의 대칭성이 좋아야 하는 조건을 구비해야 한다. 이러한 조건을 만족하는 재료의 예로는 다이아몬드, CBN(Cubic Boronitride), SiC, BeO 및 AlN 등과 같은 결정구조의 공유결합성이 강한 다이아몬드 타입 또는 우르짜이트(Wurtzite) 타입 등이 있다. 그러나, 반도체 패키지 등에 실제 적용을 위해서는 다이아몬드와 CBN은 재료 합성이 곤란하고 높은 가격 때문에 부적당하다. SiC는 반도체이기 때문에 고주파 특성이 좋지 않고, BeO의 경우는 독성으로 인해 인체에 유해하다는 문제가 있다. AlN은 이론상 열전도도가 Al2O3 보다 10 배 이상 높고, 전기절연성도 우수하다. AlN은 200℃의 고온까지 안정하며, 고온 강도가 높고, 화학적으로 안정하다. 따라서, AlN은 내화재료 뿐만 아니라 전기절연체 등으로 유용하다. 또한, AlN은 열팽창계수가 Al2O3보다 작고 Si반도체와 비슷하면서, 기계적 강도가 우수하기 때문에, 고열전도세라믹스의 반도체 기판이나 부품 등에 응용되고 있다.
본 발명은 열적 특성과 치밀도가 우수하고, 높은 강도와 열전도도를 구현할 수 있는 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로,
본 발명의 하나의 예로서, 상기 제조방법은,
이트리아 질산염을 포함하는 수용액을 제조하는 단계;
제조된 수용액에 질화알루미늄을 첨가하고 분산 및 건조하는 단계;
건조된 혼합물을 300 내지 700℃에서 열처리하는 단계; 및
가압 및 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 하나의 예로서, 상기 질화알루미늄 소결체는, 질화알루미늄의 결정입자로 이루어지는 결정조직을 가지며, 4점 구부림 강도는 350 MPa 이상이고, 열전도도는 190 W/m·K 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체는 소결조제로 산화 이트리아를 사용함으로써, 높은 열전도 특성 및 기계적 특성을 구현할 수 있고, 반도체 기판 등에 활용 가능하다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조방법을 도시한 순서도이다;
도 4 내지 13은 각각 하나의 실시예에 따른 질화알루미늄 소결체의 미세구조 변화를 관찰한 주사전자현미경 사진들이다;
도 14 및 15는 각각 소결조제의 종류 및 함량을 달리하여 제조한 질화알루미늄 소결체의 열전도도 측정결과를 나타낸 그래프이다;
도 16 및 17은 각각 소결조제의 종류 및 함량을 달리하여 제조한 질화알루미늄 소결체의 비커스 경도 측정결과를 나타낸 그래프이다;
도 18 및 19는 소결조제의 함량을 달리하여 제조한 질화알루미늄 소결체의 굽힘 강도 측정결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법을 제공한다.
상기 제조방법은, 하나의 예로서,
이트리아 질산염을 포함하는 수용액을 제조하는 단계;
제조된 수용액에 질화알루미늄을 첨가하고 분산 및 건조하는 단계;
건조된 혼합물을 300 내지 700℃에서 열처리하는 단계; 및
가압 및 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 이트리아 질산염을 포함하는 수용액을 제조하는 단계는, 예를 들어, Y(NO3)3·6H2O 수용액을 제조할 수 있다. Y(NO3)3·6H2O 수용액은, 전이금속염(transition metal salt)을 증류수(deionized water)에 용해시켜 제조할 수 있다. 이때, 상기 수용액은 교반기를 이용하여 충분히 교반할 수 있으며, 수용액의 온도를 10 내지 30℃ 범위에서 조절할 수 있다. 예를 들어, 상기 수용액의 온도는 10 내지 30℃, 10 내지 20℃, 20 내지 30℃, 또는 15 내지 25℃ 범위일 수 있다. 수용액의 온도를 상기 범위로 조절함으로써, 수용액의 용해도를 높이고 증발을 방지할 수 있다.
