JP3049941B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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Description
クおよび半導体パッケージ材料等に使用される高熱伝導
性窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関するものであ
り、特に高熱伝導性、高均一性、高表面平滑性等の特性
を有する黒色窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。
化、高密度化、高速化、高出力化に伴い、LSIから発
生る熱量はますます増加している。そのため、従来の熱
伝導率の低いAl2O3基板に代わる高熱伝導率を持つ基
板が要求されている。これらの中で窒化アルミニウムは
高熱伝導率に加え、高強度、高絶縁性、低誘電率および
シリコンに近い熱膨張性等の優れた特性を有するため、
特に期待されている。しかしながら窒化アルミニウムは
難焼結性であるため、通常焼結助剤を用いる方法により
緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試みがなされてい
る。従来は、例えば特開昭62−153173号公報
「窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法」に開示
されているように、焼結助剤としては希土類酸化物やア
ルカリ土類金属酸化物が用いられており、希土類酸化物
としては特にY2O3がよく用いられている。また、特開
昭64−18976号公報「黒色窒化アルミニウム焼結
体」に開示されているように、最近では窒化アルミニウ
ム焼結体の焼きムラ、色ムラあるいはパッケージの遮光
という点から遷移金属化合物の添加も行われている。し
かしながら、いずれの場合も緻密化、均一化および高熱
伝導化を同時に満足できるものではない。即ち、以上述
べた焼結助剤系においては、焼結体の緻密化あるいは高
均一化については優れているが、熱伝導率の限界といっ
た問題点があった。
除去して、高熱伝導性、高均一性を有する緻密な窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法を提供することにある。
ルミニウム粉末に、組成式R2WO6(Rは希土類元素を
示す。)で表される希土類タングステン酸塩のうち少な
くとも一種を添加して焼成することを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法である。本発明の第2は、
窒化アルミニウム粉末に、組成式R2WO6(Rは希土類
元素を示す。)で表される希土類タングステン酸塩のう
ち少なくとも一種と、希土類酸化物のうち少なくとも一
種とを添加して焼成することを特徴とする窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法である。本発明の第3は、窒化ア
ルミニウム粉末に、組成式R2WO6(Rは希土類元素を
示す。)で表される希土類タングステン酸塩のうち少な
くとも一種と、希土類酸化物のうち少なくとも一種と、
酸化タングステンとを添加して焼成することを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
に、組成式Al4W5O21で表されるアルミニウムタング
ステン酸塩と、希土類酸化物のうち少なくとも一種とを
添加して焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼
結体の製造方法である。本発明の第5は、窒化アルミニ
ウム粉末に、組成式Al4W5O21で表されるアルミニウ
ムタングステン酸塩と、希土類酸化物のうち少なくとも
一種と、酸化タングステンとを添加して焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
に、組成式R2WO6(Rは希土類元素を示す。)で表さ
れる希土類タングステン酸塩のうち少なくとも一種と、
組成式Al4W5O21で表されるアルミニウムタングステ
ン酸塩と、希土類酸化物のうち少なくとも一種とを添加
して焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体
の製造方法である。本発明の第7は、窒化アルミニウム
粉末に、組成式R2WO6(Rは希土類元素を示す。)で
表される希土類タングステン酸塩のうち少なくとも一種
と、組成式Al4W5O21で表されるアルミニウムタング
ステン酸塩と、希土類酸化物のうち少なくとも一種と、
酸化タングステンとを添加して焼成することを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
平均粒径が10μm以下のものが好ましい。また、添加
するR2WO6(R:希土類元素)、Al4W5O21、希土
類酸化物およびWO3等の粉末も平均粒径10μm以下
の細かいものが好ましい。希土類酸化物およびWO
3は、市販されているものを用いた。R2WO6は、希土
類酸化物とWO3を所定比で混合後、空気中1600℃
で熱処理することにより合成し粉砕して用いた。Al4
W5O21はAl2O3とWO3を所定比で混合後、空気中、
1100℃で熱処理することにより合成し粉砕して用い
る。上記R2WO6(R:希土類元素)、Al4W5O21、
希土類酸化物およびWO3の添加量は合計で0.1〜1
0重量%が好ましい。焼結は非酸化性雰囲気中で行うこ
とが必要であり、雰囲気としては窒素ガス、アルゴンガ
ス、ヘリウムガス、一酸化炭素ガス、水素ガス、アンモ
ニアガス等あるいはこれらの混合ガスまたは真空中等が
使用される。特に窒素ガスが好ましい。焼成温度は17
00℃〜2200℃が良く、特に1800℃〜2000
℃が好ましい。
剤として一般に使用されているY2O3よりも融点の低い
R2WO6(R:希土類元素)あるいはAl4W5O21を添
加剤として使用することにより窒化アルミニウムの焼結
を促進している。また、これらの化合物はWO3よりも
沸点が高く窒化アルミニウムの焼結温度において沸騰す
ることがなく、緻密で均一な黒色窒化アルミニウムの焼
結を可能としている。さらには、原料粉末混合時の分散
性が向上し、結果として焼結体が均一となったことも推
定される。得られた窒化アルミニウム焼結体をSEMお
よびX線回折により調べた結果、粒界の異相は主にR3
Al5O12、RAlO3、R4Al2O9およびWであり、
均一に分散して存在していることが明らかになった。こ
のようにして、従来技術では不可能であった、高熱伝導
性、高均一性を有する緻密な黒色窒化アルミニウム焼結
体を提供することが可能となる。
下の実施例では希土類タングステン酸塩および希土類酸
化物としてY2WO6およびY2O3を使用した場合を示し
