JP3183930B2 - 窒化アルミニウム基板の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム基板の製造方法

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JP3183930B2 JP02973092A JP2973092A JP3183930B2 JP 3183930 B2 JP3183930 B2 JP 3183930B2 JP 02973092 A JP02973092 A JP 02973092A JP 2973092 A JP2973092 A JP 2973092A JP 3183930 B2 JP3183930 B2 JP 3183930B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム基板
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、窒化アルミニウム基板を製造する
場合、窒化アルミニウム粉末、バインダ及びイットリア
等の焼結助剤を含むスラリーを用いてグリーンシートが
成形される。グリーンシート上にはタングステンを含む
ペーストを用いて導体回路が形成され、その後、そのグ
リーンシートは窒化アルミニウムの焼結温度付近に加熱
される。これにより、グリーンシートとペーストとが同
時に焼成され、所望の窒化アルミニウム基板が製造され
る。
【0003】グリーンシートを焼成する際、グリーンシ
ート中にバインダとして残留している遊離炭素の量(残
炭量)が多いと、ペースト中のタングステン(W)粒子
が炭化して、タングステンカーバイド(WC,W2
等)となることが知られている。また、この種の炭化物
はタングステン単体よりも比抵抗が大きいため、その生
成量が多くなると導体回路の抵抗が増大してしまう。
【0004】そのため、従来方法では、グリーンシート
を数百℃に加熱し、残留炭素をガス化させること(脱脂
処理)によって、グリーンシート中に含まれる残炭量を
低減させ、上記炭化物の生成を最小限に止めんとしてい
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところが、残炭量の低
減を図るためには、脱脂処理における諸条件(温度、圧
力等)を最適範囲に設定する必要あり、甚だ面倒であっ
た。また、脱脂最適条件を設定できたとしても、残留炭
素を完全になくすことは困難であった。
【0006】また、別の解決策として、MnO2 等のよ
うな酸化物を予めグリーンシート中に添加しておく方法
も考えられる。この方法は、グリーンシートの焼成時に
残留炭素と酸化物中の酸素とを反応させ、上記炭化物の
生成を抑制させるというものである。
【0007】しかし、上記方法を適用した場合、還元さ
れた酸化物がグリーンシート中に不純物として残ってし
まうという問題が生じる。従って、酸化物の添加量が多
くなると、窒化アルミニウム基板の有する熱伝導性等の
好適な物性が損なわれる。そのため、添加量には一定の
制約を受け、充分に炭化物の生成を抑制することができ
なかった。
【0008】本発明は上記の事情に鑑みて成されたもの
であり、その目的は、基板の好適な物性を損なうことな
く導体回路中の残炭量を確実に低減させ、それにより導
体回路の低抵抗化を図ることができる窒化アルミニウム
基板の製造方法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明では、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を
添加したスラリーからグリーンシートを成形し、そのグ
リーンシート表面にタングステンペーストを用いて導体
回路を形成した後、前記グリーンシートとタングステン
ペースト同時に焼成することにより、窒化アルミニウ
ム基板を製造する方法において、前記窒化アルミニウム
粉末は1.0重量%以上の酸素を含み、焼結助剤の添加
量は3.0重量%以上であり、前記焼成は仮焼成と本焼
成とに区分して行われ、仮焼成時の温度は1300℃〜
1600℃であることを特徴としている。
【0010】
【作用】上記組成のグリーンシートを焼成温度付近に昇
温すると、グリーンシート中のアルミニウム(Al)
と、イットリア(Y)等のような焼結助剤中の陽イオン
と、グリーンシート及び焼結助剤中の酸素(O)とが互
いに反応し、グリーンシート内に、例えばAl,Y,O
からなる液相が形成される。また、本発明によると、形
成される液相の量は、通常窒化アルミニウム粒子の焼結
に必要な量よりも多めになる。
【0011】その際、前記液相成分中の酸素がグリーン
シート中の残留炭素に作用して、残留炭素をガス化(C
O,CO2 )する。このように、残留炭素がガス化され
た形でグリーンシートの外部に放出されることにより、
グリーンシート中の残炭量の低減が図られる。その結
果、ペースト中のタングステンカーバイドの生成が抑制
され、導体回路の低抵抗化が達成される。
【0012】また、液相成分はグリーンシート焼結時に
おける窒化アルミニウムの粒成長に伴って外部に滲出し
てしまう。そのため、窒化アルミニウム基板の好適な熱
伝導性が損なわれることがない。
【0013】ここで、前記窒化アルミニウム粉末の酸素
含有量及び焼結助剤の添加量は、上記の分量以上である
ことが必須である。これらが上記分量未満であると、液
相の生成量が不足してしまい、残留炭素の酸化反応に関
与する酸素量を充分に確保することができない。
【0014】以下に本発明の窒化アルミニウム基板の製
造方法について工程順に説明する。グリーンシートを製
造する場合、窒化アルミニウム粉末にはバインダ及び焼
結助剤等が添加され、それらを所定時間混練することに
よりスラリーが製造される。
【0015】窒化アルミニウム粉末の酸素含有量を1.