상기 이트리아 질산염의 함량은, 이후 첨가하게 되는 질화알루미늄 100 중량부에 대해, 6 내지 9 중량부, 6.5 내지 8.5 중량부, 또는 7 내지 8 중량부 범위일 수 있다. 이트리아 질산염의 함량에 따라 제조된 질화알루미늄의 물성에 영향을 미치게 된다. 이트리아 질산염을 상기 범위로 조절함으로써 우수한 열전도도 및 굽힘강도를 구현할 수 있다.
다음으로, 제조된 수용액에 질화알루미늄을 첨가하고 분산 및 건조하는 단계를 거칠 수 있다. 구체적으로는, 수용액에 질화알루미늄을 첨가하고, 20 분 내지 2 시간 동안 초음파 분산기를 통해 분산 및 혼합시켜준 후, 60 내지 100℃ 범위에서 10 내지 48 시간 동안 건조할 수 있다. 예를 들어, 수용액에 질화알루미늄을 첨가하고, 1 시간 동안 초음파 분산기를 통해 분산 및 혼합시켜준 후, 80℃ 범위에서 24 시간 동안 건조하는 과정을 거칠 수 있다.
건조된 혼합물은 열처리하는 단계를 거칠 수 있다. 열처리 온도는 특별히 제한되는 것은 아니나, 300 내지 700℃ 범위에서 열처리할 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리 온도는 400 내지 600℃, 450 내지 550℃, 또는 500℃일 수 있다. 상기 범위에서 열처리함으로써, 흡착수와 불순물을 제거하는 효과가 있다. 열처리된 질화알루미늄/이트리아 질산염 혼합물은, 예를 들어, 성형전 분쇄과정을 거쳐서 입자를 균일하게 하는 과정을 거칠 수 있다.
또한, 열처리된 혼합물은 가압 및 소결하는 단계를 거칠 수 있다. 하나의 예로서, 상기 가압은 핫프레스를 이용하여 수행할 수 있다. 또한, 상기 소결은 1500 내지 2500℃, 1700 내지 2200℃, 1800 내지 2000℃, 또는 1700 내지 1800℃ 범위에서 수행할 수 있다. 예를 들어, 상기 혼합물을 가압 및 소결하는 단계는, 열처리된 혼합물을 핫프레스로 가압한 후, 1900℃ 온도에서 소결하는 과정을 거칠 수 있다.
또한, 본 발명은 앞서 설명된 방법으로 제조된 질화알루미늄 소결체를 제공한다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체는 기존의 산화이트리아를 소결조제로 사용한 경우에 비해 구부림 강도와 열전도도가 높다는 특징이 있다. 또한, 밀도가 높고 균일한 질화알루미늄 소결체를 제공할 수 있다.
하나의 예로서, 상기 질화알루미늄 소결체는, 질화알루미늄의 결정입자로 이루어지는 결정조직을 가지며, 4점 구부림 강도는 350 MPa 이상이고, 열전도도는 190 W/m·K 이상일 수 있다.
상기 질화알루미늄 소결체의 4점 구부림 강도는, 350 내지 500 MPa, 360 내지 450 MPa, 또는 370 내지 400 MPa 범위일 수 있다. 이러한, 4점 구부림 강도는 ASTM 규격에 의해 측정된 수치이다. 이는 동일한 조건에서, 기존의 산화이트리아를 소결조제로 사용하여 제조한 소결체의 4점 구부림 강도가 338.7 MPa 이하인 것과 현저히 우수한 구부림 강도를 구현한 것이다.
또한, 상기 질화알루미늄 소결체는 다양한 산업분야에서 활용 가능하다. 예를 들어, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체를 포함하는 반도체 기판을 제공할 수 있다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체를 포함하는 기판은 열 안정성과 그에 따른 강도가 우수하다. 따라서, 반도체 소자의 고밀도 실장 및 고출력화를 구현할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 질화알루미늄 소결체 제조방법을 도시한 순서도이다. 도 1을 참조하면, 1 단계에서는 20 내지 30 ℃ 범위의 Y(NO3)3·6H2O 수용액을 제조하게 된다. 2 단계에서는, 제조된 Y(NO3)3·6H2O 수용액에 질화알루미늄 분말을 침적시키고 분산 및 건조하는 과정을 거치게 된다. 2 단계에서 제조된 질화알루미늄/이트리아 질산염 혼합물을 500℃에서 열처리하는 3 단계를 거친 후, 4 단계에서는 상기 혼합물을 핫프레스를 이용하여 가압하고 1900℃에서 소결하여 질화알루미늄 소결체를 제조하게 된다.
