JP2541150B2 - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化アルミニウム焼結体
に係り、特に半導体回路基板として極めて有用な熱伝導
率の高い窒化アルミニウム焼結体に関する。
に係り、特に半導体回路基板として極めて有用な熱伝導
率の高い窒化アルミニウム焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体工業においては、ＩＣ、Ｌ
ＳＩ等の大規模回路に関し、高集積化、高出力化が行わ
れつつあり、これに従ってシリコン素子の単位面積あた
りの発熱量が大幅に増大している。しかして、この現象
はシリコン素子の正常な働きを阻害する問題となること
が指摘されている。
ＳＩ等の大規模回路に関し、高集積化、高出力化が行わ
れつつあり、これに従ってシリコン素子の単位面積あた
りの発熱量が大幅に増大している。しかして、この現象
はシリコン素子の正常な働きを阻害する問題となること
が指摘されている。
【０００３】従って、この問題を解決するために熱伝導
性の良い絶縁基板材が必要とされている。
性の良い絶縁基板材が必要とされている。
【０００４】従来、半導体回路基板としては、フェノー
ル基板、ホーロー基板、アルミナ基板、ベリリア基板、
炭化ケイ素基板等が知られている。これらの材料は各々
熱放散性、耐熱性、強度、電気特性などに特長を有する
が、基板材として最も必要とされる特性は電気抵抗性、
熱伝導性が高いことである点から、一般にはアルミナ基
板が最も多く使用されている。しかしながら、アルミナ
基板は放熱に関していえば、前述の最近の基板に対する
厳しい要求を充分満足しているとはいえず、このため、
半導体回路基板としての要求特性を満足する新しい基板
材料の出現が要望されていた。
ル基板、ホーロー基板、アルミナ基板、ベリリア基板、
炭化ケイ素基板等が知られている。これらの材料は各々
熱放散性、耐熱性、強度、電気特性などに特長を有する
が、基板材として最も必要とされる特性は電気抵抗性、
熱伝導性が高いことである点から、一般にはアルミナ基
板が最も多く使用されている。しかしながら、アルミナ
基板は放熱に関していえば、前述の最近の基板に対する
厳しい要求を充分満足しているとはいえず、このため、
半導体回路基板としての要求特性を満足する新しい基板
材料の出現が要望されていた。
【０００５】ところで、窒化アルミニウムは理論的には
ベリリア（ＢｅＯ）に匹敵する高熱伝導性材料であるこ
とが従来より知られており、窒化アルミニウムの基板材
料への適用は極めて有効であると考えられる。窒化アル
ミニウムは共有結合性の強い化合物であり、高融点（２
５１６℃で分解）、溶融金属に対する高耐食性、単結晶
では約３２０ｗ／ｍ・Ｋの高熱伝導性を有する等の特長
を有する高特性セラミックスである。
ベリリア（ＢｅＯ）に匹敵する高熱伝導性材料であるこ
とが従来より知られており、窒化アルミニウムの基板材
料への適用は極めて有効であると考えられる。窒化アル
ミニウムは共有結合性の強い化合物であり、高融点（２
５１６℃で分解）、溶融金属に対する高耐食性、単結晶
では約３２０ｗ／ｍ・Ｋの高熱伝導性を有する等の特長
を有する高特性セラミックスである。
【０００６】しかしながら多結晶窒化アルミニウムは難
焼結性物質であり、従来よりその焼結技術に対する研究
が行われており、好適な焼結助剤に関する提案がなされ
ている。
焼結性物質であり、従来よりその焼結技術に対する研究
が行われており、好適な焼結助剤に関する提案がなされ
ている。
【０００７】例えば、特開昭６０−１７１２７０号公報
では焼結助剤として、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、
Ｙ、ランタノイド族元素等の酸化物あるいは分解して酸
化物となる化合物を添加することにより、熱伝導率６０
〜８０ｗ／ｍ・Ｋの緻密な窒化アルミニウム焼結体を製
造することが開示されている。
では焼結助剤として、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、
Ｙ、ランタノイド族元素等の酸化物あるいは分解して酸
化物となる化合物を添加することにより、熱伝導率６０
〜８０ｗ／ｍ・Ｋの緻密な窒化アルミニウム焼結体を製
造することが開示されている。
【０００８】また、特開昭６０−１８６４７９号公報で
