JP2981689B2 - 高強度Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＣ複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents
高強度Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＣ複合焼結体及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、常圧焼結により製造さ
れた高強度Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体とその製造方
法に関するもので、電気的特性及び機械的特性に優れ、
特に半導体基板材料として好適な絶縁体である。
れた高強度Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体とその製造方
法に関するもので、電気的特性及び機械的特性に優れ、
特に半導体基板材料として好適な絶縁体である。
【０００２】
【従来の技術】Ａｌ2 Ｏ3 は、絶縁体としての電気的特
性に優れるとともに良好な機械的特性、化学的安定性、
耐熱性等を有するため、半導体基板材料や耐摩耗材料お
よび耐熱材料として広く使用されている。しかし、脆性
材料のため強度は不十分であり、その改良が強く望まれ
てきたところである。たとえば、電子部品の小型化に伴
う基板の薄肉化やコンピューター用基板の大型化が進む
なかで、強度改良に対する要望は非常に強いものがあ
る。
性に優れるとともに良好な機械的特性、化学的安定性、
耐熱性等を有するため、半導体基板材料や耐摩耗材料お
よび耐熱材料として広く使用されている。しかし、脆性
材料のため強度は不十分であり、その改良が強く望まれ
てきたところである。たとえば、電子部品の小型化に伴
う基板の薄肉化やコンピューター用基板の大型化が進む
なかで、強度改良に対する要望は非常に強いものがあ
る。
【０００３】Ａｌ2 Ｏ3 の強度を向上させる手段とし
て、破壊源となる欠陥を小さくする試みがなされている
が、高いコストのプロセスとなるため実用的ではなかっ
た。一方、ＴｉＣやＴｉＮ粒子をＡｌ2 Ｏ3 中に分散強
化する方法があるが、これらの粒子は電気伝導性を有し
ており、そのため電気絶縁性を低下させてしまう。ま
た、ＺｒＯ2 粒子を分散強化する方法があるが、熱伝導
性を低下させる欠点があることが知られている。
て、破壊源となる欠陥を小さくする試みがなされている
が、高いコストのプロセスとなるため実用的ではなかっ
た。一方、ＴｉＣやＴｉＮ粒子をＡｌ2 Ｏ3 中に分散強
化する方法があるが、これらの粒子は電気伝導性を有し
ており、そのため電気絶縁性を低下させてしまう。ま
た、ＺｒＯ2 粒子を分散強化する方法があるが、熱伝導
性を低下させる欠点があることが知られている。
【０００４】さらに、特開昭６４−８７５５２号公報に
はＳｉＣ粒子がα−Ａｌ2 Ｏ3 粒子内に分散したＳｉＣ
−Ａｌ2 Ｏ3 複合焼結体について開示されているが、こ
の複合焼結体を得るためにホットプレスが用いられてお
り、電子部品に応用することは著しく困難である。ま
た、ＳｉＣは半導性を示すことが良く知られているが、
ＳｉＣ−Ａｌ2 Ｏ3 複合焼結体の電気絶縁性については
未だ十分に明らかではなかった。
はＳｉＣ粒子がα−Ａｌ2 Ｏ3 粒子内に分散したＳｉＣ
−Ａｌ2 Ｏ3 複合焼結体について開示されているが、こ
の複合焼結体を得るためにホットプレスが用いられてお
り、電子部品に応用することは著しく困難である。ま
た、ＳｉＣは半導性を示すことが良く知られているが、
ＳｉＣ−Ａｌ2 Ｏ3 複合焼結体の電気絶縁性については
未だ十分に明らかではなかった。
【０００５】したがって、電気絶縁性や高熱伝導性を損
なうことなく常圧焼結によって高強度のＡｌ2 Ｏ3 焼結
体を得る技術は未だ十分なものではなかった。
なうことなく常圧焼結によって高強度のＡｌ2 Ｏ3 焼結
体を得る技術は未だ十分なものではなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これらの問
題を解決し、常圧焼結により高強度Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ
複合焼結体を提供することを目的としたものであり、希
土類酸化物を添加することにより電気絶縁性に優れた高
強度Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体及びその製造方法を
提供することにある。
題を解決し、常圧焼結により高強度Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ
複合焼結体を提供することを目的としたものであり、希