이하에서는 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 5
증류수에 용해시킨 Y(NO3)3·6H2O (이트리아 질산염) 수용액을 제조하였다. 상기 수용액은 교반기를 이용하여 교반하고, 수용액의 온도는 25℃로 조절하였다. 제조된 수용액에 질화알루미늄을 첨가하고, 1 시간 동안 초음파 분산기를 통해 분산 및 혼합한 후 80℃ 건조기에서 24 시간 동안 건조하였다. 이 때, 첨가되는 이트리아 질산염과 질화알루미늄의 혼합비는 하기 표 1과 같다.
제조된 질화알루미늄/이트리아 질산염 혼합물을 500 ℃에서 열처리하였다. 열처리한 질화알루미늄/이트리아 질산염 혼합물은 분쇄과정을 거쳐서 입자를 균일하게 한 후, 핫프레스를 이용하여 가압하고, 1900℃ 온도에서 소결하는 과정을 거쳐 질화알루미늄 소결체를 제조하였다.
비교예 1 내지 5
Y(NO3)3·6H2O 대신 Y2O3(산화이트리아)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 질화알루미늄 소결체를 제조하였다.
샘플 조성
실시예 1 AlN 100 중량부 Y(NO3)3·6H2O 5 중량부
실시예 2 AlN 100 중량부 Y(NO3)3·6H2O 6 중량부
실시예 3 AlN 100 중량부 Y(NO3)3·6H2O 7 중량부
실시예 4 AlN 100 중량부 Y(NO3)3·6H2O 8 중량부
실시예 5 AlN 100 중량부 Y(NO3)3·6H2O 9 중량부
비교예 1 AlN 100 중량부 -
비교예 2 AlN 100 중량부 Y2O3 1 중량부
비교예 3 AlN 100 중량부 Y2O3 2 중량부
비교예 4 AlN 100 중량부 Y2O3 3 중량부
비교예 5 AlN 100 중량부 Y2O3 4 중량부
실험예 1: 밀도 측정
위의 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 질화알루미늄 소결체에 대해서 벌크 밀도와 피크노미터를 비교 분석하였다. 분석한 결과는 하기 표 2와 같다.
샘플 벌크밀도
(Bulk density, g/cm3)		 피크노미터
(Pycnometer, g/cm3)
실시예 1 3.17 3.17
실시예 2 3.32 3.30
실시예 3 3.23 3.23
실시예 4 3.31 3.31
실시예 5 3.26 3.36
비교예 1 3.27 3.27
비교예 2 3.21 2.98
비교예 3 3.29 3.02
비교예 4 3.27 3.19
비교예 5 3.30 3.24
위의 표 2의 결과를 참조하면, 소결조제로서 이트리아 질산염을 첨가하는 것은 알루미나와의 반응을 통해 이트리움 알루미네이트 액상을 형성함으로써, 치밀화된 소결체를 얻을 수 있음을 알 수 있다. 전체적으로 각 실시예 별로 이트리아 질산염의 함량 증가에 따라 소결체의 밀도는 소폭 증가하는 경향을 확인할 수 있으나, 그 폭의 차이는 크지 않은 것으로 나타났다. 또한, 비교예에 따른 소결체의 밀도와 비교하여 전체적으로 유사한 범주인 것으로 확인되었다. 따라서, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 질화알루미늄 소결체는, 산화이트리아를 소결조제로 사용하는 기존 방법과 비교하여, 소결체의 밀도 저하는 유발되지 않는다는 것을 알 수 있다.
실험예 2: 소결체에 대한 상분석 결과 비교
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조한 소결체에 대해서 상분석을 실시하였다. 분석결과 소결조제의 첨가에 따라 이트리아와 질화알루미늄 표면의 알루미나의 반응을 통하여 이차상이 형성되는 것을 확인하였다.