は、ＡｌＮ粉末に炭素又は分解して炭素になる化合物を
添加することにより、熱伝導率４５〜６５ｗ／ｍ・Ｋの
焼結体を得ることが開示されている。
は、ＡｌＮ粉末に炭素又は分解して炭素になる化合物を
添加することにより、熱伝導率４５〜６５ｗ／ｍ・Ｋの
焼結体を得ることが開示されている。
【０００９】その他、特開昭６０−２３９３６７号公
報、特開昭６０−２３９３６８号公報には、ハロゲン化
物又はアセチリド化合物等をＡｌＮ粉末に各々単独で添
加して焼結する方法が開示されている。
報、特開昭６０−２３９３６８号公報には、ハロゲン化
物又はアセチリド化合物等をＡｌＮ粉末に各々単独で添
加して焼結する方法が開示されている。
【００１０】更に、同技術としては、特開昭５８−５５
３７７号公報、特開昭６０−２５５６７７号公報、特開
昭６１−２６１２７０号公報、特開昭６２−３６０６９
号公報、特開昭６２−４１７６６号公報、特開昭６２−
５２１８０号公報等がある。
３７７号公報、特開昭６０−２５５６７７号公報、特開
昭６１−２６１２７０号公報、特開昭６２−３６０６９
号公報、特開昭６２−４１７６６号公報、特開昭６２−
５２１８０号公報等がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のいずれの方法によっても、充分に緻密かつ高い熱伝
導率を有する窒化アルミニウム焼結体を得ることは極め
て困難であった。即ち、酸化物、炭化物、窒化物、アセ
チリド化合物、ハロゲン化物等の各種添加物の単独使用
では、十分な焼結性の改善効果は得られないのである。
来のいずれの方法によっても、充分に緻密かつ高い熱伝
導率を有する窒化アルミニウム焼結体を得ることは極め
て困難であった。即ち、酸化物、炭化物、窒化物、アセ
チリド化合物、ハロゲン化物等の各種添加物の単独使用
では、十分な焼結性の改善効果は得られないのである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は上記従来の問題
点を解決し、緻密でしかも熱伝導性の高い窒化アルミニ
ウム焼結体を提供するものであって、窒化アルミニウム
粉末と酸化物と炭化物とからなる混合物を成形、焼成し
てなる窒化アルミニウムであって、該酸化物は周期律表
第IIａ族又は第 IIIａ族の金属酸化物であり、炭化物は
Ｂ4 Ｃ、Ａｌ4 Ｃ3 又はＳｉＣであり（ただし、酸化物
がＹ 2 Ｏ3 で炭化物がＢ4 Ｃである場合を除く）、該混
合物中の酸化物が０．１〜５．０重量％、炭化物が０．
１〜２．０重量％、残部が実質的に窒化アルミニウムで
あることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体、を要旨
とするものである。
点を解決し、緻密でしかも熱伝導性の高い窒化アルミニ
ウム焼結体を提供するものであって、窒化アルミニウム
粉末と酸化物と炭化物とからなる混合物を成形、焼成し
てなる窒化アルミニウムであって、該酸化物は周期律表
第IIａ族又は第 IIIａ族の金属酸化物であり、炭化物は
Ｂ4 Ｃ、Ａｌ4 Ｃ3 又はＳｉＣであり（ただし、酸化物
がＹ 2 Ｏ3 で炭化物がＢ4 Ｃである場合を除く）、該混
合物中の酸化物が０．１〜５．０重量％、炭化物が０．
１〜２．０重量％、残部が実質的に窒化アルミニウムで
あることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体、を要旨
とするものである。
【００１３】即ち、本発明者らは、緻密化及び熱伝導性
の向上を目的とした窒化アルミニウム焼結技術に関して
鋭意研究を重ねた結果、焼結助剤として特定の酸化物と
炭化物とを窒化アルミニウム粉末に添加配合することに
より、各々の単独添加では得ることのできない著しく優
れた相乗効果により、高特性焼結体が製造されることを
見出し、本発明を完成させた。
の向上を目的とした窒化アルミニウム焼結技術に関して
鋭意研究を重ねた結果、焼結助剤として特定の酸化物と
炭化物とを窒化アルミニウム粉末に添加配合することに
より、各々の単独添加では得ることのできない著しく優
れた相乗効果により、高特性焼結体が製造されることを
見出し、本発明を完成させた。
【００１４】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１５】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化