土類酸化物を添加することにより電気絶縁性に優れた高
強度Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体及びその製造方法を
提供することにある。
【０００７】すなわち、本発明は希土類酸化物を０．１
〜５ｗｔ％、ＳｉＣを２〜１０ｗｔ％含有し、残部がＡ
ｌ2 Ｏ3 からなる混合物を常圧焼結常圧焼結することに
より得られる高強度Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体であ
る。
〜５ｗｔ％、ＳｉＣを２〜１０ｗｔ％含有し、残部がＡ
ｌ2 Ｏ3 からなる混合物を常圧焼結常圧焼結することに
より得られる高強度Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体であ
る。
【０００８】また、製造方法は、Ａｌ2 Ｏ3 粉末にＳｉ
Ｃ粉末を２〜１０ｗｔ％添加し、さらに焼結助剤として
希土類酸化物形成化合物を希土類酸化物として０．１〜
５ｗｔ％添加して得た混合粉末を調製し、成形した後、
不活性雰囲気または真空中で１３５０〜１７５０℃で常
圧焼結することを特徴とするものである。
Ｃ粉末を２〜１０ｗｔ％添加し、さらに焼結助剤として
希土類酸化物形成化合物を希土類酸化物として０．１〜
５ｗｔ％添加して得た混合粉末を調製し、成形した後、
不活性雰囲気または真空中で１３５０〜１７５０℃で常
圧焼結することを特徴とするものである。
【０００９】本発明で得られる高強度Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｃ複合焼結体は、添加した希土類酸化物が焼結助剤とし
て働くため、絶縁体としての電気的特性を損なうことな
く常圧での焼結が可能になり、その結果、機械的および
電気的特性に優れた複合焼結体を得ることができ、これ
は半導体基板等に応用ができる。
Ｃ複合焼結体は、添加した希土類酸化物が焼結助剤とし
て働くため、絶縁体としての電気的特性を損なうことな
く常圧での焼結が可能になり、その結果、機械的および
電気的特性に優れた複合焼結体を得ることができ、これ
は半導体基板等に応用ができる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】以下、本発明の高強度Ａ
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体について詳しく説明する。
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体へのＳｉＣ粉末の添加量
は、２〜１０ｗｔ％であり、２ｗｔ％以下では強度向上
に対する寄与が少なく、一方、１０ｗｔ％を越えると焼
結密度及び絶縁性が低下する。
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体について詳しく説明する。
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体へのＳｉＣ粉末の添加量
は、２〜１０ｗｔ％であり、２ｗｔ％以下では強度向上
に対する寄与が少なく、一方、１０ｗｔ％を越えると焼
結密度及び絶縁性が低下する。
【００１１】Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼結体への希土類
酸化物の添加量は０．１〜５ｗｔ％、好ましくは０．３
〜３ｗｔ％である。焼結体への希土類酸化物の添加量が
０．３ｗｔ％以下では焼結促進の効果が少なく、一方、
５ｗｔ％を越えても０．１〜５ｗｔ％の含有量で得られ
る以上の焼結促進の効果を示さない。
酸化物の添加量は０．１〜５ｗｔ％、好ましくは０．３
〜３ｗｔ％である。焼結体への希土類酸化物の添加量が
０．３ｗｔ％以下では焼結促進の効果が少なく、一方、
５ｗｔ％を越えても０．１〜５ｗｔ％の含有量で得られ
る以上の焼結促進の効果を示さない。
【００１２】本発明において、希土類酸化物が焼結促進
の効果を示す理由は明らかではないが、Ａｌ2 Ｏ3 と希
土類酸化物が焼結時に液相を生じることにより焼結促進
され、その結果、高密度が達成されるものと考えられ
る。
の効果を示す理由は明らかではないが、Ａｌ2 Ｏ3 と希
土類酸化物が焼結時に液相を生じることにより焼結促進
され、その結果、高密度が達成されるものと考えられ
る。
【００１３】したがって、希土類酸化物の中でも焼結温
度近くで液相を生じるＹ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、Ｅｒ2 Ｏ
3 、Ｈｏ2 Ｏ3 、Ｌａ2 Ｏ3 、Ｎｄ2 Ｏ3 、Ｐｒ
2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 、Ｅｕ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 等がより好