구체적으로, YAG(Y3Al5O12), YAP(YAlO3) 및 YAM(Y4Al2O9) 등과 같은 이차상의 생성은 출발원료인 질화알루미늄 분말 내의 산소함량과 소결조제에 의해 결정되며, 소결조제 함량의 증가에 따라 모든 소결 시편에서 이차상이 존재하였다.
예를 들어 이트리아 질산염을 첨가하여 제조한 실시예 1 내지 3에서는 YAG(Y3Al5O12)상과 YAP(YAlO3)상이 생성되는데, 실시예 4에서는 YAG(Y3Al5O12)상은 존재하나 YAP(YAlO3)상은 완전히 없어졌다. 실시예 5에서는 다시 YAP(YAlO3)상이 생성되었다. 따라서 함량 증가에 따른 이차상 생성의 차이를 확인할 수 있었다.
또한, 산화이트리아를 첨가하여 제조한 비교예 2 및 3에서는 YAP(YAlO3)상이 형성되지만, 비교예 4 및 5에서는 YAP(YAlO3)상은 완전히 없어지고, YAM(Y4Al2O9)상이 생성되었다. 따라서 이트리아 함량의 변화에 따라 생성되는 이차상이 다른 것을 알 수 있었다.
실험예 3: 소결체의 미세구조 관찰
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대하여 이미지 사진(SEM, Scanning Electron Microscop) 관찰을 통해 미세구조를 비교하였다. 도 4 내지 8은 각각 실시예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대한 이미지 사진이고, 도 9 내지 13은 각각 비교예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대한 이미지 사진이다.
도 4 내지 13을 참조하면, 소결조제를 첨가함에 따라 이차상이 생성된 것을 확인할 수 있는데, 일반적인 이미지 영상으로서는 미세구조와 이차상의 구분이 명확하지 않아 BSE 모드를 이용하여 비교된 이미지를 나타내었다. 각 이미지 사진들에 나타난 소결체의 파단면을 관찰한 결과, 산화이트리아와 이트리아 질산염을 첨가하여 소결한 시편의 입자의 크기는 비슷한 것으로 나타났다. 또한, 이차상이 연결된 미세구조와 이차상이 결정입계의 모서리에 고립된 형태를 나타내었는데 이것으로 보아 치밀화가 이루어진 것을 확인할 수 있다. 그리고, 소결조제의 함량이 증가함에 따라 AlN 입자 주위에 형성된 이차상이 균일하게 분포되는 것을 확인할 수 있으며, 이는 고온에서 액상의 점성이 낮아짐으로 유동성이 증가하고 이로 인해 분포가 균질하게 재배열됨을 알 수 있다.
실험예 4: 소결체에 대한 열전도도 비교 평가
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대하여, 소결조제의 종류 및 함량 변화에 따른 열전도도를 비교 평가하였다. 실시예 1 내지 5에 따른 소결체에 대한 열전도도 평가 결과는 도 14에 나타내었고, 비교예 1 내지 5에 따른 소결체에 대한 열전도도 평가 결과는 도 15에 나타내었다.
도 14를 참조하면, 실시예 1 내지 5에서 소결조제로 사용한 이트리아 질산염의 함량이 증가함에 따라 소결체의 열전도도가 계속 증가하였고, 실시예 4에서 YAP(YAlO3)상이 완전히 제거되어 209.4 W/mK의 열전도도를 얻었다. 소결조제의 함량이 더 증가된 실시예 5에서는 다시 YAP(YAlO3)상의 생성되는 것으로 보아 낮은 열전도도를 갖는 YAP(YAlO3)(약 10 W/mK)상으로 인해 열전도도가 감소하는 것을 확인하였다. 따라서, YAP(YAlO3)상이 열전도도를 저하시키는 원인인 것으로 예측된다. 또한, 각 소결체 제조시 첨가되는 소결조제는 일정한 첨가량까지 열전도도를 낮추는 YAP(YAlO3)상을 제거하여 열전도도가 증가하지만, 소결조제의 함량을 그 이상 증가시켰을 시에는 다시 생성되어 열전도도가 감소됨을 알 수 있다.