アルミニウム粉末に、特定の酸化物と炭化物とを焼結助
剤として添加した混合物を成形、焼成することにより得
られるものである。
アルミニウム粉末に、特定の酸化物と炭化物とを焼結助
剤として添加した混合物を成形、焼成することにより得
られるものである。
【００１６】本発明の窒化アルミニウム焼結体を製造す
るにあたり、原料の窒化アルミニウム粉末としては市販
されている高純度品を好適に用いることができる。ま
た、例えば特開昭６０−６０９１０号公報に示される、
高純度アルミナの炭素による還元ならびに窒素又はアン
モニア雰囲気中での窒化反応によって得られる窒化アル
ミニウム粉末も充分本発明の焼結体製造用原料として使
用し得る。これら窒化アルミニウム粉末原料は、ＡｌＮ
純度が９８重量％以上、含有される酸素量が１．０重量
％以下、不可避の金属化合物が１．０重量％以下である
ことが好ましい。
るにあたり、原料の窒化アルミニウム粉末としては市販
されている高純度品を好適に用いることができる。ま
た、例えば特開昭６０−６０９１０号公報に示される、
高純度アルミナの炭素による還元ならびに窒素又はアン
モニア雰囲気中での窒化反応によって得られる窒化アル
ミニウム粉末も充分本発明の焼結体製造用原料として使
用し得る。これら窒化アルミニウム粉末原料は、ＡｌＮ
純度が９８重量％以上、含有される酸素量が１．０重量
％以下、不可避の金属化合物が１．０重量％以下である
ことが好ましい。
【００１７】本発明においては、このような窒化アルミ
ニウム粉末に焼結助剤として、特定の酸化物と炭化物と
を添加する。
ニウム粉末に焼結助剤として、特定の酸化物と炭化物と
を添加する。
【００１８】即ち、酸化物として、第IIａ族又は第 III
ａ族の金属酸化物を原料混合物中に０．１〜５．０重量
％添加すると共に、炭化物として、Ｂ4 Ｃ，Ａｌ4 Ｃ3
又はＳｉＣを原料混合物中に０．１〜２．０重量％添加
する（ただし、Ｙ 2 Ｏ3 とＢ4 Ｃの組み合せは除
く。）。
ａ族の金属酸化物を原料混合物中に０．１〜５．０重量
％添加すると共に、炭化物として、Ｂ4 Ｃ，Ａｌ4 Ｃ3
又はＳｉＣを原料混合物中に０．１〜２．０重量％添加
する（ただし、Ｙ 2 Ｏ3 とＢ4 Ｃの組み合せは除
く。）。
【００１９】上記酸化物、炭化物は、いずれも市販され
ている高純度品を用いることができる。なお、酸化物に
ついては、上記のものの他、焼成工程で分解して酸化物
となるような、硝酸塩、蓚酸塩又は酢酸塩等の金属塩を
用いることもできる。
ている高純度品を用いることができる。なお、酸化物に
ついては、上記のものの他、焼成工程で分解して酸化物
となるような、硝酸塩、蓚酸塩又は酢酸塩等の金属塩を
用いることもできる。
【００２０】これらの焼結助剤の添加量は少な過ぎると
十分な焼結性が得られず、逆に多過ぎると粒界相の存在
が多くなり、特性低下の原因となる。従って、焼結助剤
の添加量は、前記のような割合とし、残部が窒化アルミ
ニウム粉末であるように添加混合する。
十分な焼結性が得られず、逆に多過ぎると粒界相の存在
が多くなり、特性低下の原因となる。従って、焼結助剤
の添加量は、前記のような割合とし、残部が窒化アルミ
ニウム粉末であるように添加混合する。
【００２１】本発明の窒化アルミニウム焼結体を製造す
るには、まず原料の窒化アルミニウム粉末と前記焼結助
剤とを、所定の量比になるように正確に秤量して混合す
る。混合は、例えば、エタノール、ヘキサン等の有機溶
媒中で、必要に応じて若干量のバインダー（例えばアク
リル系樹脂、ＰＶＢ等）を添加し、振動ミル、ボールミ
ル、アトライタ等で充分均一になるまで実施される。原
料粉末の混合において特に留意を要する点は、Ｓｉ、Ｆ
ｅ等の不純物元素の混入防止ということであり、この目
的のためには樹脂製ポット、樹脂コーティングボール等
を用いるのが好ましい。
るには、まず原料の窒化アルミニウム粉末と前記焼結助
剤とを、所定の量比になるように正確に秤量して混合す
る。混合は、例えば、エタノール、ヘキサン等の有機溶
媒中で、必要に応じて若干量のバインダー（例えばアク
リル系樹脂、ＰＶＢ等）を添加し、振動ミル、ボールミ
ル、アトライタ等で充分均一になるまで実施される。原
料粉末の混合において特に留意を要する点は、Ｓｉ、Ｆ
ｅ等の不純物元素の混入防止ということであり、この目
的のためには樹脂製ポット、樹脂コーティングボール等
を用いるのが好ましい。