ましいが、必ずしも上記の酸化物に限定されない。
度近くで液相を生じるＹ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、Ｅｒ2 Ｏ
3 、Ｈｏ2 Ｏ3 、Ｌａ2 Ｏ3 、Ｎｄ2 Ｏ3 、Ｐｒ
2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 、Ｅｕ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 等がより好
ましいが、必ずしも上記の酸化物に限定されない。
【００１４】次に、本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合焼
結体の製造方法について詳しく説明する。本発明に用い
ることができるＡｌ2Ｏ3 粉末は、常圧焼結が可能な粉
末であればα型でもγ型等の中間アルミナでもあるいは
その混合物でも良いが、低温焼結が可能な平均粒径１μ
m 以下の微粒粉末が好ましい。
結体の製造方法について詳しく説明する。本発明に用い
ることができるＡｌ2Ｏ3 粉末は、常圧焼結が可能な粉
末であればα型でもγ型等の中間アルミナでもあるいは
その混合物でも良いが、低温焼結が可能な平均粒径１μ
m 以下の微粒粉末が好ましい。
【００１５】また、高い寸法精度が要求されるＩＣ基板
等の原料粉末としては、成形密度が高く焼結時の収縮が
少ないα−Ａｌ2 Ｏ3 粉末が好ましい。
等の原料粉末としては、成形密度が高く焼結時の収縮が
少ないα−Ａｌ2 Ｏ3 粉末が好ましい。
【００１６】常圧焼結するためにはＳｉＣ粉末は平均粒
径が１μm 以下が好ましいが、その結晶型はα型でもβ
型でもどちらでも良い。
径が１μm 以下が好ましいが、その結晶型はα型でもβ
型でもどちらでも良い。
【００１７】本発明において使用し得る希土類酸化物
は、酸化物またはこれら希土類金属の水酸化物あるいは
金属塩等で、焼結過程において分解して酸化物を形成す
るものであれば良い。
は、酸化物またはこれら希土類金属の水酸化物あるいは
金属塩等で、焼結過程において分解して酸化物を形成す
るものであれば良い。
【００１８】本発明において、Ａｌ2 Ｏ3 粉末、ＳｉＣ
粉末および希土類酸化物形成化合物を均質に混合し、有
機バインダーや分散剤等の成形助剤を必要に応じて添加
した後、テープキャスティング、乾式プレス、スリップ
キャスティングまたは射出成形等の方法により成形する
ことができる。
粉末および希土類酸化物形成化合物を均質に混合し、有
機バインダーや分散剤等の成形助剤を必要に応じて添加
した後、テープキャスティング、乾式プレス、スリップ
キャスティングまたは射出成形等の方法により成形する
ことができる。
【００１９】このようにして得た成形体は、必要に応じ
て接合や機械加工さらには脱バインダー処理を行った
後、不活性雰囲気または真空中で昇温し、１３５０〜１
７５０℃の温度で常圧焼結を行う。焼結温度が１３５０
℃以下では高密度焼結体を得ることは困難であり、一
方、１７５０℃を越える温度の場合、Ａｌ2 Ｏ3 粒子が
粒成長し強度が低下することがある。
て接合や機械加工さらには脱バインダー処理を行った
後、不活性雰囲気または真空中で昇温し、１３５０〜１
７５０℃の温度で常圧焼結を行う。焼結温度が１３５０
℃以下では高密度焼結体を得ることは困難であり、一
方、１７５０℃を越える温度の場合、Ａｌ2 Ｏ3 粒子が
粒成長し強度が低下することがある。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、Ａｌ2 Ｏ3 粉末にＳｉ
Ｃ粉末および希土類酸化物形成化合物を添加して常圧焼
結により機械的特性および電気的特性に優れたＡｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＣ複合焼結体を得ることができ、半導体基板材
料等の電子部材の用途に最適な材料としてその工業的価
値は極めて大なるものがある。
Ｃ粉末および希土類酸化物形成化合物を添加して常圧焼
結により機械的特性および電気的特性に優れたＡｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＣ複合焼結体を得ることができ、半導体基板材
料等の電子部材の用途に最適な材料としてその工業的価
値は極めて大なるものがある。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。なお、得られた焼結体は下記の方法で測定を