0重量%以上にする手段としては、例えば、元々の酸素
含有量の高い粉末を使用する方法がある。このような粉
末では、酸素は窒化アルミニウム粒子の表面にてアルミ
ナ(Al2 3 )として存在している。また、前記スラ
リーを混合した場合、粉末が壊砕されることによってそ
の表面積が増加し、多くの酸素が吸着されることが知ら
れている。従って、スラリーの混練時間等を適宜調整す
る方法によっても、同様に前記酸素含有量を増加させる
ことが可能である。
【0016】前記スラリーはシート成形法等の常法に従
って所定形状のグリーンシートに成形され、その後、そ
のグリーンシートには数百℃の温度下にて脱脂が施され
る。次いで、前記グリーンシートはるつぼ内に装入され
た後、不活性雰囲気の下、所定時間及び所定温度にて焼
成が施される。
【0017】このとき、焼成は仮焼成と本焼成とに区分
して行われることが望ましい。仮焼成時及び本焼成時の
温度は、それぞれ1300℃〜1600℃,1750℃
〜1900℃であることが好ましい。また、本焼成の焼
成時間は30分〜10時間であることが好ましく、更に
は1時間〜5時間であることが良い。尚、仮焼成及び本
焼成を行う際には、上述のように温度及び時間を設定す
ることに加えて、昇温割合及び降温割合等も好適範囲に
設定することができる。
【0018】仮焼成時の温度が1300℃未満である
と、グリーンシート内に液相が充分生成されない。一
方、この温度が1600℃を越えると、グリーンシート
が焼結を開始してしまう。
【0019】本焼成時の温度及び時間が前記範囲未満で
あると、グリーンシートを充分に焼結することができな
い。一方、本焼成時の温度及び時間が前記範囲を越える
と、グリーンシートより液相が滲出して、メタライズ強
度を低下させる原因となる。
【0020】尚、本焼成前のグリーンシートの表面には
従来公知のタングステンペーストがスクリーン印刷等の
常法に従って印刷され、その部分に所望の導体回路のパ
ターンが形成される。この場合、予めグリーンシートに
スルーホール形成用孔を透設しておき、印刷によってそ
の孔に上記ペーストを充填することにより、スルーホー
ル内導体回路を形成しても良い。
【0021】上記の諸工程を経ることにより、タングス
テンからなる導体回路を備えた所望の窒化アルミニウム
基板が製造される。
【0022】
【実施例及び比較例】以下、本発明を具体化した一実施
例について図面に基づき詳細に説明する。実施例1で
は、平均粒径が1.8μm,酸素含有量が1.5重量%
の窒化アルミニウム粉末(東洋アルミニウム製:商品名
UFグレード)を使用した。この窒化アルミニウム粉末
に対し、アクリル系バインダを11重量%と、焼結助剤
としてのイットリア粉末を5.0重量%と、適量の分散
剤及び添加剤等とを添加した。そして、この混合物をボ
ールミル等を用いて24時間混練することにより、高粘
度のスラリーを製造した。このスラリーの状態では、窒
化アルミニウム粉末中の酸素含有量は1.8重量%であ
る。
【0023】シート成形法に従って前記スラリーからグ
リーンシートを成形した後、グリーンシートに通常良く
使用されているタングステンペーストをスクリーン印刷
して、その表面に所望の導体回路のパターンを形成し
た。その後、グリーンシートを必要枚数積層し、圧着を
行った。そして、そのグリーンシートを窒素雰囲気で満
たされたるつぼ内に装入し、脱脂処理を行った。図1に
は、脱脂の際の温度プロファイルが示されている。即
ち、グリーンシートが第1の脱脂温度(350℃)に達
するまでは0.5℃/分の割合で昇温し、その温度にて
10時間保持した。その後、第2の脱脂温度(850
℃)に達するまでは5℃/分の割合で昇温し、その温度
で10時間保持した。
【0024】次いで、前記グリーンシートを5℃/分の
割合で前記脱脂温度から仮焼成温度(1550℃)まで
昇温し、かつその温度にて5時間保持した後、グリーン
シートを常温まで放冷した(図1参照)。
【0025】更に、このようなグリーンシートを再びる
つぼ内に装入し、窒素雰囲気下で所定の本焼成を行っ
た。図2には、本焼成の際の温度プロファイルが示され
ている。即ち、本焼成温度(1850℃)に達するまで
は10℃/分の割合で昇温し、1850℃に達した後に
5時間保持した。そして、1500℃までは1℃/分の
割合で降温し、その温度以降は放冷した。
【0026】上記の諸工程を経ることにより、タングス
テンからなる導体回路を備えた所望の窒化アルミニウム
基板を得た。この基板の特性を評価するために、仮焼成
後におけるグリーンシート中の残炭量(%)、基板のシ
ート抵抗値(mΩ/□)及び基板の熱伝導率(W/m