【００２２】このようにして均一に混合されてスラリー
状とされた原料は、スプレードライヤー等により乾燥、
造粒し、一軸金型プレス、あるいはＣＩＰ（冷間等方圧
プレス）等で所定の形状に成形する。得られた成形体
は、通常、Ｎ2 ガスあるいはＡｒガス雰囲気下、１気圧
で１６００〜１９００℃の温度にて焼成する。機械的特
性を付加させる目的では、このような条件で焼成して得
られた常圧焼結体を、更に１０気圧以上のＮ2 あるいは
Ａｒガス下にて、ガス加圧焼結しても良い。また、ホッ
トプレス法を採用することもできる。
状とされた原料は、スプレードライヤー等により乾燥、
造粒し、一軸金型プレス、あるいはＣＩＰ（冷間等方圧
プレス）等で所定の形状に成形する。得られた成形体
は、通常、Ｎ2 ガスあるいはＡｒガス雰囲気下、１気圧
で１６００〜１９００℃の温度にて焼成する。機械的特
性を付加させる目的では、このような条件で焼成して得
られた常圧焼結体を、更に１０気圧以上のＮ2 あるいは
Ａｒガス下にて、ガス加圧焼結しても良い。また、ホッ
トプレス法を採用することもできる。
【００２３】なお、本発明の窒化アルミニウム焼結体の
製造方法は、上記の如き方法に限定されるものではな
く、例えば、成形法としては、鋳込み法、射出成形法、
ドクターブレード法、押出し法等を採用することもで
き、これらの方法によっても、良好な成形体を得ること
ができる。
製造方法は、上記の如き方法に限定されるものではな
く、例えば、成形法としては、鋳込み法、射出成形法、
ドクターブレード法、押出し法等を採用することもで
き、これらの方法によっても、良好な成形体を得ること
ができる。
【００２４】
【作用】高純度窒化アルミニウム粉末単独による焼結で
は、理論密度近傍の窒化アルミニウム焼結体が得られ
ず、そのため高熱伝導性の材料としては不十分である。
また、酸化物、炭化物のいずれか１種単独添加では、十
分満足し得る改善効果が得られない。
は、理論密度近傍の窒化アルミニウム焼結体が得られ
ず、そのため高熱伝導性の材料としては不十分である。
また、酸化物、炭化物のいずれか１種単独添加では、十
分満足し得る改善効果が得られない。
【００２５】これに対し、特定の酸化物と炭化物とを併
用添加する本発明によれば、これらの単独添加では得ら
れなかった著しく優れた相乗作用により、窒化アルミニ
ウム焼結体の緻密化と原料中の不純物酸素量の低減が実
現され、高熱伝導化を図ることが可能となる。
用添加する本発明によれば、これらの単独添加では得ら
れなかった著しく優れた相乗作用により、窒化アルミニ
ウム焼結体の緻密化と原料中の不純物酸素量の低減が実
現され、高熱伝導化を図ることが可能となる。
【００２６】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
【００２７】実施例１ 平均粒径が２μｍ以下の市販の高純度窒化アルミニウム
粉末（ＡｌＮ含有量９８％重量以上）に、周期律表第II
ａ族又は第 IIIａ族の金属酸化物と炭化物を第１表に示
すような配合比で添加し、ボールミルで粉砕、混合を行
った。混合は、樹脂製ポット、樹脂コーティングボール
を用い、混合溶剤として高純度エタノールを用いて不純
物元素（Ｓｉ，Ｆｅ等）が混入するのを防止して、粉
砕、混合することにより行なった。次いでこの原料粉末
を１．５ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧プレス成形し、成形
体をＮ2 ガス雰囲気、１気圧下、１８００℃で６時間焼
成して焼結体とした。
粉末（ＡｌＮ含有量９８％重量以上）に、周期律表第II
ａ族又は第 IIIａ族の金属酸化物と炭化物を第１表に示
すような配合比で添加し、ボールミルで粉砕、混合を行
った。混合は、樹脂製ポット、樹脂コーティングボール
を用い、混合溶剤として高純度エタノールを用いて不純
物元素（Ｓｉ，Ｆｅ等）が混入するのを防止して、粉
砕、混合することにより行なった。次いでこの原料粉末
を１．５ｔ／ｃｍ2 の圧力で静水圧プレス成形し、成形
体をＮ2 ガス雰囲気、１気圧下、１８００℃で６時間焼
成して焼結体とした。
【００２８】得られた焼結体に関し、アルキメデス法に
より密度を測定すると共に、レーザーフラッシュ法によ
り熱伝導率を測定し、結果を第１表に示した。
より密度を測定すると共に、レーザーフラッシュ法によ
り熱伝導率を測定し、結果を第１表に示した。