行った。 密度 ：水を用いたアルキメデス法 曲げ強度 ：株式会社島津製作所製 オ−トグラフ ＤＳＳ−５００ 試料寸法 ３５（長さ）×４（幅）×３（厚み）ｍｍ スパン ３０ｍｍ 歪速度 ０．５ｍｍ／ｍｉｎ 破壊靭性値 ：株式会社明石製作所製 マイクロビッカース硬度計 ＡＶＫ −Ｃ２ ＩＭ法（Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｆｒａｃｔｕ ｒｅ Ｍｅｔｈｏｄ） 荷重 １０００ｇ 電気抵抗測定：横河ヒュ−レットパッカ−ド株式会社製 インピ−ダンスア ナライザ− ４１９２Ａ ２端子法 誘電率測定 ：横河ヒュ−レットパッカ−ド株式会社製 インピ−ダンスア ナライザ− ４１９２Ａ ２端子法（１ＭＨＺ）
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。なお、得られた焼結体は下記の方法で測定を
行った。 密度 ：水を用いたアルキメデス法 曲げ強度 ：株式会社島津製作所製 オ−トグラフ ＤＳＳ−５００ 試料寸法 ３５（長さ）×４（幅）×３（厚み）ｍｍ スパン ３０ｍｍ 歪速度 ０．５ｍｍ／ｍｉｎ 破壊靭性値 ：株式会社明石製作所製 マイクロビッカース硬度計 ＡＶＫ −Ｃ２ ＩＭ法（Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｆｒａｃｔｕ ｒｅ Ｍｅｔｈｏｄ） 荷重 １０００ｇ 電気抵抗測定：横河ヒュ−レットパッカ−ド株式会社製 インピ−ダンスア ナライザ− ４１９２Ａ ２端子法 誘電率測定 ：横河ヒュ−レットパッカ−ド株式会社製 インピ−ダンスア ナライザ− ４１９２Ａ ２端子法（１ＭＨＺ）
【００２２】実施例１ 純度９９．９９％、平均粒径０．４μm のα−Ａｌ2 Ｏ
3（住友化学工業株式会社製 ＡＫＰ−３０）９５．５
ｇに平均粒径０．３μm のβ−ＳｉＣ（イビデン株式会
社製 ベーターＰランダムウルトラファイン）を４ｇと
平均粒径２．６μm の酸化イットリウム（日本イットリ
ウム株式会社製）０．５ｇとを混合し、さらに蒸留水１
００ｇを加えてボールミルにより２０時間混合した。得
られた混合物を８０℃にて乾燥、解砕した後、１００メ
ッシュのふるいを通して混合粉末を得た。得られた混合
粉末を２９．４ＭＰａの成形圧力で５０×３５×４ｍｍ
の形状に一軸プレス後に１４７ＭＰａの成形圧力で静水
圧プレスを行い、成形体を作製した。この成形体を窒素
雰囲気下で３００℃／hrの昇温速度で１６００℃まで加
熱し、２時間保持して常圧焼結した。得られた焼結体の
密度は３．９５ｇ／cm3 で３点曲げ強度が９５０ＭＰ
ａ、ＩＭ法により測定した破壊靭性値（Ｋ1C）は４．６
ＭＰａ0.5 であった。また、上記と同じ方法で１５
（径）×２mmの成形体を作製し、同じ条件で焼成した焼
結体を用いて電気的特性を測定した。その結果、体積固
有抵抗は１０13Ω・cmであり、比誘電率は１０であっ
た。得られた結果を表１に示す。
3（住友化学工業株式会社製 ＡＫＰ−３０）９５．５
ｇに平均粒径０．３μm のβ−ＳｉＣ（イビデン株式会
社製 ベーターＰランダムウルトラファイン）を４ｇと
平均粒径２．６μm の酸化イットリウム（日本イットリ
ウム株式会社製）０．５ｇとを混合し、さらに蒸留水１
００ｇを加えてボールミルにより２０時間混合した。得
られた混合物を８０℃にて乾燥、解砕した後、１００メ
ッシュのふるいを通して混合粉末を得た。得られた混合
粉末を２９．４ＭＰａの成形圧力で５０×３５×４ｍｍ
の形状に一軸プレス後に１４７ＭＰａの成形圧力で静水
圧プレスを行い、成形体を作製した。この成形体を窒素
雰囲気下で３００℃／hrの昇温速度で１６００℃まで加
熱し、２時間保持して常圧焼結した。得られた焼結体の
密度は３．９５ｇ／cm3 で３点曲げ強度が９５０ＭＰ
ａ、ＩＭ法により測定した破壊靭性値（Ｋ1C）は４．６
ＭＰａ0.5 であった。また、上記と同じ方法で１５
（径）×２mmの成形体を作製し、同じ条件で焼成した焼
結体を用いて電気的特性を測定した。その結果、体積固
有抵抗は１０13Ω・cmであり、比誘電率は１０であっ
た。得られた結果を表１に示す。
【００２３】実施例２〜７ 実施例１で用いたものと同じα−Ａｌ2 Ｏ3 粉末、Ｓｉ
Ｃ粉末および酸化イットリウム粉末を用い、表１に示す
条件で実施例１と同様にして焼結体を作製し、諸特性を
測定した。得られた結果を表１に示す。
Ｃ粉末および酸化イットリウム粉末を用い、表１に示す
条件で実施例１と同様にして焼結体を作製し、諸特性を
測定した。得られた結果を表１に示す。
【００２４】比較例１ 実施例１で用いたものと同じα−Ａｌ2 Ｏ3 粉末９６ｇ
にβ−ＳｉＣを４ｇ混合し、蒸留水１００ｇを加えてボ
ールミルにより２０時間混合した後、実施例１と同様に
して焼結体を得た。得られた焼結体の密度は３．７０ｇ
／cm3 で３点曲げ強度が２８０ＭＰａであった。
にβ−ＳｉＣを４ｇ混合し、蒸留水１００ｇを加えてボ
ールミルにより２０時間混合した後、実施例１と同様に