たが、他のR2WO6(R:希土類元素)および希土類酸
化物を使用した場合もY2WO6およびY2O3と同等の優
れた特性を示した。
2WO6を添加し混合した。次にバインダーを加えてシー
ト成形し、成形体を窒素ガス中で加熱しバインダーを除
去した。その後、この成形体を窒素雰囲気中、1800
℃で5時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得た。得
られた焼結体は緻密で表面平滑性に優れ、体積抵抗率1
013Ω・cm以上の高絶縁性を示した。また、焼結体は
焼きムラ、色ムラ等がない高均一性を示した。この焼結
体についてアルキメデス法による密度の測定とレーザー
フラッシュ法による熱伝導率の測定を行い、その結果を
表1に示した。
後焼成し、窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた焼
結体はいずれも緻密かつ均一で平面平滑性に優れ、高絶
縁性を示した。それぞれについて実施例1と同様に添加
剤の組成、焼成条件と共に密度と熱伝導率の結果を表1
に示した。
5重量%添加し、実施例1と同様に1800℃で5時間
焼成して窒化アルミニウム焼結体を作製した。得られた
焼結体はほとんど緻密化していなかった。密度と熱伝導
率の測定結果は表8に示した。
し、実施例1と同様に焼成して窒化アルミニウム焼結体
を作製した。得られた焼結体はいずれの組成、焼結温度
のものも緻密化していなかった。それぞれについて実施
例1と同様に添加剤の組成、焼成条件と共に密度と熱伝
導率の結果を表8に示した。
焼成し、窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた焼結
体はいずれも緻密かつ均一で表面平滑性に優れ、高絶縁
性を示した。それぞれについて実施例1と同様に添加剤
の組成、焼成条件と共に密度と熱伝導率の結果を表2〜
7に示した。これらの結果から希土類タングステン酸塩
あるいはアルミニウムタングステン酸塩の添加は他の焼
結助剤および着色剤の有無にかかわらず有効であること
が明らかである。
5重量%とY2O3を表中の量添加し、実施例1と同様に
表中の焼成条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体を作
製した。得られた結果は表8に示したが、いずれの試料
も実施例7〜42に比較して密度、熱伝導率共にやや低
いことが明らかである。また、これらの試料では、いず
れも焼きムラあるいは色ムラが発生していた。
Y2O3よりも低融点をもつ希土類タングステン酸塩ある
いはアルミニウムタングステン酸塩を添加剤として使用
することにより、均一性、表面平滑性、高絶縁性に優
れ、高密度かつ高熱伝導性を持つ窒化アルミニウム焼結
体を作製することができる。したがって、この作製方法
による窒化アルミニウム焼結体は、絶縁基板、ヒートシ
ンクおよび半導体パッケージ材料等として有用であり、
その工業的価値は極めて高い。
Claims (7)
- 【請求項1】 窒化アルミニウム粉末に、組成式R2W
O6(Rは希土類元素を示す。)で表される希土類タン
グステン酸塩のうち少なくとも一種を添加して焼成する
ことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項2】 窒化アルミニウム粉末に、組成式R2W
O6(Rは希土類元素を示す。)で表される希土類タン
グステン酸塩のうち少なくとも一種と、希土類酸化物の
うち少なくとも一種とを添加して焼成することを特徴と
する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項3】 窒化アルミニウム粉末に、組成式R2W
O6(Rは希土類元素を示す。)で表される希土類タン
グステン酸塩のうち少なくとも一種と、希土類酸化物の
うち少なくとも一種と、酸化タングステンとを添加して
焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。 - 【請求項4】 窒化アルミニウム粉末に、組成式Al4
W5O21で表されるアルミニウムタングステン酸塩と、
希土類酸化物のうち少なくとも一種とを添加して焼成す
ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。 - 【請求項5】 窒化アルミニウム粉末に、組成式Al4
W5O21で表されるアルミニウムタングステン酸塩と、
希土類酸化物のうち少なくとも一種と、酸化タングステ
ンとを添加して焼成することを特徴とする窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。 - 【請求項6】 窒化アルミニウム粉末に、組成式R2W
O6(Rは希土類元素を示す。)で表される希土類タン
グステン酸塩のうち少なくとも一種と、組成式Al4W5
O21で表されるアルミニウムタングステン酸塩と、希土
類酸化物のうち少なくとも一種とを添加して焼成するこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項7】 窒化アルミニウム粉末に、組成式R2W
O6(Rは希土類元素を示す。)で表される希土類タン
グステン酸塩のうち少なくとも一種と、組成式Al4W5
O21で表されるアルミニウムタングステン酸塩と、希土
類酸化物のうち少なくとも一種と、酸化タングステンと
を添加して焼成することを特徴とする窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4135652A JP3049941B2 (ja) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4135652A JP3049941B2 (ja) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05306174A JPH05306174A (ja) | 1993-11-19 |
JP3049941B2 true JP3049941B2 (ja) | 2000-06-05 |
Family
ID=15156800
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4135652A Expired - Lifetime JP3049941B2 (ja) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3049941B2 (ja) |
-
1992
- 1992-04-30 JP JP4135652A patent/JP3049941B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05306174A (ja) | 1993-11-19 |
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