【００２９】第１表より明らかなように、本発明のもの
は、いずれの配合比でも、相対密度９９％以上、熱伝導
率１０５〜１４５ｗ／ｍ・Ｋと極めて高い値を示した。
は、いずれの配合比でも、相対密度９９％以上、熱伝導
率１０５〜１４５ｗ／ｍ・Ｋと極めて高い値を示した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の窒化アルミ
ニウム焼結体は、焼結助剤として特定の酸化物と炭化物
とを用いて得られたものであって、これらの焼結助剤を
併用することにより、単独使用では得ることができなか
った著しく優れた相乗効果が奏され、従来に比し、焼結
体の焼結度が大幅に向上され、高密度で熱伝導性に優れ
た焼結体が提供される。
ニウム焼結体は、焼結助剤として特定の酸化物と炭化物
とを用いて得られたものであって、これらの焼結助剤を
併用することにより、単独使用では得ることができなか
った著しく優れた相乗効果が奏され、従来に比し、焼結
体の焼結度が大幅に向上され、高密度で熱伝導性に優れ
た焼結体が提供される。
【００３２】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、半導
体回路基板材料等として極めて有用である。
体回路基板材料等として極めて有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末と酸化物と炭化物
とからなる混合物を成形、焼成してなる窒化アルミニウ
ムであって、 該酸化物は周期律表第IIａ族又は第 IIIａ族の金属酸化
物であり、炭化物はＢ4 Ｃ、Ａｌ4 Ｃ3 又はＳｉＣであ
り（ただし、酸化物がＹ 2 Ｏ3 で炭化物がＢ4 Ｃである
場合を除く）、 該混合物中の酸化物が０．１〜５．０重量％、炭化物が
０．１〜２．０重量％、残部が実質的に窒化アルミニウ
ムであることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6110663A JP2541150B2 (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6110663A JP2541150B2 (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62072315A Division JPH0678195B2 (ja) | 1987-03-26 | 1987-03-26 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753267A JPH0753267A (ja) | 1995-02-28 |
| JP2541150B2 true JP2541150B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=14541327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6110663A Expired - Lifetime JP2541150B2 (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2541150B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4245125B2 (ja) * | 2001-11-26 | 2009-03-25 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム質セラミックス、半導体製造用部材、耐蝕性部材および導電性部材 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0717453B2 (ja) * | 1985-11-28 | 1995-03-01 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 |
-
1994
- 1994-05-25 JP JP6110663A patent/JP2541150B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0753267A (ja) | 1995-02-28 |
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