して焼結体を得た。得られた焼結体の密度は３．７０ｇ
／cm3 で３点曲げ強度が２８０ＭＰａであった。
【００２５】比較例２〜６ 実施例１で用いたものと同じα−Ａｌ2 Ｏ3 粉末、Ｓｉ
Ｃ粉末および酸化イットリウム粉末を用い、表１に示す
条件で実施例１と同様にして焼結体を作製し、諸特性を
測定した。得られた結果を表１に示す。
Ｃ粉末および酸化イットリウム粉末を用い、表１に示す
条件で実施例１と同様にして焼結体を作製し、諸特性を
測定した。得られた結果を表１に示す。
【００２６】表１ （注）──：測定不能
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中根 堅次 茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株 式会社内 (56)参考文献 特開 平２−83252（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−210571（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/10
Claims (2)
- 【請求項１】希土類酸化物を０．１〜５ｗｔ％、ＳｉＣ
を２〜１０ｗｔ％含有し、残部がＡｌ2 Ｏ3 からなる混
合物を常圧焼結することにより得られる高強度Ａｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＣ複合焼結体。 - 【請求項２】Ａｌ2 Ｏ3 粉末にＳｉＣ粉末を２〜１０ｗ
ｔ％添加し、さらに焼結助剤として希土類酸化物形成化
合物を希土類酸化物として０．１〜５ｗｔ％添加して得
た混合粉末を調製し、成形した後、不活性雰囲気または
真空中で１３５０〜１７５０℃で常圧焼結することを特
徴とする請求項１記載の高強度Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＣ複合
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006244A JP2981689B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 高強度Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＣ複合焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006244A JP2981689B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 高強度Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＣ複合焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04240157A JPH04240157A (ja) | 1992-08-27 |
| JP2981689B2 true JP2981689B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=11633090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3006244A Expired - Lifetime JP2981689B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 高強度Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＣ複合焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2981689B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU5242700A (en) * | 1999-06-17 | 2001-01-09 | University Of Limerick | Method for preparing structural ceramic nanocomposites of alumina and silicon carbide, and nanocomposites prepared by the method |
-
1991
- 1991-01-23 JP JP3006244A patent/JP2981689B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04240157A (ja) | 1992-08-27 |
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