K)の各項目について測定を行った。その結果を表1に
示す。
【0027】実施例2では、スラリー混練後における窒
化アルミニウム粉末中の酸素含有量を2.1重量%、イ
ットリアの添加量を5.0重量%として、グリーンシー
トを成形した。また、実施例3及び実施例4では、前記
粉末中の酸素含有量をそれぞれ2.1重量%,1.8重
量%に、イットリアの添加量をそれぞれ7.0重量%,
3.0重量%として、グリーンシートを成形した。
【0028】更に、前記各実施例1〜4に対する比較例
1及び比較例2では、前記粉末中の酸素含有量を共に
0.8重量%に、イットリアの添加量をそれぞれ3.0
重量%,1.0重量%として、グリーンシートを成形し
た。尚、各実施例2〜4及び各比較例1,2の各グリー
ンシートから基板を製造するまでの工程については、全
て前記実施例1の工程に従った。
【0029】これらについて前記実施例1と同様の測定
を行った結果を表1に共に示す。
【0030】
【表1】
【0031】表1から明らかなように、仮焼成後におけ
るグリーンシート中の残炭量(重量%)測定した結果、
実施例1〜実施例4では何れも0.03重量%以下とい
う極めて低い値を示した。それに比して比較例1,2で
は、0.08重量%,0.09重量%と高かった。ま
た、基板のシート抵抗値(mΩ/□)を測定したとこ
ろ、全ての実施例について比較例1,2の基板のシート
抵抗より低い値となっていた。
【0032】このように導体回路の低抵抗化が達成され
た主な理由としては、グリーンシート中の残炭量が少な
くなった結果、ペーストにおけるタングステンカーバイ
ドの生成が抑制されたためであると考えられる。更に、
カーバイド化したタングステンが生成した液相の酸素と
反応して、WC,W2 Cになっていることも考えられ
る。
【0033】基板の熱伝導率(W/mK)を比較した結
果、各実施例1〜4の基板の熱伝導率の値は、比較例1
の値には若干及ばないものの、充分好適な範囲にあるた
め、特に問題はないことが判明した。これは、液相成分
がグリーンシート焼結時における窒化アルミニウムの粒
成長に伴って外部に滲出された結果、基板の好適な物性
が保持されたものと考えられる。
【0034】以上の結果を勘案すると、上記各実施例1
〜4の製造方法が比較例1,2の製造方法に比して優れ
ていることが判る。
【0035】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の窒化アル
ミニウム基板の製造方法によれば、タングステンからな
る導体回路を表面に備えた所望の窒化アルミニウム基板
が製造され、基板の好適な物性を損なうことなく導体回
路中の残留炭素量を確実に低減させ、それにより導体回
路の低抵抗化を図ることができるという優れた効果を奏
する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法にお
ける脱脂時・仮焼成時の温度プロファイルを示すグラフ
である。
【図2】本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法にお
ける本焼成時の温度プロファイルを示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H05K 1/03 610 H05K 3/46 C04B 35/626

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加し
    たスラリーからグリーンシートを成形し、そのグリーン
    シート表面にタングステンペーストを用いて導体回路を
    形成した後、前記グリーンシートとタングステンペース
    同時に焼成することにより、窒化アルミニウム基板
    を製造する方法において、 前記窒化アルミニウム粉末は1.0重量%以上の酸素を
    含み、焼結助剤の添加量は3.0重量%以上であり、前
    記焼成は仮焼成と本焼成とに区分して行われ、仮焼成時
    の温度は1300℃〜1600℃であることを特徴とす
    る窒化アルミニウム基板の製造方法
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WO2022210520A1 (ja) * 2021-03-31 2022-10-06 デンカ株式会社 窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法、回路基板、並びに、積層基板

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