도 15를 참조하면, 비교예 1 내지 5에서는 소결조제로 첨가한 산화이트리아는 알루미나와 반응하여 YAG(Y3Al5O12), YAP(YAlO3), YAM(Y4Al2O9) 등의 이차상들이 생성되고 그로 인해 열전도도가 증가하는 것을 알 수 있다. 예를 들어, 비교예 4에서는 YAP(YAlO3)상이 제거되면서 189.7 W/mK의 열전도도를 나타내었고, 이는 질화알루미늄 격자와 표면에 존재하는 산소가 충분히 반응하여 YAP(YAlO3)상을 제거한 것으로 사료된다.
실험예 5: 소결체에 대한 비커스 경도 평가
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대하여 비커스 경도를 비교 평가하였다. 도 16은 실시예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대한 비커스 경도를 평가한 결과이고, 도 17은 각각 비교예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대한 비커스 경도를 평가한 결과이다.
도 16과 17을 참조하면, 소결조제의 종류 및 함량을 달리한 소결체에 대해 측정한 비커스 경도값은 큰 차이는 나타내지 않는 것을 확인하였다. 다만, 실시예 1 내지 5 중에서는, 실시예 3과 4의 비커스 경도가 상대적으로 조금 높은 것으로 나타났다.
실험예 6: 소결체에 대한 굽힙 강도 평가
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대하여 4점 굽힘 강도를 비교 평가하였다. 도 18은 실시예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대한 굽힘 강도를 비교 평가한 결과이고, 도 19는 비교예 1 내지 5에서 제조된 소결체에 대한 굽힘 강도를 비교 평가한 결과이다.
도 18을 참조하면, 실시예 1 내지 5에서 제조한 소결체는 300 MPa 이상의 굽힘 강도를 나타냈고, 특히 실시예 3 내지 5에서 제조한 소결체는 360 MPa 이상의 굽힘 강도를 갖는다는 것을 확인하다. 도 19에 도시된 비교예 1 내지 5에서 제조한 소결체에 대한 굽힘 강도 측정결과를 참조하면, 소결조제의 함량이 증가할수록 굽힘 강도가 증가하였다가 일정 함량을 초과하면 오히려 굽힘 강도가 감소하는 것으로 나타났다. 구체적으로는, 비교예 4의 경우가 338.7 MPa의 굽힘 강도를 갖는 것으로 나타났으며, 이는 비교예 1 내지 5 중에서 가장 높은 수치이다.
실시예 1 내지 5와 비교예 1 내지 5의 굽힘 강도를 비교하면, 실시예 1 내지 5의 경우가 상대적으로 높은 굽힘 강도를 갖는다는 것을 확인하였다. 이는 소결조제로 산화이트리아를 첨가한 경우(비교예 1 내지 5)보다 이트리아 질산염을 사용한 경우(실시예 1 내지 5)에 소결조제의 분산성이 우수하고, 이로 인해 제조된 소결체의 치밀화가 향상된 것으로 분석된다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 질화알루미늄 소결체는, 소결조제로 산화이트리아를 사용하여 제조된 질화알루미늄 소결체와 비교하여, 상대적으로 높은 열전도 특성 및 기계적 특성을 보이는 것으로 확인된다. 따라서, 본 발명에 다른 질화알루미늄 소결체는 반도체 기판 등에 보다 적합하게 적용 가능하다.
본 발명은 상세한 설명에서 구체적인 실시예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 기술은 당업자에 의하여 용이하게 변형 실시될 가능성이 자명하며, 이러한 변형된 실시예는 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상에 포함된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. 이트리아 질산염 7 내지 8 중량부를 포함하는 수용액을 제조하는 단계;
    제조된 수용액에 질화알루미늄을 첨가하고 20분 내지 2시간 동안의 초음파 분산하는 단계;
    분산된 혼합물을 60 내지 100℃ 에서 10 내지 48시간 동안 건조하는 단계;
    건조된 혼합물을 300 내지 700℃ 에서 열처리하는 단계; 및
    가압 및 소결하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    이트리아 질산염을 포함하는 수용액을 제조하는 단계에서,
    수용액의 온도는 10 내지 30℃ 범위인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    가압 및 소결하는 단계는,
    열처리된 혼합물을 핫프레스를 이용하여 가압한 후, 소결하는 것을 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
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